JP4139565B2 - Pfc系ガス回収方法及び装置 - Google Patents
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Description
技術分野
本発明は半導体製造工程、例えばエッチングプロセス工程で使用されるPFC系ガスを回収するPFC系ガス回収方法及び装置に関するものである。
【0002】
背景技術
半導体製造工程のエッチングプロセス工程などで使用されるパーフッ素化合物及びフッ化炭化水素化合物のガスの幾つかは、温室効果を示すと共に、二酸化炭素の数倍〜数百倍という極めて長い安定状態保持年数を有し、長期間に亘って分解せず、二酸化炭素の数千倍〜数万倍という極めて高い温暖化係数を有する。これらの極めて高い温暖化係数を有する温室効果ガスとしては、CF4、C2F6、C3F8、C2F4、CHF3、C4F8、NF3などが挙げられ、一般にPFC(PerfluoroCompound)系ガスと称され、その排出規制の必要性が叫ばれている。1997年12月に京都府で開催された京都COP3(気候変動枠組条約締結会議)では、2010年までに炭酸ガス等のガスを1990年比6%削減、2010年までにRFC、HFC、SF6を1995年比6%削減という温室効果ガス規制が決議されている。
【0003】
半導体製造工程で使用されるPFC系ガスはCO2に比べ排出量がはるかに少ないことから地球温暖化、即ち温室効果に及ぼす影響は現状では小さいが、PFC系ガスは大気中での寿命が長いため百年単位の地球温暖化係数が高い。そこでPFC系ガスの削減へのアプローチが検討されており、それには次のようなものがある。
【0004】
即ち、循環サイクルなどによりプロセスの最適化をはかりPFC系ガスの使用量を減らす方法、PFC系ガスを回収して再利用する方法、代替ガスの追求とそのプロセスの開発方法、分解し除害して処理する方法がある。
【0005】
上記PFC系ガスを回収する再利用方法には、膜分離法、吸着分離法、深冷分離法がある。膜分離法は気体分子膜が透過するときの透過速度の差を利用して分離する方法であり、この方法では、PFC系ガス以外のガスを除去する装置の後に、PFC系ガスの回収と濃縮のための装置が配置され、回収と濃縮が同時に行われる。また、吸着分離法はガスが吸着剤に吸着する際の圧力による吸着性能の違いを利用して分離する方法である。また、深冷分離法は、図1に示すように、各ガスによって気化曲線が異なることを利用、即ち各ガスの沸点の差を利用し、回収目的のPFC系ガスの沸点よりもやや低い温度のトラップで該PFC系ガスを捕集し、該回収目的のPFC系ガスの沸点よりやや高い温度にトラップ温度を上昇させることにより、選択的に目的のPFC系ガスを分離する方法である。
【0006】
上記膜分離法は下記のような問題点がある。
(1)膜に供給するガスの圧力を高くしなくてはならない。従って、真空中では使用できない。
(2)エッチング等の少流量のPFC系ガスの回収・凝縮には不向きである。即ち濃縮すべきPFC系ガスが不純ガス透過側に逃げてしまう。特に供給側のPFC系ガスの濃度が高いと、より多くのPFC系ガスが透過してしまう。そのため、何らかのガス(N2等)でPFC系ガスの濃度を下げ流量を確保する必要がある。
(3)供給されるPFC系ガスやO2、N2の濃度変動や、流量の濃度変動によって濃縮PFC系ガスの濃度、不純物の濃度が変動する。変動を抑えるには何らかのバックアップタンクなどが必要となる。
(4)膜に供給するガスは前処理として、酸性ガス等を除去することが必要で、これを怠ると膜が劣化してしまう。この前処理にコストがかかる。
(5)これらの事情で、強力で大きなコンプレッサ、大きなバッファ容器等を必要とするため、大きな設置スペースを必要とする大掛かりな装置となる。
【0007】
また、深冷分離法も下記のような問題点がある。
(1)いくつかの成分の混合気体ではPFC系ガスのみの凝集・気化はできず、なんらかの混合ガスの他の成分が混入してしまう。そのため濃縮するためには、ガスや液の分留と同じく複数段の分離再生システムを組む必要がある。従って装置が大掛かりとなる。
(2)複数段の分留装置は真空配管途中にはスペース上配置できず、真空ポンプ出力側の大気圧状況で行われるため、強力な冷凍機と大きな分留装置が必要となる。
(3)前段階である程度の濃縮とガス量が必要で、そのための装置が必要となる。
【0008】
本発明は上述の点に鑑みてなされたもので、深冷分離法を採用し、多段の分留装置を用いることなく、冷却トラップの極低温化が容量の小さい冷凍装置で容易に達成でき、且つ高純度のPFC系ガスを回収できるPFC系ガス回収方法及び装置を提供することを目的とする。
【0009】
発明の開示
上記課題を解決するため、請求項1に記載の発明は、冷却トラップで真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを所定量凍結捕集して凍結捕集体を形成した後、該冷却トラップの運転を停止し該凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスを、非PFC系ガス除去装置に通して該再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去して高濃度PFC系ガスを得て、該高濃度PFC系ガスを回収し、前記冷却トラップの再生時に該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに戻すことを特徴とするPFC系ガス回収方法にある。
【0010】
上記のように真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを冷却トラップを用いて凍結補集する深冷分離法を用いることにより、冷却トラップの冷却温度を目的のPFC系ガスをトラップできる温度以下とすることにより、原理的には100%凝集できる。これに対して、膜分離法では濃縮過程で濃縮すべきPFC系ガスが逃げてしまい高効率でPFC系ガスの回収はできない。
【0011】
また、請求項2に記載の発明は、真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスからPFC系ガスを回収するPFC系ガス回収装置であって、真空処理室の排気系に接続され該真空処理室から排出される混合ガスを凍結補集して凍結捕集体を形成する冷却トラップと、該冷却トラップの運転を停止した後に該凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去する非PFC系ガス除去装置と、該非PFC系ガス除去装置でPFC系以外のガスを除去して得られた高濃度PFC系ガスを回収する回収手段と、該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに戻す第1循環系と、を設け、前記非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスを前記回収手段に供給すると共に、該第1循環系を通して該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに供給することを特徴とする。
【0012】
上記のように真空処理室の排気系に冷却トラップを接続すること、即ち真空側に冷却トラップを配置することにより、冷凍機の容量が小さくて済み、冷凍機の小型化及び極低温化が容易となる。また、冷却トラップの運転を停止した後に凍結捕集体が気化して発生する混合ガスからPFC系ガス以外のガス(SiF4、CO2、HF、F2等:本明細書においてはこれらを非PFC系ガスという)を非PFC系ガス除去装置で除去するので、高濃度PFC系ガスが得られる。
【0013】
また、請求項2に記載の発明は、非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスを回収手段に供給するように構成すると共に、その高濃度PFC系ガスの一部を冷却トラップに戻す第1循環系を設け、該第1循環系を通して該高濃度PFC系ガスの一部を冷却トラップに供給することを特徴とする。
【0014】
上記のように、第1循環系を設けて、非PFC系ガス除去装置から排出される高濃度PFC系ガスを回収手段に供給する際に同時に第1循環系を通して冷却トラップに送ることにより、高濃度PFC系ガスによって冷却トラップ内の再生混合ガスを迅速に非PFC系ガス除去装置に送ることができる。
【0015】
また、請求項3に記載の発明は、請求項2に記載のPFC系ガス回収装置において、非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスの一部を、非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に戻す第2循環系を設け、常時該第2循環系を通して高濃度PFC系ガスを該非PFC系ガス除去装置に送ることを特徴とする。
【0016】
上記のように、第2循環系を設け、常時高濃度PFC系ガスを該第2の循環系を通して非PFC系ガス除去装置に送るようにすると、綴じ込め運転を防止できる。
【0017】
また、請求項4に記載の発明は、請求項2に記載の装置において、非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に真空ポンプを設けたものである。このように非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に真空ポンプを設けて非PFC系ガス除去装置側の圧を減圧状態とすると、冷却トラップの再生を減圧下で行うことができる。これにより、冷却トラップの再生温度を低くすることができ、再生ガスへの水蒸気の混入などの問題を防ぐと共に、再生終了後に再び冷却トラップを冷却トラップ温度にする際に必要なエネルギーを減少させることができる。
【0018】
請求項5に記載の発明は、請求項4に記載の装置において、非PFC系ガス除去装置から排出される高濃度PFC系ガスの一部を、真空ポンプのオイル拡散防止・希釈用ガスとして供給する循環系を設けたことを特徴とする。
【0019】
また、請求項6に記載の発明は、請求項2乃至5のいずれか1に記載のPFC系ガス回収装置において、冷却トラップを2台設け、一方の冷却トラップで真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを凍結捕集している間に、他方の冷却トラップの運転を停止し、凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系ガスを回収するように構成したことを特徴とする。
【0020】
上記のように、冷却トラップを2台設け、一方の冷却側の冷却トラップで真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを凍結捕集している間に、他方の冷却トラップの冷却運転を停止し、凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系ガスを回収するように構成することにより、一方の冷却側の冷却トラップの捕集能力が衰え、該冷却トラップの再生を行う場合、他の冷却トラップを冷却側として真空処理室から排出される混合ガスを凍結捕集するから、真空処理室の処理を中断することなく、継続して処理を行うことができる。
【0021】
以下、本発明の実施の形態例を図面に基づいて説明する。本実施形態例では半導体製造工程のエッチングチャンバーから排出されるPFC系ガスを回収するPFC系ガス回収方法及び装置を例に説明する。なお、以下の説明及び各図面においては、冷却トラップを2台配置して並列運転を可能にした態様、即ち請求項6に規定する態様について説明する。
発明を実施するための最良の形態
図2は本発明の一態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
【0022】
図2において、1はエッチングチャンバーであり、該エッチングチャンバー1にはドライポンプ2及び有害ガス除去装置3を配管4で接続してなる排気系が設けられている。エッチングチャンバー1とドライポンプ2の間には2台の冷却トラップ5と冷却トラップ6が開閉弁7、8及び開閉弁9、10を介して並列に接続され、冷却トラップ5と冷却トラップ6は開閉弁11で接続されている。
【0023】
また、12はエッチングチャンバーの排出口の圧力を検出する圧力センサ、13は冷却トラップ5の内部圧力を検出する圧力センサ、14は冷却トラップ6の内部圧力を検出する圧力センサ、15はドライポンプ2の吸込口側の配管4に設けたハロゲン検知器、16は圧力センサ、17はドライポンプ2の吐出口側の配管4に設けたハロゲン検知器である。18は開閉弁、19は非PFC系ガス除去装置、20は開閉弁、21は圧力センサである。
【0024】
上記構成のPFC系ガス回収装置において、2台の冷却トラップ5、6の内、一方の冷却トラップを冷却側とし冷却運転しエッチングチャンバー1から排出するPFC系ガスを含む混合ガスを凍結捕集し、その間は他方の冷却トラップは再生側として運転を停止し、該冷却トラップで捕集した混合ガスの凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系ガス以外のガス(非PFC系ガス)を除去し、PFC系ガスを回収する。以下、冷却トラップ5を冷却側として冷却運転して混合ガスの凍結補集を行い、冷却トラップ6を再生側として運転を停止してPFC系ガスの回収を行う場合について説明する。
【0025】
冷却側となる冷却トラップ5は予め冷却運転され所定の低温度に保持運転しており、開閉弁7及び8を開き、開閉弁9、10、11を閉じる。再生側となる冷却トラップ6の冷凍機(図示せず)は停止し、冷却トラップ6の温度を上昇させる。そして開閉弁18は運転を停止している再生側の冷却トラップ6に接続されている。冷却運転中の冷却トラップ5に接続されている開閉弁18’は閉じる。
【0026】
エッチングチャンバー1から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスは開閉弁7を通り、冷却側の冷却トラップ5に達して捕集され凍結する。冷却トラップ5を通った排ガスはドライポンプ2を通って、有害ガス除去装置3に送られ排出される。排ガスがドライポンプ2を通ることで、該ドライポンプ2の潤滑油の拡散防止と反応性ガスの希釈を目的とした窒素(N2)ガスを導入することにより、排ガスは薄められる。また、有害ガス除去装置3で危険な反応性ガスは除去される。
【0027】
冷却トラップ5の混合ガスの捕集(トラップ)の限界はハロゲン検知器15、17、冷却トラップ5に取り付けた温度センサ(図示せず)、圧力センサ12、圧力センサ16の出力により判定する。即ち、冷却トラップ限界はPFC系ガスが捕集できなくなった時、ハロゲン検知器15或いは17の出力変化、冷却トラップ5の温度上昇、冷却トラップ5の入口側と出口側の圧力上昇や圧力差によって判定する。
【0028】
再生側の冷却トラップ6で捕集した混合ガスの凍結補集体からPFC系ガスを回収しようとする場合は、冷却トラップ6の入口側の開閉弁9と出口側の開閉弁10を閉じるがその前に、これから使用する冷却トラップ5の入口側の開閉弁7と出口側の開閉弁8を開き、エッチングチャンバー1から流れてくる混合ガスの流れが止まらないようにする。その後、開閉弁9及び10を閉じる。この時開閉弁11及び開閉弁18は既に閉じている。
【0029】
冷却トラップ6の冷凍機(図示せず)の運転を停止することにより、冷却トラップ6の温度上昇が開始する。開閉弁18を境にして、冷却トラップ6の側と非PFC系ガス除去装置19側で圧力が違っており、冷却トラップ6の側は負圧である。非PFC系ガス除去装置19側からのガスの逆流を防ぐため、冷却トラップ6側の圧力を高める必要がある。そこでまず冷却トラップ6の温度を上昇させる。冷却トラップ6の温度上昇により該冷却トラップ6に捕集されていた混合ガスの凍結捕集体は気化し冷却トラップ6側の圧力が除々に上昇する。
【0030】
冷却トラップ6側の圧力が非PFC系ガス除去装置19側と等しいか、それ以上になったら開閉弁18を開く。その圧力状況は圧力センサ14及び圧力センサ21によって判断する。冷却トラップ6の温度上昇は冷凍機などの冷却手段を完全に停止し、温度コントロールなしで行うか、冷却トラップ6に取り付けたヒータと冷凍機等の冷却手段により、温度上昇の仕方や、適当な温度での温度キープといった温度コントロールを行いながら行うかどちらの方法もとり得る。
【0031】
冷却トラップ6内で混合ガスの凍結捕集体の気化により発生したPFC系ガスを含む再生混合ガスは非PFC系ガス除去装置19に入り、PFC系ガス以外のガスを除去し、高純度のPFC系ガスとなって排出される。混合ガスの凍結捕集体の気化による再生の状況は圧力センサ14及び21の出力、冷却トラップ6の温度センサ(図示せず)の出力から監視する。
【0032】
混合ガスの再生が終了したら冷却トラップ6の冷却準備を行う。この冷却に関しては冷却トラップ6内の圧力を下げてから冷却を行うか、圧力を下げずに冷却をただちに行うかの2通りがあり、どちらの方法も行い得る。前者の場合は開閉弁11を使用するが、後者は開閉弁11を使用しない。ここでは開閉弁11を使用している。
【0033】
冷却トラップ6の圧力を負圧にするために、開閉弁11を開くと、冷却トラップ6のガスは開閉弁11を通り冷却トラップ5に流れ、該冷却トラップ5で再凍結捕集される。開閉弁11は単純に開閉する場合と、システムに応じて該開閉弁11の前後に固定もしくは可変オリフィスを具備する場合と、冷却トラップ5側のトラップ温度や圧力センサ13、ハロゲン検知器15、17と連動した開度可変のオリフィスや開度可変の開閉弁を設ける場合もある。ここでは単純に開閉する開閉弁11を用いている。開閉弁11を閉じるタイミングは圧力センサ14で冷却トラップ6の内圧を見て判断する。
【0034】
なお、冷却トラップ5の運転を停止し、捕集した混合ガスの再生を行うには、開閉弁18’を、上記において開閉弁18に関して説明したものと同様の手順で開放して、冷却トラップ5と非PFC系ガス除去装置19とを接続する。
【0035】
上記構成のPFC系ガス回収装置において、エッチングチャンバー1から排出され冷却側の冷却トラップ5で凍結捕集されるガス量を調べるために、図2中のA点とB点での排出ガス量を測定する。その測定結果を図3に示す。A点とB点のガス流量(sccm)の差が冷却トラップ5で捕集されたガス量で、冷却トラップ5に入ってきたガスに対して凍結補集したガスの割合を「トラップ効率(%)」として示している。
【0036】
図3に示すように、PFC系のガスであるCF4が95%と高いトラップ効率で凍結捕集され、PFC系以外のガスで蒸気圧温度がCF4より高いCO2、SiF4、HF(図1参照)はそれぞれ85%、90%、98%と高いトラップ効率で凍結捕集される。蒸気圧温度がCF4より低いCO、F2、O2はそれぞれ4%、10%、3%とトラップ効率が低い。
【0037】
また、有害ガス除去装置3で危険な反応ガスは除害されるが、その状況を図2中のC点のガス流量(sccm)、(濃度ppm)で判断する。図3にはC点のガス流量(sccm)、(濃度ppm)を示す。図3から明らかなように、有害ガス除去装置3でSiF4、F2、HF等の危険なガスは除去されている。ここで、希釈N2流量は1800sccmである。また、C点でのガス中のPFC系ガスの濃度は160ppm程度と微量であるので、このまま大気中に廃棄して差し支えない。
【0038】
一方、再生側の冷却トラップ6から排出されるガスの種類は図2のD点で測定することにより分かる。その結果を図4に示す。図4に示すように、PFC系のガスCF4、PFC系以外のガスCO、CO2、SiF4、F2、HF、O2が排出される。ここではエッチングチャンバーで25枚の8インチウエハ(直径200mm)を処理した場合のトラップガス量、CF4=2700、CO=20、CO2=2100、SiF4=216、F2=67、HF=940、O2=5(ml)であり、非PFC系ガス除去装置19を通った後の図2のE点のガス流量はCF4=2700(ml)であるのに対して、その他のガスは0であった。従って、冷却トラップ6で凍結補集されたCF4は約100%回収することができたことが分かる。
【0039】
図5は請求項2に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。ここでは、コンプレッサ22を非PFC系ガス除去装置19の後に配置し、該コンプレッサ22の吐出側と冷却トラップ6を開閉弁24を介して接続する第1循環系23を設けている。このようにコンプレッサ22を設けて、開閉弁20を開いた回収時に回収側(精製側)へ非PFC系ガス除去装置19を出た高濃度PFC系ガスを圧送する。また、第1循環系23は再生時に開閉弁24を開いて、高濃度PFC系ガスを再生側の冷却トラップ6に送る。これにより、冷却トラップ6内の再生ガスを非PFC系ガス除去装置19へ速やかに移送することができる。なお、図5に示す態様では、非PFC系ガス除去装置19の後にコンプレッサ22を配置しているが、これは、高濃度PFC系ガスを冷却トラップ6に戻す際のガスの圧力を、冷却トラップ内の圧力よりも高めて、戻りガスの供給をスムーズにするために配置しているものであり、必ずしも必須のものではない。また、このようにコンプレッサを非PFC系ガス除去装置の後に配置する以外にも、戻り配管23中に当業者に周知の任意の適当な圧力調節手段を配置するなどの手段によって、冷却トラップ6へ戻されるガスの流れをスムーズにすることができる。これは、以下において説明する本発明の更に他の態様においても同様である。
【0040】
なお、図5及び以下に説明する図6〜9によって示される態様に係るPFC系ガス回収装置においても、図2に示される装置と同様に、冷却運転側の冷却トラップ5も、開閉弁を介して、非PFC系ガス除去装置19などから構成される再生ラインと、冷却トラップ6と同様に接続されており、冷却トラップ5の冷却運転を停止して捕集ガスの再生を行う際には、これらの開閉弁を操作して冷却トラップ5と非PFC系ガス除去装置19等から構成される再生ラインとを接続し、捕集ガスの再生、非PFC系ガスの除去及びPFC系ガスの濃縮・回収等の操作を行うのであるが、図5〜図9においては、便宜上、冷却トラップ5と再生ラインとの接続は記載を省略している。
【0041】
図6は、請求項3に示す本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。ここでは、コンプレッサ22の吐出側と非PFC系ガス除去装置19の吸い込み側を定流量弁25を介して接続する第2循環系26を設けている。該第2循環系は、一般にコンプレッサ22は綴じ込み運転が好ましくないために、これを防止するため常時ガスを循環させるために設けたものである。これにより、冷却トラップ6を速やかに真空に引くことができる。
【0042】
図7は、請求項4に示す本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。ここでは、非PFC系ガス除去装置19の吸い込み側に真空ポンプ27を設置している。真空ポンプ27としては、ドライポンプが好ましく用いられる。このように非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に真空ポンプを配置すると、非PFC系ガス除去装置側の圧を減圧状態とすることができるので、冷却トラップ6の再生操作を減圧下で行うことができ、冷却トラップ6の再生温度を低く保持することが可能になる。このため、例えば、冷却トラップの再生時に室温程度にまで昇湿させた場合に再生ガス中に水蒸気が混入するなどといった問題点を回避することができ、更に、再生が完了した冷却トラップ6を再び冷却運転に戻す際には、冷却トラップ6は再生工程中も低温に保持されているので、所定の冷却温度に冷却するのに必要なエネルギー量が減少する。また、真空ポンプ27は、冷却トラップ6の再生完了後に、冷却運転に供するために冷却トラップ6を速やかに減圧するためにも用いることができる。
【0043】
図8は、請求項5に示す本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。ここでは、図7に示されるPFC系ガス回収装置の非PFC系ガス除去装置19から排出される高濃度PFC系ガスの一部を、ドライポンプのオイル拡散防止・希釈用ガスとして、ドライポンプ27に供給する。図8に示す態様では、非PFC系ガス除去装置19の後にコンプレッサ22を設けて、コンプレッサ22から吐き出される高濃度PFC系ガスを循環系26及び定流量弁25を通してドライポンプ27のオイル拡散防止・希釈用ガスとして供給している。なお、このコンプレッサ22は必ずしも必須ではなく、更には、コンプレッサを配置する代わりに、他の圧力調節手段を用いることができることは、上記において説明した通りである。図8に示すように、高濃度PFC系ガスの一部をドライポンプ27にオイル拡散防止・希釈用ガスとして供給すると、再生されたPFC系ガスを希釈することなく非PFC系ガス除去装置に送ることができる。しかしながら、用いるドライポンプがオイル拡散防止・希釈用ガスを必要としない場合には、この構成は必要ない。また、回収するPFC系ガスの用途が、例えば窒素の混入を問題としないような場合には、高濃度PFC系ガスの一部を循環する代わりに、外部からN2ガスをオイル拡散防止・希釈用ガスとしてドライポンプに供給することができる。
【0044】
図7及び図8に示す態様の装置においても、図5によって示される態様と同様に、非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスの一部を冷却トラップ6に循環させるように構成することができる。その具体例として、図9に、非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスの一部を、ドライポンプに供給する第2循環系を設けると共に、冷却トラップ6に循環させる第1循環系を設けたPFC系ガス回収装置を示す。
【0045】
上記構成のPFC系ガス回収装置において、冷却トラップ5、6に用いる冷凍装置は、回収目的のPFC系ガスの全てが凝縮する温度に冷却できることが必要である。回収目的となるPFC系ガスのうち、蒸気圧線図上で最低の温度蒸気圧線をもつものがCF4である。CF4の単体ガスでの0.1Torrオーダでの凝縮温度は−200℃ぐらいであるが、CO2やArなどのガスが混合する場合は−230℃ぐらいの温度を実現できる冷却装置を用いるのが望ましい。
【0046】
上記の低温を簡単に実現できる方法はGMサイクルやソルベーサイクル、スターリングサイクル、JT弁サイクル等を駆動する小型の低温冷凍機を利用する方法であり、もう一つの方法は液体窒素の利用である。
【0047】
しかし、液体窒素を利用する方法は、液体窒素の沸点が−196℃であり、上記−200℃や−230℃に及ばないため、全ての種類のPFC系ガスを捕集することができない。また、常時液体窒素を供給する必要があるため、研究室レベルではともかく、大規模な生産設備ではそのための大きな設備を必要とするため必ずしも簡便な方法とはいえない。
【0048】
また、上記GMサイクルやソルベーサイクル、スターリングサイクル、JT弁サイクル等の小型の低温冷凍機を利用する方法はヘリウムを冷媒とし、小型で強力なコンプレッサと低温冷凍機部分をもつ極低温冷凍機である。ここでは、単段のGMサイクル冷凍機を使用した。
【0049】
非PFC系ガス除去装置19の目的は、再生側の冷却トラップ6内で再生されたガスから非PFC系ガスを除去して高濃度のPFC系ガスを得ることである。除去すべき非PFC系ガスは、回収ガスの用途における要求によって異なり、それに応じて非PFC系ガス除去装置19の構成をどのようにするかは、当業者が容易に理解することができるものである。ここでは、特に、以下の3カテゴリーのガスを除去する場合について説明する。
(1)酸性ガス:SiF4、F2、HF、CO2等
(2)還元性ガス:CO等
(3)支燃性ガス:O2等
図8は非PFC系ガス除去装置19の構成例を示す図である。非PFC系ガス除去装置19は図8に示すように第一筒19−1と第二筒19−2を具備する。第一筒19−1と第二筒19−2は開閉弁19−3を介して接続され、第二筒19−2の吐出口には開閉弁19−4が接続されている。
【0050】
第一筒19−1には上記酸性ガスを中和するアルカリ剤19−1a、H2Oを吸着する吸湿剤19−1b、COをCO2にする金属酸化剤19−1c、CO2を中和するアルカリ剤19−1dが充填されている。また、第二筒19−2にはO2を除去する脱酸素剤19−2aが充填されている。
【0051】
再生側の冷却トラップ6内で再生され排出されるガスはCF4、O2、SiF4、F2、CO2、CO、HFの混合ガスであり、第一筒19−1ではこれらの混合ガスからO2以外のガス、即ちSiF4、F2、CO2、CO、HF等を除去する。第一筒19−1から排出された混合ガスは第二筒19−2でO2が除去され、残ったCF4ガスが第二筒19−2から排出される。第二筒19−2でO2が飽和吸着した後、該第二筒19−2のみを外し(或いは開閉弁19−3及び19−4を閉じてその場で)、H2の導入とヒータ加熱により、O2を再放出することにより、脱酸素剤19−2aの繰り返し使用が可能である。
【0052】
上記において既に説明したように、非PFC系ガス除去装置の構成は、回収ガスの用途において、どの非PFC系ガスを除去すべきかという要求によって異なる。例えば、回収されたPFC系ガスを、O2の混入が問題とならない(即ち、回収されたPFC系ガス中にO2が混入していても何ら問題とならない)用途に用いる場合には、上記の脱酸素剤19−2aは必要ない。
【0053】
また、冷却運転中の冷却トラップ5から排出されるガスから反応性の危険なガスを除去するために用いられる有害ガス除去装置3としては、上記に説明した非PFC系ガス除去装置19と同様の構成を採用することができる。
【0054】
なお、上記例ではPFC系ガスの代表例としてCF4を回収する例を説明したが、PFC系ガスとしてはこれ以外にC2F6、C3F8、C2F4、CHF3、C4F8などがあり、これらのガスを再生・回収する場合も本発明は適用できる。また、半導体製造工程の真空処理室から排出されるPFC系ガス以外のガスとしてはSiF4、F2、CO2の他にArやHFがあるが、非PFC系ガス除去装置において用いる薬剤を適宜選択することによって、これらとPFC系ガスの混合ガスを冷却トラップで凍結補集して、再生工程で凍結捕集体を気化させ発生する再生混合ガスから、PFC系ガスを回収する場合にも本発明は適用できる。
【0055】
産業上の利用の可能性
以上説明したように、本発明によれば、下記のような優れた効果が得られる。
【0056】
本発明によれば、冷却トラップにおいて高いトラップ効率で凍結捕集体となった混合ガスを再生し、非PFC系ガス除去装置で該再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去し、高濃度PFC系ガスを得てから、高効率で高濃度PFC系ガスを回収できるPFC系ガス回収方法を提供できる。
【0057】
また、本発明によれば、真空処理室の排気系に接続され該真空処理室から排出される混合ガスを凍結捕集する冷却トラップと、該冷却トラップの運転を停止した後に該凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去する非PFC系ガス除去装置を設け、該非PFC系ガス除去装置でPFC系以外のガスを除去して得られた高濃度PFC系ガスを回収するので、高効率で高濃度PFC系ガスを回収できるPFC系ガス回収装置を提供できる。
【0058】
また、本発明の他の態様によれば、冷却トラップを2台設け、一方の冷却トラップで真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを凍結捕集している間に、他方の冷却トラップの運転を停止し、凍結補集体が気化して発生する混合ガスからPFC系ガスを回収するように構成するので、真空処理室の処理を中断することなく、PFC系ガスの回収が可能なPFC系ガス回収装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
図1は、各種ガスの気化曲線を示す図である。
図2は、本発明の一態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図3は、図2のPFC系ガス回収装置のA点、B点、C点での排出ガス量の測定結果及びトラップ効率を示す図である。
図4は、図2のPFC系ガス回収装置のD点、E点でのガス流量を測定した結果を示す図である。
図5は、本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図6は、本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図7は、本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図8は、本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図9は、本発明の他の態様に係るPFC系ガス回収装置の構成例を示す図である。
図10は、本発明において用いることのできる非PFC系ガス除去装置の構成例を示す図である。
Claims (6)
- 冷却トラップで真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを所定量凍結捕集して凍結捕集体を形成した後、該冷却トラップの運転を停止し該凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスを非PFC系ガス除去装置に通して該再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去して高濃度PFC系ガスを得て、該高濃度PFC系ガスを回収し、前記冷却トラップの再生時に該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに戻すことを特徴とするPFC系ガス回収方法。
- 真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスからPFC系ガスを回収するPFC系ガス回収装置であって、
前記真空処理室の排気系に接続され該真空処理室から排出される混合ガスを凍結補集して凍結捕集体を形成する冷却トラップと、
該冷却トラップの運転を停止した後に凍結捕集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系以外のガスを除去する非PFC系ガス除去装置と、
該非PFC系ガス除去装置でPFC系以外のガスを除去して得られた高濃度PFC系ガスを回収する回収手段と、
該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに戻す第1循環系と、
を設け、前記非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスを前記回収手段に供給すると共に、該第1循環系を通して該高濃度PFC系ガスの一部を前記冷却トラップに供給することを特徴とするPFC系ガス回収装置。 - 請求項2に記載のPFC系ガス回収装置において、
前記非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスの一部を前記非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に戻す第2循環系を設け、常時該第2循環系を通して高濃度PFC系ガスを該非PFC系ガス除去装置に供給することを特徴とするPFC系ガス回収装置。 - 請求項2に記載のPFC系ガス回収装置において、
前記非PFC系ガス除去装置の吸い込み側に真空ポンプを配置することを特徴とするPFC系ガス回収装置。 - 請求項4に記載のPFC系ガス回収装置において、
前記非PFC系ガス除去装置から排出された高濃度PFC系ガスの一部を、前記真空ポンプにオイル拡散防止・希釈用ガスとして供給する循環系を設けることを特徴とするPFC系ガス回収装置。 - 請求項2乃至5のいずれか1に記載のPFC系ガス回収装置において、
前記冷却トラップを2台設け、一方の冷却トラップで前記真空処理室から排出されるPFC系ガスを含む混合ガスを凍結捕集している間に、他方の冷却トラップの運転を停止し、前記凍結補集体が気化して発生する再生混合ガスからPFC系ガスを回収するように構成したことを特徴とするPFC系ガス回収装置。
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