KR20010033683A - Ｐｆｃ계 가스회수방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 심냉분리법을 채용하여 다단의 분류장치를 사용하는 일 없이 냉각트랩의 극저온화를 용량이 작은 냉동장치로 용이하게 달성할 수 있고, 또한 고순도의 PFC계 가스를 회수할 수 있는 PFC계 가스회수방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 진공처리실(에칭챔버)로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하는 PFC계 가스회수장치로서 진공처리실의 배기계에 접속되어 상기 진공처리실로부터 배출되는 혼합가스를 동결포집하는 냉각트랩과, 이 냉각트랩의 운전을 정지한 후에 상기 동결보집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하는 비PFC계 가스제거장치를 설치하고, 이 비PFC계 가스제거장치로 PFC계 이외의 가스를 제거하여 얻어진 고농도 PFC계 가스를 회수하는 회수수단을 설치한 PFC계 가스회수방법 및 장치에 관한 것이다.

Description

ＰＦＣ계 가스회수방법 및 장치{PFC TYPE GAS RECOVERY METHOD AND DEVICE}
반도체제조공정의 에칭프로세스공정 등에서 사용되는 4플루오르화합물 및 플루오르화탄화수소화합물 가스의 몇가지는 온실효과를 나타냄과 동시에 이산화탄소의 수배 내지 수백배라는 매우 긴 안정상태 유지년수를 가지고 장기간에 걸쳐 분해되지 않고 이산화탄소의 수천배 내지 수만배라는 매우 높은 온난화계수를 가진다. 이들 매우 높은 온난화계수를 가지는 온실효과가스로서는 CF4, C2F6, C3F8, C2F4, CHF3, C4F8, NF3등을 들 수 있고, 일반적으로 PFC(Perfluoro Compound)계 가스라 하며, 그 배출규제의 필요성이 요구되고 있다. 1997년 12월에 교토부에서 개최된 교토COP3(기후변동틀 조약체결회의)에서는 2010년까지 탄산가스 등의 가스를 1990년 대비 6%삭감, 2010년까지 PFC, HFC, SF6을 1995년 대비 6% 삭감이라는 온실효과가스규제가 결의되어 있다.
반도체제조공정에서 사용되는 PFC계 가스는 CO2에 비해 배출량이 훨씬 적기 때문에 지구온난화, 즉 온실효과에 미치게 하는 영향은 현재상태에서는 작으나, PFC계 가스는 대기중에서의 수명이 길기 때문에 백년단위의 지구온난화 계수가 높다. 따라서 PFC계 가스의 삭감에 대한 접근이 검토되고 있으며, 그것에는 다음과 같은 것이 있다.
즉, 순환사이클 등에 의해 공정의 최적화를 도모하여 PFC계 가스의 사용량을 줄이는 방법, PFC계 가스를 회수하여 재이용하는 방법, 대체가스의 추구와 그 공정의 개발방법, 분해하여 제해처리하는 방법이 있다.
상기 PFC계 가스를 회수하는 재이용방법으로는 막분리법, 흡착분리법, 심냉분리법이 있다. 막분리법은, 기체분자막이 투과할 때의 투과속도의 차를 이용하여 분리하는 방법으로, 이 방법에서는 PFC계 가스 이외의 가스를 제거하는 장치의 뒤에 PFC계 가스의 회수와 농축을 위한 장치가 배치되어 회수와 농축이 동시에 행하여진다. 또 흡착분리법은, 가스가 흡착제에 흡착될 때의 압력에 의한 흡착성능의 차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 또 심냉분리법은, 도 1에 나타내는 바와 같이 각 가스에 의해 기화곡선이 다른 것을 이용하여, 즉 각 가스의 비점(沸點)의 차를 이용하여 회수를 목적으로 하는 PFC계 가스의 비점보다 약간 낮은 온도의 트랩으로 상기 PFC계 가스를 포집하여 상기 회수를 목적으로 하는 PFC계 가스의 비점보다 약간 높은 온도로 트랩온도를 상승시킴으로써 선택적으로 목적하는 PFC계 가스를 분리하는 방법이다.
상기 막분리법은 하기와 같은 문제점이 있다.
① 막에 공급하는 가스의 압력을 높게 하지 않으면 안된다. 따라서 진공중에서는 사용할 수 없다.
② 에칭 등 적은 유량의 PFC계 가스의 회수, 응축에는 적합하지 않다. 즉 농축해야 할 PFC계 가스가 불순가스투과측으로 배출된다. 특히 공급측의 PFC계 가스의 농도가 높으면 더욱 많은 PFC계 가스가 투과되어 버린다. 그 때문에 어떠한 가스(N2등)로 PFC계 가스의 농도를 내려 유량을 확보할 필요가 있다.
③ 공급되는 PFC계 가스나 O2, N2의 농도변동이나, 유량의 농도변동에 의해서 농축 PFC계 가스의 농도, 불순물의 농도가 변동한다. 변동을 억제하기 위해서는 어떠한 백업탱크 등이 필요하게 된다.
④ 막에 공급하는 가스는 전처리로서 산성가스 등을 제거하는 것이 필요하고, 이것을 소홀히 하면 막이 열화되어 버린다. 이 전처리에 비용이 든다.
⑤ 이들의 사정으로 강력하고 큰 컴프레서, 큰 버퍼용기 등을 필요로 하기 때문에 큰 설치공간을 필요로 하는 대규모의 장치가 된다.
또 심냉분리법도 하기와 같은 문제점이 있다.
① 몇개 성분의 혼합기체로는 PFC계 가스만의 응집, 기화는 할 수 없고, 어떠한 혼합가스의 다른 성분이 혼입되어 버린다. 그 때문에 농축하기 위해서는 가스나 액의 분류와 같이 복수단의 분리재생시스템을 짤 필요가 있다. 따라서 장치가 대규모로 된다.
② 복수단의 분류장치는 진공배관도중에는 공간상 배치할 수 없고, 진공펌프 출력측의 대기압상황에서 행하여지기 때문에 강력한 냉동기와 큰 분류장치가 필요하게 된다.
③ 전단계에서 어느 정도의 농축과 가스량이 필요하고, 그 때문의 장치가 필요하게 된다.
본 발명은 상기한 점을 감안하여 이루어진 것으로, 심냉분리법을 채용하여 다단의 분류장치를 사용하는 일 없이, 냉각트랩의 극저온화를 용량이 작은 냉동장치로 용이하게 달성할 수 있고, 또한 고순도의 PFC계 가스를 회수할 수 있는 PFC계 가스회수방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 반도체제조공정 예를 들어 에칭프로세스공정에서 사용되는 PFC계가스를 회수하는 PFC계 가스회수방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 각종 가스의 기화곡선을 나타내는 도,
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도,
도 3은 도 2의 PFC계 가스회수장치의 A점, B점, C점에서의 배출가스량의 측정결과 및 트랩효율을 나타내는 도,
도 4는 도 2의 PFC계 가스회수장치의 D점, E점에서의 가스유량을 측정한 결과를 나타내는 도,
도 5 내지 도 9는 본 발명의 다른 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도,
도 10은 본 발명에 있어서 사용할 수 있는 비PFC계 가스제거장치의 구성예를 나타내는 도이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 청구항 1에 기재된 발명은, 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 소정량 동결포집한 후, 상기 냉각트랩의 운전을 정지하고 상기 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스를 비PFC계 가스제거장치를 통하여 상기 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하여 고농도 PFC계 가스를 얻고, 이 고농도 PFC계 가스를 회수하는 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수방법에 있다.
상기한 바와 같이 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 냉각트랩을 사용하여 동결보집하는 심냉분리법을 사용하는 함으로써, 냉각트랩의 냉각온도를 목적으로 하는 PFC계 가스를 트랩할 수 있는 온도이하로 함으로써 원리적으로는 100% 응집할 수 있다. 이에 대하여 막분리법에서는 농축과정에서 농축해야 할 PFC계 가스가 배출되어 고효율로 PFC계 가스의 회수를 할 수 없다.
또 청구항 2에 기재된 발명은, 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하는 PFC계 가스회수장치로서, 진공처리실의 배기계에 접속되어 상기 진공처리실로부터 배출되는 혼합가스를 동결보집하는 냉각트랩과, 이 냉각트랩의 운전을 정지한 후에 상기 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하는 비PFC계 가스제거장치를 설치하고, 상기 비PFC계 가스제거장치로 PFC계 이외의 가스를 제거하여 얻어진 고농도 PFC계 가스를 회수하는 회수수단을 설치한 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 진공처리실의 배기계에 냉각트랩을 접속하는 것, 즉 진공측에 냉각트랩을 배치함으로써 냉동기의 용량이 작아서 좋고, 냉동기의 소형화 및 극저온화가 용이하게 된다. 또 냉각트랩의 운전을 정지한 후에 동결포집체가 기화하여 발생하는 혼합가스로부터 PFC계 가스 이외의 가스(SiF4, CO2, HF, F2등: 본 명세서에 있어서는 이들을 비PFC계 가스라 함)를 비PFC계 가스제거장치로 제거하기 때문에 고농도 PFC계 가스를 얻을 수 있다.
또 청구항 3에 기재된 발명은, 청구항 2에 기재된 PFC계 가스회수장치에 있어서, 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스를 회수수단에 공급하 도록 구성함과 동시에, 그 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩으로 되돌리는 제 1 순환계를 설치하고, 이 제 1 순환계를 통하여 상기 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩에 공급하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 제 1 순환계를 설치하여 비PFC계 가스제거장치로부터 배출되는 고농도 PFC계 가스를 회수수단에 공급할 때 동시에 제 1 순환계를 통하여 냉각트랩으로 보냄으로써 고농도 PFC계 가스에 의해 냉각트랩내의 재생혼합가스를 신속하게 비PFC계 가스제거장치로 보낼 수 있다.
또 청구항 4에 기재된 발명은, 청구항 3에 기재된 PFC계 가스회수장치에 있어서 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스의 일부를 비PFC계 가스제거장치의 흡입측으로 되돌리는 제 2 순환계를 설치하고, 상시 이 제 2 순환계를 통하여 고농도 PFC계 가스를 상기 비FPFC계 가스제거장치에 보내는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이 제 2 순환계를 설치하여 상시 고농도 PFC계 가스를 상기 제 2 순환계를 통하여 비FPFC계 가스제거장치로 보내도록 하면 제한적 운전을 방지할 수 있다.
또 청구항 5에 기재된 발명은, 청구항 2에 기재된 장치에 있어서 비PFC계 가스제거장치의 흡입측에 진공펌프를 설치한 것이다. 이와 같이 비PFC계 가스제거장치의 흡입측에 진공펌프를 설치하여 비FPFC계 가스제거장치측의 압력을 감압상태로 하면 냉각트랩의 재생을 감압하에서 행할 수 있다. 이에 따라 냉각트랩의 재생온도를 낮게 할 수 있어 재생가스에 대한 수증기의 혼입 등의 문제를 방지함과 동시에, 재생종료후에 다시 냉각트랩을 냉각트랩온도로 할 때 필요한 에너지를 감소시킬 수 있다.
청구항 6에 기재된 발명은, 청구항 5에 기재된 장치에 있어서, 비PFC계 가스제거장치로부터 배출되는 고농도 PFC계 가스의 일부를 진공펌프의 오일확산방지, 희석용 가스로서 공급하는 순환계를 설치한 것을 특징으로 한다. 또한 청구항 7에 기재된 발명은 청구항 5 또는 6에 기재된 장치에 있어서, 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스를 회수수단에 공급하도록 구성하는 동시에, 그 일부를 냉각트랩으로 되돌리는 제 1 순환계를 설치하고, 이 제 1 순환계를 통하여 상기 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩에 공급하는 것을 특징으로 한다.
또 청구항 8에 기재된 발명은, 청구항 2 내지 7중 어느 한 항에 기재된 PFC계 가스회수장치에 있어서, 냉각트랩을 2대 설치하여 한쪽의 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 동결포집하고 있는 사이에 다른쪽 냉각트랩의 운전을 정지하여 동결포집체가 기화하여 발생되는 재생혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하도록 구성한 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 냉각트랩을 2대 설치하여 한쪽 냉각측의 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 동결포집하고 있는 사이에 다른쪽 냉각트랩의 냉각운전을 정지하여 동결포집체가 기화하여 발생되는 재생혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하도록 구성함으로써, 한쪽 냉각측의 냉각트랩의 포집능력이 약해져 이 냉각트랩의 재생을 행하는 경우, 다른 냉각트랩을 냉각측으로 하여 진공처리실로부터 배출되는 혼합가스를 동결포집하기 때문에 진공처리실의 처리를 중단하는 일 없이 계속해서 처리를 행할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태예를 도면에 의거하여 설명한다. 본 실시형태예에서는 반도체제조공정의 에칭챔버로부터 배출되는 PFC계 가스를 회수하는 PFC계 가스회수방법 및 장치를 예로 설명한다. 또한 이하의 설명 및 각 도면에 있어서는 냉각트랩을 2대 배치하여 병렬운전을 가능하게 한 형태, 즉 청구항 8에 규정하는 형태에 관하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도면이다. 도 2에 있어서 1은 에칭챔버이며, 이 에칭챔버(1)에는 드라이펌프 (2) 및 유해가스제거장치(3)를 배관(4)으로 접속하여 이루어지는 배기계가 설치되어 있다. 에칭챔버(1)와 드라이펌프(2)의 사이에는 2대의 냉각트랩(5)과 냉각트랩 (6)이 개폐밸브(7, 8) 및 개폐밸브(9, 10)를 거쳐 병렬로 접속되고, 냉각트랩(15)과 냉각트랩(6)은 개폐밸브(11)로 접속되어 있다.
또 12는 에칭챔버의 배출구의 압력을 검출하는 압력센서, 13은 냉각트랩(5)의 내부압력을 검출하는 압력센서, 14는 냉각트랩(6)의 내부압력을 검출하는 압력센서, 15는 드라이펌프(2)의 흡입구측의 배관(4)에 설치한 할로겐검지기, 16은 압력센서, 17은 드라이펌프(2)의 토출구측의 배관(4)에 설치한 할로겐검지기이다. 18은 개폐밸브, 19는 비PFC계 가스제거장치, 20은 개폐밸브, 21은 압력센서이다.
상기 구성의 PFC계 가스회수장치에 있어서, 2대의 냉각트랩(5, 6)중, 한쪽의 냉각트랩을 냉각측으로 하여 냉각운전하고 에칭챔버(1)로부터 배출하는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 동결포집하고, 그 사이 다른쪽의 냉각트랩은 재생측으로 하여 운전을 정지하고 상기 냉각트랩으로 포집한 혼합가스의 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 가스 이외의 가스(비PFC계 가스)를 제거하고 PFC계 가스를 회수한다. 이하, 냉각트랩(5)을 냉각측으로 하여 냉각운전하여 혼합가스의 동결보집을 행하고, 냉각트랩(6)을 재생측으로 하여 운전을 정지하고 PFC계 가스의 회수를 행하는 경우에 관하여 설명한다.
냉각측이 되는 냉각트랩(5)은 미리 냉각운전되어 소정의 저온도로 유지운전하고 있고, 개폐밸브(7, 8)를 개방하고, 개폐밸브(9, 10, 11)를 폐쇄한다. 재생측이 되는 냉각트랩(6)의 냉동기(도시 생략)는 정지하고 냉각트랩(6)의 온도를 상승시킨다. 그리고 개폐밸브(18)는 운전을 정지하고 있는 재생측의 냉각트랩(6)에 접속되어 있다. 냉각운전중의 냉각트랩(5)에 접속되어 있는 개폐밸브(18')는 폐쇄한다.
에칭챔버(1)로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스는 개폐밸브(7)를 통하여 냉각측의 냉각트랩(5)에 도달하여 포집되어 동결된다. 트랩(5)을 통과한 배기가스는 드라이펌프(2)를 통하여 유해가스제거장치(3)에 보내져 배출된다. 배기가스가 드라이펌프(2)를 통과함으로써 이 드라이펌프(2)의 윤활유의 확산방지와 반응성가스의 희석을 목적으로 한 질소(N2)가스를 도입함으로써 배기가스는 엷어진다. 또 유해가스제거장치(3)로 위험한 반응성가스는 제거된다.
냉각트랩(5)의 혼합가스의 포집(트랩)의 한계는 할로겐검지기(15, 17), 냉각트랩(5)에 설치한 온도센서(도시 생략), 압력센서(12), 압력센서(16)의 출력에 의해 판정한다. 즉, 냉각트랩한계는 PFC계 가스를 포집할 수 없게 되었을 때, 할로겐검지기(15 또는 17)의 출력변화, 냉각트랩(5)의 온도상승, 냉각트랩(5)의 입구측과 출구측의 압력상승이나 압력차에 의해 판정한다.
재생측의 냉각트랩(6)으로 포집한 혼합가스의 동결보집체로부터 PFC계 가스를 회수하고자 하는 경우는 냉각트랩(6)의 입구측의 개폐밸브(9)와 출구측의 개폐밸브(10)를 폐쇄하나, 그 전에 지금부터 사용할 냉각트랩(5)의 입구측의 개폐밸브 (7)와 출구측의 개폐밸브(8)를 개방하여 에칭챔버(1)로부터 흘러 오는 혼합가스의 흐름이 멈추지 않게 한다. 그후 개폐밸브(9, 10)를 폐쇄한다. 이때 개폐밸브(11)및 개폐밸브(18)는 이미 폐쇄되어 있다.
냉각트랩(6)의 냉동기(도시 생략)의 운전을 정지함으로써 냉각트랩(6)의 온도상승이 개시된다. 개폐밸브(18)를 경계로 하여 냉각트랩(6)측과 비PFC계 가스제거장치(19)측에서 압력이 다르게 되고 냉각트랩(6)측은 음압이다. 비PFC계 가스제거장치(19)측으로부터의 가스의 역류를 방지하기 위하여 냉각트랩(6)측의 압력을 높일 필요가 있다. 따라서 먼저 냉각트랩(6)의 온도를 상승시킨다. 냉각트랩(6)의 온도상승에 의해 이 냉각트랩(6)에 포집되어 있는 혼합가스의 동결포집체는 기화하여 냉각트랩(6)측의 압력이 서서히 상승한다.
냉각트랩(6)측의 압력이 비PFC계 가스제거장치(19)측과 같거나 그 이상이 되면 개폐밸브(18)를 개방한다. 그 압력상황은 압력센서(14) 및 압력센서(21)에 의해서 판단한다. 냉각트랩(6)의 온도상승은 냉동기 등의 냉각수단을 완전히 정지하여 온도컨트롤없이 행하거나, 냉각트랩(6)에 설치한 히터와 냉동기 등의 냉각수단에 의해 온도상승의 방법이나 적당한 온도에서의 온도유지라는 온도컨트롤을 행하면서 행하거나 어느 쪽의 방법도 취할 수 있다.
냉각트랩(6)내에서 혼합가스의 동결포집체의 기화에 의해 발생한 PFC계 가스를 포함하는 재생혼합가스는 비PFC계 가스제거장치(19)에 들어가 PFC계 가스 이외의 가스를 제거하고 고순도의 PFC계 가스로 되어 배출된다. 혼합가스의 동결포집체의 기화에 의한 재생의 상황은 압력센서(14, 21)의 출력, 냉각트랩(6)의 온도센서(도시 생략)의 출력으로부터 감시한다.
혼합가스의 재생이 종료하면 냉각트랩(6)의 냉각준비를 행한다. 이 냉각에 관해서는 냉각트랩(6)내의 압력을 내리고 나서 냉각을 행하거나, 압력을 내리지 않고 냉각을 즉시 행하는 2가지가 있으며 어느 쪽의 방법도 행할 수 있다. 전자의 경우는 개폐밸브(11)를 사용하나, 후자는 개폐밸브(11)를 사용하지 않는다. 여기서는 개폐밸브(11)를 사용하고 있다.
냉각트랩(6)의 압력을 음압으로 하기 위하여 개폐밸브(11)를 개방하면 냉각트랩(6)의 가스는 개폐밸브(11)를 통하여 냉각트랩(5)에 흘러 이 냉각트랩(5)으로 재동결포집된다. 개폐밸브(11)는 단순히 개폐하는 경우와, 시스템에 따라 상기 개폐밸브(11)의 전후에 고정 또는 가변오리피스를 구비하는 경우와, 냉각트랩(5)측의 트랩온도나 압력센서(13), 할로겐검지기(15, 17)와 연동한 개방도 가변의 오리피스나 개방도 가변의 개폐밸브를 설치하는 경우도 있다. 여기서는 단순히 개폐하는 개폐밸브(11)를 사용하고 있다. 개폐밸브(11)를 폐쇄하는 타이밍은 압력센서(14)로 냉각트랩(6)의 내압을 보아 판단한다.
또한 냉각트랩(5)의 운전을 정지하고 포집한 혼합가스의 재생을 행하기 위해서는 개폐밸브(18')를 상기에 있어서 개폐밸브(18)에 관하여 설명한 것과 같은 순서로 개방하여 냉각트랩(5)과 비PFC계 가스제거장치(19)를 접속한다.
상기 구성의 PFC계 가스회수장치에 있어서, 에칭챔버(1)로부터 배출되어 냉각측의 냉각트랩(5)으로 동결포집되는 가스량을 조사하기 위하여 도 2에 있어서의 A점과 B점에서의 배출가스량을 측정한다. 그 측정결과를 도 3에 나타낸다. A점과 B점의 가스유량(sccm)의 차가 냉각트랩(5)으로 포집된 가스량으로, 냉각트랩(5)에 들어 온 가스에 대하여 동결보집한 가스의 비율을「트랩효율(%)」로서 나타내고 있다.
도 3에 나타내는 바와 같이, PFC계 가스인 CF4가 95%로 높은 트랩효율로 동결포집되고, PFC계 이외의 가스에서 증기압 온도가 CF4보다 높은 CO2, SiF4, HF(도 1 참조)는 각각 85%, 90%, 98%로 높은 트랩효율로 동결포집된다. 증기압온도가 CF4보다 낮은 CO, F2, O2는 각각 4%, 10%, 3%로 트랩효율이 낮다.
또 유해가스제거장치(3)로 위험한 반응가스는 제해되나, 그 상황을 도 2에 있어서의 C점의 가스유량(sccm), (농도 ppm)로 판단한다. 도 3에는 C점의 가스유량(sccm), (농도 ppm)를 나타낸다. 도 3에서 분명한 바와 같이, 유해가스제거장치 (3)로 SiF4, F2, HF 등의 위험한 가스는 제거되어 있다. 여기서 희석 N2유량은 1800sccm 이다. 또 C점에서의 가스중의 PFC계 가스의 농도는 160ppm 정도로 미량이기 때문에 그대로 대기중에 폐기하여도 지장이 없다.
한편, 재생측의 냉각트랩(6)으로부터 배출되는 가스의 종류는 도 2의 D점에서 측정함으로써 알 수 있다. 그 결과를 도 4에 나타낸다. 도 4에 나타내는 바와 같이 PFC계의 가스 CF4, PFC계 이외의 가스 CO, CO2, SiF4, F2, HF, O2가 배출된다. 여기서는 에칭챔버로 25매의 8인치 웨이퍼(직경 200mm)를 처리한 경우의 트랩가스량, CF4= 2700, CO = 20, CO2= 2100, SiF4= 216, F2= 67, HF = 940, O2= 5(ml)이고, 비PFC계 가스제거장치(19)를 통과한 후의 도 2의 E점의 가스유량은 CF4= 2700 (ml)인 데 대하여, 그외의 가스는 0 이었다. 따라서 냉각트랩(6)으로 동결보집된 CF4는 약 100% 회수할 수 있음을 알 수 있다.
도 5는 청구항 3에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 나타내는 도면이다. 여기서는 컴프레서(22)를 비PFC계 가스제거장치(19)의 뒤에 배치하고, 이 컴프레서(22)의 토출측과 냉각트랩(6)을 개폐밸브(24)를 거쳐 접속하는 제 1 순환계(23)를 설치하고 있다. 이와 같이 컴프레서(22)를 설치하여 개폐밸브(20)를 개방한 회수시에 회수측(정제측)에 비PFC계 가스제거장치(19)를 나온 고농도 PFC 계 가스를 압송한다. 또 제 1 순환계(23)는 재생시에 개폐밸브(24)를 개방하여 고농도 PFC계 가스를 재생측의 냉각트랩(6)에 보낸다. 이로써 냉각트랩(6)내의 재생가스를 비PFC계 가스제거장치(19)에 신속하게 이송할 수 있다. 또한 도 5에 나타내는 실시형태에서는 비PFC계 가스제거장치(19)의 뒤에 컴프레서(22)를 배치하고 있으나, 이것은 고농도 PFC계 가스를 냉각트랩(6)으로 되돌릴 때의 가스의 압력을 냉각트랩내의 압력보다도 높여 리턴 가스의 공급을 원활하게 하기 위하여 배치되어 있는 것으로서 필수적인 것이 아니다. 또 이와 같이 컴프레서를 비PFC계 가스제거장치의 뒤에 배치하는 이외에도 리턴배관(23)중에 당업자에게 주지의 임의의 적당한 압력조절수단을 배치하는 등의 수단에 의해 냉각트랩(6)으로 되돌리는 가스의 흐름을 원활하게 할 수 있다. 이것은 이하에 있어서 설명하는 본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서도 동일하다.
또한 도 5 및 이하에 설명하는 도 6 내지 도 9에 의해 표시되는 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치에 있어서도, 도 2에 나타내는 장치와 같이 냉각운전측의 냉각트랩(5)도 개폐밸브를 거쳐 비PFC계 가스제거장치(19)등으로 구성되는 재생라인과, 냉각트랩(6)과 마찬가지로 접속되어 있고, 냉각트랩(5)의 냉각운전을 정지하고 포집가스의 재생을 행할 때는 이들 개폐밸브를 조작하여 냉각트랩(5)과 비PFC계 가스제거장치(19) 등으로 구성되는 재생라인을 접속하여 포집가스의 재생, 비PFC계 가스의 제거 및 PFC계 가스의 농축, 회수 등의 조작을 행하는 것이나, 도 5 내지 도 9에 있어서는 편의상 냉각트랩(5)과 재생라인의 접속은 기재를 생략하고 있다.
도 6은 청구항 4에 나타내는 본 발명의 다른 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도면이다. 여기서는 컴프레서(22)의 토출측과 비PFC계 가스제거장치(19)의 흡입측을 정유량밸브(25)를 거쳐 접속하는 제 2 순환계(26)를 설치하고 있다. 이 제 2 순환계는 일반적으로 컴프레서(22)는 제한적 운전이 바람직하지 않기 때문에 이것을 방지하기 위하여 상시 가스를 순환시키기 위하여 설치한 것이다. 이로써 냉각트랩(6)을 신속하게 진공으로 뺄 수 있다.
도 7은 청구항 5에 나타내는 본 발명의 다른 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도면이다. 여기서는 비PFC계 가스제거장치(19)의 흡입측에 진공펌프(27)를 설치하고 있다. 진공펌프(27)로서는 드라이펌프가 바람직하게 사용된다. 이와 같이 비PFC계 가스제거장치의 흡입측에 진공펌프를 배치하면, 비PFC계 가스제거장치측의 압력을 감압상태로 할 수 있기 때문에, 냉각트랩(6)의 재생조작을 감압하에서 행할 수 있어 냉각트랩(6)의 재생온도를 낮게 유지하는 것이 가능하게 된다. 이 때문에 예를 들어 냉각트랩의 재생시에 실온정도로까지 승온시킨 경우에 재생가스중에 수증기가 혼입된다는 문제점을 회피할 수 있고, 또한 재생이 완료된 냉각트랩(6)을 다시 냉각운전으로 되돌릴 때는 냉각트랩(6)은 재생공정중에도 저온으로 유지되어 있기 때문에 소정의 냉각온도로 냉각하는 데 필요한 에너지량이 감소된다. 또 진공펌프(27)는 냉각트랩(6)의 재생완료후에 냉각운전에 제공하기 위하여 냉각트랩(6)을 신속하게 감압하기 위해서도 사용할 수 있다.
도 8은 청구항 6에 나타내는 본 발명의 다른 실시형태에 관한 PFC계 가스회수장치의 구성예를 나타내는 도면이다. 여기서는 도 7에 나타내는 PFC계 가스회수장치의 비PFC계 가스제거장치(19)로부터 배출되는 고농도 PFC계 가스의 일부를 드라이펌프의 오일확산방지, 희석용 가스로서 드라이펌프(27)에 공급한다. 도 8에 나타내는 실시형태에서는 비PFC계 가스제거장치(19)의 뒤에 컴프레서(22)를 설치하고, 컴프레서(22)로부터 토출되는 고농도 PFC계 가스를 순환계(26) 및 정유량밸브 (25)를 통하여 드라이펌프(27)의 오일확산방지, 희석용 가스로서 공급하고 있다. 또한 이 컴프레서(22)는 반드시 필수가 아니며, 또한 컴프레서를 배치하는 대신에 다른 압력조절수단을 사용할 수 있음은 상기에 있어서 설명한 바와 같다. 도 8에 나타내는 바와 같이 고농도 PFC계 가스의 일부를 드라이펌프(27)에 오일확산방지, 희석용 가스로서 공급하면 재생된 PFC계 가스를 희석하지 않고 비PFC계 가스제거장치로 보낼 수 있다. 그러나 사용하는 드라이펌프가 오일확산방지, 희석용 가스를 필요로 하지 않을 경우에는 이 구성은 필요없다. 또 회수하는 PFC계 가스의 용도가 예를 들어 질소의 혼입을 문제로 하지 않는 경우에는 고농도 PFC계 가스의 일부를 순환하는 대신에 외부로부터 N2가스를 오일확산방지, 희석용 가스로서 드라이펌프에 공급할 수 있다.
도 7 및 도 8에 나타내는 실시형태의 장치에 있어서도 도 5에 의해 나타내는 형태와 마찬가지로, 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩(6)에 순환시키도록 구성할 수 있다. 그 구체예로서 도 9에 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스의 일부를 드라이펌프에 공급하는 제 2 순환계를 설치하는 동시에 냉각트랩(6)에 순환시키는 제 1 순환계를 설치한 PFC계 가스회수장치를 나타낸다.
상기 구성의 PFC계 가스회수장치에 있어서, 냉각트랩(5, 6)에 사용하는 냉동장치는 회수를 목적으로 하는 PFC계 가스의 모두가 응축하는 온도로 냉각할 수 있는 것이 필요하다. 회수를 목적으로 하는 PFC계 가스중, 증기압선 도면상에서 최저의 온도증기압선을 가지는 것이 CF4이다. CF4의 단체가스에서의 0.l Torr 오더에서의 응축온도는 -200℃정도이나, CO2나 Ar 등의 가스가 혼합되는 경우는 -230℃정도의 온도를 실현할 수 있는 냉각장치를 사용하는 것이 바람직하다.
상기한 저온을 간단하게 실현할 수 있는 방법은 GM 사이클이나 솔베이사이클, 스텔링사이클, JT 밸브사이클 등을 구동하는 소형의 저온냉동기를 이용하는 방법이며, 또 하나의 방법은 액체질소의 이용이다.
그러나 액체질소를 이용하는 방법은 액체질소의 비점이 -196℃로서, 상기 -200℃나 -230℃에 미치지 않기 때문에 모든 종류의 PFC계 가스를 포집할 수 없다. 또 상시 액체질소를 공급해야 하기 때문에 연구실 레벨에서는 상관없으나 대규모의 생산설비에서는 그것을 위하여 큰 설비를 필요로 하기 때문에 반드시 간편한 방법이라고는 할 수 없다.
또 상기 GM 사이클이나 솔베이사이클, 스텔링사이클, JT 밸브사이클 등의 소형의 저온냉동기를 이용하는 방법은 헬륨을 냉매로 하고, 소형으로 강력한 컴프레서와 저온냉동기부분을 가지는 극저온냉동기이다. 여기서는 일단의 GM 사이클냉동기를 사용하였다.
비PFC계 가스제거장치(19)의 목적은 재생측 냉각트랩(6)내에서 재생된 가스로부터 비PFC계 가스를 제거하고 고농도의 PFC계 가스를 얻는 일이다. 제거해야 할 비PFC계 가스는 회수가스의 용도에 있어서의 요구에 따라 다르며, 그것에 따라 비PFC계 가스제거장치(19)의 구성을 어떻게 할 지는 당업자가 용이하게 이해할 수 있는 것이다. 여기서는 특히 이하의 3가지 카테고리의 가스를 제거하는 경우에 관하여 설명한다.
① 산성가스 : SiF4, F2, HF, CO2등
② 환원성가스 : C0 등
③ 지연성가스 : O2등
도 8은 비PFC계 가스제거장치(19)의 구성예를 나타내는 도면이다. 비PFC계 가스제거장치(19)는 도 8에 나타내는 바와 같이 제 1 통(19-1)과 제 2 통(19-2)을 구비한다. 제 1 통(19-1)과 제 2 통(19-2)은 개폐밸브(19-3)를 거쳐 접속되고, 제 2 통(19-2)의 토출구에는 개폐밸브(19-4)가 접속되어 있다.
제 1 통(19-1)에는 상기 산성가스를 중화하는 알칼리제(19-la), H2O를 흡착하는 흡습제(19-1b), CO를 CO2로 하는 금속산화제(19-1c), CO2를 중화하는 알칼리제 (19-1d)가 충전되어 있다. 또 제 2 통(19-2)에는 O2를 제거하는 탈산소제(19-2a)가 충전되어 있다.
재생측의 냉각트랩(6)내에서 재생되어 배출되는 가스는 CF4, O2, SiF4, F2, CO2, CO, HF의 혼합가스이며, 제 1 통(19-1)에서는 이들 혼합가스로부터 O2이외의 가스, 즉 SiF4, F2, CO2, CO, HF 등을 제거한다. 제 1 통(19-1)으로부터 배출된 혼합가스는 제 2 통(19-2)에서 O2가 제거되고, 남은 CF4가스가 제 2 통(19-2)으로부터 배출된다. 제 2 통(19-2)에서 O2가 포화흡착된 후, 이 제 2 통(19-2)만을 빼어[또는 개폐밸브(19-3, 19-4)를 폐쇄하고 그 자리에서) H2의 도입과 히터가열에 의해 O2를 재방출함으로써 탈산소제(19-2a)의 반복사용이 가능하다.
상기에 있어서 이미 설명한 바와 같이, 비PFC계 가스제거장치의 구성은, 회수가스의 용도에 있어서 어떤 비PFC계 가스를 제거하여야 하는 가의 요구에 따라다르다. 예를 들어 회수된 PFC계 가스를 O2의 혼입이 문제가 되지 않는(즉, 회수된 PFC계 가스중에 O2가 혼입되어 있더라도 조금도 문제가 되지 않음)용도로 사용할 경우에는 상기한 탈산소제(19-2a)는 필요없다.
또 냉각운전중의 냉각트랩(5)으로부터 배출되는 가스로부터 반응성이 위험한 가스를 제거하기 위하여 사용되는 유해가스제거장치(3)로서는 상기에 설명한 비PFC계 가스제거장치(19)와 같은 구성을 채용할 수 있다.
또한 상기예에서 PFC계 가스의 대표예로서 CF4를 회수하는 예를 설명하였으나, PFC계 가스로서는 이외에 C2F6, C3F8, C2F4, CHF3, C4F8등이 있고, 이들 가스를 재생, 회수하는 경우도 본 발명은 적용할 수 있다. 또 반도체제조공정의 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스 이외의 가스로서는 SiF4, F2, CO2외에 Ar이나 HF가 있으나, 비PFC계 가스제거장치에 있어서 사용하는 약제를 적절히 선택함으로써, 이들과 PFC계 가스의 혼합가스를 냉각트랩으로 동결보집하여 재생공정에서 동결포집체를 기화시켜 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하는 경우에도 본 발명은 적용할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 하기와 같은 뛰어난 효과를 얻을 수 있다. 본 발명에 의하면 냉각트랩에 있어서 높은 트랩효율로 동결포집체가 된 혼합가스를 재생하여 비PFC계 가스제거장치로 상기 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하고, 고농도 PFC계 가스를 얻은 후 효율적으로 고농도 PFC계 가스를 회수할 수 있는 PFC계 가스회수방법을 제공할 수 있다.
또 본 발명에 의하면 진공처리실의 배기계에 접속되어 상기 진공처리실로부터 배출되는 혼합가스를 동결포집하는 냉각트랩과, 이 냉각트랩의 운전을 정지한 후에 상기 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하는 비PFC계 가스제거장치를 설치하고, 이 비PFC계 가스제거장치로 PFC계 이외의 가스를 제거하여 얻어진 고농도 PFC계 가스를 회수하기 때문에 효율적으로 고농도 PFC계 가스를 회수할 수 있는 PFC계 가스회수장치를 제공할 수 있다.
또 본 발명의 다른 실시형태에 의하면, 냉각트랩을 2대 설치하여, 한쪽의 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 동결포집하고 있는 사이에 다른쪽의 냉각트랩의 운전을 정지하고, 동결보집체가 기화하여 발생하는 혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하도록 구성하였기 때문에 진공처리실의 처리를 중단하는 일 없이 PFC계 가스의 회수가 가능한 PFC계 가스회수장치를 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 소정량 동결포집한 후, 상기 냉각트랩의 운전을 정지하고 상기 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스를 비PFC계 가스제거장치를 통하여 상기 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하여 고농도 PFC계 가스를 얻고, 이 고농도 PFC계 가스를 회수하는 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수방법.
  2. 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하는 PFC계 가스회수장치로서,
    상기 진공처리실의 배기계에 접속되어 상기 진공처리실로부터 배출되는 혼합가스를 동결보집하는 냉각트랩과, 이 냉각트랩의 운전을 정지한 후에 상기 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 이외의 가스를 제거하는 비PFC계 가스제거장치를 설치하고, 상기 비PFC계 가스제거장치로 PFC계 이외의 가스를 제거하여 얻어진 고농도 PFC계 가스를 회수하는 회수수단을 설치한 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스를 회수수단에 공급하도록 구성함과 동시에, 그 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩으로 되돌리는 제 1 순환계를 설치하고, 이 제 1 순환계를 통하여 상기 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩에 공급하는 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스의 일부를 비PFC계 가스제거장치의 흡입측으로 되돌리는 제 2 순환계를 설치하고, 상시 이 제 2 순환계를 통하여 고농도 PFC계 가스를 상기 비FPFC계 가스제거장치에 보내는 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 비PFC계 가스제거장치의 흡입측에 진공펌프를 설치한 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 비PFC계 가스제거장치로부터 배출되는 고농도 PFC계 가스의 일부를 진공펌프의 오일확산방지, 희석용 가스로서 공급하는 순환계를 설치한 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 비PFC계 가스제거장치로부터 배출된 고농도 PFC계 가스를 회수수단에 공급하도록 구성하는 동시에, 그 일부를 냉각트랩으로 되돌리는 제 1 순환계를 설치하고, 이 제 1 순환계를 통하여 상기 고농도 PFC계 가스의 일부를 냉각트랩에 공급하는 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
  8. 제 2항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉각트랩을 2대 설치하여 한쪽의 냉각트랩으로 진공처리실로부터 배출되는 PFC계 가스를 포함하는 혼합가스를 동결포집하고 있는 사이에 다른쪽 냉각트랩의 운전을 정지하여 동결포집체가 기화하여 발생하는 재생혼합가스로부터 PFC계 가스를 회수하도록 구성한 것을 특징으로 하는 PFC계 가스회수장치.
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