DE3515029A1

DE3515029A1 - Kontinuierliches verfahren zur herstellung von hoeher chlorierten alkanen und hierfuer geeignete vorrichtung

Info

Publication number: DE3515029A1
Application number: DE19853515029
Authority: DE
Inventors: Jean-Jacques Chaponost Masini
Original assignee: Atochem SA
Current assignee: Arkema France SA
Priority date: 1984-04-27
Filing date: 1985-04-25
Publication date: 1985-10-31
Also published as: FR2568872B1; DE3515029C2; NL8501014A; ES8603368A1; NL193456C; CA1251472A; GB2158067A; JPH0251531B2; GB2158067B; GB8510638D0; IT8520311A0; FR2568872A1; ES542623A0; JPS60243033A; US4689130A; NL193456B; IT1185548B; BE902298A

Description

PATENTANWÄLTE dr.-ing. franz vuesthoff

WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ ^DR'^PHIL·^FREDA ™^ESTHO"

DIPL.-ING. GERHARD PULS

EUROPEAN PATENT ATTORNEYS ^ _DIp_L.-chem. dr. ε. Freiherr von pechmann

DR.-ING. DIETER BEHRENS 3515029 DIPL.-ING.; DIPL.-TTIRTSCH.-ING. RUPERT GOETZ

D-8000 MÜNCHEN 90

__n __, SCHWEIGERSTRASSE 2

lA-59 133

telefon: (089) 66 20 51

Anm. : ATOCHEM Telegramm: protectpatent

telex: j24070 telefax: via (089) 271 6063 (in)

Beschreibung

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung

von höher chlorierten Alkanen und hierfür geeignete Vorrichtung

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur radikalischen Chlorierung von Chlorkohlenwaserstoffen in flüssiger Phase. Sie betrifft insbesondere ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von höher chlorierten Alkanen mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen durch radikalische Chlorierung in flüssiger Phase von einem oder mehreren Chloralkanen, die je Molekül eine geringere Anzahl von Chlor-Substituenten aufweisen. Die Erfindung betrifft weiterhin die zur Durchführung des Verfahrens brauchbare Vorrichtung.

Im nachfolgenden Text wird/werden mit Chloralkane) der/ die teilweise chlorierte(n) Kohlenwasserstoff(e) bezeichnet, der/die der Chlorierungsreaktion unterworfen wird/ werden und mit höherem(n) Chloralkan(e) beziehungsweise höher chloriertem(n) Alkan(e) das/die bei dieser Chlorierungsreaktion erhaltene(n) Produkt(e).

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man kontinuierlich in das im Umlauf befindliche Reaktionsmedium in Gegenwart eines Initiatorsystems Chlor und Chloralkan einspeist, die Temperatur des Reaktionsmediums regelt, vom Reaktionsmedium die Abgase und das/die höher chlorierte (n) Alkan(e) abtrennt; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsmedium in einem Schiaufen-

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reaktor umlaufen läßt, der einen in wesentlichen vertikalen Reaktor-Hauptschenkel oder Chlorierungsofen umfaßt und den Umlauf oder die Zirkulation im wesentlichen durch die im Reaktionsmedium vorherrschenden unterschiedlichen hydrostatischen Drücke bewirkt.

Die genannten Unterschiede im hydrostatischen Druck beruhen vor allem darauf, daß mit fortschreitender Reaktion zunehmend Chlorwasserstoff im Reaktionsmedium vorhanden ist und daß durch die Zunahme der Temperatur die Dichte des Reaktionsmediums sich ändert. Diese Erscheinungen reichen für sich selbst aus, um die Zirkulation bzw. den Umlauf des Reaktionsmediums auszulösen. Es kann jedoch der Umlauf auch zu Beginn der Reaktion mit Hilfe einer Pumpe in Gang gesetzt und/oder während der Reaktion durch eine Pumpe zusätzlich unterstützt werden.

Das Verfahren kann chemisch oder photochemisch gestartet werden.

Im Falle des chemischen Starts können die für die Chlorierungsreaktionen bekannten Initiatoren verwendet werden.

Als Beispiel seien Diazo-Verbindungen wie 2,2'-Azobis-isobutyronitril oder 2,2'-Azo-bis-2,3-dimethylvaleronitril oder Peroxyverbindungen wie Lauroylperoxid und Benzoylperoxid genannt. Allgemein können die Verbindungen als solche oder in Form ihrer Lösung, vor allem in einem Chloralkan oder höher chlorierten Alkan eingesetzt werden.

Man kann beim erfindungsgemäßen Verfahren einen Chlor-Umwandlungsgrad von mehr als 99 %, sogar von mehr als 99,5 %

_2 erreichen mit einer Menge an Initiator, die allgemein 10 bis 2.10 , vorzugsweise 5.10 bis 10 mol Initiator je mol Chlor beträgt, im Falle von Initiatoren, deren Dissoziationskonstante im Toluol im Bereich von 5.10 bis 5.10 pro Sekunde, vorzugsweise von 10 bis 2.10 pro Sekunde (s"¹ ) beträgt.

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Zur Information und unter der Annahme des photochemischen Initiators sei angegeben, daß man einen Chlor-Umwandlungsgrad von mehr als 99 %, sogar von mehr als 99,5 % erzielt bei einer Leuchtdichte von 0,02 bis 2 W/cm² (elektrische Gesamtleistung der Strahlungsquelle bezogen auf die Aussenfläche der der Länge des elektrischen Bogens des Strahlers entsprechenden Hülle) und bei einem der photoelektrischen Emission entsprechenden elektrischen Verbrauchs von 0,1 bis 20 W.h/mol, insbesondere von 0,5 bis 10 W.h/mol eingesetztes Chlor.

Das Chlor kann beim erfindungsgemäßen Verfahren gasförmig oder flüssig eingebracht werden.

Je nach der Art des Chloralkans bzw. der Chloralkane und der Art des oder der angestrebten höher chlorierten Alkans bzw. Alkane kann das Molverhältnis Chlor/Chloralkan im Bereich von 0,3 : 1 bis 3 : 1 schwanken bzw. liegen.

So ist, wie näher angegeben, das erfindungsgemäße Verfahren dadurch charakterisiert, daß die Reaktion kontinuierlich in einem Schlaufenreaktor erfolgt, wobei der Umlauf des Reaktionsmediums im Innern dieses Reaktors bzw. der Vorrichtung im wesentlichen durch den im Reaktionsmedium herrschenden unterschiedlichen hydrostatischen Druck bewirkt wird.

Die (Wieder)umlauf-Geschwindigkeit dieses Mediums liegt die Startphase ausgenommen - allgemein zwischen 0,05 und 1,5 m/s und vorzugsweise zwischen 0,10 und 1 m/s.

Die Arbeitsbedingungen hängen von verschiedenen Faktoren ab; dazu gehören die gewählte Art des Starts, die Länge des Chlorierungsofens bzw. Chlorierungsreaktors, die Tempe-5 ratur und der Druck. Allgemein werden die Art des Kühlmediums und die Abmessungen der Kühleinrichtung so gewählt,

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daß in den Chlorierungsofen ein Medium eintritt, dessen Temperatur 20 bis 120⁰C, vorzugsweise 30 bis 90⁰C beträgt (wobei die Messung an der Basis des Chlorierungsofens vorgenommen worden ist); die niedereren Werte werden bei photochemischem Start empfohlen. Der im Schlaufenreaktor herrschende Druck liegt allgemein im Bereich von 1 bis 50 bar, vorzugsweise von 2 bis 30 bar.

Das Verfahren kann mit Hilfe einer Vorrichtung durchgeführt werden, wie sie schematisch in der beigefügten Zeichnung dargestellt ist. Diese Vorrichtung ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung.

Die Vorrichtung umfaßt den allgemein zylindrischen und vertikal angeordneten Chlorierungsofen bzw. -reaktor 1 sowie eine Umlauf-Schlaufe 2; in den Chlorierungsofen wird im wesentlichen an seiner Basis bzw. in seinen unteren Bereich das Reaktionsmedium 3, Chlor 4, Chloralkan 5 und - im Falle eines chemischen Starts - ein Initiator 18 eingeführt.

Chlor, Chloralkan und gegebenenfalls Initiator können getrennt in den Chlorierungsofen 1 eingeführt oder es können gegebenenfalls bei 19 Chloralkan, Initiator und Reaktionsmedium vorgemischt werden.

Im Falle eines chemischen Starts kann entlang des Chlorierungsofens zusätzlich Initiator, wie bei 6 und/oder bei 7 angegeben, eingebracht werden, je nach Länge und Verhältnis von Länge zu Durchmesser des Chlorierungsofens. Im unteren Bereich 8 des Chlorierungsofens kann gegebenenfalls, um das Ingangkommen der Reaktion zu erleichtern, Chlorwasserstoff oder ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff, zugeführt werden.

Die Reaktion kann auch photochemisch gestartet werden.

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Hierzu werden eine oder mehrere photochemisch wirksame Lichtquellen 17 im Inneren des Chlorierungsofens angeordnet .

Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung umfaßt im Anschluß an den Chlorierungsofen eine Trenneinrichtung 9, in der die Gasphase 10, die im wesentlichen aus HCl, Alkylchlorid und nicht umgesetztem Chlor besteht, von der flüssigen Phase abgetrennt wird, die die höher chlorierten Alkane enthält, sowie ein Kühlsystem 12, 13, 14. Allgemein ist die Einrichtung zur Gewinnung bzw. Isolierung der genannten flüssigen Phase im Falle eines photochemischen Starts der Reaktion nahe beim Austritt aus dem Chlorierungsofen angegeben, wie bei 11 ge-5 zeigt - und im Falle eines chemischen Starts unter Zusatz von Radikalbildner in Strömungsrichtung nach der Kühlvorrichtung, wie bei 15 und 16 gezeigt. Die genannten Einrichtungen bzw. Anordnungen werden empfohlen unter Berücksichtigung der Ausdehnungen der Reaktionszonen je nach dem, auf welche Weise die Reaktion gestartet wird; sie stellen für sich genommen keinerlei Einschränkung der Erfindung dar.

Die Merkmale des Chlorierungsreaktors bzw. Chlorierungsofens 1 hängen im wesentlichen von der Art des gewählten Starts ab.

Im Falle einer durch einen chemischen Initiator eingeleiteten Chlorierung und unter Berücksichtigung der Tatsache, daß die Reaktion vollständig homogen ist, ist es besonders vorteilhaft, einen Chlorierungsofen vorzusehen, der eine lange Verweilzeit darin ermöglicht. Man muß daher vorzugsweise ein sehr hohes Verhältnis von Länge zu Durchmesser wählen, beispielsweise ein Verhältnis im Bereich von 25 bis 1000 (zu 1), vorzugsweise von 50 bis 250 (zu 1). Lediglieh beispielhaft sei angegeben, daß die Länge (des ChIo-

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rierungsofens) zwischen 1 und 20 m, insbesondere zwischen 2 und 15m schwanken kann.

Im Falle einer photochemisch gestarteten Reaktion und unter Berücksichtigung des Umstandes, daß diese Reaktion (Chlorierung) im wesentlichen in der Nähe der UV-Strahler stattfindet, das heißt nicht mehr homogen ist, ist es empfehlenswert, mehrere UV-Lichtquellen anzuordnen, weshalb - damit die Ströme umlaufen können der Durchmesser des Chlorierungsofens vergrößert werden muß.

Aus naheliegenden Gründen wirft die Anordnung von Strahlungsquellen im Inneren von langen Rohren verschiedene technologische Probleme auf. Deshalb wird vorteilhafterweise bei dieser Art des Reaktionsstartes ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser des Chlorierungsofens von 5 bis 100 (zu 1) und vorzugsweise von 10 bis 50 (zu 1) eingehalten. Als Beispiel sei angegeben, daß die Länge des Chlorierungsofens 0,1 bis 15m, insbesonder 2 bis 10m betragen kann. Es ist vorteilhaft, Strahlungsquellen in solcher Anzahl zu verwenden, daß der Abstand von einer Strahlungsquelle zur anderen oder von der Strahlungsquelle zur Wand des Chlorierungsofens (bei einem Querschnitt senkrecht zur Mantellinie des Zylinders) 10 bis 250 mm, insbesondere 50 bis 200 mm beträgt.

Die Merkmale der weiteren für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Einrichtungen - zum Einbringen der Reaktionspartner, zum Trennen der gasförmigen und flüssigen Phasen, zum Abkühlen - sind dem Fachmann bekannt und für sich genommen nicht Gegenstand der Erfindung.

Im vorangegangenen Text ist aus Gründen der Vereinfachung nur auf einen Chlorierungsreaktor bzw. Chlorierungsofen Bezug genommen worden. Es ist jedoch klar, daß mehrere

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Chlorierungsöfen, jeweils mit einem Einspeisungssystem 3, 4, 5 und gegebenenfalls 18, 6, 7, 8, parallel geschaltet, mit dem gleichen Kreislauf- bzw. Umlaufsystem 2 sowie den Trenneinrichtungen 9, 15 und der Kühleinrichtung 12 verbunden werden können.

Das Verfahren ist besonders für die Herstellung von höher chlorierten Methanen geeignet, das heißt von CH₂Cl₃, CHCl₃ und CCl., ausgehend von Methylchlorid oder Methylchlorid im Gemisch mit Chlormethanen, die zumindest ein Chloratom weniger enthalten, als das/die angestrebte(n) Chlormethan(e).

Das Verfahren läßt sich auch auf andere Chloralkane, insbesondere auf Chlorethane anwenden.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Gasgehalt im Chlorierungsofen beträchtlich verringert und der Chlorgehalt in der flüssigen Phase begrenzt und auf diese Weise die Reaktion im wesentlichen in flüssiger Phase durchgeführt werden. Die beträchtliche Wiederumlauf-Geschwindigkeit ermöglicht eine gute Durchmischung der umlaufenden Flüssigkeit. Dies erleichtert das Vermischen der Reaktionspartner und der Zusätze und verbessert den Wärmeaustausch sowohl auf der Ebene des Temperaturausgleichs im Reaktions-5 medium als auch beim Abführen der Reaktionswärme.

Im besonderen Falle eines photochemischen Starts der Reaktion strömt die fließfähige Phase vorteilhafterweise parallel zur größten Achse der Strahlungsquellen.

Da für die verbleibenden Bereiche der Einfallswinkel klein ist und die Strömung entlang eines dem Befestigungspunkt der Strahlungsquellen sehr nahen Bereich erfolgt, werden von dem Medium nur sehr wenig Spannungen oder Beanspruchungen gegenüber den Strahlungsquellen erzeugt. Außerdem wird das Abführen der elektrischen Energie der Strahlungsquellen durch den Innenumlauf im Reaktor erleichtert; hierdurch wird beträchtlich das Risiko

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der Rißbildung oder des Bruchs der Wand verringert,selbst wenn sehr leistungsfähige Strahlungsquellen, von 10 kW oder darüber, verwendet werden. Man weiß nämlich, daß eine zu hohe Wand-Temperatur zur Zersetzung der Chloralkane unter BiI-dung von Abscheidungen auf der Strahlungsquelle und Verhinderung der Lichtabgabe führen kann.

Schließlich erfordert das erfindungsgemäße Verfahren überhaupt nicht die Verwendung irgendeines beweglichen mechanischen Teils, wodurch die Auslegung des Ganzen besonders vereinfacht wird und die Unterhalts-Kosten sowie die Gefahr von Verlusten von Reaktionspartnern oder Reaktionsprodukten an die Umgebung stark vermindert wird.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

1. Es wurde in einer Vorrichtung gemäß der Zeichnung gearbeitet, die folgende Merkmale aufwies:

- Abmessungen des Chlorierungsofens 1 Länge: 1800 mm
Innendurchmesser: 85 mm

- photochemische Initiierung:

UV-Strahlungsquelle mit einer Bogenlänge von 1500 mm und Bogendurchmesser 38 mm, vertikal im oberen Bereich des Chlorierungsofens bei 17 angeordnet, Leistung 65 W.

- getrennte Einführung derReaktionspartner 4 und 5 im Bodenteil des Chlorierungsofens,

- Austritt der flüssigen Phase bei 11

- Austritt der Gasphase bei 10

- Kühlung mit Wasser in einem Rohraustauscher 12.

2. Im Inneren der Schlaufe 2 läuft ein Gemisch (etwa) folgender Zusammensetzung um:

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lA-59133 -/- OUIvJU^Ci

CCl₄ : 69 Gew.-%

CHCl₃: 31 Gew.-%

Spuren von HCl

Spuren von Chlor.
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Die Temperatur im Bodenbereich des Chlorierungsofens betrug 6O⁰C, der Druck 4 bar effektiv.

Es wurden 4,38 kg/h flüssiges Chlor 4 und 11,52 kg/h Chloroform eingeführt. Die Umlaufgeschwindigkeit betrug 0,16 m/s.

Am Kopf des Reaktors bzw. der Trennvorrichtung 9 erhielt man gasförmige und flüssige Phase in folgenden Mengen und folgender Zusammensetzung:

- Gasphase: 2,7 kg/h eines Gemisches bestehend aus

82,95 % HCl
1,71 % Cl₂

15,34 % CCl₄ + CHCl₃

- flüssige Phase: 13,29 kg/h des Gemisches aus

69 Gew.-% CCl₄ und
31 Gew.-% CHCl₃.

Der Umwandlungsgrad des Chlors betrug hier 99 %. Der Umwandlungsgrad von CHCl₃ zu CCl₄ betrug 64 %.

Beispiel 2

1. Die Vorrichtung wies folgende Merkmale auf: - Abmessung des Chlorierungsofens 1 Länge: 6000 mm
Innendurchmesser: 600 mm

- photochemische Initiierung:

7 UV-Strahler 17 an jedem Ende des Chlorierungsofens; Bogenlänge jedes Strahlers (bzw. Länge jeder Leuchtstoffröhre): 1500 mm; Durchmesser: 56,8 mm; Leistung der Einheit bzw. Einheitsleistung: 3 kW;

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- getrennte Zuführung der Reaktionspartner 4 und 5 im Bodenteil des Chlorierungsofens;

- Abzug der flüssigen Phase 11 und Austritt der Gasphase am Kopf der Vorrichtung

- Kühlung mit Wasser (Rohraustauscher) 12.

2. Im Inneren der Schlaufe 2 lief ein Gemisch folgender (ungefährer) Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht, um:

Cl₂ HCl CH₃Cl

CHCl. CCl,

Spuren 1 %

9 % 40 % 40 % 10 %

Die Temperatur am Boden des Chlorierungsofens betrug 44⁰C; der Druck betrug 4,1 bar effektiv.

Am Boden des Chlorierungsreaktors wurden eingeführt: 2985 kg/h flüssiges Chlor

2928 kg/h CH₃Cl
934 kg/h CH₀Cl₉.

Die Wiederumlaufgeschwindigkeit betrug 0,41 m/s.

Am Kopf des Reaktors bzw. der Trennvorrichtung 9 erhielt man Gasphase und flüssige Phase in folgenden Mengen mit folgender Zusammensetzung:

- Gasphase: 4160 kg/h eines Gemisches bestehend aus, bezo gen auf das Gewicht:

Cl₂ HCl CHUCl

CHCl₃ CCl₄ - flüssige Phase

Spuren 36 %
33,5 % 20 %

1,5 % 2687 kg/h des weiter oben angegebenen

Gemisches (umlaufendes Gemisch).

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Umwandlungsgrad für Chlor: 99,8 %.

Stündliche Produktion 27 51 kg/h mit folgender gewichtsmässigen Verteilung: 35 % CH₂Cl₂ 54 % CHCl₃ und 11 % CCl₄.

Beispiel 3

1. Die Vorrichtung wies folgende Merkmale auf:

- Abmessungen des Chlorierungsofens Länge: 1400 mm

Innendurchmesser: 25 mm

- chemisch initiierter Start: kontinuierliche Einführung mit Dosierungspumpe 18

- getrennte Zufuhr der Reaktionspartner im Bodenteil des Chlorierungsofens

- Abzug der flüssigen Phase 16 unterhalb (in Strömungsrichtung) des Austauschers und oberhalb (in Strömungsrichtung) der Einführungsstellen der Reaktionspartner

- Abzug der Gasphase bei 10

- Wasserkühlung mit einem Rohraustauscher 12

~ Gesamtvolumen der Vorrichtung (Chlorierungsofen, Austauscher, Kreislaufschlaufe: 1,5 1.

Ci₂	: Spuren
HCl	: etwa 5 %
CH₃Cl	: 44 %
CH₂Cl₂	: 35 %
CHCl₃	: 5 %
CCl₄	11 %

Die Temperatur an der Basis bzw. am Bodenteil des Chlorierungsofens betrug 45°C, der Druck 11 bar effektiv.

In den Bodenteil des Chlorierungsofens wurden eingeführt:

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- 1,6 g/h Lauroylperoxid, gelöst in CCl₄ (80 g/h),

- 280 g/h Chlor (gasförmig)

- 660 g/h CH₃Cl

Die Umlaufgeschwindigkeit betrug 1 m/s.

Die Gasphase wurde in folgenden Mengen und mit folgender Zusammensetzung abgegeben:

Menge: 271 g/h Zusammensetzung (etwa) bezogen auf das Gewicht:

Ci₂

CHCl₃ CCl₄ CH₃Cl HCl

Spuren Spuren Spuren 54 % 40 % 5 %

Die flüssige Phase wurde in einer Menge von 749 g/h abgezogen. Sie hatte die oben angebene Zusammensetzung (umlaufendes Gemisch). Der Umwandlungsgrad für Chlor betrug mehr als 99 %.

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L e ο r s e i t e

Claims

WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS- GOETZ ^DR·^PHIL·^FREDA ™^ESTH0" ('w-w«> \

DIPL₁-INcGERHARD puls (1952-1971) EUROPEANPATENTATTORNEYi

lA-59 133 D-8000 MÜNCHEN 90

Anm.: ATOCHEM SCHWEIGERSTRASSE 2

telefon: (089)662051 telegramm: protectpatent Telex: 524070 telefax: via (089) 2 71 60 63 (πι)

Patentans ρ rüche

1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von höher chlorierten Alkanen mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, durch radikalische Chlorierung von einem oder mehreren Chloralkanen, bei dem kontinuierlich in das umlaufende Reaktionsmedium, in Gegenwart eines Systems zum Starten der Reaktion, Chlor und das/die Chloralkan/e eingespeist, die Temperatur des Reaktionsmediums geregelt, von dem Medium eine Gasphase und das/die höher chlorierte/n Chloralkan/e abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet , daß man das Reaktionsmedium in einem Schlaufenreaktor umlaufen läßt, der einen im wesentlichen vertikalen Chlorierungsreaktor umfaßt, und den Umlauf im wesentlichen durch die im Reaktionsmedium vorherrschenden unterschiedlichen hydrostatischen Drücke bewirkt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Umlaufgeschwindigkeit des Reaktionsmediums von 0,05 bis 1,5 m/s, vorzugsweise von 0,10 bis 1 m/s einhält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e nnzeichnet , daß man die Temperatur des Reaktionsmediums im Bodenteil des Chlorierungsreaktors bei 20 bis 120⁰C, vorzugsweise bei 30 bis 90⁰C hält.

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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennze ichnet, daß man die Reaktion unter
einem Druck von 1 bis 50 bar, vorzugsweise von 2 bis 30
bar durchführt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Methylchlorid oder ein Gemisch aus Methylchlorid und einem oder mehreren
Chlormethanen einsetzt, die zumindest ein Chloratom weniger enthalten als das angestrebte höher chlorierte Methan.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 5 in Form eines Schlaufenreaktors umfassend einen allgemein zylindrischen und vertikal angeordneten Chlorierungsreaktor (1), eine Umlaufschlaufe (2), ein System zum Trennen und Kühlen (9), (12), (15), sowie Einspeisungsleitungen in den Bodenteil des Chlorierungsreaktors für Reaktionsmedium (3), Chlor (4) und Chloralkan ( 5) .

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß ein oder mehrere photochemische
Strahlungsquellen (17) im Inneren des Chlorierungsreaktors (1) angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Länge/Durchmesser-Verhältnis
des Chlorierungsreaktors 5 bis 100 beträgt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Chlorierungsreaktors
(1) 0,1 bis 15 m, vorzugsweise 1 bis 20 m beträgt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6, umfassend eine oder
5 mehrere Einspeisungsleitungen (18), (6) und/oder (7) für den chemischen Initiator.

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Π. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das Länge/Durchmesser-Verhältnis des Chlorierungsreaktors (1) 25 bis 1000 beträgt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß sie mehrere Chlorierungsreaktoren (1) jeweils mit einem Einspeisungssystem (3), (4), (5) und gegebenenfalls (18), (6), (7), (8) umfaßt, die untereinander parallel geschaltet und mit der gleichen Umlaufschlaufe (2) und dem gleichen Trennsystem (9), (15) und Kühlsystem (12) verbunden sind.

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