DE3506162C2

DE3506162C2 -

Info

Publication number: DE3506162C2
Application number: DE3506162A
Authority: DE
Inventors: Antonio Vitellaro; Giovanni Palermo It Sanfilippo
Original assignee: ITALKALI ITALIANA SALI ALCALINI SpA PALERMO IT Soc
Current assignee: ITALKALI ITALIANA SALI ALCALINI SpA PALERMO IT Soc
Priority date: 1984-06-19
Filing date: 1985-02-22
Publication date: 1989-08-24
Also published as: JPS6114123A; ES541005A0; DE3506162A1; IT8421488A0; DD237502A5; US4668242A; FR2565960A1; IT1174208B; AU3910485A; UA6033A1; CA1247328A; AU576823B2; JPH0240001B2; BE901871A; ES8603161A1; SU1443795A3; FR2565960B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat- und/oder Magnesiumkaliumsulfat- Granulat, das frei von Zusätzen, insbesondere Bin demitteln, ist und einen hohen Kaliumgehalt, eine hohe Härte, Abriebsbeständigkeit und Kompressionsfestig keit aufweist, durch Mahlen von Kaliumsulfat und/oder Kaliummagnesiumsulfate, Anfeuchten, Granulieren und Trocknen des dabei erhaltenen Mahlguts.

Vor allem auf dem Düngergebiet entsteht durch die Neigung der Landwirte, die Düngermischungen vorzu ziehen, denen es gelingt, mit geeigneten Erzeug nissen allen unterschiedlichen Boden- und Kulturer fordernissen zu entsprechen, die Notwendigkeit, in immer verbreiteterer Form über einzelne Nährbestand teile (auf Kalium-, Stickstoff- und Phosphorbasis) zu verfügen, die aus in Abmessungen und physikalischen Eigenschaften annähernd gleiochen Granulat körnern bestehen, um die Gefahr eines Mangels an Homogenität bei der durch Vermischen erhaltenen Düngerverbindung zu vermeiden.

Gegenwärtig ist kein natürliches Verfahren zur Her stellung von einfachen gekörnten Verbindungen auf Kaliumbasis bekannt. Es sind vielmehr Erzeugnisse bekannt, bei denen das Salz zusammen mit Binde mitteln gebildet ist, die den Nachteil aufweisen, daß sie nicht nur die Kornfeinheit des Granulats beeinträchtigen, sondern auch die Herstellungs kosten offensichtlich erhöhen. Es ist auch ein breccie artiges Produkt bekannt, dessen teueres Herstellungs verfahren eine Kompressionsstufe des Materials umfaßt; schließlich hat dann das Fertigerzeugnis nicht so gute Eigenschaften wie das Granulat.

Durch die DE-AS 21 06 212 ist ein Verfahren zur Herstellung von praktisch wasserfreien Granulaten aus Kaliumsulfat-Magnesiumsulfat-Hydraten bekannt, bei dem das auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 20% eingestellte Gemisch aus Kaliumsulfat-Magne siumsulfat-Hydraten in Form des Hexa- und Tetrahy drats und abgesiebtem, zerkleinertem calciniertem Rückgut im Mengenverhältnis 2 : 1 bis 5 : 1 innig ver mischt und das Mischgut in einer Drehtrommel gleich zeitig getrocknet, calciniert und granuliert wird unter Einstellung einer Gutstemperatur am Trommel auslauf zwischen 250 und 350 Grad C. Zwar wird auch bei diesem Verfahren kein Bindemittel zur Herstellung des Granulats verwendet, die in diesem Falle ange wendeten harten Reaktionsbedingungen (hohe Tempera tur der Granuliertrommel) bewirken jedoch, daß das Endprodukt eine unzureichende Wasserlöslichkeit aufweist.

In der DE-OS 20 21 963 ist ein Verfahren zum Granu lieren von Kaliumsulfat beschrieben, bei dem fein zerteile Magnesiumsulfatteilchen mit einer wäßrigen Lösung, die 1 bis 15% Magnesiumsulfat, 1 bis 15% Kaliumsulfat und 1 bis 5% Stärke enthält, benetzt werden, die benetzten Kaliumsulfatteilchen granuliert werden und die erhaltenen Granulatkörner getrocknet werden. In diesem Falle wird zum Granulieren ein Bin demittel verwendet, das mit technischen Nachteilen behaftet ist, wie Verringerung des K₂₀-Gehaltes des als Endprodukt erhaltenen Düngemittel-Granulats und Verteuerung des Granulierverfahrens.

Durch die US-PS 38 53 490 ist ein Verfahren zum Granulieren von Kaliumsulfat bekannt, bei dem Kaliumsulfatkristalle mit einer bestimmten Kristall größenverteilung mit 7 bis 12 Gew.-% Feuchtigkeit und in Gegenwart eines oberflächenaktiven Agens als Granulierhilfsmittel granuliert und das dabei erhaltene Granulat bis auf einen Feuchtigkeitsge halt von 0,5 bis 1 Gew.-% durch Wärmeaustausch ge trocknet wird, wobei außerordentlich hohe Tempe raturen angewendet werden, welche die vorstehend zu der DE-OS 20 21 963 angegebenen Nachteile mit sich bringen.

Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines Kaliumsulfat- und/oder Kaliummagnesiumsul fat-Granulats zu schaffen, das ohne Verwendung von Zusatzstoffen und ohne Anwendung harter Reaktions bedingungen durchgeführt werden kann und zu einem Granulat mit der gewünschten Korngrößenverteilung und einer hohen Kompressions- und Abriebbeständigkeit führt.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß es die folgenden Stufen umfaßt:

(a) Mahlen von Kaliumsulfat und/oder Kaliummagne siumsulfat bis zur Erzielung der folgenden durch schnittlichen Korngrößenverteilung:

<0,10 mm|8%

0,10-0,074 mm 12%

0,074-0,053 mm 15%

0,053-0,040 mm 15%

<0,040 mm 50%
(b) Vermischen des in der Stufe (a) erhaltenen Mahlguts mit ungemahlenem Kaliumsulfat und/oder Kaliummagne siumsulfat, bis die Mischung eine vorgegeben Teil chengrößenverteilung aufweist.
(c) Behandeln der Mischung der Stufe (b) mit einer heißen, gesättigten Lösung von Kaliumsulfat und/ oder Kaliummagnesiumsulfat bis zur Bildung einer feuchten Paste, die 9% Wasser enthält und folgende Kornzusammensetzung hat:

<0,50 mm|1,16%

0,50-0,30 mm 0,16%

0,30-0,15 mm 9,50%

0,15-0,10 mm 18%

0,10-0,074 mm 19,17%

0,074-0,053 mm 14,67%

0,053-0,040 mm 12,34%

<0,040 mm 25%

und
(d) Granulieren der in der Stufe (c) erhaltenen feuchten Paste,
(e) Trocknen des dabei erhaltenen Granulats.

Vorteilhaft umfaßt das Verfahren die folgenden zusätz lichen Stufen:

(d′) das in der Stufe (d) erhaltene Granulat wird einer Fertigbearbeitung unterzogen zur Herstellung eines Granulats mit der gewünschten Gestalt und Größe und
(e′) Klassieren des in der Stufe (e) getrockneten Granulats unter Bildung von Granulatfraktionen mit der vorgege benen Teilchengrößenverteilung, wobei das Überkorn zerkleinert und in die Stufe (e) und das Unterkorn in die Stufe (a) und (c) zurückgeführt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend an Hand eines in der beiliegenden Zeichnung dargestellten Bei spiels näher beschrieben, wobei die einzige Figur ein Blockbild zeigt, in dem jeder Block eine Verfahrensstufe darstellt. Nach diesem Blockbild umfaßt das Verfahren im allgemeinen die Kombination und die Folge nachstehender Ar beitsstufen:

a) Das aus der Lagerung 1 kommende Kaliumsulfat wird in zwei Flüsse geteilt, wobei das Kaliumsulfat des einen Flusses zur Arbeitsstufe 2 und das Kaliumsulfat des anderen Flusses, zusammen mit aus der Arbeitsstufe 7 kommendem Material zur Arbeitsstufe 3 geführt wird, wo es in einer Kugelmühle zu feinstem Pulver gemahlen wird.
b) Das aus der Arbeitsstufe 3 kommende Produkt wird mit dem direkt aus der Lagerung 1 kommenden Produkt ver mischt und zur Arbeitsstufe 2 geführt, wo es mit einer heißen, gesättigten Kaliumsulfat-Lösung, die aus 8 kommt, benetzt wird, bis es einen 9%igen Wasseranteil enthält und zu einer einwandfreien homogenen Masse geknetet wird. Zur Arbeitsstufe 8 wird aus 10 Wasser geführt.
c) Das von der Arbeitsstufe 2 kommende Produkt zur Ar beitsstufe 4, wo in einer Mikropelletisiervorrichtung gro be Kaliumsulfat-Körner gebildet werden und anschließend zur Arbeitsstufe 5 geführt, wo die Körner in einer ent sprechenden Trommel zu gewünschten Formen und Abmessun gen fertigbearbeitet werden.
d) Das aus der Arbeitsstufe 5 kommende Produkt wird in einem Fließbettrockner 6 getrocknet und in einem Schwing sieb abgesiebt, so daß sich folgendes ergibt: ein End produkt mit Kornaufbau zwischen 2 und 5 mm; eine Frak tion mit Kornaufbau von weniger als 2 mm, die zum Teil zur Arbeitsstufe 8 zur Vorbereitung der gesättigten Kalium sulfat-Lösung und zum Teil zur Arbeitsstufe 3 zurückgeführt wird; eine Fraktion mit Kornaufbau von mehr als 5 mm, die zu einem Brecher 9 und anschließend, nachdem sie auf einen Kornaufbau vorwiegend zwischen 2 und 5 mm zerkleinert worden ist, zum Fließbettrockner 6 geführt wird, wo sie weiter getrocknet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend an Hand eines nicht beschränkten Zahlenbeispiels näher erläu tert:

Von 10 t/h Kaliumsulfat, das aus der Lagerung 1 kommt und durchschnitlich folgende Kornzusammensetzung hat:

0,5 mm\|2,33%
0,5-0,315 mm	0,33%
0,315-0,160 mm	19,00%
0,160-0,10 mm	28,00%
0,10-0,074 mm	26,33%
0,074-0,053 mm	14,33%
0,053 mm	9,67%

werden 6 t/h zur Arbeitsstufe 2 und 4 t/h, zusammen mit 2 t/h von aus der Arbeitsstufe 7 kommenden Material, zur Arbeitsstufe 3 geführt, wo 6 t/h eines Produktes erhalten werden, das durchschnittlich folgende Kornzusammensetzung hat:

0,10 mm\|8%
0,10-0,074 mm	12%
0,074-0,053 mm	15%
0,053-0,040 mm	15%
0,040 mm	50%

und zur Arbeitsstufe 2 geführt wird.

In dieser Arbeitsstufe ergeben sich 13,3 t/h eines Materials, das 9% Wasser enthält und folgende Kornzusammensetzung hat:

0,5 mm\|1,16%
0,5-0,315 mm	0,16%
0,314-0,160 mm	9,50%
0,160-0,10 mm	18,00%
0,10-0,074 mm	19,17%
0,074-0,053 mm	14,67%
0,053-0,040 mm	12,34%
0,040 mm	25,00%

Dieses feuchte und in Arbeitsstufe 2 durchgeknetete Material wird nun zu den Arbeitsstufen 4 und 5 und anschließend 6 ge führt, wo sich 13,9 t/h Trockenmaterial ergeben.

Das aus der Arbeitsstufe 6 kommende, trockene Material wird zur Arbeitsstufe 7 geführt, wo sich folgendes ergibt: 10 t/h Produkt mit Kornaufbau zwischen 2 und 5 mm, 2,2 t/h Fraktion mit weniger als 2 mm Kornaufbau, 1,7 t/h mit mehr als 5 mm Kornaufbau.

Von den 2,2 t/h Fraktion mit weniger als 2 mm Kornaufbau werden 0,2 t/h zur Arbeitsstufe 8 und 2 t/h zur Arbeits stufe 3 geführt.

1,7 t/h Fraktion mit mehr als 5 mm Kornaufbau werden zur Arbeitsstufe 9 geführt, wo sich stets 1,7 t/h mit Kornauf bau vorwiegend zwischen 2 und 5 mm ergeben, die zur Ar beitsstufe 6 zurückgeführt werden.

Das sich aus dieser Bearbeitung ergebende Produkt hat fol gende Eigenschaften:

- Ballungswiderstand: 100 g/qm
- Härte: 630 g/Korn 1,5 mm
- Reibungsfestigkeit: zwischen 7 und 15% bis zu 1 mm

Aus der obigen Beschreibung und dem Beispiel geht es klar hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren die Lösung der einleitend gestellten Aufgaben ermöglicht.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat- und/ oder Magnesiumkaliumsulfat-Granulat, das frei von Zu sätzen, insbesondere Bindemitteln, ist und einen hohen Kaliumgehalt, eine hohe Härte, Abriebsbeständigkeit und Kompressionsfestigkeit aufweist, durch Mahlen von Kaliumsulfat und/oder Kaliummagnesiumsulfat, Anfeuch ten, Granulieren und Trocknen des dabei erhaltenen Mahlguts, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt:

(a) Mahlen von Kaliumsulfat und/oder Kaliummagnesium sulfat bis zur Erzielung der folgenden durch schnittlichen Korngrößenverteilung: <0,10 mm|8% 0,10-0,074 mm 12% 0,074-0,053 mm 15% 0,053-0,040 mm 15% <0,040 mm 50%
(b) Vermischen des in der Stufe (a) erhaltenen Mahlgutes mit ungemahlenem Kaliumsulfat und/oder Kaliummagne siumsulfat, bis die Mischung eine vorgegebene Teil chengrößenverteilung aufweist,
(c) Behandeln der Mischung der Stufe (b) mit einer heißen, gesättigten Lösung von Kaliumsulfat und/ oder Kaliummagnesiumsulfat bis zur Bildung einer feuchten Paste, die 9% Wasser enthält und folgende Kornzusammensetzung hat: <0,50 mm|1,16% 0,50-0,30 mm 0,16% 0,30-0,15 mm 9,50% 0,15-0,10 mm 18% 0,10-0,074 mm 19,17% 0,074-0,053 mm 14,67% 0,053-0,040 mm 12,34% <0,040 mm 25%

und
(d) Granulieren der in der Stufe (c) erhaltenen feuchten Paste,
(e) Trocknen des dabei erhaltenen Granulats.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden zusätzlichen Stufen umfaßt:

(d′) das in der Stufe (d) erhaltene Granulat wird einer Fertigbearbeitung unterzogen zur Herstellung eines Granulats mit der gewünschten Gestalt und Größe und
(e′) Klassieren des in der Stufe (e) getrockneten Granulats unter Bildung von Granulatfraktionen mit der vorge gebenen Teilchengrößenverteilung, wobei das Überkorn zerkleinert und in die Stufe (e) und das Unterkorn in die Stufe (a) und (c) zurückgeführt werden.