DE3502423C2 - Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Feuchte bei Prozessen in Wirbelschichtanlagen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Feuchte bei Trocknungs-, Granulier-, Instantisier-, Bioreaktions- und Filmüberzugsprozessen in Wirbelschichtanlagen.

Bei solchen Behandlungsprozessen ist eine Überwachung der Produktfeuchte neben anderen Meßgrößen für die Prozeßführung von erheblicher Bedeutung. Durch eine Produktfeuchte-Messung ist eine genauere Steuerung des Prozeßablaufes möglich, wodurch u. a. auch empfindliche pharmazeutische und chemische Produkte behandelt werden können. Weiterhin ist eine Qualitätsverbesserung des Produktes auch durch bessere Reproduzierbarkeit der Behandlung möglich. Schließlich kann in etlichen Fällen auch die Prozeßdauer verkürzt werden.

Zur Bestimmung der Feuchte bei solchen Behandlungsprozessen ist es bekannt, Zu- und Abluftfeuchte zu messen und aus der Differenz einen Rückschluß auf die Prozeßluft-Feuchtebeladung zu ziehen. Zwar hat dieses Verfahren für eine Vielzahl von Anwendungsfällen Vorteile, ist jedoch in mancher Hinsicht auch noch verbesserungswürdig. So ist zwischen Produkt und Meßstelle als Zwischenglied Luft als Träger für die zu messende Feuchte vorgesehen, so daß ein Rückschluß auf die Produktfeuchte oder die Wasseraktivität des Produktes nur indirekt möglich ist. Man kennt auch auf Infrarotbasis arbeitende Feuchtemeßverfahren, bei denen aber insbesondere bei hohem Feuchtegehalt Probleme auftreten können. Auch Versuche mit Einrichtungen zur Leitfähigkeitsmessung des Behandlungsgutes waren bislang nicht zufriedenstellend, weswegen man von einer Weiterverfolgung dieser Meßmethode zunächst abgekommen ist. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, mittels dem wiederholbare Meßergebnisse bezüglich der Feuchte des Behandlungsproduktes selbst erzielbar sind, wobei Zwischenumsetzungen bei der Messung vermieden und somit auch die Meßgenauigkeit erhöht werden soll. Trotzdem soll auch bei Anwendung in der bessondere Betriebsbedingungen aufweisenden chemischen Industrie, der Aufwand vergleichsweise gering sein.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß insbesondere vorgeschlagen, daß die Feuchte direkt im Wirbelschicht-Produktbett gemessen und als relative Feuchte oder als Wasseraktivitäts-Meßgröße ausgegeben und/oder zur Steuerung des bzw. der Arbeitsprozesse verwendet wird. Ein solches Verfahren ist einfach durchführbar und erfordert konstruktionsseitig nur einen geringen Aufwand. Vorteilhaft ist dabei auch, daß die Produktfeuchte direkt gemessen wird und dann eine entsprechende Meßgröße als relative Feuchte oder als Wasseraktivitäts-Meßgröße direkt zur Verfügung steht.

Die Erfindung hat herausgefunden, daß vorteilhafterweise die Feuchte in Verfahrensablauf-Zonen gemessen wird, wo der Produktfeuchtebereich und der Meßbereich des Feuchtefühlers etwa übereinstimmen. Dadurch ergeben sich besonders günstige Meßbedingungen, wobei auch Extremwerte gut erfaßt werden können. Als günstig hat es sich herausgestellt, wenn die Feuchte in der sogenannten Zurückkehrzone des Produktes, vorzugsweise innenwandnah gemessen wird. Diese Meßstelle ist insbesondere auch unter Beachtung der Eigenschaften von großtechnischen Anlagen besonderss günstig. Vorteilhafterweise werden gleichzeitig die Feuchte und die Temperatur an etwa gleicher Stelle gemessen. Dadurch stehen die zur Bestimmung der Wasseraktivität - deren Definition im Laufe der Beschreibung noch folgt - notwendigen Meßgrößen (Feuchte und Temperatur) zur Verfügung. Außerdem kann gleichzeitig die gemessene Temperatur für bestimmte Prozesse, insbesondere bio-chemische Umsetzungen verwendet werden.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung für eine Wirbelschichtbehandlung mit einem von einem Gasstrom durchströmten Behandlungsbehälter zur Aufnahme des Behandlungsgutes, an den eine Meßeinrichtung zum Messen der Produktfeuchte bzw. der Wasseraktivität angeschlossen ist. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler in den Behälter und direkt in das Behandlungsgut hineinragend angeordnet ist. Die sich daraus ergebenden Vorteile wurden bereits in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Verfahren aufgeführt.

Zweckmäßigerweise ist der Meßfühler, bezogen auf eine vorgegebene Ruhebett-Schütthöhe, insbesondere unter Berücksichtigung des Wasseraktivitätsbereiches des jeweiligen Produktes, in einer Höhe von etwa 0,1 bis 1,5mal der Schütthöhe angebracht. Dieser Meßstellenbereich ergibt besonders günstige Ergebnisse, wobei der Meßfühler innerhalb dieses Bereiches bei höheren Wasseraktivitäten höher angebracht wird, weil dann eine entsprechend geringere Feststoffdichte, mehr Trockenluft und damit ein schnelleres Abtrocknen des Fühlers vorhanden ist.

Zusätzliche Ausgestaltungen der Erfindung sind in den weiteren Unteransprüchen aufgeführt.

Nachstehend ist die Erfindung anhand von vorteilhaften Ausführungsbeispielen, zum Teil stärker schematisiert, in den Zeichnungen dargestellt.

Es zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht eines Behandlungsbehälters einer Wirbelschichtanlage.

Fig. 2 eine zum Teil im Schnitt gehaltene Seitenansicht eines an einer Behälterwand angebrachten Meßfühlers,

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines an einer Behälterwand angebrachten, positionierbaren Meßfühlers in Ruhestellung und

Fig. 4 in Meßstellung,

Fig. 5 einen Meßfühler in Draufsicht,

Fig. 6 eine Seitenansicht eines an einer Behälterwand angebrachten Meßfühlers mit einer Schutzabdeckung und

Fig. 7 eine Seitenansicht eines an einer Behälterwand angebrachten Meßfühlers mit thermisch isoliertem Meßkopf.

Ein in Fig. 1 gezeigter Behandlungsbehälter 1, der auch als Arbeitsturm bezeichnet wird, ist Teil einer Wirbelschichtanlage. Diese dient zur Durchführung von Trocknungs-, Granulier-, Instantisier-, Bioreaktions- oder Filmüberzugsprozessen. Dabei wird durch den Behandlungsbehälter 1 von unten her gemäß den Pfeilen Pf 1 Zuluft zugeführt, durchströmt dann den Behandlungsbehälter und wird schließlich am oberen Bereich wieder abgeführt (Pfeil Pf 2). Im Behandlungsbehälter befindet sich das Behandlungsprodukt 2 in Ruhelage auf einem Siebboden 3, der gleichzeitig auch die untere Begrenzung einer Behandlungszone 4 bildet. Oberhalb der Behandlungszone 4 befindet sich noch ein Filter 5 mit mehreren Filterstrümpfen 6. Wenn der Behandlungsbehälter 1 mit Luft durchströmt wird, so ergibt sich eine Wirbelbewegung des Produktes 2, wie dies etwa durch die strichlinierten Pfeile Pf 3 angedeutet ist. Die etwa sich einstellende Flughöhe des Produktes 2 ist mit a bezeichnet. Zur Steuerung und Überwachung des Arbeitsprozesses bei einer Wirbelschichtbehandlung, wird das Produkt 2 unter anderem hinsichtlich seiner Feuchte bzw. Wasseraktivität gemessen, wobei diese Meßgröße insbesondere zur Steuerung des Arbeitsprozesses verwendet wird.

Unter "Wasseraktivität" wird allgemein verstanden: Die Neigung eines Feststoffes, an seiner inneren und äußeren Oberfläche Wasser durch Adsorption ohne chemische Bindung anzulagern. Die Wasseraktivität ist produkttypisch und eine thermodynamische Größe. Die Aktivität des Wassers kann durch das Raoult′sche Gesetz beschrieben werden. Dabei ist es anschaulich, wenn das Produkt als Lösung betrachtet, welche aus gelöstem Feststoff und Wasser als Lösungsmittel besteht.

Dann ist

wobei n₁ und n₂ die Molzahlen des (gelösten) Feststoffes und des Lösungsmittels sind. So kommt es zur Definition der Wasseraktivität aus dem Verhältnis der Wasserdampfdrücke (p_p bzw. P_H₂O) von Lösung und Lösungsmittel bzw. von Produkt und Wasser bei der Produkttemperatur:

Wie bereits vorerwähnt, ist die Wasseraktivität eine thermodynamische Größe, während der Wassergehalt als Feuchte-Größe eine Rezepturgrööße darstellt. Die Beziehung untereinander ist durch die Sorptions-Isotherme gebildet.

Zur Messung der Produktfeuchte bzw. der Wasseraktivität dient ein Feuchtefühler 7. Es hat sich in Versuchen herausgestellt, daß ein bereits vorgeschlagener Feuchtefühler mit direkt in das Wirbelschicht-Produktbett ragendem Aufnehmerteil besonders vorteilhaft eingesetzt werden kann. Mit diesem Feuchtefühler wird eine Impedanze-Messung vorgenommen. Dabei weist dieser Feuchtefühler zwei Elektroden auf einem elektrisch isolierenden Substrat auf, die über eine feuchteempfindliche Schicht eines elektrolytischen Festkörpers leitend miteinander verbundenn sind. Dem elektrolytischen Festkörper ist ein wasserdampfdurchlässiger Kunststoff beigemischt, wodurch die feuchteempfindliche Schicht eine blasenfreie, nicht-poröse Struktur aufweist. Der Feuchtefühler ist zur reproduzierbaren Messung von relativen Feuchten bis zur Sättigung geeignet. Er ist auch bei sehr hohen Temperaturen einsetzbar und hat weiterhin den erheblichen Vorteil, daß seine feuchteempfindliche Schicht kratzfest ist und somit ohne Schutzmaßnahmen auch bei Messungen von Schüttgütern großer Härte eingesetzt werden kann. Wegen der besonders ausgebildeten Sensorfläche des Feuchtefühlers 7 ist dieser auch sehr unempfindlich gegen Ablagerungen und auch gegenüber chemischen Belastungen. Zur Messung der Wasseraktivität ist bei dem Feuchtefühler 7, vorzugsweise in diesen integriert, ein Temperaturfühler vorgesehen. Neben der Möglichkeit zum Messen der Wasseraktivität hat dies noch den weiteren Vorteil, daß gleichzeitig auch die Produktbett-Temperatur, die neben der Bettfeuchte bei bestimmten Prozessen, insbesondere bei biochemischen Umsetzungen, starke Bedeutung hat, ohne erheblichen Zusatzaufwand zur Verfügung steht. Der in Fig. 1 gezeigte Meßfühler 7 beinhaltet gleichzeitig einen Feuchtefühler und einen Temperaturfühler.

Von erheblicher Bedeutung für ein gutes Meßergbnis ist der Meßort. In Versuchen wurde herausgefunden, daß der Meßfühler 7 im Außenbereich der Wirbelzone, wo das Behandlungsgut 2 nach unten zurückströmt, vorzugsweise im konisch sich nach unten verjüngenden Bereich 8 des Behälters 1, besonders gute Meßergebnisse liefert. Dabei kann die Höhe h über dem Siebboden 3 in Anpassung an den Produktfeuchtebereich bzw. in Abstimmung auch auf den Meßbereich des Feuchtefühlers 7 vorgesehen sein. In Abhängigkeit von den während eines Behandlungsprozesses auftretenden Wasserakktivitäten, wird der Feuchte- oder Meßfühler 7 in unterschiedlichen Höhen an der Behälterwand 9 angebracht. Die Höhe h des Meßfühlers 7 über dem Siebboden 3 kann bei Wasseraktivitäten zwischen 0,15 bis 1 etwa 0,1 bis 0,3mal der Schütthööhe x des Produkts-Ruhebettes betragen. Bei Wasseraktivitäten zwischen 0,5 und 1,6 wird der Meßfühler in einer etwas höheren Position, vorzugsweise in einer Höhe h angebracht, die etwa 0,5 bis 1,5mal der Schütthöhe x entspricht. Durch die vorerwähnten, auf die jeweiligen Wasseraktivitäten abgestimmten Montagestellen des Meßfühlers 7 werden auch Fehlmessungen weitgehend verhindert, die darauf beruhen, daß bei hohen Wasseraktivitäten durch eine Wasserfilmbildung auf dem Fühler eine Phasenverschiebung zwischen dem Meßsignal und der Gutsfeuchte auftritt. Durch eine höhere Anbringung nimmt die Feststoffdichte ab, wobei mehr Trockenluft vorhanden ist und somit ein schnelleres Abtrocknen des Fühlers erfolgt.

Der vorbeschriebene Anbringort des Meßfühlers 7 hat sich insbesondere auch unter Beachtung der Eigenschaften großtechnischer Anlagen ergeben. Die Anbringung in der Seitenwand 9 des Behälters 1 in der sogenannten Zurückkehrzone 10, wo das Behandlungsprodukt 2 nach unten zurückströmt, weist auch die höchste Feststoffdichte auf, wobei die Durchströmung mit Trockenluft am geringsten ist. Unter anderem ergeben sich diese Verhältnisse auch wegen der konischen Form des Behälters 1.

Fig. 2 zeigt einen Meßfühler 7, der sich als Einsatzteil in einer mit der Behälterwand 9 verbundenen Halterung 11 befindet. Der Meßfühler-Einsatz 7 ist in der Halterung 11 durch eine Überwurfmutter 12 gehalten und kann nach dem Entfernen von dieser auch leicht entnommen werden. In Fig. 2 erkennt man noch, daß zwischen der äußeren Halterung 11 und dem Meßfühler 7 Isolierzwischenlagen 13 vorzugsweise aus PTFE vorgesehen sind. Mit 14 ist noch eine Meßleitung bezeichnet.

Die Fig. 3 bis 5 zeigen einen in einer positionierbaren Halterung 11a angeordneten Meßfühler 7. Diese Anordnung kann insbesondere bei Wasseraktivitäten wesentlich größer als 1 gegen Übernässen des Fühlers vorgesehen sein. Die Halterung 11a mit dem eingebauten Meßfühler 7 ist gemäß dem Pfeil Pf 4 hin und her schiebbar an der Behälterwand 9 gelagert. Die Halterung 11a weist eine Durchgangsöffnung 15 (vgl. auch Fig. 5) auf, die in Meßstellung (Fig. 4) von Behandlungsgut 2 durchströmt wird. Am behälterwandseitigen Ende der Durchgangsöffnung 15 befindet sich der Meßfühler 7, der in dieser Stellung mit dem Produkt 2 in Berührung kommt. Wenn keine Messung erfolgen soll, kann die Halterung 11 a in eine Ruhestellung (Fig. 3) zurückgezogen werden, wobei dann die Durchgangsöffnung 15 aus dem Behälterinnenbereich gelangt und wobei die Führungsöffnung für die Halterung 11a durch einen entsprechenden Abschluß 16 an der Halterung 11a verschlossen ist. Die Ein- und Ausfahrbewegung der Meßfühler-Halterung 11a gemäß dem Pfeil Pf 4 kann gegebenenfalls auch ferngesteuert werden oder zeitabhängig vorgesehen sein.

Obwohl der Meßfühler 7 konstruktionsbedingt und insbesondere durch seine glatte Meß-Oberfläche weitgehend von Ablagerungen, Anbackungen und dgl. frei bleibt, wobei auch dünne Ablagerungen praktisch keine Meßfehler ergeben, kann als Vorbeugemmaßnahme gegen Ablagerungen eine wasserdampfdurchlässige Membrane 17 vor der Aktivseite des Meßfühlers 7 angeordnet sein. Diese besteht vorzugsweise aus einem PTFE-Filz mit einer PTFE-Membranschicht. In Fig. 6 ist angedeutet, wie diese Membrane 17 über den Meßfühler 7 gelegt und außerhalb des Behälters durch einen Gummiring 18 od. dgl. gehalten werden kann. Mit Hilfe dieser Membrane 17 kann eine höhere Standzeit des Meßfühlerss ohne Beeinflussung des Meßergebnisses erzielt werden.

Um das Temperaturmeßverhalten des mit einem Temperaturfühler ausgerüsteten Meßfühlers 7 zu verbessern, ist zumindest dieser Temperaturfühler, zweckmäßigerweise zusammen mit dem Feuchtefühler thermisch gegenüber dem übrigen Meßfühler-Gehäuse bzw. gegenüber der Halterung 11 isoliert. In Fig. 7 ist eine solche, den Meßfühler 77 haltende Isolierung 19 angedeutet. Der Meßfühler kann sich auch in einem PTFE-Gehäuse befinden, wobei die Gehäuse-Hohlkammer insbesondere aus Gründen der Stabilität mit einem isolierenden Schaum ausgeschäumt ist.

Für den Einsatz des Meßfühlers 7 in explosionsgefährdeter Umgebung ist dieser entsprechend eigensicher aufgebaut bzw. beschaltet. Aufgrund des verwendeten Meßprinzips ist diese eigensichere Ausführung einfach durch entsprechende Sicherheitsbarrieren (Zener-Barrieren) realisierbar. Durch eine solche Sicherheitsbarriere, die dem Meßfühler vorgeschaltet ist, erfolgt eine Trennung des eigensicheren Meßfühler-Stromkreises von nichteigensicheren Stromkreisen. Damit ist nun auch der Einsatz des Meßfühlers als sogenannter "Unterbettfühler" in staubexplosions-gefährdeten Umbegungen möglich.

Insgesamt können bei Verwendung des speziellen Feuchtefühlers 7 in Verbindung mit einer geschickten, auf mehrere Gegebenheiteen abgestimmten Anordnung an einer Wirbelschichtanlage, Meßergebnisse erzielt werden, die gut reproduzierbar sind, wobei Wasseraktivitäten z. B. zwischen 0,15 und 1,6 gemessen werden können. Durch die gute Beständigkeit des Sensors gegenüber Ablagerungen, mechanischen und chemischen Belastungen kann dieser direkt vom Behandlungsgut beaufschlagt werden. Dadurch ergeben sich unter anderem auch konstruktive Vorteile bei solchen Wirbelschichtanlagen.

Claims (14)

1. Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Feuchte bei Trocknungs-, Granulier-, Instantisier-, Bioreaktions- oder Filmüberzugs-Prozessen in Wirbelschichtanlagen, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchte direkt im Wirbelschicht-Produktbett gemessen und als relative Feuchte oder als Wasseraktivitäts-Meßgröße ausgegeben und/oder zur Steuerung de bzw. der Arbeitsprozesse verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchte in Verfahrensablauf-Zonen gemessen wird, wo der Produktfeuchtebereich und der Meßbereich des Feuchtefühlers etwa übereinstimmen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchte in der sogenannten Zurückkehrzone des Produktes vorzugsweise innenwandnah gemessen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig die Feuchte und die Temperatur an etwa gleicher Stelle gemessen werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchtemessung durch Messung der Leitfähigkeit bei Anlagerung von Wasser erfolgt.

6. Vorrichtung für eine Wirbelschichtbehandlung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit einem von einem Gasstrom durchströmten Behandlungsbehälter zur Aufnahme des Behandlungsgutes, an den eine Meßeinrichtung zum Messen der Produktfeuchte bzw. der Wasseraktivität angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meßfühler (7) in den Behälter (1) und direkt in das Behandlungsgut (2) hineinragend angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (7) im Außenbereich der Wirbelzone, wo das Behandlungsgut nach unten zurückströmt, vorzugsweise im konisch sich nach unten verjüngenden Bereich (8) des Behälters (1), angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (7), bezogen auf eine vorgegebene Ruhebett-Schütthöhe (x), insbesondere unter Berücksichtigung des Wasseraktivitätsbereiches des jeweiligen Produktes, in einer Höhe (h) von etwa 0,1 bis 1,5mal der Schütthöhe (x) angebracht ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Montagehöhe (h) des Meßfühlers (7) bei einem Wasseraktivitäts-Bereich von etwa 0,15 bis 1 etwa 0,1 bis 0,3mal der Ruhebett-Schütthöhe (x) beträgt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Montagehöhe (h) des Meßfühlers (7) bei einem Wasseraktivitäts-Bereich von etwa 0,5 bis 1,6 etwa 0,5 bis 1,5ml der Ruhebett-Schütthöhe (x) beträgt.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (7) positionierbar am Behälter (1) befestigt und insbesondere in eine zurückgezogene Ruhestellung sowie eine Meßstellung mit in den Behälteer (1) hineinragendem Meßfühler (7) verschiebbar ist und daß der Meßfühler (7) vorzugsweise in einer eine Durchgangsöffnung (15) aufweisenden, verschiebbaren Halterung (11a) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivseite des Meßfühlers (7) durch eine wasserdampfdurchlässige Membrane (17) od. dgl., vorzugsweise aus PTFE-Filz mit einer PTFE-Membranschicht abgedeckt ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Feuchte-Meßfühler ein Temperaturfühler angeordnet ist und daß zumindest der Temperaturfühler thermisch gegenüber dem Meßfühler-Gehäuse isoliert ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler eigensicher aufgebaut bzw. geschaltet ist.