DE8804409U1 - Gerät zum Nachweis und/oder zur Messung durch Phasentrennung und -übergang - Google Patents

Gerät zum Nachweis und/oder zur Messung durch Phasentrennung und -übergang

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DE8804409U1 DE8804409U DE8804409U DE8804409U1 DE 8804409 U1 DE8804409 U1 DE 8804409U1 DE 8804409 U DE8804409 U DE 8804409U DE 8804409 U DE8804409 U DE 8804409U DE 8804409 U1 DE8804409 U1 DE 8804409U1
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Description

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GERÄT ZUM NACHWEIS UND/ODER ZUR MESSUNG DURCH PHASENTRENNUNG UND -ÜBERGANG
Die Vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet des Nachweises der Anwesenheit eines oder mehrerer fluchtiger oder gasförmiger Stoffe in einer flüssigen Phase, gegenüber der dieser oder diese flüchtigen Stoffe eine lonzentration aufweisen, die nachzuweisen und/oder zu messen und/oder zu tberwachen man in der Lage sein muß.
(is hier gemeinte technische Gebiet ist, genauer gesagt, das der kontiiHiierlichen On-Line-Analyse einer beim Ablauf eines industriellen Herstel-1üngs- oder Verarbeitungsverfahrens von Stoffen, Zwischen- oder Endprodukten anfallenden flüssigen Phase.
Die Erfindung betrifft insbesondere das Gebiet des Nachweises von Spuren flüchtiger organischer Stoffe durch Extraktion auf dem Gaswege, allgemein Unter dem Oberbegriff "Stripping"(engl.), "Strippage" (franz.) oder "Strippen" bekannt.
Auf dem vorgenannten technischen Gebiet kennt man die durch das Patent US 2 591 737 erteilte Lehre, wonach ein Raum vorhanden ist, der nahe seinem Doden einen Einlaßstutzen für den Stoff in flüssiger Phase und nahe seinem oberen Teil einen Auslaßstutzen für die besagte Phase besitzt. In Höhe des Bodens mündet eine Injektionsdüse für die zugeführte gasförmige Extrakt!onsphase zum Durchströmen der flüssigen Phase, deren Niveau von einem Auffangdom überdacht wird, der die aufgefangene Gasphase zu Analysenvorrichtungen leitet.
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Die vorgenannten technischen Mittel sind gewiß imstande» ein Auffangen im Hinblick auf den Nachweis zu gewährleisten, sind aber zum Nachweis sehr geringer Konzentrationen nicht geeignet* Die Über eine in Bodenhöhe angeordnete Öffnung eingeleitete Gasphase wird nämlich der Zirkulätiöns-i strömung zwischen Einlaß- und Auslaßstutzen ausgesetzt. Dadurch ergibt sich eine stochastisdhe und/oder abgelenkte Befrachtung Mit den nachzuweisenden Stoffen und eine redhibitorische UngenaUigkeit im Falle geringer Konzentration.
Außerdem wäre zu bedenken, daß es für eine gute Befrachtung nicht günstig ist, die Gasblasen wandern zu lassen, bis sie die gesamte Oberfläche der flüssigen Phase einnehmen, denn es kann sich eine Tendenz zum Gleichgewicht zwischen flüssiger und gasförmiger Phase einstellen.
Man empfand daher die Notwendigkeit, über ein geeignetes Gerät zu verfügen, das die Erfassung von Stoffen in niedriger Konzentration unter reellen Genauigkeitsbedingungen gestattet.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Ausführung eines Gerätes zum Nachweis und/oder zur Messung anzubieten, das imstande ist, ein stabiles Ausgangssignal zu liefern, wodurch es direkt On-Line und kontinuierlich nicht nur für den Nachweis von mindestens einer gasförmigen oder flüchtigen Verbindung, sondern auch für die Messung der nachgewiesenen Verbindung bzw. Verbindungen, auch und insbesondere in geringer Konzentration benutzt werden kann.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Gerät von besonders einfachem, modularem Aufbau zum Einsatz vor allem in der Industrie vorzuschlagen, das sich preisgünstig und betriebssicher realisieren läßt.
Ein zusätzliches Ziöl dein Erfindung ist es, ein Gerät Vorzuschlagen, das imstande iää* Uft-fcsr JeH BätHngungen der Extraktion auf dem Gaswet/&oacgr; m arbeiten, wäil möglicherweise erhebliche Veränderungen des EXtfäktiönsgäsvö'-lumenstromes erfordert.
Zur Erreichung der vorgenannten Ziele ist das Gerät gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß es umfaßt:
eine an eine Quelle gasförmigen Mediums angeschlossene Injektionsdüse, die durch den Boden des Raumes führt und in über der Zuleitung liegender Höhe direkt in diesen Raum mündet,
eine zu einem Meßfühler führende Erfassungskolonne, die vom oberen Teil des Raumes aus verläuft, in die flüssige Phase
eintaucht und in Fluchtlinie, jedoch im Abstand Von der Düse mündet, mit der sie - in der flüssigen Phase - eine immmaterielle Strippkolonne beschreibt.
Aus der folgenden Beschreibung gehen verschiedene weitere Merkmale unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen hervor, die anhand von nicht einschränkenden Beispielen Ausführungsformen des Gegenstandes der Erfindung zeigen.
Figur 1 ist ein schematischer Aufriß eines Ausführungsbeispiels für eir Machweisgerät gemäß der Erfindung, angewandt auf ein mit flüchtigen oder gasförmigen Stoffen befrachtetes Abwasser.
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Figur 2 ist eine schematische Ansicht, die eine andere Ausführungsform des Gerätes veranschaulicht.
Nach Figur 1 umfaßt das Gerät gemäß der Erfindung einen Raum 1 in Form § eines Behälters oder geschlossenen Gefäßes, der teilweise mit einem zu Überwachenden Abwasser 2 gefüllt wird. Das Abwasser wird über eine Zuleitung 3 zugeführt, die in den unteren Teil des Raumes 1 mündet, aus dem es durch eine einen überlauf bildende Abflußleitung 4 abgelassen wird. Die Zuleitung 3 ist mit einem Voleüienstromregler 5 ausgestattet, der einer Pumpe 6 oder einem anderen entsprechenden Mittel nachgeschaltet ist, deren Aufgabe es ist, das flüssige Medium von einer Quelle 7 irgendwelcher Art in eine nach dem Raum 1 gerichtete Strömung zu versetzen. Die Abflußleitung 4 mündet in einen Auffangbehälter 8. Das zu überwachende Abwasser strömt also vorübergehend in den Raum 1, in dessen Innerem sein Niveau hinreichend konstant gehalten wird.
Der Raum 1 ist mit Mitteln zur Temperaturregelung des das Innenvolumen des Raumes einnehmenden Abwassers verbunden. Diese Regelmittel bewirken zum Beispiel die Beteiligung einer doppelwandigen Konstruktion mit einem Wärmedämmstoff 9. Die Regelmittel umfassen auch Mittel zum Heizen, z.B. elektrische Widerstände IC, die einzeln oder gleichzeitig über einen oder mehrere Regel thermostats 12 durch eine oder mehrere Quellen 11 mit elektrischer Energie versorgt werden.
Der Raum 1 ist mit Mitteln zur Extraktion auf dem Gaswege der im Abwasser enthaltenen fluchtigen oder gasförmigen Stoffe verbunden. Diese Extraktionsmittel umfassen eine Injektionsdüse 13, die durch den Boden des Raumes führt und in diesen so hineinragt;, daß sich ihre Austrittsöffnung oberhalb der öffnung dss ZulaufStutzens 3 befindet. Die Düse 13 ist vorzugsweise in
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Fluchtlinie - wenn nicht mit einer Drehachse des Raumes 1 - zumindest mit einer senkrecht gerichteten Vorzugsachse angeordnet. Die Düse 13 mündet in den Raum 1 über einen offenen Querschnitt ohne Blasenerzeuger oder andere Mittel zur Zerteilung des dem Innern des Abwasservolumens zugeführten Gasstromes. Die Injektionsdüse 13 ist an eine Zuleitung 14 angeschlossen, die von einem Behälter 15 mit gasförmigem Extraktionsmedium ausgeht. Die Zuleitung 14 wird durch einen einem Hahn 17 nachgeschalteten VoIumt/istromregler 16 überwacht.
Die Extraktionsmittel umfassen außerdem eine Erfassungskolonne 18, die vom Oberende des Raumes 1 so getragen wird, daß sie sich in dessen Inneres erstreckt, um teilweise in das Abwasser 2 einzutauchen. Die Erfassungskolonne 18 ist so angeordnet, daß sie in senkrechter Fluchtlinie mit der Injektionsdüse 13 in der Weise liegt, daß sich ihr unteres offenes Ende im Abstand von letzterer befindet. Die Erfassungskolonne 18 beschreibt so mit der Injektionsdüse 13 im Innern des Abwassers 2 eine immaterielle Extraktionskolonne 19, was in Figur 1 strichpunktiert angedeutet ist. Vorzugsweise ist das untere offene Ende der Erfassungskolonne 18 mit einem konvergenten Auffänger 20 ausgerüstet, dessen große untere Öffnung auf das obere offene Ende der Injektionsdüse 13 gerichtet ist.
Die Erfassungskolonne 18 trägt außerhalb des Raumes 1 einen Meßfühler 21 jeder geeigneten Art, der je nach den zu extrahierenden flüchtigen oder gasförmigen Stoffen gewählt wird. Der Meßfühler 21 ist mit einem Betriebsmeßwertgeber 22 verbunden, dessen Aufgabe es ist, ein direkt oder indirekt nutzbares Folgesteuersignal zu liefern.
Das oboii beschriebene Gerät arbeitet in folgender Weise.
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Das zu überwachende Abwasser wird über die Zuleitung 3 mit konstantem Volumenstrom dem Inneren des Raumes 1 zugeführt. Das Abwasser 2 füllt den Raum 1 bis zu der Höhe, die durch die Uberlauf-Abflußleitung 4 bestürmt wird. Diese konstante Menge des Abwassers 2, obwohl durch Zufuhr beü konstantem Volumenstrom ständig erneuert, wird mittels der Mittel ICI und sowie durch die Einstellungen der Thermostaten 12, die das Regeln der Temperatur in Abhängigkeit von den zu extrahierenden gasförmigen oder flüchtigen Stoffen ermöglichen, auf einer im wesentlichen konstanten Temperatur gehalten, wobei durch diese Regelmöglichkeit ein selektives Extraktionsvermögen gegeben ist.
Die Bedingungen für den vorübergehenden Aufenthalt und den DurchfluB des Abwassers im Raum 1 werden so konstant gehalten, daß es möglich ist, ein Strippen auf dem Gaswege durchzuführen, indem das mit konstantem Volumenstrom über die Zuleitung 14 zugeführte gasförmige Medium in das Innere des Abwassers 2 injiziert wird. Der von der Düse 13 ausgehende Strom des; gasförmigen Mediums zerteilt sich naturgemäß in Blasen, die senkrecht entlang der immateriellen Kolonne 19 aufsteigen und alle innerhalb letzterer das Abwasser 2 durchdringen. Bei dieser senkrecht aufsteigenden Wanderung werden die Blasen entsprechend den vorgegebenen konstanten Bewegungsbedingungen dazu geDracht, aus dem flüssigen Medium die darin enthaltenen gasförmigen oder flüchtigen Stoffe mitzunehmen. Die mit mitgenommenen Stoffen beladenen Gasblasen werden durch das konvergente Teil 20 aufgefangen, das sie in die Erfassungskolonne leitet, die sie zum Meßfühler 21 lenkt, innerhalb dessen die quantitative Bestimmung der von dem gasförmigen Medium mitgenommenen Stoffe erfolgt, das danach über eine Leitung 23 entweicht.
Die gemäß der Erfindung zum Einsatz kommenden Mittel ermöglichen diii Schaffung stabiler' Extraktionsbedingungen j dia für einen Einsatz deäi
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Gerätes zur kontinuierlichen On-Line-Analyse, selbst für den Nachweis flüchtiger oder gasförmiger Stoffe im Spurenbereich günstig sind. In der Tat wird der durch die Düse 13 zugeführte Gasstrom durch die örtliche Umwälzung am Ausgang der Zuleitung, der sich auf niedrigerer Höhe befindet, nicht gestört. Die erzeugten Blasen erfahren auf diese Weise eine konzentrierte, direkte Aufwärtsbewegung, wodurch jede Dispersionsgefahr vermindert wird, deren Folge es wäre, befrachtete Blasen oben auf der flüssigen Phase zerplatzen zu lassen, wo die Nachweisinformation dann "-'erloren ginge. Der aufsteigende Gasstrom wird von dem eingetauchten Auffänger übernommen, der so die Gesamtmenge der aufgenommenen Stoffe sammelt und sie den Mitteln zum Nachweis sicher zuleitet.
Das Vorhandensein einer Injektionsdüse 13, die einen konstanten Nutzquerschnitt haben kann, erlaubt andererseits, die VgIumenstrom- und Druckverhältnisse des gasförmigen Extraktionsmediums in starkem Maße zu verändern. Dies verleiht dem Gerät eine große Flexibilität in der Anwendung, des daher Unter den unterschiedlichsten Einsatzbedingungen, besonders in der Industrie, angewandt werden kann. Um diese Vielseitigkeit des Einsatzes zu vergrößern, ist es vorteilhaft, die Düse 13 in Form eines verstellbaren Teleskopgliedes auszubilden, um die Möglichkeit zur Höheneinstellung der Immateriellen Kolonne zu bieten. Zum gleichen Zweck kann ein entsprechendes Kittel auch für die Kolonne 18 vorgesehen werden.
Die Konstruktion wie oben beschrieben ermöglicht auch die Ausführung &bull;infachen, relativ preisgünstigen und sehr betriebssicheven Gerätes, mit dem Einschränkungen aufgrund &ngr;&ogr;&eegr; Temperaturschwankungen nicht mehr berücksichtigt Werden müssen.
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UrH <&EEgr;« Anwendungs- und Einsatzmöglichkeiten zu erweitern, kann mart Vörsehen, die Zuleitung 14 mit einer Zweigleitung 14a auszustatten, die durch einen Hahri 24 UHd einen Volumenstromregler 25 überwacht wird und ZU einem Irtjektionsmundstück 26 führt, das im Innern der Erfassungskolonne 18 artge= ordnet ist. Das Mundstück 26 kann so die Zuführung eines Verdünnungsgases mit konstantem Volumenstrom in das Innere der Erfassurtgskolonne bewerkstel ligen, um Konzentrationsänderungen auf der Anströmseite des Meßfühlers 21 in Abhängigkeit von den spezifischen Eigenschaften der nachzuweisenden flüchtigen oder gasförmigen Stoffe zu bewirken.
Das Erzielen stabiler Trennbedingungen dufch die oben ausgeführten Mittel |
ermöglicht es, das Nachweisgerät mittels des Meßfühlers im beschriebenen Beispiel auch als Meßgerät zu benutzen. In diesem falle führt man eine Eichung durch, indem man die wässrige Phase durch eine bekannte Probe ersetzt, die steigende Mengen der zu bestimmenden Stoffe enthält.
Das Gerät gemäß der Erfindung kann auch für den Nachweis und/oder die Messung von Spuren Wasser in einer organischen flüssigen Phase benutzt werden.
Eine andere Art, die Messung durchzuführen, besteht darin, an der Zuleitung 3 und an der Überlauf-Abflußleitung 4 Mittel 27 und 28 zur Differenzmessung von mindestens einem der Merkmale des Abwassers wie in Figur 2 dargestellt vorzusehen, um den StHppvorgang im Raum 1 zu beurteilen, Die Mittel 27 und 28 sind mit einem Komparator 29 verbunden, der die Aufgabe hat, ein Betriebs- oder Nutzsignal an ein Meß- oder Auswertgerät 30 zu liefern. Die %
Differenzmessung kann je nach dem zu kontrollierenden Merkmal durch verschiedene, dem Fachmann bekannte Verfahren erfolgen. Die Mittel zur Messung 27 und 23 können im Innern der beiden durch die Leitungen 3 und 4 direkt
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öder indirekt Versorgten Kammern 31 und 32 angeordnet Werden. Die Kammer 31 ist Vorzugsweise mit Mitteln 33 zur Temperaturregelung des sich Vorüber^
gehend in dieser Kämmer aufhaltenden Abwassers verbunden«
In diesem Ausfuhrungsbeispiel wird die Eichung des Geräts wie zuvor beschrieben vorgenommen.
Neben dem Nachweis und/oder der Messung einer flüchtigen oder gasförmigen
Verbindung in einer flüssigen Phase ermöglicht das ÄusfUhrungsbeispiel nach Figur 2, gasförmige Stoffe nachzuweisen und zu messen, die in einer Gäsprobe enthalten sind, die durch die Düse 13 der flüssigen Phase zugeführt
Wird, die dann das Vektorelement darstellt.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und dargestellten Beispiele beschränkt, da verschiedene Änderungen angebracht werden können, ohne ihren Rahmen zu verlassen. Insbesondere kann die Erfassungskolonne 18 im Innern mit blasenbeseitigenden FUllkörpern ausgestattet werden,
deren Aufgabe es ist, das gasförmige Medium mit den als Fracht aufgenommenen Stoffen zu homogenisieren.
Das erfindungsgemäße Gerät Ist zum Nachweis und/oder zur Messung von Spuren flüchtiger organischer Stoffe in einem Abwasser, aber auch zum Nachweis
und/oder zur Messung von Spuren Wasser in einer organischen flüssigen Phase besonders geeignet.

Claims (1)

  1. RHONE POULENC CHIMtE^ &euro;&rgr;#&bgr;iet%»Anotiyme*..'*..* 2. April ISI88
    25, 0_uai Paul Doumer 51/35
    92*108 Courbevoie, Frankreich
    SCHUTZANSPRUCHE
    1 - Gerät zum Nachweis und/oder zur Messung von mindestens einer flüchtigen oder gasförmigen Verbindung durch Phasentrennung und -übergang in bezug auf eine flüssige Phase, des Typs, der umfaßt: einen Raum (1) zum vorübergehenden Zurückhalten einer flüssigen Phase, eine im unteren Teil des Raums einmündende Zuleitung (3) für die flüssige Phase, eine Uberlauf-Abflußleltung (4) für die flüssige Phase aus dem Raum und Mittel zum Strippen,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Strippen umfassen:
    eine Injektionsdüse (13), die an eine Quelle (15) gasförmigen Mediums angeschlossen ist, durch den Boden des Raumes (1) führt und in Über der Zuleitung liegender Höhe direkt in dessen Inneres mündet,
    eine Erfassungskolonne (18) die zu einem Meßfühler (21) führt, vom oberen Teil des Rawnes aus verläuft, in die flüssige Phase eintaucht und in Fluchtlinie, jedoch im Abstand zur Düse (13) einmündet, mit der sie in der flüssigen Phase eine immaterielle Strippkolonne (19) beschreibt.
    2 - Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (13) und/ oder die Kolonne (18) mit Mitteln zur Teleskopverstellung versehen sind.
    3 - Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassungskolonne (18) in ihrem unteren Teil in einem konvergenten Auffa'nger (20) mündet, dessen untere große öffnung gegen die öffnung der Mittel zur &igr;njum* tun v-lo/ yer luuuvu &igr; au.
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    4 - Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es umfaßt:
    einen Raum (1), der mit Mitteln (10, 11, 12) zur Temperaturregelung der flüssigen Phase verbunden ist, eine Zuleitung (3), die durch einen Volumenstromregler überwacht wird,
    und MIttel (13) zur Injektion, die an eine Leitung (1*0 angeschlossen sind, die durch einen Volumenstromregler (16) überwacht wird.
    5 - Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (14) &bull;ine dem Volumenstromregler (16) vorgeschaltete Zweigleitung (14a) umfaßt, die durch einen Hahn (24) und e^nen Volumenstromregler (25) überwacht wird ■ und an ein Injektions- und Verdünnungsmundstück (26) angeschlossen ist, das vor dem Meßfühler (21) in das Innere der Erfassungskolonne (18) mündet.
    6 - Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem Mittel (?.7, 28) zur Differenzmessung umfaßt, die dem Raum vor- und nachgeschaltet sind.
    7 - Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Differenzmessung Meßfühler (27, 28) umfassen, die mit Komparatoren (29) verbunden sind und in die Meßkammern (31, 32) eintauchen, die durch die Zuleitung bzw. durch die überlauf- Abf'iuSieltung {k) versorgt werden.
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    8 - §4rSt nach Anspruch 7* dadurch gekennzeichnetj daß die Meßkarnmef (31), die durch die Zuleitung (3) versorgt wird, dem Volümenströmregier (5) nachgeschäUet ist Und Mitte! (33) zur Temperaturregelung der flUssigen Phase Umfaßt.
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