CN107796775A - 一种废水中有机物浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废水中有机物浓度的检测方法，所述方法包括对废水样品进行精馏处理，通过测量塔顶馏分中待测有机物含量从而获得废水中的待测有机物含量。本发明的方法可以持续检测废水中有机物浓度，并且响应迅速，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业废水中有机物浓度的检测方法，该方法通过对废水进行精馏处理后检测馏分中待检测有机物的含量，从而获得废水中的待测有机物浓度。在本发明一些优选的实施例中，本发明的方法可以在线检测废水中待测有机物浓度。更进一步地，本发明提供了实施所述检测方法的系统。
背景技术
随着对环境保护的重视，提出了对废水中的有机污染物进行在线连续检测的要求。目前对于检测工业废水中的具体有机污染物的方法均为实验室离线方法，例如对废水样品流处理后再通过色谱法测量。对于废水中的有机污染物的在线检测方法，由于废水中背景干扰严重、响应灵敏度低等原因，比色或其他光学方法不能用于在线检测方法，因此现有技术中需要一种检测工业废水中的具体有机污染物的方法。
CN104597140A公开了一种废水中半挥发性有机物的检测方法，其需要通过对水样进行固相萃取处理。由于该方法采用了萃取的步骤，导致其不能用于连续在线检测方法。
CN204287128U公开了一种吹扫水中有机物的装置，但是此吹扫装置不是连续运行，不能实现连续在线检测。
因此现有技术中仍需要一种在线检测废水中有机物浓度的方法，以及实施该方法的系统。
发明概述
本发明一方面涉及一种废水中有机物浓度的检测方法，所述方法包括步骤：
a)在废水中获取废水样品；
b)将所述废水样品通过精馏塔，并在预先设定的条件下精馏，获得塔顶馏分和塔底馏分；
c)检测塔顶馏分中待测有机物的浓度C(b)，并通过式(I)获得废水样品中的待测有机物浓度C(a)，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
在本发明一些实施例中，在所述步骤a)中的废水为持续流动的废水流，在所述步骤a)中持续地在所述废水流获取废水样品流，并在所述步骤b)中持续地将所述废水样品流通过精馏塔，同时在所述步骤c)中持续地检测塔顶馏分中待测有机物的浓度C(b)，从而对所述废水中待测有机物浓度C(a)实现在线检测。
在本发明另一些实施例中，所述预先设定的条件包括所述废水进入精馏塔的流量、精馏温度和压力，并且保持所述预先设定的条件在精馏过程中保持不变，优选地，所述精馏在90-120℃下进行，精馏塔的压力为3-50mbar，还优选地，所述精馏塔的理论塔板数为10-50。
在本发明又一些实施例中，在所述步骤c)中，C(b)通过紫外光谱法和/或色谱法测定。
在本发明还一些实施例中，所述待测有机物选自：氯仿、四氯化碳、苯、丙烯腈、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、乙醚、甲酸、甲苯、正丙醇、异丁醇、二甲苯、正丁醇、吡啶、异戊醇、正戊醇、氯乙醇、二硫化碳、硝基苯、苯胺、氯苯或其组合。
本发明另一方面涉及一种检测废水中有机物浓度的系统，所述系统包括废水采集装置、检测装置和输出装置，
所述废水采集装置用于持续地采集废水样品，并将废水样品以预先设定的流量提供给所述检测装置；
所述检测装置包括精馏塔和检测装置，所述废水样品在预设定的流量下输入精馏塔，并在预设定的条件下精馏，获得塔顶馏分和塔底馏分，所述检测装置用于检测塔顶馏分中待测有机物浓度C(b)；
所述输出装置在获取所述待测有机物浓度C(b)后，通过式(I)获得废水样品中的待测有机物浓度C(a)，并将所述待测有机物浓度C(a)输出，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
在本发明一些实施例中，所述废水采集装置用于从持续流动的废水流中获取废水样品流。
在本发明另一些实施例中，所述预先设定的条件包括所述废水进入精馏塔的流量、精馏温度和压力，并且保持所述预先设定的条件在精馏过程中保持不变，优选地，所述精馏在90-120℃下进行，精馏塔的压力为3-50mbar，还优选地，所述精馏塔的理论塔板数为10-50。
附图说明
图1是根据本发明实施例的废水中苯胺的浓度(ppm)与塔顶馏分的吸光度差值的关系图。
具体实施方式
本发明一方面涉及一种废水中有机物浓度的检测方法，所述方法包括步骤：
a)在废水中获取废水样品；
b)将所述废水样品通过精馏塔，并在预先设定的条件下精馏，获得塔顶馏分；
c)检测塔顶馏分中待测有机物的浓度C(b)，并通过式(I)获得废水样品流中的待测有机物浓度C(a)，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
本发明可以通过离线或在线的方式检测废水中有机物的浓度。
在本发明一些实施例中，优选通过在线的方式检测废水中有机物的浓度。为了实现连续的在线检测，在所述步骤a)中的废水为持续流动的废水流，可以从废水流管道设置一个支管，通过该支管获取废水样流，并引入检测室进行检测。
在本发明实施例中，所述待检测的废水可以是任何来源，包括但不限于河流、湖泊等自然水系中的水样或工业生产中产生的工业废水。在本发明一个实施例中，所述待检测的废水是生产苯胺过程中产生的废水。
获取待检测废水样品后，在所述步骤b)中，将废水样品引入精馏塔中进行精馏。在进行精馏之前，任选地对废水样品进行过滤处理，例如对废水进行过滤处理。
取决于待检测有机物的种类，本领域技术人员可以选择合适的精馏塔以及合适的精馏条件，例如精馏温度。
在本发明一个实施例中，所述待检测有机物为苯胺。适用的精馏塔塔高可以为500-2000毫米，塔径可以为25-200毫米，其中的填料可以为不锈钢狄克松、拉西环或鲍尔环，填料粒径可以为3-10毫米，精馏塔的压降为3-50mbar。
待检测废水样品经过精馏后，形成了塔顶馏分和塔底馏分。在所述步骤c)中，检测塔顶馏分中待测有机物的含量。所述含量检测可以通过本领域公知的方法进行，包括但不限于：紫外光谱法、荧光光谱法、液相色谱法、气相色谱法，本领域技术人员可以根据待测样品的性质、灵敏度等方面的要求，选择合适的检测方法。在这些方法中，可以将塔顶馏分连续或间歇地进样。
为了实现连续的在线检测，可以将获取的废水样品流持续通过精馏塔进行精馏，如此可以持续地获得塔顶馏分并检测其中待测有机物浓度C(b)。
在本发明一个实施例中，所述待测有机物为苯胺，并且通过紫外光谱法检测塔顶馏分中苯胺的含量。
在本发明一个实施例中，在进行精馏时，保持废水进入精馏塔的进料流量、精馏的温度和压力、塔顶馏分的出料流量不变。
在通过上述方法，获得了塔顶馏分中待测有机物浓度C(b)后，可以通过式I)计算获得废水中待测有机物物的含量。
C(a)＝k*C(b) (I)
其中，在保持废水进入精馏塔的进料流量、精馏的温度和压力差、塔顶馏分的出料流量不变时，k是一个常数，其可以通过实验确定。在本发明一些实施例中，k的值选为0.05-0.2。
本发明的方法可以实现对废水中待测有机物的在线检测，并且具有较高的灵敏度和准确性以及选择性。
本发明另一方面涉及一种检测废水中有机物浓度的系统，所述系统包括废水采集装置、检测装置和输出装置，
所述废水采集装置用于持续地采集废水样品，并将废水样品以预先设定的流量提供给所述检测装置；
所述检测装置包括精馏塔和检测装置，所述废水样品在预设定的流量下输入精馏塔，并在预设定的条件下精馏，获得塔顶馏分和塔底馏分，所述检测装置用于检测塔顶馏分中待测有机物浓度C(b)；
所述输出装置在获取所述待测有机物浓度C(b)后，通过式(I)获得废水样品中的待测有机物浓度C(a)，并将所述待测有机物浓度C(a)输出，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
在本发明一些实施例中，所述废水采集装置用于从持续流动的废水流中获取废水样品流。
本发明的系统可以在线检测废水中有机物的浓度，并且具有较高的灵敏度和准确性以及选择性。最主要的特点是响应迅速(达到数秒级)，且连续测量。
实施例
以下实施例示例了在线检测生产苯胺装置中产生的废水中的苯胺含量的方法。
取一定量工业废水，其中背景组份复杂，但不含有苯胺，将废水样品分为7份，向其中分别加入苯胺使其浓度约为约5、10、20、50、100ppm，将此溶液连续通入精馏塔，保持进料流量以及精馏条件不变，并在塔顶的蒸汽中测量紫外吸收光谱，得到在测量波长230纳米和参比波长256纳米处吸光度的差值ABS(b)分别为0.035、0.0708、0.1866、0.2589、0.5034，其中光程长度为240毫米，精馏塔塔径50毫米，高度800毫米，填料为3毫米不锈钢狄克松环，塔板数约15，温度控制在水的沸腾温度为100℃，塔的压降在10mbar，检测池加热至160℃。
将所得数据进行处理获得图1所示图表，从该图表中可以看出，废水中苯胺的浓度(ppm)与塔顶馏分的吸光度差值成正比例关系，在获得该参数后，在同样的进料流量以及精馏条件下，可以以该公式测量实际生产中产生的废水中苯胺的浓度。
根据比尔-朗伯定律，吸光度与待测溶液浓度成正比，因此可知，废水中苯胺的浓度C(a)与塔顶馏分中苯胺的浓度C(b)也成正比，本实施例基于简化起见，并未计算塔顶馏分中苯胺的浓度C(b)，直接以吸光度差值进行计算。
Claims (12)
1.一种废水中有机物浓度的检测方法，所述方法包括步骤：
a)在废水中获取废水样品；
b)将所述废水样品通过精馏塔，并在预先设定的条件下精馏，获得塔顶馏分；
c)检测塔顶馏分中待测有机物的浓度C(b)，并通过式(I)获得废水样品中的待测有机物浓度C(a)，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中在所述步骤a)中的废水为持续流动的废水流，在所述步骤a)中在所述废水流获取废水样品流，并在所述步骤b)中持续地将所述废水样品流通过精馏塔，同时在所述步骤c)中持续地检测塔顶馏分中待测有机物的浓度C(b)，从而对所述废水中待测有机物浓度C(a)实现在线检测。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中所述预先设定的条件包括所述废水进入精馏塔的流量、精馏温度和压力，并且保持所述预先设定的条件在精馏过程中保持不变。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述精馏在90-120℃下进行，精馏塔的压力为3-50mbar。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述精馏塔的理论塔板数为10-50。
6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中在所述步骤c)中，C(b)通过紫外光谱法和/或色谱法测定。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述待测有机物选自：氯仿、四氯化碳、苯、丙烯腈、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、乙醚、甲酸、甲苯、正丙醇、异丁醇、二甲苯、正丁醇、吡啶、异戊醇、正戊醇、氯乙醇、二硫化碳、硝基苯、苯胺、氯苯或其组合。
8.一种检测废水中有机物浓度的系统，所述系统包括废水采集装置、检测装置和输出装置，
所述废水采集装置用于采集废水样品，并将废水样品以预先设定的流量提供给所述检测装置；
所述检测装置包括精馏塔和检测装置，所述废水样品在预设定的流量下输入精馏塔，并在预设定的条件下精馏，获得塔顶馏分，所述检测装置用于检测塔顶馏分中待测有机物浓度C(b)；
所述输出装置在获取所述待测有机物浓度C(b)后，通过式(I)获得废水样品中的待测有机物浓度C(a)，并将所述待测有机物浓度C(a)输出，
C(a)＝k*C(b) (I)
其中k值通过实验标定。
9.根据权利要求8所述的检测废水中有机物浓度的系统，所述废水采集装置用于从持续流动的废水流中获取废水样品流。
10.根据权利要求8所述的检测废水中有机物浓度的系统，其中所述预先设定的条件包括所述废水进入精馏塔的流量、精馏温度和压力，并且保持所述预先设定的条件在精馏过程中保持不变。
11.根据权利要求10所述的检测废水中有机物浓度的系统，其中所述精馏在90-120℃下进行，精馏塔的压力为3-50mbar。
12.根据权利要求10所述的检测废水中有机物浓度的系统，其中所述精馏塔的理论塔板数为10-50。
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2016
- 2016-09-07 CN CN201610837514.1A patent/CN107796775A/zh active Pending
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