La présente invention est relative au domaine technique de la détection de présence d'un ou de plusieurs produits volatils ou gazeux dans une phase liquide vis-à-vis de laquelle ce ou ces produits volatils représentent une concentration qu'il convient de pouvoir détecter et/ou mesurer et/ou contrôler.
Le domaine technique concerné est, plus particulièrement, celui de l'analyse en ligne continue, à partir d'une phase liquide produite par le déroulement d'un procédé industriel de production ou de transformation de biens ou de produits intermédiaires ou définitifs.
L'invention concerne, plus particulièrement, le domaine de la détection de traces de produits organiques volatils par extraction par voie gazeuse, généralement connue sous le terme générique de "stripping" ou "strippage".
Dans le domaine technique ci-dessus, on connaît l'enseignement fourni par le brevet US 2 591 737 montrant une capacité possédant, près de son fond, une tubulure d'entrée de produit en phase liquide et, près de sa partie supérieure, une tubulure de sortie de ladite phase. Dans le plan du fond s'ouvre une buse d'injection d'une phase gazeuse d'extraction amenée à traverser la phase liquide dont le niveau est coiffé par un dôme collecteur conduisant la phase gazeuse collectée vers des moyens d'analyse.
Les moyens techniques ci-dessus sont, certes, à même d'assurer une collecte en vue d'une détection, mais sont incapables de détection de très faibles concentrations. En effet, la phase gazeuse introduite par un orifice situé dans le plan du fond est soumise au courant de circulation entre la tubulure d'entrée et celle de sortie. Il en résulte une prise en charge aléatoire et/ou dérivée des produits à détecter et une imprécision rédhibitoire dans le cas de faible concentration.
Par ailleurs, il peut être considéré que faire migrer les bulles gazeuses, jusqu'à occuper toute la surface supérieure de la phase liquide, n'est pas favorable à une bonne prise en charge, car il peut s'installer une tendance à l'équilibre entre les phases liquides et gazeuses.
Le besoin se faisait donc sentir de disposer d'un appareil apte à permettre la captation de produits à faible concentration dans des conditions de précisions réelles.
L'objectif de la présente invention est de proposer une structure d'appareil de détection et/ou de mesure capable de délivrer un signal de sortie stable permettant son utilisation, directement en ligne et de façon continue, non seulement pour la détection d'au moins un composé gazeux ou volatil, mais aussi pour la mesure du ou des composés détectés, même et plus particulièrement en faible concentration.
Un autre objectif de l'invention est de proposer un appareil de structure particulièrement simple et modulaire, à usage, notamment industriel, pouvant être réalisé de façon fiable, à un prix intéressant.
Un objectif supplémentaire de l'invention est de proposer un appareil capable de fonctionner dans des conditions d'extraction par voie gazeuse exigeant des variations éventuellement importantes du débit de gaz d'extraction.
Pour atteindre les objectifs ci-dessus, l'appareil selon l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend:
- une buse d'injection raccordée à une source de fluide gazeux, traversant le fond de la capacité et s'ouvrant directement à l'intérieur de cette dernière à un niveau supérieur à celui de la canalisation d'admission,
- une colonne de captation menant à un capteur s'étendant depuis la partie haute de la capacité, plongeant dans la phase liquide et s'ouvrant en alignement, mais à distance, de la buse avec laquelle elle définit, dans la phase liquide, une colonne immatérielle de strippage.
Diverses caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention.
La fig. 1 est une coupe-élévation schématique d'un exemple de réalisation d'un appareil de détection conforme à l'invention, appliqué à un effluent aqueux chargé de produits volatils ou gazeux.
La fig. 2 est une vue schématique illustrant une autre forme de réalisation d'un appareil.
Selon la fig. 1, l'appareil conforme à l'invention comprend une capacité 1, en forme de récipient ou de vase fermé, destinée à être partiellement remplie par un effluent aqueux à contrôler 2. L'effluent est amené par une canalisation d'admission 3 débouchant à la partie basse de la capacité 1 de laquelle il est extrait par une canalisation de sortie 4 formant trop-plein. La canalisation d'admission 3 est pourvue d'un régulateur de débit 5 qui est disposé en aval d'une pompe 6, ou autre moyen analogue, chargée d'entraîner une circulation du fluide aqueux depuis une source 7 quelconque, en direction de la capacité 1. La canalisation de sortie 4 aboutit à un réservoir de collecte 8. L'effluent à contrôler transite donc, temporairement, dans la capacité 1 à l'intérieur de laquelle son niveau est maintenu sensiblement constant.
La capacité 1 est associée à des moyens de régulation de la température de l'effluent aqueux occupant le volume interne de la capacité. Ces moyens de régulation font intervenir, par exemple, une construction à double paroi, incluant une matière 9 isolante thermiquement. Les moyens de régulation comprennent, également, des moyens de chauffage, par exemple des résistances électriques 10 alimentées, individuellement ou simultanément, par une ou plusieurs sources 11 d'énergie électrique à travers un ou plusieurs thermostats réglables 12.
La capacité 1 est associée à des moyens d'extraction par voie gazeuse des produits volatils ou gazeux incorporés à l'effluent 2. Ces moyens d'extraction comprennent une buse d'injection 13 traversant le fond de la capacité pour s'élever dans cette dernière, de manière que son orifice de sortie soit situé au-dessus de l'orifice de la tubulure d'admission 3. La buse 13 est située, de préférence, en alignement avec, sinon un axe de révolution de la capacité 1, du moins un axe préférentiel de direction verticale. La buse 13 débouche dans la capacité 1 par une section ouverte dépourvue de générateur de bulles ou d'autres moyens de fractionnement de la veine gazeuse délivrée à l'intérieur du volume d'effluent aqueux. La buse d'injection 13 est raccordée à une canalisation d'amenée 14 issue d'un réservoir 15 de fluide gazeux d'extraction.
La canalisation d'amenée 14 est contrôlée par un régulateur de débit 16 disposé en aval d'un robinet 17.
Les moyens d'extraction comprennent, par ailleurs, une colonne de captation 18 portée par le dessus de la capacité 1, de manière à s'étendre à l'intérieur de cette dernière pour plonger en partie dans l'effluent aqueux 2. La colonne de captation 18 est disposée pour être placée en alignement vertical avec la buse d'injection 13, de façon que son extrémité basse ouverte soit située à distance de cette dernière. La colonne de captation 18 définit ainsi, avec la buse d'injection 13, à l'intérieur de l'effluent aqueux 2, une colonne d'extraction immatérielle 19, schématisées en traits mixtes à la fig. 1. De préférence, l'extrémité basse ouverte de la colonne de captation 18 est pourvue d'un convergent collecteur 20 dont la grande base ouverte est orientée en direction de l'extrémité supérieure ouverte de la buse d'injection 13.
La colonne de captation 18 porte, extérieurement à la capacité 1, un capteur 21, de tout type convenable, choisi en relation avec les produits volatils ou gazeux devant être extraits. Le capteur 21 est relié à un transmetteur de fonctionnement 22 chargé de fournir un signal d'asservissement directement ou indirectement exploitable.
L'appareil décrit ci-dessus fonctionne de la façon suivante.
L'effluent aqueux, devant être contrôlé, est délivré à débit constant à l'intérieur de la capacité 1 par la canalisation d'admission 3. L'effluent 2 remplit la capacité 1 jusqu'au niveau défini par la canalisation de sortie par trop-plein 4. Cette quantité constante d'effluent 2, bien que continuellement renouvelée par apport d'un débit constant, est maintenue à une température sensiblement constante, par l'intermédiaire des moyens 10 et 11, ainsi que par les réglages des thermostats 12 qui permettent d'ajuster la température, en fonction des produits gazeux ou volatils à extraire, cette possibilité de réglage permettant de disposer d'une aptitude d'extraction sélective.
Les conditions de séjour momentané et de transit de l'effluent aqueux dans la capacité 1 sont maintenues constantes, de sorte qu'il est possible de procéder à un strippage par voie gazeuse en injectant, à l'intérieur de l'effluent 2, le fluide gazeux délivré à débit constant par la canalisation d'amenée 14. La veine de fluide gazeux, issue de la buse 13, se fractionne naturellement en bulles qui suivent un cheminement vertical ascendant le long de la colonne immatérielle 19 au sein de laquelle chacune d'elles traverse l'effluent aqueux 2. Au cours de cette migration verticale ascendante, selon des conditions de déplacement déterminées et constantes, les bulles sont amenées à entraîner, à partir du milieu liquide, des produits gazeux ou volatils qu'il contient.
Les bulles gazeuses, chargées des produits entraînés, sont collectées par le convergent 20 les conduisant dans la colonne de captation qui les dirige vers le capteur 21 au sein duquel se réalise la quantification des produits entraînés par le fluide gazeux évacué, ensuite, par une canalisation 23.
Les moyens mis en oeuvre selon l'invention permettent de disposer de conditions d'extraction stables, favorables à une mise en oeuvre de l'appareil en analyse en ligne en continu, même pour des détections de produits volatils ou gazeux voisins de traces. En effet, la veine gazeuse délivrée par la buse 13 n'est pas perturbée par la circulation locale à la sortie de la canalisation d'admission qui se trouve à un niveau inférieur. Les bulles produites sont ainsi soumises à un déplacement ascendant concentré et direct réduisant tout risque de dispersion qui aurait pour effet de faire éclater des bulles chargées au niveau supérieur de la phase liquide ou l'information de détection serait alors perdue. La veine gazeuse ascendante est prise en charge par le collecteur immergé qui récupère ainsi la totalité des produits prélevés pour les conduire sûrement vers les moyens de détection.
L'existence d'une buse d'injection 13, qui peut être de section utile constante, permet, en outre, de faire varier, dans une grande mesure, les conditions de débit et de pression du fluide gazeux d'extraction. Ceci confère une grande souplesse d'utilisation à l'appareil qui peut ainsi être mis en oeuvre dans de nombreuses conditions différentes d'utilisation, notamment, industrielles. Pour accroître cette souplesse d'utilisation, il est avantageux de constituer la buse 13 sous la forme d'un élément télescopique réglable pour offrir la possibilité d'ajuster la hauteur de la colonne immatérielle 19. Dans le même but, un moyen analogue peut être prévu pour ce qui concerne la colonne 18.
La construction, comme donnée ci-dessus, permet, par ailleurs, de réaliser un appareil simple, relativement bon marché et d'une grande fiabilité, permettant de s'affranchir des contraintes dues aux variations de température.
Pour accroître les possibilités d'applications et de mises en oeuvre, il peut être prévu de doter la canalisation d'amenée 14 d'une canalisation de dérivation 14a, contrôlée par un robinet 24 et un régulateur de débit 25 et aboutissant à un bec d'injection 26 disposé à l'intérieur de la colonne de captation 18. Le bec 26 peut ainsi assurer la fourniture, à l'intérieur de la colonne de captation, d'un gaz de dilution délivré à débit constant pour faire varier la concentration, en amont du capteur 21, en fonction des caractères spécifiques des produits volatils ou gazeux à détecter.
L'obtention de conditions de séparation stables, par les moyens mis en oeuvre ci-dessus, permet d'utiliser l'appareil de détection en tant qu'appareil de mesure, par l'intermédiaire du capteur dans l'exemple décrit. Dans un tel cas, on procède à un étalonnage en substituant, à la phase aqueuse, un échantillon connu contenant des quantités croissantes des produits à déterminer.
L'appareil selon l'invention peut aussi être utilisé pour détecter et/ou mesurer des traces d'eau dans une phase liquide organique.
Une autre façon de procéder à la fonction de mesure consiste, comme illustré à la fig. 2, à disposer, sur la canalisation d'admission 3 et sur la canalisation de sortie par trop-plein 4, des moyens 27 et 28 de mesure différentielle de l'un au moins des caractères de l'effluent aqueux pour apprécier la fonction de strippage au sein de la capacité 1. Les moyens 27 et 28 sont reliés à un comparateur 29 chargé de fournir un signal exploitable ou utile à un appareil de mesure ou d'exploitation 30. La mesure différentielle peut faire intervenir différents procédés connus de l'homme de l'art, en fonction du caractère devant être contrôlé. Les moyens de mesure 27 et 28 peuvent être disposés à l'intérieur de deux chambres 31 et 32 alimentées, directement ou indirectement, par les canalisations 3 et 4.
La chambre 31 est, de préférence, associée à des moyens 33 de régulation de la température de l'effluent aqueux séjournant temporairement dans cette chambre.
Dans cet exemple de réalisation, l'étalonnage de l'appareil est effectué comme dit précédemment.
Outre la détection et/ou la mesure d'un composé volatil ou gazeux dans une phase liquide, l'exemple de réalisation, selon la fig. 2, rend possible de détecter et de mesurer des produits gazeux contenus dans un échantillon gazeux délivré par la buse 13 dans la phase liquide qui constitue alors l'élément vecteur.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés, car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. En particulier, la colonne de captation 18 peut être munie, intérieurement, d'une garniture de dévésiculage chargée d'homogénéiser le fluide gazeux incluant les produits pris en charge.
The present invention relates to the technical field of detecting the presence of one or more volatile or gaseous products in a liquid phase with respect to which this or these volatile products represent a concentration which should be able to be detected and / or measure and / or control.
The technical field concerned is, more particularly, that of continuous online analysis, starting from a liquid phase produced by the development of an industrial process for the production or transformation of goods or intermediate or final products.
The invention relates, more particularly, to the field of detection of traces of volatile organic products by gas extraction, generally known under the generic term of "stripping" or "stripping".
In the above technical field, the teaching provided by patent US Pat. No. 2,591,737 is known, showing a capacity having, near its bottom, a liquid inlet product inlet pipe and, near its upper part, a outlet pipe of said phase. In the bottom plane opens an injection nozzle for an extraction gas phase brought to pass through the liquid phase, the level of which is capped by a collecting dome leading the collected gas phase to analysis means.
The above technical means are certainly able to ensure collection for detection, but are incapable of detecting very low concentrations. Indeed, the gas phase introduced through an orifice located in the plane of the bottom is subjected to the circulation current between the inlet and outlet pipes. This results in a random and / or derivative assumption of the products to be detected and a crippling imprecision in the case of low concentration.
In addition, it can be considered that migrating the gas bubbles, until occupying the entire upper surface of the liquid phase, is not favorable to good management, because there may be a tendency to balance between liquid and gas phases.
There was therefore a need to have a device capable of allowing the capture of products at low concentration under real precision conditions.
The objective of the present invention is to provide a structure of a detection and / or measurement apparatus capable of delivering a stable output signal allowing its use, directly online and continuously, not only for detecting at minus a gaseous or volatile compound, but also for the measurement of the detected compound (s), even and more particularly in low concentration.
Another objective of the invention is to propose a device of particularly simple and modular structure, for use, in particular industrial, which can be produced in a reliable manner, at an attractive price.
An additional objective of the invention is to provide an apparatus capable of operating under gas extraction conditions requiring possibly significant variations in the flow rate of extraction gas.
To achieve the above objectives, the apparatus according to the invention is characterized in that it comprises:
- an injection nozzle connected to a source of gaseous fluid, crossing the bottom of the tank and opening directly inside the latter at a level higher than that of the intake pipe,
- a collection column leading to a sensor extending from the upper part of the capacity, plunging into the liquid phase and opening in alignment, but at a distance, from the nozzle with which it defines, in the liquid phase, a intangible stripping column.
Various characteristics will emerge from the description given below with reference to the appended drawings which show, by way of nonlimiting examples, embodiments of the subject of the invention.
Fig. 1 is a schematic sectional elevation of an exemplary embodiment of a detection device according to the invention, applied to an aqueous effluent charged with volatile or gaseous products.
Fig. 2 is a schematic view illustrating another embodiment of an apparatus.
According to fig. 1, the apparatus according to the invention comprises a capacity 1, in the form of a closed container or vase, intended to be partially filled with an aqueous effluent to be controlled 2. The effluent is brought in through an inlet pipe 3 opening out at the lower part of the capacity 1 from which it is extracted by an outlet pipe 4 forming an overflow. The intake pipe 3 is provided with a flow regulator 5 which is disposed downstream of a pump 6, or other similar means, responsible for causing the circulation of the aqueous fluid from any source 7, in the direction of the capacity 1. The outlet pipe 4 leads to a collection tank 8. The effluent to be controlled therefore transits temporarily, in capacity 1 inside which its level is kept substantially constant.
Capacity 1 is associated with means for regulating the temperature of the aqueous effluent occupying the internal volume of the capacity. These regulation means involve, for example, a double wall construction, including a thermally insulating material 9. The regulating means also include heating means, for example electrical resistors 10 supplied, individually or simultaneously, by one or more sources 11 of electrical energy through one or more adjustable thermostats 12.
Capacity 1 is associated with gas extraction means for volatile or gaseous products incorporated into the effluent 2. These extraction means comprise an injection nozzle 13 crossing the bottom of the capacity to rise in this last, so that its outlet orifice is located above the orifice of the intake manifold 3. The nozzle 13 is preferably located in alignment with, if not an axis of revolution of the capacity 1, of the minus a preferred vertical direction axis. The nozzle 13 opens into capacity 1 through an open section devoid of bubble generator or other means for fractionating the gaseous vein delivered inside the volume of aqueous effluent. The injection nozzle 13 is connected to a supply pipe 14 coming from a reservoir 15 of gaseous extraction fluid.
The supply line 14 is controlled by a flow regulator 16 disposed downstream of a tap 17.
The extraction means also comprise a collection column 18 carried by the top of the tank 1, so as to extend inside the latter to partially immerse in the aqueous effluent 2. The column 18 is arranged to be placed in vertical alignment with the injection nozzle 13, so that its open lower end is located at a distance from the latter. The capture column 18 thus defines, with the injection nozzle 13, inside the aqueous effluent 2, a non-material extraction column 19, shown diagrammatically in phantom in FIG. 1. Preferably, the open lower end of the collection column 18 is provided with a collecting manifold 20, the large open base of which is oriented towards the open upper end of the injection nozzle 13.
The collection column 18 carries, externally to the capacity 1, a sensor 21, of any suitable type, chosen in relation to the volatile or gaseous products to be extracted. The sensor 21 is connected to an operating transmitter 22 responsible for providing a servo signal directly or indirectly exploitable.
The apparatus described above operates as follows.
The aqueous effluent, which must be controlled, is delivered at a constant flow rate inside the capacity 1 by the inlet pipe 3. The effluent 2 fills the capacity 1 up to the level defined by the outlet pipe too -full 4. This constant quantity of effluent 2, although continuously renewed by providing a constant flow rate, is maintained at a substantially constant temperature, by means of means 10 and 11, as well as by the settings of thermostats 12 which make it possible to adjust the temperature, as a function of the gaseous or volatile products to be extracted, this possibility of adjustment making it possible to have a selective extraction ability.
The conditions of temporary stay and transit of the aqueous effluent in the capacity 1 are kept constant, so that it is possible to carry out a stripping by gaseous route by injecting, inside the effluent 2, the gaseous fluid delivered at constant flow rate through the supply pipe 14. The vein of gaseous fluid, coming from the nozzle 13, naturally breaks up into bubbles which follow a vertical ascending path along the immaterial column 19 within which each of 'they pass through the aqueous effluent 2. During this upward vertical migration, according to determined and constant displacement conditions, the bubbles are caused to entrain, from the liquid medium, gaseous or volatile products which it contains.
The gas bubbles, loaded with the entrained products, are collected by the convergent 20 leading them into the capture column which directs them to the sensor 21 within which the quantification of the products entrained by the evacuated gaseous fluid is carried out, then by a pipe 23.
The means used according to the invention make it possible to have stable extraction conditions, favorable to using the apparatus in continuous on-line analysis, even for the detection of volatile or gaseous products close to traces. Indeed, the gas stream delivered by the nozzle 13 is not disturbed by local circulation at the outlet of the intake pipe which is at a lower level. The bubbles produced are thus subjected to a concentrated and direct upward movement reducing any risk of dispersion which would have the effect of bursting charged bubbles at the upper level of the liquid phase or the detection information would then be lost. The ascending gas stream is taken in by the submerged collector, which thus collects all of the products taken to surely lead them to the detection means.
The existence of an injection nozzle 13, which can be of constant useful section, also makes it possible to vary, to a large extent, the conditions of flow and pressure of the gaseous extraction fluid. This gives great flexibility of use to the device which can thus be implemented under many different conditions of use, in particular, industrial. To increase this flexibility of use, it is advantageous to constitute the nozzle 13 in the form of an adjustable telescopic element to offer the possibility of adjusting the height of the immaterial column 19. For the same purpose, a similar means can be provided for column 18.
The construction, as given above, also makes it possible to produce a simple device, relatively inexpensive and of high reliability, making it possible to overcome the constraints due to temperature variations.
To increase the possibilities of applications and implementations, provision may be made to provide the supply pipe 14 with a bypass pipe 14a, controlled by a tap 24 and a flow regulator 25 and leading to a spout d injection 26 disposed inside the collection column 18. The spout 26 can thus ensure the supply, inside the collection column, of a dilution gas delivered at constant flow rate to vary the concentration, upstream of the sensor 21, according to the specific characteristics of the volatile or gaseous products to be detected.
Obtaining stable separation conditions, by the means implemented above, makes it possible to use the detection device as a measuring device, by means of the sensor in the example described. In such a case, a calibration is carried out by substituting for the aqueous phase a known sample containing increasing amounts of the products to be determined.
The apparatus according to the invention can also be used to detect and / or measure traces of water in an organic liquid phase.
Another way of carrying out the measurement function is, as illustrated in fig. 2, to have, on the inlet pipe 3 and on the outlet pipe by overflow 4, means 27 and 28 for differential measurement of at least one of the characters of the aqueous effluent to assess the function of stripping within the capacity 1. The means 27 and 28 are connected to a comparator 29 responsible for supplying an exploitable or useful signal to a measuring or operating device 30. The differential measurement can involve various methods known from the skilled in the art, depending on the character to be checked. The measuring means 27 and 28 can be arranged inside two chambers 31 and 32 supplied, directly or indirectly, by the pipes 3 and 4.
The chamber 31 is preferably associated with means 33 for regulating the temperature of the aqueous effluent temporarily staying in this chamber.
In this exemplary embodiment, the calibration of the device is carried out as said previously.
In addition to the detection and / or measurement of a volatile or gaseous compound in a liquid phase, the embodiment, according to FIG. 2, makes it possible to detect and measure gaseous products contained in a gaseous sample delivered by the nozzle 13 in the liquid phase which then constitutes the vector element.
The invention is not limited to the examples described and shown, since various modifications can be made thereto without going beyond its scope. In particular, the collection column 18 can be provided, internally, with a demistering packing responsible for homogenizing the gaseous fluid including the products taken care of.