FR2572530A1

FR2572530A1 - Automatic apparatus for measuring vaporised fractions of pure and/or mixed bodies and the densities of the liquid and/or vapour phases with withdrawal of samples in the vapour phase

Info

Publication number: FR2572530A1
Application number: FR8416364A
Authority: FR
Inventors: Dominique Richon; Serge Laugier
Original assignee: Association pour la Recherche et le Developpement des Methodes et Processus Industriels
Current assignee: Association pour la Recherche et le Developpement des Methodes et Processus Industriels
Priority date: 1984-10-26
Filing date: 1984-10-26
Publication date: 1986-05-02
Also published as: FR2572530B1

Abstract

Automatic apparatus for measuring vaporised fractions, densities and solubilities in equilibrium of pure products or products in a mixture having liquid and/or vapour phases, comprising: a cell 1 with internal volume 18 which is variable by means of a piston 3 whose position is located by a displacement sensor with, beyond the cell at the top, a movable float 15 for detecting liquid-vapour interfaces; a constant pressure pumping assembly; an automatic valve with controlled flow rate 19 and a control microprocessor.

Description

L'invention concerne un appareillage basé sur le principe de la cellule å volume interne variable et permettant l'étude des relations température -pression-volume sur un produit (corps purs ou mélanges)se présentant sous forme d'une ou plusieurs phases. Comme application de cet appareillage, on trouve entre autres la mesure des quantités de gaz dissous dans les hydrocarbures. The invention relates to an apparatus based on the principle of the variable internal volume cell and allowing the study of temperature-pressure-volume relationships on a product (pure bodies or mixtures) in the form of one or more phases. As an application of this apparatus, one finds inter alia the measurement of the quantities of gas dissolved in hydrocarbons.

L'objet de l'invention est l'automatisation des manoeuvres d'utilisation de l'ensemble de l'appareillage constitué d'une cellule à volume variable, qui est en fait une version rendue automatisable de celle décrite dans le brevet français 2474 194 et son adaptation à des applications telles que celles très courantes de la profession pétrolière : mesure des quantités de gaz dissous à-des pressions particulières en vue de l'étude du processus d'épuisement du gaz dans un gisement ; densités des huiles sous pression ; prélèvement d'échantillons représentatifs de la phase vapeur en vue d'analyse, etc... The object of the invention is the automation of the maneuvers of use of the whole apparatus consisting of a variable volume cell, which is in fact a version made automatable of that described in French patent 2474 194 and its adaptation to applications such as those very common in the petroleum profession: measurement of the quantities of dissolved gas at particular pressures with a view to studying the process of gas exhaustion in a deposit; densities of oils under pressure; taking representative samples of the vapor phase for analysis, etc.

Un but de l'invention est de proposer une nouvelle cellule permettant un certain nombre de manoeuvres automatiques, la cellule devant être facile à peser et à tarer et le volume de la chambre à volume variable pouvant être mesuré avec précision. Les manoeuvres automatiques devant être réalisées sont par exemple l'augmentation ou la diminution du volume interne de la chambre à volume variable sous pression, l'extraction de la totalité ou partie de la phase vapeur à pression constante ou suivant une programmation avec possibilité de prélèvement de la totalité de la phase vapeur sans sortie de liquide, la récupération de la phase vapeur extraite,... An object of the invention is to propose a new cell allowing a certain number of automatic maneuvers, the cell having to be easy to weigh and tare and the volume of the variable volume chamber being able to be measured with precision. The automatic maneuvers to be carried out are, for example, increasing or decreasing the internal volume of the variable-pressure chamber, extracting all or part of the vapor phase at constant pressure or according to a programming with the possibility of sampling. of the entire vapor phase without liquid outlet, recovery of the extracted vapor phase, ...

Un objet de l'invention est ainsi un appareillage comprenant une cellule à volume variable par l'intermédiaire d'un piston libre mû hydrauliquement par sa face inférieure et, traversant sa paroi dans sa partie inférieure, un moyen d'admission et de raccordement à un circuit hydraulique de commande du piston libre. An object of the invention is thus an apparatus comprising a variable volume cell by means of a free piston hydraulically driven by its lower face and, passing through its wall in its lower part, an inlet and connection means to a hydraulic circuit for controlling the free piston.

I1 est conforme à l'invention que la cellule comporte un système d'obturation automatique (dans le sens intérieur vers extérieur) du circuit de prélèvement, débouchant dans la chambre à volume variable située au-dessus du piston libre, lorsque la dite chambre est entièrement remplie d'une phase liquide. I1 is in accordance with the invention that the cell comprises an automatic closure system (in the interior to exterior direction) of the sampling circuit, opening into the variable-volume chamber located above the free piston, when said chamber is completely filled with a liquid phase.

I1 est également conforme à l'invention que la cellule comporte une sonde solidaire du piston libre. Par la course mesurable de cette sonde, débouchant hors de la cellule, on connait, au besoin avec une précision micrométrique, la hauteur libre de la chambre à volume variable, donc par calcul son volume actuel. It is also in accordance with the invention that the cell comprises a probe secured to the free piston. By the measurable travel of this probe, opening out of the cell, we know, if necessary with micrometric precision, the free height of the variable volume chamber, therefore by calculation its current volume.

Pour faciliter la pesée de la cellule, il est conforme à l'invention que la cellule constitue une unité reliable, par des raccords séparables, à une canalisation d'introduction de produits et/ou à un circuit de mesure et/ou étalonnage de pression, volume/, et un circuit hydraulique de commande du piston libre. To facilitate the weighing of the cell, it is in accordance with the invention that the cell constitutes a unit which can be connected, by separable fittings, to a product introduction pipe and / or to a pressure measurement and / or calibration circuit. , volume /, and a hydraulic circuit for controlling the free piston.

Une géométrie simple de l'extérieur de la cellule permet, par example et conformément à l'invention, l'installation d'une thermostatation par enveloppe métallique chauffante. A simple geometry of the outside of the cell allows, for example and in accordance with the invention, the installation of a thermostat by heating metal jacket.

D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui sera donnée ci-après, uniquement à titre d'exemple, d'un mode de réalisation de l'invention. Other characteristics and advantages will emerge from the description which will be given below, solely by way of example, of an embodiment of the invention.

- La figure 1 est une vue en coupe axiale de la cellule
d'équilibre munie du capteur de déplacement du piston.- Figure 1 is an axial sectional view of the cell
balance equipped with the piston displacement sensor.

-- La figure 2 est un schéma d'appareillage utilisant la
cellule d'équilibre de la figure 1.- Figure 2 is an apparatus diagram using the
balance cell of figure 1.

Une cellule 1, figure 1, comprend un cylindre 2 dans lequel est introduit un piston libre 3 portant sur la paroi du cylindre 2 par un joint annulaire 4. L'ouverture basse 5 du cylindre 2 est obturée par un couvercle étanche 6 bridé par des vis 7 et portant sur un joint circulaire 8. L'autre extrémité du cylindre 2, à savoir la partie 9, comporte une ouverture 10 avec d'un coté 11 un logement fileté 12 pour une vanne d'introduction et/ou extraction de produit, et de l'autre côté 13 un logement alésé 14 pour un-flotteur mobile 15, dont la course est limitée par un système de fixation classique : vis trouée axialement ou clips 16... A cell 1, FIG. 1, comprises a cylinder 2 into which is inserted a free piston 3 bearing on the wall of the cylinder 2 by an annular seal 4. The lower opening 5 of the cylinder 2 is closed by a tight cover 6 clamped by screw 7 and bearing on a circular joint 8. The other end of the cylinder 2, namely the part 9, has an opening 10 with one side 11 a threaded housing 12 for a product introduction and / or extraction valve , and on the other side 13 a reamed housing 14 for a mobile float 15, the stroke of which is limited by a conventional fixing system: axially perforated screw or clips 16 ...

Le cylindre 2, la partie 9 du corps de cellule et la face supérieure 17 du piston mobile 3 forment un compartiment étanche 18 dans lequel est introduit, ou duquel est extrait par l'intermédiaire de la vanne 19 (manuelle ou automatique), le fluide à tester, tandis que la face inférieure du piston 20 forme avec le cylindre 2 et le couvercle étanche 6 la chambre d'admission d'un fluide hydraulique utilisé pour déplacer le piston mobile 3. The cylinder 2, the part 9 of the cell body and the upper face 17 of the movable piston 3 form a sealed compartment 18 into which is introduced, or from which is extracted via the valve 19 (manual or automatic), the fluid to be tested, while the underside of the piston 20 forms with the cylinder 2 and the sealed cover 6 the inlet chamber for a hydraulic fluid used to move the mobile piston 3.

Une tige métallique 21, vissée dans la partie inférieure 20 du piston mobile, traverse de manière étanche par presse étoupe 22 le couvercle 6. Cette tige métallique 21 est reliée par la pièce 23 au capteur de déplacement micrométrique 24. A metal rod 21, screwed into the lower part 20 of the movable piston, passes tightly through a gland 22 the cover 6. This metal rod 21 is connected by the part 23 to the micrometric displacement sensor 24.

Le couvercle étanche 6 est traversé par une entrée 25 de fluide hydraulique dans laquelle est fixée, par boulonnage ou souduré 26, une tubulure 27 munie d'une vanne d'arrêt 28. The sealed cover 6 is traversed by an inlet 25 for hydraulic fluid in which is fixed, by bolting or welded 26, a tube 27 provided with a stop valve 28.

Le piston mobile 3 présente une cuvette dans sa face supérieure 17 où est logé un petit barreau magnétique 29, inductible en rotation par un champ magnétique extérieur à la cellule 1. I1 est avantageux que le petit barreau soit inséré dans une cuvette afin d'augmenter le taux de compression à l'intérieur de la chambre destinée à contenir les fluides à étudier. The movable piston 3 has a bowl in its upper face 17 where a small magnetic bar 29 is housed, inducible in rotation by a magnetic field external to the cell 1. It is advantageous for the small bar to be inserted in a bowl in order to increase the compression ratio inside the chamber intended to contain the fluids to be studied.

L'enveloppe de la cellule 1 est entourée par un chemisage de thermorégulation dont un mode d'installation 30 est figuré sur le schéma 1. The envelope of cell 1 is surrounded by a thermoregulation jacket, an installation mode of which is shown in diagram 1.

L'alignement de la tige métallique 21 est obtenu par le guidage d'une plaque métallique 31 mobile en translation le long de colonnes rectifiées 32 au moyen de douilles à roulement 33. The alignment of the metal rod 21 is obtained by guiding a metal plate 31 movable in translation along rectified columns 32 by means of rolling bushes 33.

Le montage à colonnes est fixé à la cellule i par ltextremité filetée 34 de colonnes 32 vissées dans le couvercle 6 au travers du chemisage de thermorégulation 30. Le capteur de déplacement est fixé dans la partie inférieure du montage à colonne, comme schématisé par exemple sur la figure 1. The column mounting is fixed to the cell i by the threaded end 34 of columns 32 screwed into the cover 6 through the thermoregulation jacket 30. The displacement sensor is fixed in the lower part of the column mounting, as shown for example on Figure 1.

L'automatisation des manoeuvres conduisant aux mesures
P.V.T. classiques dans le cadre de la profession pétrolière est en fait rendue possible grâce au petit flotteur 15. A la figure 2 est indiqué, à titre non exclusif, un exemple d'automatisation basé sur l'utilisation d'un tel petit flotteur.Automation of maneuvers leading to measurements
Conventional PVT in the petroleum profession is in fact made possible by the small float 15. In FIG. 2 is indicated, by way of non-exclusive example, an example of automation based on the use of such a small float.

Le piston 3 est placé à sa position basse extreme par déplacement du fluide hydraulique, la vanne 19 étant ouverte à l'atmosphere. Ensuite, la vanne 28 est fermée et la vanne 19 connectée à un circuit à vide pour évacuer l'air de l'intérieur de la chambre 18. La vanne 19 est fermée et déconnectée du circuit à vide, la vanne 28 est déconnectée du circuit de pressurisation. The piston 3 is placed in its extreme low position by displacement of the hydraulic fluid, the valve 19 being open to the atmosphere. Then, the valve 28 is closed and the valve 19 connected to a vacuum circuit to evacuate the air from inside the chamber 18. The valve 19 is closed and disconnected from the vacuum circuit, the valve 28 is disconnected from the circuit pressurization.

La cellule 1 est alors pesée sur unie balance de précision puis chargée avec le fluide à tester. Dans le cas où le fluide à tester est sous pression et doit être introduit sans détente, il est possible de reconnecter la cellule 1 au circuit de pressurisation, d'introduire du fluide de pressurisation jusqu'à obtenir dans le compartiment de pressurisation la même pression que dans la réserve de fluide à tester, le piston 3 étant alors amené en position haute extrême. Le fluide à tester est ensuite introduit de manière isobare en le forçant à sortir de sa réserve tout en retirant simultanément le piston. Le chargement terminé, le piston doit être (s'il ne l'est pas dejà) placé à sa position basse extrême, la vanne 28 étant doucement ouverte à 1 'atmosphère, et ce afin de ramener le fluide hydraulique à la pression atmosphérique. Cell 1 is then weighed on a precision precision balance and then loaded with the fluid to be tested. In the case where the fluid to be tested is under pressure and must be introduced without expansion, it is possible to reconnect cell 1 to the pressurization circuit, to introduce pressurizing fluid until the same pressure is obtained in the pressurization compartment that in the reserve of fluid to be tested, the piston 3 then being brought into the extreme high position. The fluid to be tested is then introduced isobarically, forcing it out of its reserve while simultaneously withdrawing the piston. When loading is complete, the piston must be (if it is not already there) placed in its extreme low position, the valve 28 being gently opened to the atmosphere, in order to bring the hydraulic fluid back to atmospheric pressure.

Une nouvelle pesée de la cellule permet de connaître la masse du fluide à tester introduit. La cellule est à nouveau connectée au circuit de pressurisation puis entourée de son chemisage de thermorégulation 30. Une température étant choisie, il est alors possible, pour différents volumes de la chambre 18 (calculés à partir de l'indication du capteur 24 sur la position du piston), de mesurer les pressions correspondantes au moyen du capteur de pression 35, et donc d'enregistrer, à l'aide du microprocesseur 34 la courbe Pression Volume à température T. Connaissant la masse du fluide à tester par différence entre les deux pesées précédentes, on a directement accès à sadensité en fonction de la pression et de la température.En choisissant de manière adéquate la masse du fluide à tester quoi est introduit dans la cellule en fonction du taux de compression, le diagramme PV enregistré présente une cassure caractéristique d'une transition de phase (dans le cas d'une huile de gisement, dont le volume est progressivement augmenté à température constante, une vaporisation se produit au passage de son point de bulle ; le diagramme PV permet ainsi la détermination de la pression de bulle et le calcul de la densité de la phase liquide saturée). A new weighing of the cell makes it possible to know the mass of the fluid to be tested introduced. The cell is again connected to the pressurization circuit then surrounded by its thermoregulation jacket 30. A temperature being chosen, it is then possible, for different volumes of the chamber 18 (calculated from the indication of the sensor 24 in the position of the piston), to measure the corresponding pressures by means of the pressure sensor 35, and therefore to record, using the microprocessor 34 the Pressure Volume curve at temperature T. Knowing the mass of the fluid to be tested by difference between the two previous weighings, we have direct access to its density as a function of pressure and temperature. By appropriately choosing the mass of the fluid to be tested what is introduced into the cell according to the compression ratio, the PV diagram recorded has a break characteristic of a phase transition (in the case of a deposit oil, the volume of which is gradually increased at constant temperature, vaporization occurs passage of its bubble point; the PV diagram thus allows the determination of the bubble pressure and the calculation of the density of the saturated liquid phase).

Ces premières manipulations sur les huiles de gisement sont, en général, suivies d'une détermination des quantités degaz dissous à des pressions particulières de manière à simuler la production des gisements. Ces études se font en prélevant, à pression constante, la phase vapeur en équilibre avec la phase liquide. La phase vapeur récupérée peut alors subir différentes études : mesure de sa masse, de son volume, analyse compositionnelle etc..., avec les appareils correspondants situés en 37. These first manipulations on deposit oils are, in general, followed by a determination of the quantities of gas dissolved at particular pressures so as to simulate the production of deposits. These studies are carried out by withdrawing, at constant pressure, the vapor phase in equilibrium with the liquid phase. The vapor phase recovered can then undergo different studies: measurement of its mass, its volume, compositional analysis etc ..., with the corresponding devices located in 37.

Un microprocesseur commande l'augmentation de volume de la chambre 18 jusqu'à l'obtention de la pression interne désirée. A ce moment, la vanne automatique 19, pilotée par un moteur 38, est ouverte pour réaliser le débit de sortie de la phase vapeur choisie à priori, et la pompe hydraulique 39 actionnée de façon à conserver constante la pression mesurée par le capteur de pression 35. Le débimètre 40 fournit l'indication dedébit.,tandis que le microprocesseur agit sur le moteur de la vanne 19 pour réaliser le débit de consigne.Lorsque le niveau liquide monte autour du flotteur 15, ce dernier se déplace vers le haut sous l'influence combinée des phénomènes de tensions superficielles de la différence de densité et de viscosité entre les phases liquide et vapeur, et obture le passage 14 conduisant à une forte perte de charge et donc à une brusque surpression dans le circuit hydraulique. La brusque surpression occasionnée est utilisée pour lancer la commande de fermeture rapide de la vanne automatique 19,par l'intermédiaire de son moteur 38, et éviter ainsi toute extraction de la phase liquide. A microprocessor controls the increase in volume of the chamber 18 until the desired internal pressure is obtained. At this time, the automatic valve 19, controlled by a motor 38, is open to produce the output flow of the vapor phase chosen a priori, and the hydraulic pump 39 actuated so as to keep constant the pressure measured by the pressure sensor 35. The flow meter 40 provides the flow indication, while the microprocessor acts on the motor of the valve 19 to achieve the target flow. When the liquid level rises around the float 15, the latter moves upwards under the combined influence of surface tension phenomena of the difference in density and viscosity between the liquid and vapor phases, and closes the passage 14 leading to a high pressure drop and therefore to a sudden overpressure in the hydraulic circuit. The sudden overpressure caused is used to initiate the rapid closing command of the automatic valve 19, via its motor 38, and thus avoid any extraction of the liquid phase.

Une autre possibilité d'automatisation de la fermeture de la vanne 19 est d'utiliser le signal fourni par le débitmètre : lorsque le flotteur obture le passage 14, les débit tombe pratiquement à zéro brusquement il suffit d'indiquer au micro-processeur de fermer la vanne 19 si le débit, qui doit rester plus au moins constant, subit une diminution brutale d'une valeur au moins égale à une certaine consigne.Another possibility of automating the closing of the valve 19 is to use the signal supplied by the flow meter: when the float closes the passage 14, the flow rates drop practically to zero suddenly it suffices to indicate to the microprocessor to close the valve 19 if the flow rate, which must remain more or less constant, undergoes a sudden decrease by a value at least equal to a certain set point.

En fonction du programme fourni au micro-processeur, des étapes similaires sont répétées à d 'autres pressions (augmentation du volume de la chambre 18 pour créer une phase vapeur, puisextraction de cette phase à pression constante, et ainsi de suite). Depending on the program provided to the microprocessor, similar steps are repeated at other pressures (increasing the volume of chamber 18 to create a vapor phase, then extracting this phase at constant pressure, and so on).

L'exemple de cellule qui fait l'objet de la présente description permet de travailler jusqu'à 700 bar et 2000C. La cellule a une masse inférieure à 4 kg et peut donc être pesée sur des balances du commerce (Mettler PK 4800 modifiée) de sensibilité g. The example of cell which is the subject of the present description makes it possible to work up to 700 bar and 2000C. The cell has a mass of less than 4 kg and can therefore be weighed on commercial scales (modified Mettler PK 4800) with sensitivity g.

Claims

1 / Apparatus for automatic measurement of the relationships at given temperature between pressure and volume of a product in liquid and / or vapor form, and of determinations of the quantities of gas dissolved under different pressures with extraction of the vapor phases, obtained by reduction of total pressure, under constant pressure without loss of liquid phase, comprising: an equilibrium cell 1 with internal volume 18 variable by means of a piston 3 equipped with means for introducing pressurized liquid and / or gaseous fluids to be tested , and pressurizing fluid and containing a liquid-vapor interface detection system consisting of a small float 15 movable in a bore 14; a hydraulic pumping system 36 at constant pressure coupled to a pressure sensor 35 an automatic slave flow valve; a control microprocessor- characterized in that an axial rod 21 integral with said movable piston 3, passing through the sealed cover 6 in leaktight and sliding manner, is connected to a displacement sensor 24.

2 / Measuring apparatus according to claim 1 / characterized in that the pressure drop due to the closing of the passage 10 leads to the creation of an overpressure in the pressurization circuit, the said overpressure detected by a pressure sensor 35 being used to control the closing of the automatic valve 19.

3 / Measuring apparatus according to claim 1 / characterized in that the geometry of cell 1 allows its weight to be minimized and that said cell constitutes a unit connected by separable connections in order to be able to carry out weighings on precision scales.

4 / Measuring apparatus according to claim 1 / characterized in that the external shape of the cell 1 is perfectly suited to thermoregulation by external metallic jacket.

5 / Measuring apparatus according to claim 1 characterized in that it comprises a servo flowmeter 40 on the steam extraction circuit.

6 / Measuring apparatus according to claims 1/2 / and 5 / characterized in that a microprocessor is used to carry out, automatically, the pressurization and opening commands as a function of the flow rate to be reached in the flow meter 40, and closing of the valve 19, and recording the volume pressure data calculated from the information given by the sensors 24 and 35.