DE345773C

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Publication number: DE345773C
Application number: DENDAT345773D
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Description

Verfahren zur Herstellung von Goldschwefel. Die Herstellung von technischem Goldschwefel erfolgt teils durch Einwirkenlassen von Thiosulfat auf saure Antimonlösungen, teils durch Zersetzung von Schlippeschen Lösungen - Na, SbS4 + g Hz O - mittels Salz- oder Schwefelsäure; auch schweflige Säure hat als Zersetzungsmittel für Schlippesche Lösungen Verwendung gefunden.
Die aus saurer Antimonlösung mittels Thiosulfat gewonnenen Goldschwefel zeigen den Übelstand, daß sie sich bei Temperaturen über ioo° C zersetzen und daher nicht als Farbstoff in der Gummiwarenfabrikation zu gebrauchen sind. Die aus Schlippeschen Lösungen mittels Salz- oder Schwefelsäure gefällten Goldschwefel können wohl hitzebeständig sein, sie besitzen aber meist eine ungenügende Deckkraft und zwingen deshalb dazu, zwecks Erzielung eines warmroten Farbtones den Gehalt an Goldschwefel in den Gummiwaren unwirtschaftlich zu erhöhen. Die Ursache der mangelnden Deckkraft wurde in dem groben und schweren Goldschwefelkorn erkannt, das durch Zersetzung von Schhppescher Lösung mittels freier starker Mineralsäure entsteht.
Es wurde nun gefunden, daß sich sowohl hitze- bzw. vulkanisationsbeständige wie gut deckkräftige Goldschwefel gewinnen lassen, wenn die Zersetzung von Schlippescher Lösung durch Lösungen von Ammonsalzen erfolgt. Hierbei scheidet sich der Goldschwefel in feinster Verteilung und mit warmrotem Farbton ab.
Die Zersetzung geschieht durch allmähliches Erhitzen einer Lösung von Schlippeschem und Ammonsalz bei Temperaturen von 7o bis ioo° C im geschlossenen Gefäß. Der bei der Umsetzung frei werdende Schwefelwasserstoff löst sich in dem abgespaltenen Ammoniak zu Ammonsulfid; letzteres wird aber bei weiterem Erhitzen in Schwefel und Ammoniak gespalten, das in Ammonsalz zurückverwandelt und von neuem verwendet werden kann.
Beim Arbeiten im offenen Gefäß leitet man die Umsetzung mittels einer unzureichenden Menge Ammonsalzes nur ein und beendet sie, nachdem der gewünschte Farbton erzielt ist, nach Zusatz der berechneten Menge eines mildoxydierenden Persalzes, z. B. Persulfat. Das Persalz läßt sich auch durch starkverdünnte Salpetersäure oder nitrose Schwefelsäure ersetzen. Ohne vorhergehende Behandlung mit Ammonsalz scheiden Salpetersäure und nitrose Schwefelsäure dagegen mangelhaft deckkräftige, teilweise sogar nicht hitzebeständige Goldschwefel ab.
Die Streckung der auf diese Weise hergestellten Goldschwefel geschieht wie üblich durch Fällen von Kalziumsulfat usw. in den Lösungen.
Beispiel. ` i Teil Schlippesches Salz, i Teil Ammonsalz (Chlorid, Sulfat, Nitrat oder Nitrit), ioo bis 3oo Teile Wasser werden in der beschriebenen Weise erhitzt. Nach Beendigung der Umsetzung erfolgt die Gipsbildung in der kalten Lösung durch Zusatz von Calciumchloridlösung und von Sulfat, sofern sich ein schwefelsaures Salz nicht schon in der Lösung befindet.
Ein weiterer Vorzug der nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Goldschwefel ist, daß sich die helleren Sorten durch einfaches kurzes Erhitzen bei ungefähr 125 bis i3o° C in solche von dunkelroter Färbung mit guter Deckkraft verwandeln lassen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von deckkräftigem und hitzebeständigem Goldschwefel, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen von Schlippeschem Salz mit der äquivalenten Menge eines Ammonsalzes erhitzt werden.
2. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen von Schlippeschem Salz zunächst mit weniger als der äquivalenten Menge Ammonsalz erhitzt werden und daß nach Erreichung des gewünschten Farbtones Persalz, verdünnte Salpeter- oder nitrose Schwefelsäure zugefügt und bis zur Vollendung der Umsetzung weiter erhitzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Goldschwefel, dadurch gekennzeichnet, daß die gemäß Anspruch i und 2 erhaltenen Erzeugnisse bei 125 bis i3o° C trocken erhitzt werden.