DE342623C

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Publication number: DE342623C
Application number: DENDAT342623D
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Description

Verfahren zur Umwandlung von Ammonsulfid in Ammonsulfat. Bei der Gewinnung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen aller Art, wie z. B. Kokereigasen u. dgl. ist es von großer Bedeutung, den Schwefelwasserstoff sofort in Ammonsulfat umwandeln zu können, um so den Schwefelgehalt des Gases selber sofort zur Bindung des Ammoniaks zu benutzen. Ein Verfahren, um Ammonsulfid durch Einwirkung der Luft direkt mit guter Ausbeute in Sulfat überzuführen, gab es bisher nicht. Nach den Angaben der Literatur führt die Einwirkung der Luft zu Ammonsulfat neben Thiosulfat, Sulfid und Polysulfiden unter gleichzeitiger mehr oder minder starker Abscheidung von Schwefel. (Vgl. Gmelin, Kraut, Handbuch der anorganischen Chemie, I. Band, i. Absatz, 29o7, Seite 628, 639 und 414, Graham Otto: Ausführliches Lehrbuch der Chemie, 188q.. 3. Abtlg., Seite 5o8.) Nach der vorliegenden Erfindung behandelt man das Ammonsulfid in wässeriger Lösung oder in Gemischen in der Wärme mit Luft unter Druck. Es wird dann nur Ainmonsulfat erhalten, die sonst beobachteten Nebenprodukte treten nicht in Erscheinung. Es liegt dies daran, daß dieselben durch die kräftige Oxydationswirkung des in der komprimierten Luft enthaltenen höheren Sauerstoffdrucks und durch die Wärmewirkung sofort weiter zum Sulfat oxydiert werden. Beim Sulfid ist dieses ohne weiteres klar. Beim Thiosulfat lehrt der Versuch, daß es ebenfalls unter den gleichen Bedingungen des Verfahrens in Sulfat übergeht. (Siehe Beispiel.) Ferner zeigt sich, daß Polysulfide nicht entstehen. Das Verfahren gibt damit ein Mittel, die Entstehung der im Vergleich zu dem wertvollen Ammonsulfat mittels Luft aus Ammonsulfid darzustellen.
Für das Verfahren können Ammonsulfidlösungen aller Art, wie sie die Gasindustrie und andere Industrien ergeben, dienen.
Beispiel i.
5o ccm einer 6 prozentigen Lösung von Ammonsulfid werden mit Wasser zu 150 ccm verdünnt und diese Lösung bei ioo° und io Atm. Luftdruck i Stunde lang in einem druckfesten Gefäß derart behandelt, daß die Luft mit der Flüssigkeit ausgiebig. in Berührung kommen kann. Man erhält eine klare farblose Lösung von Ammonsulfat, in der sich weder unverändertes Ammonsulfid noch Polysulfide noch Thiosulfat nachweisen lassen.
Wählt man die Konzentration höher, so muß man Temperatur und Luftdruck steigern, um zu dem gleichen Ergebnis zu gelangen. Wählt man den Druck der Luft kleiner, so sind Temperatur oder Zeit zu steigern usw.
Daß unter den angegebenen Bedingungen kein Thiosulfat entstehen und bestehen kann, sondern daß es, falls es intermediär auftritt, ebenfalls in Sulfat übergehen muß, lehrt folgendes Beispiel 2: 6 g Natrium-Thiosulfat werden in ioo ccm 5 prozentigem Ammoniak gelöst und i Stunde bei io Atm. Luftdruck und ioo° in gleicher Weise wie oben behandelt. Das Thiosulfat ist verschwunden, durch Jod nicht mehr nachweisbar und sämtlicher Schwefel mit Bariumsulfat fällbar.
Auch hierbei sind Druck, Temperatur und Zeit in weiten Grenzen variabel. Voraussetzung für das Gelingen des Verfahrens ist aber das Vorhandensein genügender Mengen Alkali, um die entstehende Menge Schwefelsäure zu neutralisieren. Das Ammonsulfid enthält von Haus aus die hierzu ausreichende Menge. Geht man direkt von Thiosulfat aus und fügt nicht die für das zweite Schwefelatom des Thiosulfats nötige Menge Alkali zu, so verläuft die Oxydation unvollständig und man erhält Sulfat und elementaren Schwefel.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Umwandlung von Ammonsulfid in Ammonsulfat darin, bestehend, daß man Ammonsulfid in wässeriger Lösung für sich oder in Gemischen in der Wärme mit sauerstoffhaltigen Gasen unter erhöhtem Druck behandelt.