DE3447635A1 - Verfahren zur herstellung von solarzellen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von solarzellen

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DE3447635A1 DE19843447635 DE3447635A DE3447635A1 DE 3447635 A1 DE3447635 A1 DE 3447635A1 DE 19843447635 DE19843447635 DE 19843447635 DE 3447635 A DE3447635 A DE 3447635A DE 3447635 A1 DE3447635 A1 DE 3447635A1
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Description

1 - T" ·
HITACHI, LTD. 28. Dezember 1984
Kanda Surugadai 4-chome
Chiyoda-ku, Tokyo, Japan A 5967 D/La/ln
Beschreibung 10
Verfahren zur Herstellung von Solarzellen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Solarzellen, und ist insbesondere auf ein Verfahren für die Herstellung einer Anti-Reflexions-Beschichtung auf einem Siliciumsubstrat, welches einen p-n-übergang enthält, gerichtet.
Der Umwandlungs-Wirkungsgrad bzw. Wirkungsgrad von Solarzellen wird durch Bedeckung der lichtempfangenden Ober-, fläche des Substrats mit einer Anti-Reflexions-Beschichtung, um Oberflächenreflexion von einfallendem Licht zu vermeiden, erhöht. Diese Anti-Reflexions-Beschichtung ist ein Metalloxidfilm mit einer Dicke von λ/4 η (X: Wellenlänge des einfallenden Lichts; n: Brechungsindex des Metalloxidfilms) welcher auf der Vorderseite des Substrats gebildet ist. Der Metalloxidfilm wird zum Beispiel durch (a) Vakuum- ß® bedampfung, (b) Spritzen oder Sprühen, (c) chemische Bedampfung, oder (d) Beschichtung und Brennen des Metallkomplexes hergestellt. Von diesen Verfahren sind (a), (b), und (c) von geringer Produktivität, da ein Vakuumsystem für die Filmbildung verwendet wird, und alle Verfahren (a) bis (d) erfordern, nach Bildung der Anti-Reflexions-Beschichtung auf der gesamten Fläche der lichtempfangenden
Seite des Substrats, die lokale Entfernung des Films durch Ätzen und Bildung eines Kollektorkontakts auf der freigelegten Fläche.
Um diese Nachteile zu eliminieren, wurde ein Verfahren vorgeschlagen, das die Beschichtung eines Siliciumsubstrats, welches einen p-n-übergang enthält, mit einem Metallkomplex, Aufbringen bzw. Aufdrucken einer leitfähigen Silberpaste an vorher festgelegten Positionen der Beschichtung
jQ und die Hitzebehandlung des entstehenden Substrats zur gleichzeitigen Vervollständigung einer Anti-Reflexions-Beschichtung und eines Silberkpntakts, wodurch der Kontakt des Silbers mit dem Siliciumsubstrat erreicht wird, beinhaltet (IEEE Photovoltaic Specialists Conference, Seiten
15 360-361 (1976)).
Es wurde jedoch gefunden, daß die nach diesem Verfahren hergestellten Solarzellen einen hohen Kontaktwiderstand zwischen dem Silber und dem Siliciumsubstrat aufweisen und 2Q hinsichtlich des Füllfaktors und des Wirkungsgrades nicht zufriedenstellend sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Solarzellen zur Verfügung zu stellen, das die gleich-2g zeitige Bildung einer Anti-Reflexions-Beschichtung und eines Kollektorkontakts durch Aufdrucken erlaubt und einen niedrigen Kontaktwiderstand zwischen dem Silber und dem Siliciumsubstrat ergibt.
O0 Die beigefügte Figur zeigt ein Fließdiagramm einer Solarzellenproduktion nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Die obige Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch Beschichtung eines Siliciumsubstrats, welches einen p-n-
Ubergang enthält, mit einer Zusammensetzung, die wenigstens einen 35
Alkoxyl-Liganden enthaltenden Metallkcmplex, wenigstens eine Organo-
ζinn-Verbindung und Lösungsmittel als wesentliche Komponenten enthält, Trocknen der Beschichtung falls notwendig, Aufbringen oder Aufdrucken einer leitfähigen Silberpaste an vorher festgelegten Stellen, Trocknen des Druckes oder Produkts falls notwendig, und Hitzebehandlung des entstehenden Substrats bei einer Temperatur von 400 bis 900 0C.
Der Metall-Alkoxid-Komplex mit einer Alkoxylgruppe als Ligand wird durch die allgemeine Formel M(OR..) , dargestellt, wobei M ein Metallion und R. eine Cj-C1g-Alkylgruppe darstellt (OR- ist eine C1-C1g-Alkoxylgruppe). Dieser Komplex wird durch Reaktion mit in Luft vorhandener Feuchtigkeit leicht hydrolysiert, wie durch folgende Gleichung (1) gezeigt, wodurch Beschichtungsfilme dieses Komplexes gehärtet werden.
H2O 2M(OR1Jn ^ (R1O) ^1M-O-
-2R1OH 20
^ MO n/2 (1)
Die Reaktion nach Gleichung (1) läuft jedoch zu weit, da durch eine zu harte Beschichtung ergebend.Werden eine solche übermäßig gehärtete Beschichtung und eine darauf aufgebrachte oder aufdruckte Silberpaste gleichzeitig ge brannt, wird das Silber die Beschichtung, die aus der Hydrolyse von M(OR1) resultiert, kaum durchdringen. Dem zufolge wurde gefunden, daß die entstehende Solarzelle keinen wesentlichen Kontakt des Silbers mit dem Silicium
1 substrat aufweist.
Um die Hydrolyse nach Gleichung (1) zu kontrollieren, wurde ein Teil der Alkoxylgruppen des Metallkomplexes durch einen organischen Liganden ersetzt, der eine nichthydrolysierbare Bindung mit dem Metall bildet.
Für diesen Liganden sind ß-Diketoanionen, Carboxylatanionen und Dicarboxylatanionen, dargestellt durch die folgenden allgemeinen Formeln (2), (3) und (4), geeignet.
R2COCHCOR3 (2)
15 R4COO (3)
0OCR5COO (4)
In diesen Formeln repräsentieren R~, R3 und R4 Cj-C-g-Alkylgruppen und R5 repräsentiert eine C0-C1Q-Alkengruppe oder eine C-j-C-jg-Alkylgruppe.
Geeignete ß-Diketoanionen, dargestellt durch Formel (2), schließen zum Beispiel CH^COCHCOCH-., CH,COCHCOC.HQ, und
*Ό CH-COCHCOOCH-. ein.Geeignete Carboxylatanionen, dargestellt durch Formel (3), schließen zum Beispiel CH3COO", C3H7COO^, C2H5COOCh=CHCOO0 und CH3CH(OH)CH2COO0 ein. Geeignete Dicarboxylatanionen, dargestellt durch Formel (4),
schließen zum Beispiel 0OCCH=C(CH,)C00w ein.
Die aus dem Metallkomplex nach Formel (1) durch die teilweise Ersetzung der Alkoxylgruppen durch die obigen Liganden entstehenden Verbindungen werden durch die allgemeine
Formel
35
-n (5)
dargestellt, wobei M ein Metallion wie Zn, Al, Ga, In, Ti, Zr, Sn, V, Nb, Ta, Mo oder W ist; R1 ist eine Cj-C-g-Alkylgruppe, L ist ein organischer Ligand, der eine nichthydrolysierbare Bindung mit dem Metallion bildet und wird spezieller durch die Formeln (2), (3) oder (4) wie oben dargestellt; a ist die Wertigkeit von M und η ist eine ganze Zahl, die die Bedingung 1<n<a erfüllt.
Geeignete Beispiele des Metallkomplexes nach Formel (5) sind Ti(OC3H7J2(CH3COCHCOCh3)2, Al(OC3H7)2(OCOC3H7), Zr(OC4Hg)3(OCOC7H15), Ta(OC3H5J3(C2H5COCHCOCH3)2. Von diesen Verbindungen wird Ti(OC3H7)2(Ch3COCHCOCH3)2 bevorzugt.
Hydrolytische Kondensationsprodukte der durch Formel (5) repräsentierten Verbindungen können auch verwendet werden "Diese Kondensationsprodukte werden durch die allgemeine Formel
<0R1>n-1M
-°-M(0R
1> n-
a-n
(6)
repräsentiert, wobei M, R1, L, a und η die gleichen Reste wie in Formel (5) sind. Ein typisches Beispiel für die Verbindüngen, die durch Formel (6) dargestellt werden, ist die Verbindung mit der folgenden Struktur:
OCoH-
C3H7
H3C
CH-
OC3H7
Der Kontaktwiderstand, der bei der Herstellung von Solarzellen durch Bildung von Beschichtungen aus Verbindungen, die durch die Formeln (5) oder (6) dargestellt werden, und Aufbringen oder Aufdrucken eines Kontaktmusters mit einer
δ leitfähigen Silberpaste, gefolgt von einer Hitzebehandlung,
2 entstand, betrug jedoch bis zu etwa 0,3ILcm .
Es wurde aber gefunden, daß dieser Kontaktwiderstand durch Verwendung mindestens einer Verbindung, ausgewählt aus den Verbindungen nach Formel (5) oder (6) und mindestens einer Verbindung, ausgewählt aus Organozinnverbindungen, die durch die folgenden allgemeinen Formeln (7) bis (13) dargestellt werden, gesenkt werden kann.
(R6)Sn(O)(L) (7) (Rg)2SnX(L) (8)
(R6)SnX(L)2 (9) (Rg)3SnL (10)
(Rg)3SnX (11) (Rg)2Sn(L)2 (12)
(Rg)3SnSn(Rg)3 (13)
In den Formeln (7) bis (13) ist Rg eine Cj-Cjg-Alkylgruppe, L ist ein ß-Diketoanion, dargestellt durch Formel (2), ein Carboxylatanion,dargestellt durch Formel (3), oder 1/2 eines Dicarboxylatanions, dargestellt durch Formel (4), und X ist ein Hydroxidion, Halogenidion oder Nitration.
Typische Beispiele für die Organozinnverbindungen sind die
folgenden: C4H9SnO(CH3COCHCOCH3), (C4Hg)2Sn(OH)(OCOC7H15), (C4Hg)2SnCl(CH3COCHCOCOOC3H7), (C4H9J2Sn(NO3)(OCOC7H15), (CH3J2Sn(OH)(NO3), C4H9Sn(NO3)(CH3COCHCOC7H15)2, g5 (CH3J3Sn(CH3COCHCOCH3), (CH3J2Sn(OCOCH=CHCOO),
(C4H9J2Sn(OCOCH=CHCOOC2H5)2 und (CH3J3SnSn(CH3J3.
1 Insbesondere sind die Verbindungen nach den Formeln (7) bis (9) bevorzugt, da sie feinere und zähere Filme ergeben .
5 Verfahren zur Synthese dieser Organozinnverbindungen sind nachstehend durch Gleichungen anwendbarer Reaktionen verdeutlicht.
Verbindungen nach Formel (7), RgSn(O)(L): C4H9Sn(O)(OH) + CH3COCH2COCH2
^C4H9Sn(O)(CH3COCHCOCH3) +H2O
CH3Sn(O)(OH) + C7H15COOH ^CH3Sn(O)(OCOC7H15) +H2O
Verbindungen nach Formel (8), (Rg)2SnX(L): (C4Hg)2Sn(O) + CH3COCH2COOC3H7 > (C4Hg)2Sn(OH)(CH3COCHCOOC3H7)
(CH3)
» (CH3)2Sn(0H) (OCOC3H7)
(CH3)2Sn(0) + C3H7COOH
Verbindungen nach Formel (9), (Rg C4H9Sn(O)(OH) + 2CH3COCH2COCH3
^-C4H9Sn(OH) + 2C7H15COOH +
CH3Sn(O)(OH) + 2C7H15COOH
CH3Sn(OH)(OCOC7H15)2 +
An Stelle der Verwendung einer isolierten Organozinnverbindung, dargestellt durch die Formeln (R^)Sn(O)(L),
(R^) -SnX (L) oder (R,-)SnX(L)- ist es auch möglich, die bei der Reaktion einer Verbindung der Formeln (R6)Sn(OH) oder
mit einem ß-Diketon oder mit einer Carbonsäure
in einem Lösungsmittel entstehende Mischung als solche mit dem Metallalkoxidkomplex nach Formel (5), M(OR1) (L)
ι η a—n
oder mit dem hydrolytischen Kondensationsprodukt davon zu mischen, und die entstehende Lösung zur Bildung der Anti-Reflexions-Beschichtung zu verwenden.
Demgemäß enthält die für die Erfindung verwendete Zusammensetzung zur Bildung der Anti-Reflexions-Beschichtung wenigstens eine Verbindung, ausgewählt aus den Verbindungen nach Formeln (5) und (6), und mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus den Organozinnverbindungen der Formeln (7) bis (13) , und ein Lösungsmittel als wesentliche Komponenten.
Geeignete molare Mischungsverhältnisse von wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus Verbindungen der Formeln (5) und (6), zu wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus den Organozinnverbindungen nach Formeln (7) bis (13), betragen von 1:0,05 bis zu 1:3,0. Beträgt der Anteil der Organozinnverbindung weniger als 0,05, wird nur eine geringe Wirkung bei der Erniedrigung des Kontaktwiderstandes erreicht, beträgt der Anteil mehr als 3,0, ist die Härte des entstehenden Films nicht ausreichend, um die leitfähige Silberpaste aufzubringen oder aufzudrucken, ohne den Film anzugreifen beziehungsweise zu beschädigen (marring).
Geeignete Mischungsverhältnisse, bezogen auf das Gewicht, der Summe von wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus Verbindungen nach Formeln (5) und (6) und wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus Verbindungen der Formeln (7) bis (13), zum Lösungsmittel betragen von 5:95 bis zu 50:50. Beträgt der Gewichtsanteil des Lösungsmittels mehr als 95 %, ist der entstehende Film zu dünn, beträgt der Anteil weniger als 50 Gew.%, wird die Zusammensetzung zu viskos und ist schwierig aufzubringen. Lösungsmittelanteile von 60 bis 80 Gew.% geben am besten verarbeitbare Zu-
1 sammensetzungen.
Für die Erfindung kann jegliches Lösungsmittel verwendet werden, das die Verbindung nach der Formel M(OR1)n(L)a_n 5 oder das hydrolytische Kondensationsprodukt davon und die Organozinnverbindung löst. Bevorzugte Lösungsmittel sind jedoch Alkohole, wie Ethanol und Isopropanol und Ethylenglykol-monoalkylether, die die Bildung gleichmäßiger Beschichtungen erleichtern. Zwei oder mehrere dieser Lösungsmittel können in Kombination verwendet werden.
Die Anwendung der Zusammensetzung, um die Anti-Reflexions-Beschichtung auf dem Substrat zu bilden, wird durch Schleudergußbeschichtung (spinner coating), Aufwalzbeschichtung (roll coating), Eintauchen, Sprühen oder Besprühen, Sieb- bzw.Filmdruck (screen printing)oder andere Verfahren durchgeführt. Im Falle von Siebdruck kann ein Verdicker wie Nitrocellulose, Poly(methylmetacrylat) oder dergleichen zur Zusammensetzung für die Bildung einer Anti-Reflexions-Beschichtung zugegeben werden, um die Viskosität auf einen für den Sieb- bzw. Filmdruck geeigneten Wert einzustellen.
Die Silberpaste zur Kontaktbildung enthält vorzugsweise ein Silberpulver als Hauptkomponente und ein Ti-, Mg- oder Ni-Pulver und eine Blei-Bor-Silikatglasinasse als zusätzliche Komponenten.
Die Hitzebehandlung der Beschichtungen wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 400 bis 9000C durchgeführt. Temperaturen unter 4000C für die Behandlung resultieren in ungenügender Zersetzung der organischen Komponenten im Beschichtungsfilm und in der Silberpaste, während Temperaturen über 9000C zu einer übermäßigen Diffusion von Silber in das Silicium führen, was häufig Fehlerstellen (leakages) verursachen kann.
Die Erfindung wird nun im Detail unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1
5 Eine η -Schicht (spezifischer Widerstand etwa
1.5 χ 10 Λ cm) von 0,3 bis 0,5 lim Tiefe wurde durch ein Ionenimplantationsverfahren in einer Seite eines Siliciumsubstrats 1 vom p-Typ (eine kreisförmige dünne Scheibe (wafer) von
7.6 cm Durchmesser mit einem spezifischen Widerstand von 1 bis 5 ilcm) und eine ρ -Schicht von 1 bis 2 μΐη Tiefe wurde durch das Aluminiumdiffusionsverfahren in der gegenüberliegenden Seite des Substrats gebildet. Solche SiIiciumsubstrate wurden als übergangsbildende Siliciurnsubstrate für Solarzellen verwendet.
15
Die in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzungen wurden als Beschichtungsmaterialen für Anti-Reflexions-Beschichtungen hergestellt.
Diese Zusammensetzungen wurden mehrmals auf den η -Schichtseiten der Silicium substrate durch ein Schleudergußverfahren (spinner coating) aufgebracht. Die Rotationsgeschwindigkeit betrug 3000 min" und die Zeit 60 Sekunden. Anschließend wurden die Beschichtungen 2 jeweils bei etwa 1000C
25 10 Minuten getrocknet.
Eine Silberpaste zur Kontaktbildung wurde auf die folgende Weise hergestellt: eine viskose Lösung von Ethylcellulose (10 Gewichtsteile) in a-Terpineol (90 Gewichtsteile) wurde zu einer Mischung, bestehend aus einem Silberpulver (10 g) mit einem Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1 um, einem Ti-Pulver (Ig), welches zur Stabilisierung oberflächenbehandelt war, und einer Glasmasse vom PbO-B«O_-SiO?-Typ unter kräftigem Rühren zugegeben, wodurch sich die gewünschte Paste mit einer Viskosität von etwa 200 Poise (Schergeschwindigkeit 100/Sekunde) ergab.
Diese Paste wurde durch Siebdruck bzw. Filmdruck auf die Anti-Reflexionsbeschichtung, die die η -Schicht jedes SiIiciumsubstrats bedeckt, zur Bildung einer kammähnlichen Struktur (pattern) 3 und zur Bildung einer anderen Struktur 4 auf die ρ -Schicht jedes Substrats zur Bedeckung der gesamten Oberfläche aufgebracht. Die aufgebrachte Paste wurde bei 1500C 10 Minuten getrocknet. Dann wurden die entstehenden Substrate 10 Minuten bei 6000C in einer Stickstoffatmosphäre, die 50 ppm Sauerstoff enthielt, gebrannt, um die gebrannten Strukturen 5, 6 und 7 zu bilden, die den Strukturen 3 bzw. 4 bzw. der Beschichtung 2 entsprechen.
Die so hergestellten Solarzellen wurden auf Strom-Spannungseigenschaft (I-V-Eigenschaft), Kurzschlußstromdichte, öffnungsspannung, Füllfaktor und Wirkungsgrad untersucht.
+ Der Kontaktwiderstand zwischen Silber und der η -Schicht wurde ebenfalls gemessen. Jede der Zellen zeigte eine Kurzschlußstromdichte vor
spannung von etwa 0,59 V.
2 Kurzschlußstromdichte von etwa 28mA/cm und eine öffnungs-
Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, ergaben die Zusammensetzungen der Proben Nr. 1 bis 17 so gute Eigenschaften, wie einen
2 Kontaktwiderstand von 0,03 bis 0,04Acm , einen Füllfaktor von 0,78 bis 0,81 und Wirkungsgrade von 13,3 bis 13,6 %, die gegenüber den Proben Nr. 18 bis 21, die durch Verwendung bekannter Zusammensetzungen erhalten wurden, stark verbessert sind. Die Proben Nr. 6 bis 16, d. h., Solarzellen, die durch Verwendung von Organozinnverbindungen der Formeln (R,) Sn(O) (L) oder (R,) ,,Sn(X) (L) hergestellt
O Ό Δ
wurden, waren besonders hinsichtlich der Feinheit der Struktur bzw. des Aufbaus der gebildeten Anti-Reflexions-Beschichtung überlegen.
TABELLE
Probe Nr.
Alkoxyl-enthaltender Metallkomplex (A) (Gewichtsteile)
Ti(OC3H7) 2 (CH3COCHCOCh3) (40)
Al(OC3H7)2(OCOC3H7)
(30)
Zr(OC4Hg)3(OCOC7Hi5)
(50)
Ta(OC2H5)3(C2H5COCHCpOCH3)2
(50)
C3H7
OC
ii
CH
CH.
OC3H7 (50)
10
Ti(OC3H7)2(CH3COCHCOCH3)2 Al(OC3H7J2(OCOC3H7) (20) (15)
Ti(OC3H7)2(Ch3COCHCOCH3)2
(40)
Al(OC3H7)2(OCOC3H7)
(30)
Zr(OC4H9)3(OCOC7Hi5)
(50)
Ta(OC2H5)3(C2H5COCHCOOCh3)2
(50)
Anmerkung: Ethylenglykolmonoethylether (100 Gew.-Teile) wurde als Lösungsmittel verwendet
- Forts. -
49-
TABELLE 1 (Forts.)
Organoz innverbindung
(Gewichtsteile)		 (18) Molver
hältnis
V
(C4H9)3SnCl (21) 0.50
(C4H9)3Sn(OCOC3H7) (24) 0.51
(CH3)2Sn(OCOCH=CHCOOC2H5)2 (12) 0.50
(CH3)2SnCl2 (14) 0.55
(CH3)3Sn(CH3COCHCOCH3) (13) 0.48
(CH3) 2Sn(OH) (NO3) (14) . 0.52
CH3Sn(0)(CH3COCHCOCH3) (18) 0.51
C3H7Sn(O). (OCOC7H15) (15) 0.51
(CH3)2Sn(OH)(CH3COCHCOCH3) (21) 0.52
(C4H9)2Sn(OH)(C3H7COCHCOOCH3) (22) 0.49
(C4Hg)2Sn(OH) (OCOC7H15) 0.51
0.50
0.27
0.50
(16) 0.63
C4H9Sn(0)(CH3COCHCOCh3) (10) .
( 5)		 0.26
(CH3J2Sn(OH) (NO3)
C3H7Sn(O) (OCOC7H15) 		0.38
keine -
- Forts.-
TABELLE 1 (Forts.)
Charakterist. Werte Kontakt
widerstand
(ßcm2)		 Füllfaktor Wirkungs
grad
(%)
0.03 0.80 . 13.5
0.04 0.79 13.3
0.03 0.81 13.6
0.03 0.81 13.6
0.03 0.80 13.5
0.04 0.80 13.5
0.03 0.81 13.6
0.03 0.81 13.6
0.03 0.80 13.5
0.04 0.78 13.3
0.03 0.81 13.6
0.03 0.81 13.6
0.03 0.81 13.6
0.03 0.80 13.5
0.03 0.81 13.6
0.03 0.81 13.6
0.03 0.80 13.5
0.31 0.49 8.6
0.30 0.47 8.3
0.38 0.53 8.9
0.35 0.51 8.7
1 Beispiel 2
Die in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzungen wurden aus. Ti(OC3H7)2(CH3COCHCHCh3)2, C4H9Sn(O)(CH3COCHCOCH3) und Ethylenglykolmonoethylether hergestellt. Unter Verwendung dieser Zusammensetzungen wurden Solarzellen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die charakteristischen Werte dieser Zellen sind in Tabelle 2 gezeigt.
20 25 30 35
TABELLE 2
Probe
Nr.		 Mischungsanteil
von
Ti(OC3H7)2-
(Ch3COCHCOCH3)2
(A)
(Gewichtsteile)		 Mischung santei;
von
C4H9Sn(O)1-
(CH3COCHCOCh3)
(B)
(Gewichtsteile)		 Angriff
(Marring)
an Anti-
Reflexions-
beschichtun		 Molver
hältnis
(B/A)
J 		charakteristische Werte Füll
faktor		 Wirkungs
grad
(%)
22 (40) (0.3) keiner 0.01 Kontakt
wider
stand
2
(nein )		 0.55 9.8
23 (40) (1.0) Il 0.03 0.20 0.60 10.8
24 (40) (1.6) Il 0.05 0.11 0.81 13.6
25 (40) (6.4) Il 0.2 0.03 0.80 13.5
26 (40) (32) Il 1 0.03 0.81 13.6
27 (40) (96) Il 3 0.03 0.80 13.5
28 (40) (128) Il 4 0.03 0.80 13.5
0.03
Anmerkung: Ethylenglykolmonoethylether (100 Gewichtsteile) wurde als Lösungsmittel
verwendet.
CO CJl
j Aus Tabelle 2 kann entnommen werden, daß der Kontaktwiderstand einen Sättigungswert erreicht, wenn das molare Verhältnis von C4H9Sn(O)(CH3COCHCOCH3) zu
. Ti(OC3H7J2(CH3COCHCOCh3)2 unter 0,05 liegt. Im Gegensatz dazu, wurde ein Eindruck der Siebdruck- bzw. Filmdruckplatte in der Anti-Reflexions-Beschichtung unter dem Mikroskop
beobachtet, wenn das Verhältnis über 3,0 erhöht wurde.
Beispiel 3
,Q Eine Zusammensetzung wurde gebildet aus
Ti(OC3H7)2(Ch3COCHCOCH3)2 (40 Gewichtsteile),
C4H9Sn(O)(CH3COCHCOCh3)2 (32 Gewichtsteile) und Ethylenglykolmonoethylether (30 Gewichtsteile) und auf ein
Siliciumsubstrat aufgebracht. Es konnte jedoch sogar bei
,ρ- so hohen Rotationsgeschwindigkeiten wie 8000min" keine
gleichmäßige Beschichtung erreicht werden, da die Zusammensetzung zu viskos war.
Beispiel 4
Eine Zusammensetzung wurde hergestellt aus
Ti(OC3H7)2(Ch3COCHCOCH3)2 (40 Gewichtsteile),
04H9Sn(O)(Ch3COCHCOCH3) (32 Gewichtsteile) und Ethylenglykolmonoethylether (1300 Gewichtsteile) und auf ein
Siliciumsubstrat aufgebracht. Es konnte jedoch sogar bei so niedrigen Rotationsgeschwindigkeiten wie 500min keine Anti-Reflexions-Beschichtung mit der notwendigen Dicke von
7 00 A (70 nm) oder mehr erhalten werden.
Leerseite -

Claims (26)

  1. Patentansprüche
    1· Verfahren zur Herstellung von Solarzellen, das die Anwendung einer Zusammensetzung zur Bildung einer Anti-Reflexions-Beschichtung auf einer Seite eines Siliciumsubstrats, das einen p-n-Übergang enthält. Aufbringen einer Silberpaste zur Kontaktbildung an vorbestimmten Flächen der Beschichtung und Hitzebehandlung der entstehenden Platte bei einer Temperatur von 400 bis 900 0C zur Vervollständigung einer Anti- Reflexions-Beschichtung und eines Kontakts auf der lichtempfangenden Seite beinhaltet, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung zur Bildung der Anti-Reflexions-Beschichtung als wesentliche Komponenten
    (a) mindestens eine Verbindung aus der Gruppe, die Metallkomplexverbindungen, die organische Liganden enthalten und durch die allgemeine Formel (5) dargestellt werden
    M<0R1>n(L>a-n <5>
    und hydrolytische Kondensationsprodukte der Verbindungen nach Formel (5), die durch die allgemeine Formel (6) dargestellt werden
    {0R1)n-1M(L)a-n°-M(0R1)n-1(L)a-n (6)
    umfaßt, wobei M ein Metall, ausgewählt aus Zn, Al, Ga, In, Ti, Zr, Sn, V, Nb, Ta, Mo und W, OR. eine Alkoxylgruppe, R^ eine C^-C^8 -Alkylgruppe, L ein organischer Ligand, der eine nicht hydrolysierbare Bindung mit dem Metallion bildet, a die Wertigkeit des Metalls M und η eine ganze Zahl ist, die die Bedingung 1S n< a erfüllt,
    (b) mindestens eine Organozinnverbindung, und
    (c) ein Lösungsmittel enthält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der organische Ligand L ein ß-Diketoanion, dargestellt durch die allgemeine Formel
    R2COCHCOR3 (2)
    ist, wobei R2 und R3 Cj-C-g -Alkylgruppen sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der organische Ligand ein Carboxylatanion, dargestellt durch die allgemeine Formel
    R4COO
    ist, wobei R. eine C..-C.. g-Alkylgruppe ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der organische Ligand L ein Dicarboxylatanion, dargestellt durch die allgemeine Formel
    0OCR5COO
    (4)
    ist, wobei R1. eine C..-C.. „-Alkylgruppe oder eine C3-C1 Alkengruppe ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das ß-Diketoanion CH3COCHCOCH3 ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Carboxylatanion
    θ θ
    15 CH3COO oder C3H7COO ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Dicarboxylatanion 0OCH=C(CH3)COO ist.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Metallkomplexverbindung nach Formel (5) Ti(OC3H7)2(Ch3COCHCOCH3)2, Al (OC3H7) 2 (OCOC3H7) , Zr(OC4Hg)3(OCOC7H15) oder Ta(OC2H5)2(C2H5COCHCOOCH3)2 ist.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem das hydrolytische Kondensationsprodukt die
    Struktur
    C3H7-
    OC3H7
    O ^Tij
    H3C
    OC3H7
    10
    hat.
  10. 10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Organozinnverbindung wenigstens eine Verbindung ausgewählt aus den Verbindungen, die durch folgende allgemeine Formeln dargestellt werden, ist:
    (R6)Sn(O)(L) (7)
    (Rg)2SnX(L) (8)
    (R6)SnX(L)2 (9)
    (R6J3Sn(L) (10)
    10 (Rg)3SnX (11)
    (R6)2Sn(L)2 (12)
    oder (R,),SnSn(R.). (13)
    wobei Rg eine C.-C.g-Alkylgruppe, L ein organischer Ligand, dargestellt durch die Formeln (2), (3), oder
    (4) und X ein Hydroxidion, Halogenidion oder Nitration ist.
  11. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem die Organozinnverbindung wenigstens eine Verbindung ausgewählt aus C4H9SnO(CH3COCHCOCH3), CH3Sn(O)(OCOC7H15), (C4Hg)2Sn(OH)(Ch3COCHCOOC3H7), . (C4Hg)2Sn(OH)(OCOC7H15), C4H9Sn(OH)(CH3COCHCOCh3)2, CH3Sn(OH)(OCOC7H15)2, (C4Hg)2SnCl(CH3COCHCOCOOC3H7), (C4Hg)2Sn(NO3)(OCOC7H15), (CH3J2Sn(OH)(NO3), C4H9Sn(NO3)(CH3COCHCOC7H15)2, (CH3J3Sn(CH3COCHCOCH3), (CH3J2Sn(OCOCH=CHCOO), (C4Hg)2Sn(OCOCH=CHCOOC2H5)2 und (CH3J3SnSn(CH3J3 ist.
    30
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem
    C4HgSn(O)(CH3COCHCOCh3) durch Umsetzung von C4H9Sn(O)(OH) mit CH3COCH2COCH3 hergestellt wurde.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem CH3Sn(O)(OCOC7H15) durch Umsetzung von CH3Sn(O)(OH) mit C7H15COOH hergestellt wurde.
    1
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem
    (C4Hg)2Sn(OH)(CH3COCHCOOC3H ) durch Umsetzung von (C4Hg)2SN(O) mit CH3COCH2COOC3H hergestellt wurde.
    ^
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem
    (CH3J2Sn(OH)(OCOC3H7) durch Umsetzung von (CH3)2Sn(O) mit C3H7COOH hergestellt wurde.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem
    1O C4H9Sn(OH)(CH3COCHCOCh3)2 durch Umsetzung von
    C4H9Sn(O)(OH) mit CH3COCH2COCH3 hergestellt wurde.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem
    CH3Sn(OH)(OCOC7H15) durch Umsetzung von CH3Sn(O)(OH) !5 mit C7H15COOH hergestellt wurde.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem eine Verbindung, dargestellt durch die Formel (R,)Sn(O)(OH) oder
    anstelle der Verbindung ,verwendet wird, die durch die Formeln (Rg)Sn(O)(L), (Rg)3SnX(L) oder (R6)SnX(L)2 dargestellt wird.
  19. 19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem das molare Mischungsverhältnis von wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus Metallkomplexverbindungen, die organische Liganden enthalten* und den hydrolytischen Kondensationsprodukten davon zu wenigstens einer Organo ζ innverbindung von 1:0,05 bis zu
    1:3,0 beträgt.
    30
  20. 20. Verfahren nach .einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem das Mischungsverhältnis der Summe von (a) wenigstens einer Verbindung ausgewählt aus den Metallkomplexverbindungen, die organische Liganden enthalten, und den hydrolytischen Kondensationsprodukten davon und (b) wenigstens einer Organozinnverbindung zu (c)
    dem Lösungsmittel von 5:95 bis zu 50:50, bezogen auf das Gewicht, beträgt.
  21. 21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem der Mischungsanteil des Lösungsmittels 60 bis 80 %, bezogen auf das Gewicht, beträgt.
  22. 22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche
    bei dem das Lösungsmittel die Metallkomplexverbindung, die organische Liganden enthält, das hydrolytische Kondensationsprodukt und die Organozinnverbxndung löst.
  23. 23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem das Lösungsmittel ein Alkohol wie Ethanol und
    !5 Isopropanol, ein Ethylenglykolmonoalkylether oder eine Mischung dieser Verbindungen ist.
  24. 24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche
    bei dem die Aufbringung der Zusammensetzung durch eines der folgenden Verfahren durchgeführt wird: Schleudergußverfahren, Äufvialzbeschichtung, Eintauchen, Sprühen, Siebdruck.
  25. 25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem die Silberpaste ein Silberpulver als Hauptkomponente und ein Pulver aus Ti, Mg oder Ni und eine Borsilikatglasmasse als zusätzliche Komponenten enthält.
    gO
  26. 26. Solarzellen, die nach einem Verfahren gemäß
    einem der vorhergehenden Ansprüche erhalten wurden.
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