DE2141450A1 - Halbleiterdotierüngszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Halbleiterdotierüngszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

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DE2141450A1 DE19712141450 DE2141450A DE2141450A1 DE 2141450 A1 DE2141450 A1 DE 2141450A1 DE 19712141450 DE19712141450 DE 19712141450 DE 2141450 A DE2141450 A DE 2141450A DE 2141450 A1 DE2141450 A1 DE 2141450A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF 0 PATENTANWÄLTE 2.
8 MÜNCHEN 8O. MAUERKIRCHERSTR. 4S
• Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 München 80, Mauerkircherstraße 45
Ihr Zeichen Ihr Schreiben Unser Zeichen Datum J ^
Anwaltsakte 21 457
Be/A
Monsanto Company St. louis (USA)
"Halbleiterdotierungszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung"
Diese Erfindung betrifft Halbleiterdotierungszubereitungen und Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
Bei der Herstellung von Halbleitereinrichtungen mit bestimmten Bereichen spezifischer elektrischer Leitfähigkeit wurden bisher zahlreiche Verfahren entwickelt. Zu diesen
Case C-19-21-0165A*S -2-
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verschiedenen Verfahren gehören epitaxiale Ablagerung, entweder mittels Dampfphasen- oder Flüssigphasenverfahren, unter Bildung von Filmen des gleichen oder unterschiedlichen Halbleitermaterials auf einem Substrat» Der epitaxiale Film enthält gewöhnlich eine Verteilung von Verunreinigungsatomen einer gegebenen Art und/oder Konzentration, die von der des Substrates verschieden ist„Bei Verwendung von photolithographischen Verfahren können bestimmte Flächen des Substrats oder der epitaxiale Film durch Maskierung abgeschirmt oder einer weiteren Bearbeitung, einschließlich der Verunreinigungsdiffusion unter Ablagerung zusätzlicher epitaxialer Schichten, Passivierungsschichten und/oder Kontaktmetallisierung unterworfen werden.
Diese Erfindung betrifft verschiedene Verfahren zur Diffusion von Verunreinigungen in Halbleitermaterialien» Nach dem Stand der Technik sind Verunreinigungsdiffusionen mittels einer festen oder Dampfphase auf die gesamte Oberfläehe oder ausgewählte Bereiche der Oberfläche eines Halbleitersubstrats bekannte Jedoch sind diese Diffusionen im allgemeinen unzuverlässig, nicht reproduzierbar, liefern ungenaue Ergebnisse und erfordern bei Dampfphasendiffusionen umfangreiche G-asverteilungssysteme, einschließlich Ventilen, Hähnen, Verbindungsstücken usw..
Es wurden bisher Versuche unternommen, diese Probleme und die im allgemeinen unbefriedigenden Ergebnisse der Fest-
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und Dampfphasendiffusionen durch flüssige DotierungsZubereitungen zu umgehen, wozu man sehr verschiedene organische und anorganische Schlämmen, Gemische und Lösungen verwendete, die auf den Halbleiterkörper gemault, gesprüht, schnell· gedreht oder zentrifugiert werden können oder in die der Körper eingetaucht werden kann,, Zu diesen flüssigen Dotierungszubereitungen nach dem Stand der Technik gehören beispielsweise kolloidale Dispersionen von partikelförmigem Siliciumdioxid in einem flüssigen Medium, das gelöste Dotierungsmaterialien enthält (US-Patentschrift 3 514 348), flüssige Polymerisate, die ein homogenes Gemisch von Trimethoxyboroxin und Methyltrimethoxysilan enthalten oder die alleinige Verwendung der Boroxinverbindung (US-Patentschrift 3 084 079) und Gemische gemahlener Glasarten, die mit einem Hitze-endpolymerisierbaren Bindemittel in einem Lösungsmittel (US-Patentschrift 2 794 846) suspendiert sind.
Die Verwendung von flüssigen Dotierungszubereitungen hat zu zahlreichen, zusätzlichen Problemen geführte Beispielsweise sind viele dieser Flüssigkeiten ungeeignet zur Herstellung dünner Filme oder von Filmen, die frei von Gasporen bzw. -löchern sind, durch welche Verunreinigungen eindringen und zum Abbau der Oberflächeneigenschaften des Halbleiters führen. Sogar kolloidale Silikapartikel, die mit einem Oxid des Dotierungselements beschichtet sind, sind nicht ausreichend zur Herstellung kontinuierlicher Dotierungsfilme,
Siliciumdioxid -4-
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die glatt, einheitlich und frei von Löchern sind» Zu weiteren Nachteilen der flüssigen Dotierungszubereitungen nach dem Stand der Technik gehören eine nicht homogene Verteilung des Dotierungsmittels und die notwendige Verwendung von Dispergierungs- oder Bindemitteln, um das feste Material in Suspension zu halteno Ein weiterer Nachteil wenigstens einer Dotierungszubereitung nach dem Stand der Technik ist das Erfordernis, ein flüssiges, organisches Polymerisat zu oxidieren, um aus dem Polymerisat den Dotierungsstoff freizusetzen« Die organischen Reste werden bei Diffusionstemperaturen thermisch zum Zerfall gebracht, was zu organischen Resten in der Dotierungsschicht führt. Eine weitere Einschränkung einiger flüssiger Dotierungszubereitungen ist die Reaktionsfähigkeit ihrer Komponenten, z. B. der Alkalimetalle, von freiem Wasser usw., mit dem Halbleitersubstrat, wodurch weitere Probleme, wie das Uienthaften des Dotierungsfilms, Abbau und Mangel der Oberflächen, unregelmäßige bzw. regelwidrige Diffusionsprofile, geringe Ausbeuten und Abbau elektrischer Eigenschaften, auftreten. Eine besonders störende Eigenschaft der DotierungsZubereitungen nach dem Stand der Technik ist die Neigung zur Gelbildung und/oder schnellen Verfestigung, was eine kurze Lagerbeständigkeit zur Folge hat und die Verwendung innerhalb weniger Stunden oder weniger Tage nach Herstellung erforderlich macht.
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Halbleiterdotierungs-
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Zubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in Dotierungshalbleiterkörpern, die in vielen elektronischen Vorrichtungen verwendet werden können»
Die erfindungsgemäßen Dotierungszubereitungen enthalten kolloidale Dispersionen eines festen Mischpolymerisats von hydratisiertem Siliciumdioxid und einem hydratisierten Oxid eines Dotierungselements, homogen dispergiert in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel»
In seiner bevorzugten Ausführungsform beinhaltet das Verfahren zur Herstellung von DotierungsZubereitungen dieser Erfindung die Veresterung einer organischen Säure mit den entsprechenden Estern von Silicium und dem Dotierungselement in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel in Gegenwart eines Veresterungskatalysatorso Zusätzlich zu der Bildung eines organischen Esters führt die Veresterung zur Herstellung voll hydratisierter Oxide von Silicium und dem Dotierungselemente Die Reaktion zwischen den hydratisierten Oxiden führt zu deren teilintermolekularen Dehydratisierung und zur Bildung von kolloidalen Partikeln eines festen Mischpolymerisats von hydratisiertem Siliciumdioxid und dem hydratisierten Dotierungsoxid, die homogen in dem Lösungsmittel dispergiert sind·
In weiterer Hinsicht können die Dotierungszubereitungen dieser Erfindung hergestellt werden durch Veresterung verester-
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barer Verbindungen von Silicium und einem Dotierungselement und die in situ Verwendung solcher Ester zur Veresterung organischer Säuren und Bildung voll hydratisierter Oxide . von Silicium und dem Dotierungselement» Die Mischpolymerisierung hydratisierter Oxide führt über die teilintermolekulare Dehydratisierung zur Bildung einer homogenen, kolloidalen Dispersion eines festen Mischpolymerisats von hydratisiertem Siliciumdioxid und hydratisiertem Oxid des Dotierungselements in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel.
Die Halbleiterdotierungszubereitungen dieser Erfindung werden unter Bildung eines Films auf der gewünschten Oberfläche des zur Behandlung vorgesehenen Halbleiters aufgebracht, und nach Erhitzen auf erhöhte Temperaturen werden die flüchtigen Bestandteile entfernt, und bei Diffusionstemperaturen werden die Dotierungsatome von dem IPilm einheitlich in den Halbleiter zu der gewünschten Tiefe und in der gewünschten Konzentration diffundiert»
Es ist ein bedeutender Vorteil der vorliegenden Erfindung, daß das oben beschriebene Verfahren ein maximales Mischen und eine maximale Verteilung des. Siliciums und der Dotierungsatome in dem kopolymeren .Netzwerk der Halbleiterdotierungszubereitungen und Diffusionsfilme der Erfindung beinhaltet. Duroh die einheitliche Verteilung des Siliciums und der Dotierungsatome v/erden die Dotierungsstoffe einheitlich
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von dem PiIm in den Halbleiter diffundierte
Zusätzlich, führt die neue Struktur des festen Mischpolymerisats von hydratisieren Oxiden von Silicium und dem Dotierungsatom, das homogen in einem wasserfreien, polaren lösungsmittel dispergiert ist, zur Aufbringung haftender Filme, die kontinuierlich, einheitlich und frei von Löchern sind.
Die extreme Einfachheit und Wirksamkeit der Aufbringung der Filme dieser Erfindung wird durch die Tatsache aufgezeigt, daß eine sehr geringe Menge, z. B. 1 bis 3 Tropfen, der Dotierungszubereitung auf ein feststehendes Halbleiterplättchen aufgebracht und dann vorübergehend schnell gedreht bzwο geschleudert werden kann, um die Dotierungszubereitung einheitlich über die Oberfläche des Plättchens zu verteilen., Hur eine solche Aufbringung der Dotierungslösung und ein solches vorübergehendes bzw· kurzes Schleudern ist alles, was zur Aufbringung des Films der Dotierungszubereitung erforderlich ist. Dies steht im Gegensatz zu den Verfahren nach dem Stand der Technik, die die aufeinanderfolgende Aufbringung verschiedener Tropfen einer Dotierungszubereitung auf die Oberfläche eines in Drehbewegung gehaltenen Plättchens erforderlich machen, wobei jeder Tropfen trockengeschleudert werden muß, bevor der nächste aufgebracht wird, um auf diese Weise eine stratifizierte Folge der Schichten des Diffusionsfilms aufzubauen.
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Ein weiterer Vorteil, des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß Halbleiterdotierungszubereitungen zur Verfügung gestellt werden, die keine organischen Bindemittel zur Suspendierung der festen Komponenten der Zubereitung erforderlich machen und die weiterhin keine organischen Gruppen aufweisen, die thermisch durch Oxidation unter Freigabe der Dotierungsatome zersetzt werden müssen und mögliche organische Rückstandsverunreinigungen einführeno
Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, neue und verbesserte Halbleiterdotierungszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Aufbringung zur Verfugung zu steilenο
Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung besteht darin, einen Dotierungsfilm zu schaffen, der frei ist von Löchern, von nicht homogener Verunreinigungsverteilung und schädlichen Komponenten, wie Alkalimetallen, freiem Wasser, organischen Resten usw..
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung besteht darin, daß nunmehr eine Halbleiterdotierungszubereitung mit langer Lagerdauer zur Verfügung steht, in der die Dotierungsatome einheitlich dispergiert sind und aus einem haftenden Mim der Zubereitung in den Halbleiterkörper in kontrollierter Menge in reproduzierbarer Weise diffundiert werden können»
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Bin weiterer Gegenstand der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Halbleiterdotierungszubereitungen und Diffusionsfilmen, das einfach, wirtschaftlich und für Dotierungshalbleiterkörper mit hoher Ausbeute geeignet isto
Nach der bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung werden Halbleiterdotierungszubereitungen durch Veresterung einer organischen Säure mit den entsprechenden Estern von Silicium und dem Dotierungselement in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel in Gegenwart eines Veresterungskatalysators unter Bildung eines Esters der organischen Säure und der voll hydratisierten Oxide von Silicium und dem Dotierungsatom hergestellte Die hydratisierten Oxide beginnen sofort mit der Mischpolymerisation durch teilintermolekulare Dehydratisierung unter Bildung einer homogenen, kolloidalen Dispersion von festem Mischpolymerisat von hydratisiertem Siliciumdioxid und hydratisiertem Oxid des Dotierungselements in dem polaren Lösungsmittel»
Beispiel 1
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung und Verwendung einer Halbleiterdotierungszubereitung, die Bor als Dotierungsmittel enthalt,,
3 ty2 g Triäthylborat, B(OO2H5)5, werden in 33 g absolutem Äthanol als erste Lösung gelöste 12 g Tetraäthylorthosili-
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kat, Si(OC2H1-)., werden in 33 g absolutem Äthanol als zweite Lösung gelöst und 0,05 g TitantetraChlorid, TiGl., werden in 33 g absolutem Äthanol als dritte (Katalysator-) Lösung gelöst» Die drei Lösungen werden dann zusammen gemischt, vorzugsweise in einem gegen Feuchtigkeit verschlossenen Behälter» 18,3 g Essigsäure werden dann dem G-emisch der Lösungen zugegeben«,
Das vorausgehend angegebene G-emisch ist dann fertig zur so-" fortigen Aufbringung als Film auf einen Halbleiterkörper» Jedoch wird es vorgezogen, das G-emisch einen oder zwei Tage abbinden zu lassen, um die Mischpolymerisation der hydratisierten Oxide von Silicium und Bor zu ermöglichen» Diese hydratisierte, binäre Oxiddotierungszubereitung ist ausreichend stabil, daß sie Monate vor der Verwendung gelagert werden kann»
Die nach der Ausführungsform dieses Beispiels hergestellte Dotierungszubereitung wird zur Diffundierung von Bor in ein Halbleiterplättchen, wie Silicium, der Leitfähigkeit des η-Typs verwendet, um darin einen Bereich von Leitfähigkeit des p-Typs zu bilden» Ein Plättchen von Silicium des n-Typs mit einer Größe von 31,7 mm (11M inches) im Durehmesser und dotiert mit Arsen auf eine Trägerkonzentration von ungefähr 2,5 χ 10 ' Atome/ccm wird zur Diffusion in herkömmlicher Weise durch Läppen und Polieren hergestellt. Das Plättchen wird in eine Drehvorrichtung gebracht, und, solange es
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still steht, wird eine geringe Menge, z, Bi ungefähr 2 Tropfen, der Dotierungszubereitung auf das Zentrum des Plättchens gebracht· Das Plättchen wird dann mit ungefähr 6 800 TJ/M±Ho gedreht, wodurch sich sofort die gesamte Oberfläche des Plättchens mit einer einzigen kontinuierlichen Schicht, die eine Stärke von ungefähr 1 000 ü hat, abdeckt.
Nachdem die Dotierungszubereitung auf das Siliciumplättchen aufgebracht ist, wird es in einen diffusionsofen gebracht und auf eine erste erhöhte Temperatur, zo B. 350 G, erhitzt, die ausreichend hoch ist, alle flüchtigen Komponenten, die nach dem Hochgeschwindigkeits-Drehverfahren zurückbleiben, einschließlich dem lösungsmittel zu verdampfen, Hydratisierungswasser zu binden und einen kohäsiven, haftenden 3?ilm zurückzulassen, der ein Mischpolymerisat der dehydratisierten Oxide von Silicium und Bor enthalte Der so gebildete Film weist ein einheitliches Netzwerk von wiederkehrenden Si-O-B-, Si-O-Si- und B-O-B-Einheiten auf, die homogen in dem binären Oxid dispergiert sind, wobei der Prozentsatz der Si-O-B- und Si-O-Si-Einheiten durch gleichzeitige in situ Bildung der entsprechenden Hydroxide auf ein Maximum gebracht isto Die Silicium- und Boratome sind vorzugsweise in wenigstens einem 1:1-Verhältnis vorhanden und sind nur mit Sauerstoffatomen verbunden»
Nach dem ersten Erhitzen zum Austreiben aller flüchtigen
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Komponenten wird das mit dem Dotierungsfilm beschichtete Siliciumplättchen dann weiter bei Diffusionstemperaturen von ungefähr 1 1500C-für ungefähr 1 Stunde erhitzt, wodurch während dieser Zeit Bor von dem binären Oxidnetzwerk in das Siliciumplättchen diffundiert unter Bildung einer Oberflächenschicht von Leitfähigkeit des p-Iyps, die ungefähr 2,0yu stark ist und eine Oberflächenkonzentration von unge-
Λ Q
fähr 2,8 χ 10 ^ Atome/ccm aufweist»
Was jedoch weiter die durch Schleudern aufgebrachte FiImstärke und folglich die gesamtverfügbare Menge an Dotierungsatomen betrifft, kann die Stärke durch Änderung des Verhältnisses des Mischpolymerisats zu dem Lösungsmittel in dem Anfangsreaktionsgemisch oder durch nachfolgende Verdünnung vor der Verwendung geändert werdenβ Es kann auch das Verhältnis Dotierungsatome zu Siliciumatomen in dem Ausgangsgemisch geändert werden»
Die Teilsolvation des Mischpolymerisathydrats bewirkt Dispersionsstabilität und Homogenität, die sich aus den überlegenen Eigenschaften der Dotierungszubereitung ergeben und ermöglicht, daß eine einzige Aufbringung ausreichend und maximal ist. Nachfolgende Aufbringungen können nicht die G-esamtfilmstärke erhöhen, es sei denn, daß das Plättchen zwischen den einzelnen Aufbringungen auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt wird, um gebundenes Hydratisierungswasser auszutreiben und das Mischpolymerieathydrat
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in ein dehydratisiertes, binäres Oxid umzuwandeln» Im Gegensatz dazu beinhaltet ein ähnliches Arbeitsverfahren, das nach dem Stand der Technik entsprechend der oben angegebenen US-Patentschrift ρ 514 348 durchgeführt wird, das Aufbringen eines Tropfens einer Dotierungsflüssigkeit auf ein Plättchen, das mit 2 500 U/Mino gedreht wird zur Bildung und Trocknung einer ersten Schicht eines Dotierungsfilms und das Wiederholen dieses Arbeitsverfahrens in zeitlicher Folge auf das in Drehbewegung befindliche Plättchen mit einer Reihe von Tropfen, um aufeinanderfolgende Schichten in der Diffusionsbeschichtung aufzubringen»
Beispiel 2
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung und Verwendung der Arsen als Dotierungsmittel enthaltenden Dotierungszubereitung O
In einem ersten Behälter wurden Tetraäthoxysilan (Tetraäthylorthosilikat), Si(OC2H1-),s in einer Menge von 11,9 g in 22,6 g (28,6 ml) absolutem Äthanol gelöst» Nach beendeter Lösung wurden 16,16 g (15»4 ml) Eisessig zugegeben und das Gemisch in einem Behälter wenigstens eine Stunde vor Verwendung absetzen lassen.
In einem zweiten Behälter wurden 3,7 g Triäthoxyarsin (As(OC2H5)3) in 41,4 g (52,5 ml) absolutem Äthanol gelöst.
!fach beendeter Lösung wurden 0,05 g (0,03 ml) TiCl, zuge-
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214U5G
-H-
geben und dieses G-emisch wenigstens eine Stunde zum Absitzen verschlossen Danach wurden gleiche Volumen der Gemische in den beiden Behältern miteinander gemischt und reagieren lassen» Nach beendeter Reaktion kann die Dotierungszubereitung sofort verwendet oder zur späteren Verwendung gelagert werden0
Die kolloidale Dispersion von hydratisierten Oxiden von Silicium und Arsen in Äthanol kann zur Bildung eines Diffusionsfilms in ähnlicher Weise wie im vorausgehenden Beispiel verwendet werden»
Beispiel 3
In der Ausführungsform dieses Beispiels wurden 10,21 g (10,94 ml) Si(OG2H5), in 27,38 g (34,7 ml) absolutem Äthanol gelöst» Nach beendeter Solvatierung wurden 12,94 g (12,33 ml) Eisessig zugegeben und der Behälter für das spätere Mischen mit der Dotierungslösung verschlossen» In diesem !Falle wurde eine Dotierungslösung aus 5,44 g (2,33 ml) AntimonpentaChlorid, SbCl,., gelöst in 44 g (55,7 ml) absolutem Äthanol, hergestellt.
Beide Lösungen ließ man wenigstens 1 Std„ absitzen, dann wurden gleiche Volumen von jeder der Lösungen miteinander gemischt, reagieren und ein Mischpolymerisat von hydratisierten Oxiden von Silicium und Antimon, homogen dispergiert
in Äthanol, sich bilden lassen«,
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Diese Dotierungszubereitung kann sofort verwendet oder zur späteren Verwendung wie in den vorausgehenden Ausführungsformen gelagert werden.
In dieser Ausführungsform wird durch die in situ Bildung des Antimonesters als Nebenprodukt HCl gebildet, das als Veresterungskatalysator diente
Beispiel 4
In diesem Beispiel ist eine Ausführungsform der Herstellung und Verwendung "einer Halbleiterdotierungszubereitung beschrieben, die Zink als Dotierungsmittel enthalte
In einem ersten Behälter werden 35 ml Eisessig mit 200 ml absolutem Äthanol gemischt und danach ungefähr 10g Zinkacetat, Zn(O2C2H^)2 und 35 ml Si(OC2H,-), zugegeben» In einem zweiten Behälter werden 0,3 g wasserfreies Aluminiumchlorid, AlCl', mit 20 ml wasserfreiem Äthanol gemischt.
Die beiden Lösungen werden dann gemischt und wenigstens 24 Stunden verschlossen» Danach kann die kolloidale Dispersion des Mischpolymerisats der hydratisierten Oxide von Silicium und Zink unter Bildung eines Diffusionsfilms auf einer HaIbleiter-IIl/V-Verbindung wie Galliumarsenid, GaAs, verwendet werden.
Die Dotierungszubereitung wird auf einem Plättchen des GaAs-
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η-Typs in der oben beschriebenen Weise geschleudert,, Wegen der Hydratisierungswasserbindung in dem mischpolymeren Oxid des aufgeschleuderten Films und der Reaktionsfähigkeit von GaAs mit Sauerstoff wird eine niedere Temperatur, z„ B, weniger als 3000C, bei einem Vakuum von 10" Torr zur Extraktion des gebundenen Wassers vor der Diffusion verwendeto Man kann auch das GaAs-Plättchen mit einer Siliciumdioxidschicht, die z„ B0 500 bis 1 000 S stark ist, vor dem Aufschleudern beschichten» Danach wird das GaAs-Plättchen auf 875°G ungefähr 1 Stunde erhitzt, um Zink in das Plättchen zu diffundieren und eine Oberflächenschicht mit einer Leit-■fähigkeit des p-Typs von ungefähr 5 M Tiefe zu bilden,.
In ähnlicher Weise, wie in den vorausgehenden Ausführungsformen beschrieben, können Dotierungszubereitungen, die kolloidale Dispersionen von Mischpolymerisaten von hydratisierten Oxiden von Silicium und anderen Dotierungselementen enthalten, in geeigneter Weise hergestellt und zur Dotierung einer Vielzahl von Halbleitermaterialien verwendet werden. Zu solchen anderen Halbleitermaterialien gehören beispielsweise IIl/V-Verbindungen, d„ h. die Nitride, Phosphide, Arsenide und Antimonide von Bor, Aluminium, Gallium und Gemische derselben, Il/VI-Verbindungen, d. h. die Sulfide, Selenide und Telluride von Beryllium, Zink, Kadmium und Quecksilber und Gemische derselben, i/VII-Verbindungen mit der Struktur kubischer Zinkblenden, wie die Bromide, Chloride, Jodide und Fluoride von Kupfer, Silber, Gold,
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•2ΗΗ5Θ
ITatrium, Lithium, Rubidium und Cäsium und Elemente der Gruppe IV, z. B0 Germanium und Legierungen desselben mit Silicium*
Zu geeigneten Verunreinigungen für die Dotierungszubereitungen dieser Erfindung gehören solche, die allgemein hierfür bekannt und vom Fachmann als Akzeptoren, Donatoren und fänger (traps) zur Erhaltung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit verwendet werdeno Beispielsweise gehören zu geeigneten Dotierungsstoffen für IIl/V-Verbindungen Elemente der Gruppe II des Periodensystems, z« B. Zink, Kadmium, Quecksilber unter Bildung einer Leitfähigkeit des p-Iyps und Elemente der Gruppen IV und VI, wie Germanium, Zinn, Blei, Schwefel, Selen und Tellur zur Bildung einer n-Typ-Leitfähigkeit. Zu geeigneten Dotierungsstoffen für Halbleiterelomente aus der Gruppe IV und ihren-Legierungen gehören Meiaente der Gruppen III und V, wie Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Arsen, Phosphor und Antimon»Zu geeigneten Dotierungsstoffen für Il/VI-Verbindungen gehören Elemente der Gruppen I und V des Periodensystems zur Bildung einer p-Iyp-Leitfähigkeit und Elemente der Gruppe III zur Bildung einer n-Typ-Leitfähigkeit.
Es ist für den Fachmann klar, daß bestimmte Dotierungsmittel einzigartige Eigenschaften bei manchen Halbleitern haben, wobei notwendige Einstellungen bzw» Berichtigungen der Diffusionsbedingungen vorgenommen werden müssen. Beispielsweise
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diffundiert G-old schnell in Silicium durch interstitielle Diffusion, wobei eine kürzere Zeit und geringe !Temperatur erforderlich ist, als beispielsweise bei Arsen, das sehr langsam durch einen Substitutionellen Mechanismus in das Silicium diffundiert»
Wie oben angegeben, werden die Dotierungsverunreinigungen zusammen mit Silicium in die mischpolymerisierten,, hydratisierten Oxide über eine partialintermolelculare Dehydratisierung der hydratisieren Oxide von Silicium und dem Dotierungselement einverleibt« Vorzugsweise werden die hydratisierten Oxide von Silicium und dem Dotierungselement in situ durch Veresterung einer organischen Säure mit den entsprechenden Estern von Silicium und dem Dotierungselement gebildete
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung sieht, in breitem Bereich gesehen, die Herstellung der Halbleiterdotierungszubereitungen durch Veresterung veresterbarer Verbindungen von Silicium und einem Dotierungselement und die in situ Verwendung solcher Ester zur Veresterung organischer Säuren und zur Bildung voll hydratisierter Oxide von Silicium und dem Dotierungselement vor, die durch.partialintermolelculare Dehydratisierung eine Mischpolymerisation unter Bildung einer homogenen, kolloidalen Dispersion eines festen Mischpolymerisats von hydratisiertem Siliciumdioxid und hydratisierijem Oxid -des Dötierungselements in einem wasserfreien,
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- 19 polaren Lösungsmittel eingehen,,
Zu veresterbaren Ausgangsmaterialien in diesem breiten Bereich der Erfindung zur Herstellung der hydratisieren Oxide sowohl Ton Silicium als auch dem Dotierungselement gehören beispielsweise Oxide, Halogenide, Hydride, Acylate, Hydrocarbylate und Alkoxide von Silicium und dem Dotierungselement ο In der hier angegebenen Verwendung beinhaltet ein Alkoxid die Alkoholate, (ζ. Β. Ester von organischen Alkoholen und anorganischen Säuren) und Ester von organischen Säuren und Nicht-Metall-Hydroxiden, (die in der Literatur ebenso als Salze organischer Säuren definiert werden)o Zu den hier angegebenen Hydrocarbylanteilen gehören Alkyl- und Arylreste, und es sind beispielsweise vorzugsweise niedere Alkyle mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und der Phenylresto
Die Haupteigenschaften der hier verwendeten, wasserfreien Lösungsmittel sind: daß das Lösungsmittel zur Lösung aller Anfangsreal.tionspartner geeignet sein muß; daß es ein polares Lösungsmittel ist, das geeignet ist, eine beladene kolloidale Suspension zu stabilisieren und daß es bei Raumwärme ohne Zerfall relativ flüchtig ist. Zu Beispielen geeigneter Lösungsmittel, deren Verwendung hier vorgesehen ist, gehören Alkohole, Äther, Ester, Ketone und deren Gemische» Zu geeigneten Lösungsmitteln gehören Aceton und niedere Alkanole, z. B. Methanol, Äthanol, Isopropanol und Ester wie Äthylacetat.
-20-
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Die Bezeichnung "wasserfrei", wie sie hier verwendet wird, bezieht sich auf das Fehlen von irgendeinem Wasser außer dem Hydratisierungswasser, wobei angenommen wird, daß ein großer Teil desselben, wenn nicht alles, mit dem kolloidal dispergierten Mischpolymerisat der hydratisierten Oxide von Silicium und dem Dotierungsatom verbunden ist« Das Lösungsmittel, wie es anfangs verwendet wird, sollte wasserfrei sein»
Als Veresterungskatalysator wird ein Lewis-Säurekatalysator verwendet» Der Katalysator kann getrennt oder in situ gebildet werden, wenn z„ Bo Chlorwasserstoff als ein Nebenprodukt der Reaktion auftritto Zu geeigneten Katalysatoren gehören Mineralsäuren, Aluminium- und Titanlialogenide und -alkyle, ζ» Bo AlOIr,, IiGl., Triäthylaluminium, Triisopropylaluminium, Tetraäthyltitan, Tetraisopropyltitan und dergleichen,,
Als organische Säuren, die hier verwendet werden, werden Säuren bevorzugt, zu denen die niederen Alkansäuren mit von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen gehören„
Die Dotierungszubereitungen der vorliegenden Erfindung sind besonders geeignet zur'Herstellung einer großen Vielzahl elektronischer Einrichtungen. Kleine oder große Oberflächenbereiche von Halbleitersubstraten können nach den herkömmlichen Verfahren, wie Photolithographie, Maskierung, Ätzen, Diffusion usw. unter Bildung von Regionen in dem Halbleiter
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mit der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit hergestellt werden« Durch geeignete Auswahl der geeigneten Dotierungsverunreinigung kann man jede gewünschte Halbleiterstruktur herstellen, z, B„ für Übergangsvorrichtungen bzw. Verbindungen unter Verwendung von Ρ/ϊί, H/P,' H/P/Kr, P/n/P, P/I/N, Ή+/Ή/Ή+, Ρ+/Ι/ΪΓ+ oder anderer gewünschter Struktureno Ein weiteres Beispiel für Vorrichtungen von kommerziellem Interesse sind solche, die die eingelagerte Schicht oder subdiffundierte Struktur verwenden, wobei eine dünne Region von spezifischer elektrischer Leitfähigkeit in einem Substrat des Halbleitermaterials von verschiedener elektrischer Leitfähigkeit gebildet und eine epitaxiale Schicht dann über der überfläche des Halbleiters abgelagert wird» Weitere Verwendungen für Halbleiterdotierungszubereitungen dieser Erfindung sind bei der Herstellung von Licht emittierenden Dioden, Transistoren, Gieiehrientern, Mikrowellenvorrichtungen zu sehen, die zu zahlreich sind, um sie alle aufzuzählen o
Es können verschiedene weitere Modifikationen dieser Erfindung vorgenommen werden, ohne von dem Erfindungsgedanken abzuweichenc
- Patentansprüche: 209809/1493

Claims (1)

  1. - 22 Patentansprüche:
    1 ο Halbleiterdotierungszubereitung auf Siliciumdioxidbasis, gekennzeichnet durch den Gehalt einer kolloidalen Suspension eines festen Mischpolymerisats τοη hydratisieren Oxiden, die hydratisiertes Siliciumdioxid und wenigstens ein hydratisiertes Oxid eines Dotierungselements, homogen dispergiert in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel, enthält»
    2 ο Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Silicium und die Dotierungsatome in dem Mischpolymerisat in einem Verhältnis von wenigstens einem Siliciumatom zu einem Dotierungsatom vorhanden sind ο
    3 ο Zubereitung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß mit dem Silicium und den Dotierungsatomen nur Sauerstoffatome verbunden sind.
    4ο Zubereitung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotierungsatome aus Akzeptoren, Donatoren und/oder Traps bestehen,.
    5 ο Zubereitung gemäß Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet , daß die Akzeptoren aus Elementen der Gruppe V ausgewählt sind.
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    6 β Zubereitung gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß von den Elementen der Gruppe Y Phosphor, Arsen und/oder Antimon ausgewählt' ist.,
    7. Zubereitung gemäß Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet , daß die Donatoren aus den Elementen der G-ruppe III ausgewählt -sindo
    8ο Zubereitung gemäß Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß von den Elementen der Gruppe III Bor, Aluminium, Gallium und/oder Indium ausgewählt sind«
    9 ο Verfahren zur Herstellung einer kolloidalen Suspension eines festen Mischpolymerisats von hydratisierten Oxiden mit einem Gehalt von hydratisiertem Siliciumdioxid und wenigstens einem hydratisierten Oxid eines Dotierungselements, homogen dispergiert in einem wasserfreien, polaren lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man Siliciumtetrahydroxid mit einem Hydroxid des Dotierungselements in dem Lösungsmittel umsetzt.
    1Oo Verfahren gemäß Anspruch 9» dadurch "gekennzeichnet , daß man das Siliciumtetrahydroxid und das Hydroxid eines Dotierungselementes durch Veresterung einer veresterbaren Siliciumverbindung und einer veresterbaren Verbindung des Dotierungselementes herstellt
    und die gebildeten Ester mit einer organischen Säure in 209809/U93 24
    2UH50
    - 24 einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel umsetzt=
    11o Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Siliciumverbindung Halogenide, Hydride, Alkoxide und/oder Alkyl- und/oder Arylester von Silicium und als Verbindung eines Dotierungselementes Halogenide, Hydride, Oxide, Alkoxide, Ester und/ oder Alkyl- und/oder Arylderivate des Dotierungselementes verwendet.
    12o Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Veresterung der organischen Säure durch die gebildeten Ester in Gegenwart eines Lewis-Säurekatalysators durchführte
    13o Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man Siliciumtetrahydroxid und das Hydroxid eines Dotierungselementes durch Veresterung einer organischen Säure mit Estern von Silicium und dem Dotierungselement in Gegenwart eines Veresterungskatalysators herstellt»
    Ho Verfahren gemäß Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daJ3 man als Siliciumverbinduiig Tetrahydrocarbyloxysilan, uls Verbindung eines Dotierungselementes die Hydrocarbyloxy-Derivate von Arsen, .Bor, Phosphor und/oder Antimon, als polares Lösungsmittel einen Alkohol und als Katalysatoren Metallhalogenide, Metallalkvle 2 09809/U 93 _ n,_
    2H145Q
    - 25 und/oder Mineralsäuren verwendete
    15» Verfahren gemäß Anspruch H, dadurch ge~ kennzei chnet , da^i man als Siliciumverbindung i'etraäthoxysilan, als Verbindung eines Dotierungselementes Triäthoxyarsin, als polares Lösungsmittel Äthanol, als Carbonsäure Essigsäure und als Katalysator Titantetrachlorid verwendete
    16O Verfahren zur Dotierung von Halbleitern, da durch gekennzeichnet , daß man
    (a) auf der Oberfläche des Halbleiters einen Film einer Dotierungslösung aufbringt, die eine kolloidale Suspension von festem Mischpolymerisat von hydratisierten Oxiden mit einem Gehalt von hydratisierteia Siliciumdioxid und wenigstens einem hydratisierten Oxid eines Dotierungselementes, homogen dispergiert in einem wasserfreien, polaren Lösungsmittel, enthält,
    (b) das Lösungsmittel aus dem Film verdampft, und
    (c) den mit Film versehenen Halbleiter zum Austreiben von Wasser erhitzt und ein dehydratisiertes Mischpolymerisat der Oxide erhält, aus dem das Dotierungselement in den Halbleiter bei ausreichend hoher Temperatur diffundiert wird ο
    -26-
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    2HU50
    17» Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleitermaterialien Silicium, Germanium und deren Gemische, i/VII-, Il/VI- und IIl/V-Verbindungen und ihre Gemische sind.
    18 ο Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß mit dem Silicium-und Dotierungselement in dem Mischpolymerisat nur Sauerstoffatome verbunden sindo
    19o Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Atomverhältnis Silicium-zu Dotierungselement in dem Mischpolymerisat von wenigstens 1:1 verwendet0
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