DE2146954A1 - Halbleiter-Dotierungszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung - Google Patents

Halbleiter-Dotierungszubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung

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DE2146954A1 DE19712146954 DE2146954A DE2146954A1 DE 2146954 A1 DE2146954 A1 DE 2146954A1 DE 19712146954 DE19712146954 DE 19712146954 DE 2146954 A DE2146954 A DE 2146954A DE 2146954 A1 DE2146954 A1 DE 2146954A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 8O. MAUERKIRCHERSTR. 43
Dr. Berg Dipl.-Ing. Stopf, 8 München 80, Mauarkirdierstra6e 45 ·
Ihr Zeichen Ihr Schreib« Unser Zeiche» 21 532 Datum 20 . September
Anwaltsakten-Nr. 21 532
Monsanto Company St. L ο u i S3 Missouri / USA
"Halbleiter-DotierungsZubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung"
Die Erfindung betrifft das Gebiet der Halbleiter-Dotierungszubereitungen und Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Anwendung.
Für die Herstellung von Halbleiter-Bauelementen, welche bestimmte Bereiche von spezifischer elektrischer Leitfähigkeit C-19-21-O166-AXS
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besitzen, wurden bereits zahlreiche Verfahren angewandt. Verschiedene dieser Verfahren schließen die epitaxiale Ablagerung, entweder durch Dampfphasen- oder Flüssigphasen-Arbeit sweisen ein3 wobei auf einem Substrat Filme aus dem gleichen oder aus einem verschiedenen Halbleiter-i-Iaterial gebildet werden. Der Epitaxial-Filra enthält gewöhnlich eine Verteilung der Fremdatome eines gegebenen Typs und/oder eine Konzentration, welche von derjenigen des Substrat-IIaterials verschieden ist. Durch die Anwendung von photolithographischen Techniken können ausgewählte Bereiche des Substrates oder des Epitaxial-Films gegenüber einer vxeiteren Bearbeitung, einschließend Fremdaton-Verteilung (Diffusion) und die Ablagerung von zusätzlichen Epitaxial-Schichten, passivierenden Schichten und/oder Kontaktmetallisierung, maskiert oder exponiert werden.
Zur vorliegenden Erfindung gehören auch zahlreiche Verr fahren zur Verteilung von Fremdatomen in Halbleiter-Materialien. Die bisher bekannten Verfahren umfassen eine Verteilung von Fremdatomen aus einer Feststoff- oder einer Dampfphasen-Quelle in die gesamte Oberfläche, oder in ausgewählte Bereiche der Oberfläche eines Halbleiter-Substrates. Jedoch sind diese Diffusionsvorgänge ganz allgemein unzuverlässig, nichtreproduzierbar, sie liefern ferner ungenaue Ergebnisse und die Dampfphasen-Diffusion erfordert ferner
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die Entwicklung von gasverteilenden Systemen, wie z.B. von Ventilen, Hähnen, Verbindungsstücken etc.
Es wurden bereits Versuche unternommen, die Probleme und die im allgemeinen unzuverlässigen Ergebnisse der Peststoff- und Gasphasen-Diffusionen durch flüssige DotierungsZubereitungen zu umgehen, welche eine Vielzahl von organischen und anorganischen Aufschlämmungen, Mischungen und Lösungen umfassen, die auf den Kalbleiter-Körper aufgestrichen, aufgesprüht, gewirbelt oder zentrifugiert werden können oder in welche der letztere eingetaucht werden kann. Unter den flüssigen DotierungsZubereitungen, wie sie bisher beschrieben worden sind, sind beispielsweise kolloidale Dispersionen von teilchenförmigen! Siliciumdioxyd in einem flüssigen Medium, welches gelöste Dotierungsmaterialien enthält (US-Patentschrift 3 51*1 348), flüssige Polymerisate, welche eine homogene Mischung von Trimethoxyboroxin und MethyItrimethoxysilan enthalten, oder die Verwendung der Boroxin-Verbindung allein (US-Patentschrift 3 084 079), und Mischungen von Mattgläsern, die mit einem Hitze-depolymerisierbaren Bindemittel in einem Lösungsmittel suspendiert sind (US-Patentschrift 2 794 846).
Die Anwendung von flüssigen Dotierungsaubereitungen hat zahlreiche zusätzliche Probleme aufgeworfen. Beispielsweise
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sind viele dieser Flüssigkeiten nicht imstande, dünne Filme oder Filme ohne Löcher zu liefern, durch welche verunreinigende Stoffe zur Herabsetzung der Oberflächeneigenschaften des Halbleiters hindurchdringen. Gerade kolloidale, mit einem Oxyd des dotierenden Elementes überzogene Kieselerdeteilchen sind für eine Erzeugung von kontinuierlichen Dotierungsfilmen, welche glatt, einheitlich und frei von Nadellöchern sind, unzureichend. Andere Nachteile von gewissen flüssigen DotierungsZubereitungen nach dem Stande der Technik weisen eine inhomogene Verteilung des Dotierungsmittels auf oder sie erfordern Dispergiermittel oder Bindemittel, um das Festmaterial in Suspension zu halten. Noch ein anderer Nachteil von zumindest einer flüssigen Dotierungszubereitung nach dem Stande der Technik ist die Notwendigkeit, ein flüssiges, organisches Polymerisat zur Freisetzung des Dotierstoffes aus dem Polymerisat zu oxydieren. Die organischen Radikale werden bei Diffusionstemperaturen thermisch zersetzt, was zu organischen Rückständen in der Dotierschicht führt. Eine weitere Einschränkung für manche flüssige DotierungsZubereitungen stellt die Reaktionsfähigkeit der Komponenten derselben, z.B. Alkalimetalle, freies Wasser, kohlenstoffhaltige Zersetzungsprodukte, etc., mit dem Halbleiter-Substrat dar, was zu Problemen wie dem Nichtanhaften des Dotierfilms, einer Oberflächenverschlechterung und Unvollkommenheiten, irregulären Diffusionsprofilen, niedrigen
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Ausbeuten und Verschlechterungen der elektrischen Eigenschaften führt. Eine besonders störende Eigenschaft von gewissen DotierungsZubereitungen gemäß dem Stande der Technik ist die Tendenz zu gelieren und/oder sich rasch zu verfestigen, was zu einer kurzen Lagerfähigkeit führt und eine Anwendung innerhalb einiger weniger Stunden oder weniger Tage nach der Herstellung notwendig macht.
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Halbleiter-Dotierungszubereitungen j Verfahren zu ihrer Herstellung und die Verwendung zur Dotierung von Halbleiter-Körpern für eine Verwendung in einer Vielzahl von elektronischen Bauelementen.
Die hier beschriebenen DotierungsZubereitungen umfassen kolloidale Dispersionen eines festen Copolymerisates von hydratisierter Kieselerde und einem hydratisierten Oxyd eines Dotier-Elementes 3 homogen dispergiert in einem polaren Lösungsmittel.
In seiner bevorzugten Ausführungsform schließt das Verfahren zur Herstellung der DotierungsZubereitungen gemäß Erfindung die Hydrolyse von hydrolysierbaren Verbindungen des Siliciums und des Dotier-Elementes in einem Wasserenthaltenden polaren Lösungsmittel ein. Die Hydrolyse führt zur Herstellung von vollhydratisierten Oxyden des Siliciums
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und des Dotier-Eleraentes. Die Reaktion zwischen den hydratisierten Oxyden führt zu einer partiellen intermolekularen Dehydratisierung derselben und zur Bildung von kolloidalen Teilchen eines festen Copolyraerisates von hydratisierter Kieselerde und dem hydratisieren Dotierstoff-Oxyd, homogen dispergiert in dem wässerigen Lösungsmittel.
Die Halbleiter-Dotierungszubereitungen gemäß Erfindung werden zur Ausbildung eines Filmes auf die gewünschte Oberfläche des zu behandelnden Halbleiters aufgebracht und nach Erhitzen auf erhöhte Temperaturen die flüchtigen Bestandteile entfernt und bei Diffusionstenperaturen die Dotierstoff-Atome aus dem Film gleichmäßig in den Halbleiter bis zur gewünschten Tiefe und in der gewünschten Konzentration diffus verteilt.
Es ist ein signifikanter Vorteil der vorliegenden Erfindung, daß das vorstehend beschriebene Verfahren eine maximale Mischung und Verteilung der Silicium- und Dotierstoff-Atome innerhalb des copolymeren Netzwerkes der Halbleiter-DotierungsZubereitungen und der Diffusionsfilme der Erfindung schafft. Infolge der gleichmäßigen Verteilung von Silicium- und Dotierstoffatomen werden die letzteren gleichmäßig aus dem Film in den Halbleiter hinein diffus verteilt.
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Zusätzlich sorgt die neue Struktur des festen Copolymerisates von hydratisieren Oxyden des Siliciums und des Dotierstoff-Atoms , homogen dispergiert in einem Wasser-enthaltenden polaren Lösungsmittel für die Aufbringung von anhaftenden Filmen, die ununterbrochen gleichmäßig und frei von Nadellöchern sind.
Die außerordentliche Einfachheit und Wirksamkeit der Aufbringung dieser Filme gemäß Erfindung wird durch die Tatsache aufgezeigt, daß eine sehr geringe Menge, z.B. 1 bis Tropfen, der Dotierungszubereitung auf eine stationäre Halbleiter-Scheibe placiert werden und anschließend für einen Augenblick rasch zur gleichmäßigen Verteilung der Dotierungszubereitung über die überfläche der Scheibe gewirbelt werden kann, lediglich eine deratige Aufbringung von Dotierungslösung und ein derartiges momentanes Wirbeln ist insgesamt erforderlich, um einen Film der Dotierungszubereitung aufzubringen. Dies kontrastiert zu den Verfahren gemäß dem Stande der Technik, welche die aufeinanderfolgende Aufbringung von mehreren Tropfen einer Dotierungszubereitung auf die Oberfläche einer gewirbelten Scheibe erfordern, wobei jeder Tropfen vor dem Aufbringen des nächsten trockengewirbelt wird, um eine geschichtete Aufeinanderfolge von Schichten des Diffusionsfilmes aufzubauen.
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Noch ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung von Halbleiter-DotierungsZubereitungen, welche kein organisches Bindemittel zur Suspendierung der festen Komponenten der Zubereitung benötigen und weiter, welche keine organischen Gruppen besitzen, die durch Oxydation zur Freisetzung der Dotierstoff-Atome unter Einführung möglicher organischer Rückstandsverunreinigungen durch Oxydation zersetzt werden müssen.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neue und verbesserte Halbleiter-DotierungsZubereitungen zu schaffen, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung und Aufbringung.
Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Dotierungsfilm zu schaffen, welcher bei Diffusionstemperaturen frei von Nadellöchern, inhomogen verteilten Fremdatomen und schädlichen Komponenten, wie z.B. Alkalimetallen, freiem Wasser, organischen Rückständen, etc., ist.
Hoch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung einer Halbleiter-Dotierungszubereitung von hoher Lagerbeständigkeit, in welcher die Dotierstoff-Atome einheitlich dispergiert sind und von einem anhaftenden Film der Zubereitung in einen Halbleiter-Körper in geregelten Mengen auf reproduzierbare Weise diffus verteilt werden können.
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Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von- Halbleiter-Dotierungszubereitungen und Diffusionsfilmen, das einfach und ökonomisch ist und das für eine Dotierung von Halbleiter-Körpern zur Erzielung von Ergebnissen mit hohen Ausbeuten brauchbar ist.
Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Halbleiter-DotierungsZubereitungen durch Hydrolyse von hydrolysierbaren Verbindungen des Siliciums und des Dotierstoff-Elementes in einem Wasser-enthaltenden, polaren Lösungsmittel zur Ausbildung von vollhydratisierten Oxyden von Silicium und des Dotierstoff-Atoms hergestellt. Die hydratisieren Oxyde beginnen sofort durch partielle, intermolekulare Dehydratisierung zu copolymerisieren und bilden eine homogene, kolloidale Dispersion eines festen Copolymerisates aus hydratisierter Kieselerde und hydratisiertem Oxyd des Dotierstoff-Elementes in dem polaren Lösungsmittel.
Beispiel 1
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung und die Verwendung einer Halbleiter-Dotierungszubereitung, welche Bor als Dotierstoff enthält.
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3,5 g Triäthylborat 3(0C2H )„ werden in 33 g absolutem Äthanol zur Herstellung einer ersten Lösung gelöst] 12 g Tetraäthylorthosilicat Si(OCpH K werden in 33 g absolutem Äthanol zur Herstellung einer zweiten Lösung gelöst. Als dritte Lösung werden l635 g Äthanol mit 16,5 g V/asser gemischt. Die Lösung 1 und 2 werden gemischt und die Lösung 3 sofort anschließend in die Mischung der ersten beiden zugegeben.
Die so hergestellte Mischung ist dann für eine sofortige Aufbringung als Film auf einen Halbleiter-Körper fertig. Es wird jedoch vorgezogen, die rüschung 1 oder 2 Tage stehen zu lassen, um eine Copolymerisation der hydratisieren Oxyde von Silicium und Bor zu ermöglichen. Diese hydratisierte binäre Oxyd-Dotierungszubereitung ist ausreichend, stabil für eine mehrmonatige Lagerung vor ihrer Verwendung.
Die gemäß der bevorzugten Ausführungsform dieses Beispiels hergestellte Dotierungszubereitung wird zur Verteilung von Bor in eine Halbleiterscheibe hinein, wie z.B. aus Silicium, mit einer Leitfähigkeit vom η-Typ zur Bildung eines Bereiches darin mit einer Leitfähigkeit vom p-Typ verwendet. Eine Scheibe von n-Typ-Silicium mit einem Durchmesser von 1,25 inches (3,175 cm), die mit Arsen bis zu einer Träger-
17 3 Konzentration von etwa 2,5 x 10 Atomen/cm dotiert ist,
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wird für den Diffusionsvorgan^ mit den herkömmlichen Mitteln des Schleifens und Polierens vorbereitet. Die Scheibe wird auf einen ^uirl placiert und im stationären Zustand eine kleine heiibe, z.B. etwa 2 Tropfen der Dotierung zubereitung auf den Mittelpunkt der Scheibe aufgegeben. Die Scheibe wird dann bei annähernd 6800 U.p.i-i. gewirbelt, wobei sich sofort die gesamte Oberfläche der Scheibe mit einer einfachen kontinuierlichen ochicht von etwa 1000 A Dicke bedeckt.
-Jachdeu die Dotierun^szubereitung auf die Silicium-Scheibe aufgebracht worden ist, wird sie in einen Diffusionsofen placiert und auf eine erste erhöhte Temperatur, z.B. 350 C gebracht, die ausreichend hoch ist, um irgendwelche flüchtigen bestandteile, welche nach dem Verfahren des Wirbeins bei hoher Geschwindigkeit zurückgeblieben sind, einschließlich des Lösungsmittels und des gebundenen Hydratwassers, zu verdampfen und so einen kohäsiven, anhaftenden Film auf der Scheibe zurückzulassen, der aus einem Copolymer!sat der dehydratisierten Oxyde von Silicium und Bor besteht. Der so gebildete Film ist durch ein einheitliches Netzwerk von sich wiederholenden Si-O-B, Si-O-Si und B-O-B Einheiten, homogen verteilt in dem binären Oxyd mit dem Prozentsatz von Si-O-B und Si-O-Si Einheiten, die durch die gleichzeitige in situ-Bildung der betreffenden Hydroxyde vergrößert werden. Die Silicium- und Bor-Atome sind vorzugsweise in einem Verhältnis
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BAD
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von zurnindest 1:1 zugegen und enthalten lediglich daran gebundene Sauerstoffatome.
Anschließend an den anfänglichen Heizvorgang zum Abtreiben irgendwelcher flüchtiger Komponenten wird die mit dem Dotierfilm überzogene Siliciumscheibe anschließend weiter auf Diffusionstemperaturen von etwa II50 C für einen Zeitraum von etwa 1 Stunde erhitzt, während welcher Zeit das Bor aus dem binären Oxyd-Netzwerk in die Siliciumscheibe unter Ausbildung einer Oberflächenschicht mit einer Leitfähigkeit
vom p-Typ von etwa 2,0 μ Dicke eindiffundiert und eine Ober-IQ 3 flächenkonzentration von annähernd 2,8 χ 10 y Atomen/enr
aufweist.
Ferner kann mit Bezug auf die Dicke des durch Aufwirbeln erzeugten Filmes folglich, die gesamte verfügbare Menge an Dotierstoff-Atomen, die Dicke, durch Verändern des Verhältnisses von Copolyrnerisat zu Lösungsmittel in der ursprünglichen Reaktionsmischung oder durch nachfolgende Verdünnung vor der Verwendung variiert v/erden. Wahlweise kann das Verhältnis von Dotierstoff-Atomen zu Silicium-Atomen in der ursprünglichen Mischung variiert werden.
Die partielle Solvatation des Copoiymerisat-Hydrates bewirkt eine Dispersionsstabilität und Homogenität, welche
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überlegene Eigenschaften als Dotierungszubereitung ergibt und es ermöglicht, daß eine einzelne Anwendung ein ausreichendes Maximum darstellt. Nachfolgende Anwendungen werden die Gesamtfilmdicke nicht erhöhen, es sei denn, daß die Scheibe zwischen den Anwendungen auf eine ausreichend hohe Temperatur zum Abtreiben des gebundenen Hydratwassers und zur Umwandlung des Copolymerisat-Hydrates in ein dehydratisiertes binäres Oxyd erhitzt wird. Im Gegensatz hierzu beruht eine analoge Arbeitsweise, wie sie in der oben ermähnten US-Patentschrift 3 514 3^8 beschrieben wird, darauf, daß man einen Tropfen einer Dotierungsflüssigkeit auf eine Scheibe placiert, diese bei 2500 U.p.I-Ί. wirbelt, um nach dem Trocknen eine erste Schicht eines Dotierungsfilmes zu erhalten und daß man diese Arbeitsweise nacheinander auf der wirbelnden Scheibe mit einer Reihe von Tropfen wiederholt, um in dem Diffusionsüberzug aufeinanderfolgende Schichten aufzubauen.
Beispiel 2
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung und Verwendung einer Dotierungszubereitung, welche Arsen als Dotierstoff enthält.
In einem ersten Gefäß wird Tetraüthoxysilan (Tetraäthyl-
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orthosilicat) Si(OC-K1-),. in einer Menge von 11,9 ο in 50 ml
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absolutem Äthanol gelöst. In einen sv/eiten Gefäß werden 2,0 to Arsenpentoxyd AsnOr- in 50,0 ml V/asser gelöst, ilach beendigtem Lösungsvorgang v/erden 0,05 & (0,03 ml) TiC Ij, zu der zweiten Lösung zubegeben. Danach v/erden gleiche Volumina der Mischungen in den zwei Gefäßen miteinander vermischt und reagieren gelassen, iiach Beendigung der Reaktion kann die Dotierungszubereitung sofort verwendet oder für einen späteren Gebrauch gelagert v/erden.
Die kolloidale Dispersion der hydratisierten Oxyde von Silicium und Arsen in wässerigem Äthanol kann zur Bildung eines Diffusionsfilmes in ähnlicher V/eise wie in dem vorhergehenden Beispiel verwendet werden.
Beispiel 3
In der bevorzugten Ausführungsform dieses Beispiels werden 4,15 g Antimontrichlorxd SbCl^, in 100 ml eines Lösungsmittels, bestehend aus 90 VoI.-^ Äthanol und 10 Vol.-% Wasser, gelöst. Zu dieser Lösung werden tropfenweise unter heftigem Rühren 8,33 g 'i'etrachlorsilan SiCIi, zugegeben. Die zwischen den in situ gebildeten Hydraten erfolgende intermolekulare, partielle Dehydratisierung bildet ein Copolymerisat von hydratisierten Oxyden von Silicium und
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Antimon, homogen dispergiert in wässerigem Äthanol. Diese Dotierungszubereitung kann unmittelbar verwendet oder für einen späteren Gebrauch gelagert werden, wie dies in den vorhergehenden Beispielen beschrieben ist.
Beispiel 4
In diesem Beispiel xo.rd eine bevorzugte Ausführungsform für die Herstellung und die Verwendung einer Halbleiter-Dotierungszubereitung, welche Zink als Dotierstoff enthält, beschrieben.
12 g Zinkbromid ZnBr,, werden in einer Lösung von 50 ml Wasser in 150 ml Isopropylalkohol gelöst. Nach beendeter Solvolyse v/erden 35 ml Tetraäthoxysilan Si(OCpH1-K zugegeben. Das Reaktionsgefäß wird dann für eine Reaktionszeit von 24 Stunden verschlossen. In dieser Ausführungsform führt das Nebenprodukt HBr als Katalysator für die Hydrolyse von Si(OCpH K. Danach kann die kolloidale Dispersion des Copolymerisates der hydratisieren Oxyde von Silicium und Zink zur Bildung eines Diffusionsfilms auf einem III-V-Verbindung-Halbleiter, wie z.B. Galliumarsenid GaAs verwendet werden.
Die Dotierungszubereitung wird in der oben beschriebenen Weise auf eine GaAs-Scheibe vom η-Typ aufgewirbelt. Infolge
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der Anwesenheit von Wasser in dem aufgewirbelten Film und der Reaktionsfähigkeit von GaAs mit Sauerstoff wird eine Vakuum(10 Torr)-Extraktion des gebundenen Wassers vor der Diffusion bei einer niedrigen Temperatur, z.B. von unterhalb 300 C, empfohlen. Eine wahlweise durchzuführende Modifizierung besteht darin, die GaAs-Scheibe vor der Aufwirbelungsstufe mit einer Schicht von Kieselerde, z.B. 500 bis 1000 8 dick, zu überziehen. Danach wird die GaAs-Scheibe während eines Zeitraums von etwa 1 Stunde zur Verteilung des Zinks in die Scheibe hinein und der Ausbildung einer Oberflächenschicht von etwa 5 μ Tiefe mit einer Leitfähigkeit vom p-Typ, auf eine Temperatur von 875 C erhitzt.
B e i s ρ i e 1
In dieser Ausfuhrungsform wird die Herstellung und die Verwendung einer Dotierungszubereitung beschrieben, welche Phosphor als Dotierstoff-Element enthält.
3 g Phosphoroxychlorid POCl-. v/erden unter lebhaftem Rühren tropfenweise zu 90 ml absolutem Äthanol zugegeben. 8,33 g Tetrachlorsilan werden dann ebenfalls unter heftigem Rühren tropfenweise hinzugegeben. Die Lösung wird während der Zugabe der beiden Reaktionsteilnehmer auf einer Temperatur nahe O0C durch Eintauchen des Reaktionsgefäßes in ein Eis-
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wasserbad gehalten. Das Rühren wird eine weitere halbe Stunde fortgesetzt, wobei sich die Lösung allmählich auf Raumtemperatur erwärmt. Dain werden in das Reaktionsgefäß 10 ml Wasser zubegeben und die Lösung 24 Stunden beiseite gestellt. Hydrolyse und nachfolgende intermolekulare Dehydratisierung mit Copolymerisation liefert ein festes Copolymerisat, homogen in dem wässerigen ilthanol verteilt.
Eine kleine Menge der wie vorstehend hergestellten Dotierungszubereitung wird auf eine Scheibe von p-Typ-Silicium, ent-
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haltend etwa 2 χ 10 ' Atome/cm von Bor durch Wirbeln aufgetragen. Die Scheibe wird dann in einen Diffusionsofen placiert und in einer Stickstoffatmosphäre auf II50 C etwa 1 Stunde lang erhitzt. Der Phosphor diffundiert aus dem Copolymerisatfilm in die SiIieiumseheibe unter Ausbildung einer p-n-übergangszone von etwa 5 μ Tiefe mit einer Ober-
20 3 flächenkonzentration von etwa 2 χ 10 Atomen/cm von Phosphor.
Gemäß den bevorzugten Ausfuhrungsformen für die Durchführung des Verfahrens dieser Erfindung zur Erzielung einer maximalen Vermischung und Verteilung des Siliciums und der Dotierstoff-Atome innerhalb des copolymeren Hetzwerkes der Halbleiter-Dotierungszubereitungen und Diffusionsfilme der Erfindung ist es wesentlich, daß, wenn die Silicium- und
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die Dotierstoff-Element-Verbindungen gleichzeitig in dem gleichen Reaktionsgefaß hydrolysiert werden, die Hydrolysegeschwindigkeiten für beide Verbindungen im wesentliehen die gleichen sind. In manchen Fällen wird es notwendig sein, einen Hydrolysekatalysator zu verwenden, um die Hydrolysegeschwindigkeit eines oder mehrerer der Ausgangsmaterialien zu beeinflussen. In anderen Fällen läuft die Hydrolyse so rasch ab, daß keine Katalysator-Zugabe erforderlich ist.
In einer ähnlichen Weise wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben, wurden Dotierungszubereitungen, enthaltend kolloidale Dispersionen von Copolymerisaten hydratisierter Oxyde von Silicium und anderer Dotierstoff-Elemente, hergestellt und für das Dotieren einer Vielzahl von Halbleiter-Materialien verwendet. Beispiele anderer Halbleiter-Materialien umfassen III-V-Verbindungen, nämlich die Nitride, Phosphide, Arsenide und Antimonide von Bor, Aluminium, Gallium und Mischungen derselben; II-VI-Verbindungen, nämlich die Sulfide, Selenide und Telluride von Beryllium, Zink, Cadmium und Quecksilber und Mischungen derselben; I-VII-Verbindungen mit kubischer Zinkblende-Struktur wie die Bromide, Chloride, Jodide und Fluoride von Kupfer, Silber, Gold, Natrium, Lithium, Rubidium und Cäsium; und die Elemente der Gruppe IV, z.B. Germanium und Legierungen derselben mit Silicium.
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Geeignete Störstoffe für die Dotierungszubereitungen gemäß der vorliegenden Erfindung schließen ganz allgemein bekannte und vom Fachmann angewandte Akzeptoren, Donatoren und Fangstellen zur Erreichung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit ein. Beispielsweise schließen geeignete Dotierstoffe für die III-V-Verbindungen Elemente in Gruppe II des periodischen Systems, z.B. Zink, Cadmium, Quecksilber, zur Erreichung einer p-Typ-Leitfähigkeit ein; und Elemente von den Gruppen IV und VI, wie z.B. Germanium, Zinn, Blei, Schwefel, Selen und Tellur zur Erzielung einer n-Typ-Leitfähigkeit. Geeignete Dotierstoffe für die Kalbleiter-Elemente von Gruppe IV und deren Legierungen, schließen Elemente aus den Gruppen III und V, wie z.B. Bor, Aluminium, Gallium und Indium zur Erzielung von p-Typ-Leitfähigkeit und Arsen, Phosphor und Antimon zur Erzielung einer n-Typ-Leitfähigkeit ein. Geeignete Dotierstoffe für die II-VI-Verbindungen schließen Elemente aus den Gruppen I und V des periodischen Systems zur Erzeugung von p-Typ-Leitfähigkeit und Elemente aus der Gruppe III zur Erzeugung von n-Typ-Leitfähigkeit ein.
Es ist für den Fachmann selbstverständlich, daß dort, wo gewisse Dotierstoffe in manchen Halbleitern besondere Eigentümlichkeiten aufweisen, eine notwendige Anpassung der Diffusionsbedingungen durchgeführt werden muß. Zum Beispiel
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diffundiert Gold rasch durch Zwischengitterdiffusion in Silicium, und es ist daher eine kürzere Z'eit und eine niedrigere Temperatur notwendig, als mit beispielsweise Arsen, das sehr langsam durch einen Substitutionsmechanismus in Silicium diffundiert.
Vjie oben bereits erwähnt, werden die Dotierungsfremdstoffe zusammen mit dem Silicium in die co poly nieren, hydratisierten Oxyde über eine partielle, intermolekulare Dehydratisierung der hydratisierten Oxyde von Silicium und des Dotierstoff-Elementes inkorporiert. Vorzugsweise werden die hydratisierten Oxyde von Silicium und dem Dotierstoff-Element in situ durch oleichzeitige Hydrolyse von hydrolysierbaren Verbindungen von Silicium und dem Dotierstoff-Elernent gebildet, gefolgt von einer Copolymerisation der hydratisierten. Oxyde von Silicium und des Dotierstoff-Elementes. Ylah!weise kann, wenn das' Hydrat des Dotierungsstörstoffes eine geringe Tendenz zur intramolekularen Dehydratisierung zeigt, dieses zuerst gebildet werden. Die hydrolysierbare Silicium-Verbindung wird anschließend in der Lösung des Hydrates des Dotierstoff-Elementes hydrolysiert. Die sofortige, partielle, intramolekulare Dehydratisierung des Hydrates von Kieselerde wird von einer intermolekularen Dehydratisierung und Bildung des Copolymerisates begleitet. Ss wird vorausgesetzt, daß die Hydrolyse su einer Existenz der vollständigen Anzahl
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von Hydroxylgruppen führt, jedoch notwendigerweise nicht gleichzeitig* und daß die partielle Dehydratisierung des gebildeten Hydrates im wesentlichen eine Augenblicksreaktion darstellt. Wenn das vollständig hydratisierte Oxyd als solches gebildet wird, existiert es wahrscheinlich lediglich als unbeständiges Zwischenprodukt.
Erläuternde, hydrolysierfähige Ausoangsmaterialien innerhalb des breiten Spielraums der vorliegenden Erfindung zur Herstellung der hydratisierten Oxyde von sowohl Silicium und dem Dotierstoff-Element schließen Oxyde, Halogenide, Hydride, Acylate, Hydrocarbylate und Alkoxyde von Silicium und dem Dotierstoff-Element ein. Wenn ein Alkoxyd verwendet wird, sind die Alkoholate (d.h. die Ester von organischen Alkoholen und anorganischen Säuren),und die Ester von organischen Säuren und Nichtmetall-Hydroxyden (in der Literatur auch als Salze von organischen Säuren definiert) eingeschlossen. Die hier aufgeführten Hydrocarbyl-Anteile umfassen Alkyl- und Aryl-Reste, und sind vorzugsweise niedere Alkyle mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bzw. der Phenyl-Rest.
Hinsichtlich der hier brauchbaren Lösungsmittel sind die hauptsächlichsten Eigenschaften die, daß das Lösungsmittel fähig sein muß, alle Ausgangs-Reaktionsteilnehmer zu lösen; es sollte ein polares Lösungsmittel sein, das fähig ist,
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eine geladene, kolloidale Suspension darin zu stabilisieren und es sollte bei Raumtemperatur ohne Zersetzung relativ flüchtig sein. Beispiele geeigneter Lösungsmittel für die Anwendung gernäß Erfindung schließen Alkohole, Äther, Ester, Ketone und Mischungen derselben ein. Bevorzugte Lösungsmittel umfassen Aceton und niedere Alkanole, z.B. Methanol, /ithanol, Isopropanol und Ester wie Äthylacetat.
Als Hydrolyse-Katalysator wird vorzugsweise ein Lev/is-Säure-Katalysator verwendet. Der Katalysator kann getrennt zugegeben oder er kann im Reaktionsgemisch erzeugt werden, z.B. wenn Chlorwasserstoff ein Nebenprodukt der Reaktion ist. Geeignete Katalysatoren schließen Mineralsäuren, Aluminium- und Titan-Iialogenide und -alkyle ein, z.B. AlCl^, TiCIu, Triäthylaluminium, Triisopropylaluminium, Tetraäthyltitan, Tetraisopropyltitan und dergleichen.
Die DotierungsZubereitungen der vorliegenden Erfindung sind hervorragend für eine Verwendung zur Herstellung eines breiten Spektrums von elektronischen Einrichtungen geeignet. Kleine oder große Oberflächengebiete von Halbleiter-Substraten können mittels konventioneller Techniken der Photolithographie, Maskieren, Ätzen, Diffusion, etc., zur Ausbildung von Bereichen in dem Halbleiter, welche die gewünschte elektrische Leitfähigkeit haben, bearbeitet werden. Durch
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^eeit,nete Auswahl des ^eei^neten Dotierfremdatoms kann man irgendeine gewünschte Halbleiter-Struktur herstellen, z.B. für Übergangszonen-Einrichtungen, Vielehe P/IJ, N/P, N/P/IJ, Ρ/Ν/Ρ, Ρ/1/Ιί, N+/1-1/N+, Ρ+/Η/;'ί+ oder andere gewünschte Strukturen verwenden. Ein weiteres Beispiel der Einrichtungen von kommerziellen Interesse sind solche, welche eine unterlegte Schicht oder eine sub-diffuse Struktur verwenden9 bei welcher ein dünner Bereich von spezifizierter elektrischer Leitfähigkeit innerhalb eines Substrates eines HaIbleiter-i-.aterials von verschiedener elektrischer Leitfähigkeit gebildet wird und anschließend eine Epitaxialschicht über der Oberfläche des Halbleiters abgelagert wird. Andere Anwendungen für die Halbleiter-DotierungsZubereitungen der vorliegenden Erfindung wurden bei der Herstellung von Lichter.dt tierenden Dioden, Transistoren, Gleichrichtern, Hikro-•./elleneinrichtun^en und zahlreichen anderen gefunden.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Dotierungszubereitung, gekennzeichnet durch eine homogene kolloidale Dispersion eines festen Copolymerisates von hydratisierten Oxyden, enthaltend hydratisierte Kieselerde und zumindest ein hydratisiertes Oxyd eines Dotierstoff-Elementes in einem wässerigen polaren Lösungsmittel.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicium- und Dotierstoff-Atome in dem Copolymerisat in einem Verhältnis von zumindest einem Silicium-Atom zu einem Dotierstoff-Atom anwesend sind.
3· Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dotierstoff-Element der Gruppe II, III und/oder V angehört.
4. Zubereitung nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß das Element der Gruppe II Zink, die Elemente der Gruppe III Bor, Aluminium, Gallium und Indium und die Elemente der Gruppe V Phosphor, Arsen und Antimon sind.
5. Verfahren air Herstellung einer kolloidalen Suspension eines festen Copolymerisates aus hydratisierten Oxyden, enthaltend hydratisierte Kieselerde und zumindest ein
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hydratisiertes Oxyd eines Dotierstoff-Elementes, homogen dispergiert mit einem wässerigen, polaren Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Siliciumhydroxyd mit einem Hydroxyd eines Dotierstoff-Elementes in einem
Lösungsmittel umsetzt.
6. Verfahren zur Dotierung von Halbleiter-Materialien,
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) auf die Oberfläche eines Halbleiters einen Film
aus einer Dotier-Lösung, enthaltend eine kolloidale Suspension eines festen Copolymerxsates von hydratisierten
Oxyden, enthaltend hydratisierte Kieselerde und zumindest ein hydratisxertes Oxyd eines Dotierstoff-Elementes, homogen dispergiert in einem wässerigen polaren Lösungsmittel, aufbringt,
b) das Lösungsmittel aus dem Film verdampft, und
c) den Film-überzogenen Halbleiter erhitzt, wobei das Wasser abgetrieben wird und ein dehydratxsxertes Copolymerisat der Oxyde zurückbleibt, aus welchem das Dotierstoff-Element in den Halbleiter diffundiert.
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