DE3441439A1 - Mit bor modifiziertes basisches metallsalz, eine dieses enthaltende schmieroelzusammensetzung, sowie verfahren zur herstellung des metallsalzes - Google Patents

Mit bor modifiziertes basisches metallsalz, eine dieses enthaltende schmieroelzusammensetzung, sowie verfahren zur herstellung des metallsalzes

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Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Den Haag, Niederlande
"Mit Bor modifiziertes basisches Metallsalze eine dieses enthaltende Schmierölzusammensetzung, sowie Verfahren zur Herstellung des Metallsalzes "
Beanspruchte Priorität: 15. November 1983, Großbritannien, Nr.
8330441
Die Erfindung betrifft ein mit Bor modifiziertes basisches Metallsalz und dessen Herstellung sowie eine dieses Salz enthaltende Ölzusamnensetzung vorzugsweise eine Schmierölzusänmensetzung oder ein (en) dieses enthaltendes (n) Konzentrat oder Kraftstoff.
Mit Bor modifizierte basische Calciumsalze, die durch Kontaktieren eines basischen Calcium-Petroleum -Sulfonats mit Borsäure hergestellt werden, sind aus der US-Patentschrift 3 829 381 bereits bekannt. Durch die Behandlung mit Borsäure läßt sich die Rostschutzwirkung dieser metallischen Reinigungsmittel in Schmierölen und Brennstoffen verbessern.
EPO COPY
POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175-809 · BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A.G. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR. 71. KONTO-NR. 60/35794
Es wurde nun gefunden, daß sich bei Behandlung mit gewissen Borverbindungen einer spezifischen Sorte von metallischen Reinigungsmitteln eine unerwartete Verbesserung der Abnutzungsschutzeigenschaften von ölen, wie z.B. Schmierölen, insbesondere Motorenölen erzielen läßt, vor allem was den Verschleiß von Nocken und Ventilstössel betrifft. Die Lagerkorrosionseigenschaften lassen sich auf diese Weise ebenfalls verbessern.
Die Erfindung betrifft also ein öllösliches Reaktionsprodukt eines öllöslichen basischen Erdälkalimetallsalzes einer organischen Säure, ausgewählt aus der Gruppe der Carbonsäuren und alkylsubstituierten Phenolverbindungen, und einer Borverbindung, ausgewählt aus der Gruppe einer Borsäure, B3O3 und Estern einer Borsäure mit Alkoholen, vorzugsweise C-.-Alkanolen.
Geeignete basische Erdalkalimetallsalze(z.B. Calcium- oder Magnesiumsalze) von .organischen Säuren sind in den britischen Patentschriften Nr. 1 137 819 und 1 146 925 beschrie
ben und die britische Patentschrift Nr. 786 167 bezieht sich auf eine zur Herstellung dieser Salze geeignete Verfahrensweise.
Bevorzugte Salze sind basische Magnesium- und Calciumsalze von Naphthensäuren und insbesondere von Alkylsalicylsäuren, wie z.B. Co .,(,-Alkylsalicylsäuren.
Bevorzugte Borverbindungen sind Orthoborsäure (H-.BO-,) und Metaborsäure(HBO2)· Tetraborsäure (H2B^O7) kann ebenfalls eingesetzt werden.
Die vorliegenden Produkte werden vorzugsweise durch nachträgliches Modifizieren mit Bor hergestellt, d.h. durch Umsetzen des basischen Metallsalzes, dessen Basizität vorzugsweise durch Carbonisieren mit CO2 erhalten worden ist, oder eines Konzentrats davon, in z.B. einem Mineralschmieröl, mit der Borverbindung, die beispielsweise als Pulver-oder Aufschlämmung in z.B. Xylol oder als Lösung in Alkohol, Wasser oder einer Mischung aus Alkohol und Wasser vorliegt,
fi in einem Lösungsmittel, beispielsweise einem Kohlenwasser stoff
EPO COPY
lösungsmittel, wie Xylol oder Mineralschmieröl, bei niedrigen oder hohen Temperaturen, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 200°C, bei Unter- Normal- oder überdruck, vorzugsweise bei Rückflußtemperatur unter azeotroper Entfernung des Reaktionswassers bei Verwendung eines flüchtigen Lösungsmittels, bei einem Molverhältnis von Bor zu Erdalkalimetall von 0,1 : 1 bis 10 : 1 in einem geeigneten Reaktionsgefäß, unter Kühlen, falls notwendig unter Vermindern des Überdruckes, Entfernen sämtlicher Feststoffe durch z.B. Filtrieren oder Zentrifugieren, und Verdampfen des flüchtigen Lösungsmittels, falls vorhanden.
Die Reaktionsprodukte dieser Erfindung sowie Mischungen davon eignen sich zur Verwendung in ölzusammensetzungen, vor allem Schmierölzusammensetzungen oder in Konzentraten und Kraftstoffen,, beispielsweise in ölen für Kraftfahrzeug- und Kurbelwannen, in Konzentrationen im Bereich von 0,001 bis 65, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen.
Zu den Schmierölen, denen die erfindungsgemäßen Zusatzstoffe zugesetzt werden können, zählen nicht nur Mineralschmieröle, sondern auch synthetische öle. Auch synthetische Kohlenwasserstoff schmieröle finden Anwendung, ebenso wie synthetische Öle, die nicht auf Kohlenwasserstoffbasis aufgebaut sind, einschließlich Ester zweibasischer Säuren, wie z.B. Di-2-Äthylhexylsebacat, Carbonat_j2ster, Phosphatester, halogenierte Kohlenwasserstoffe, PoIySilikone, Polyglykole, Glykolester, wie Cl3~Oxosäurediester von Tetraäthylenglykol u.s.w. Desgleichen können Mischungen dieser öle, insbesondere von Mineralschmierölen, einschließlich hydrierter öle, und synthetischer Schmieröl angewendet werden.
Bei Verwendung in Benzinen oder Kraftstoffen, z.B.in Dieselkraftstoff, u.s.w. werden gewöhnlich 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes eingesetzt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Aus Gründen der leichteren Handhabung werden gewöhnlich 15 bis 65 Gewichtsprozent des genannten Reaktionsproduktes in einem Kohlenwasserstoffver-
COPY
'" J. 3UH39
dünnungsmittel und 85 bis 35 Gewichtsprozent Mineralschmieröl enthaltende Konzentrate hergestellt.
In den oben genannten Zusammensetzungen können auch-andere Zusatzstoffe vorliegen, wie Farbstoffe, pour-point-Erniedrigungsmittel, Verschleißschutzmittel, z.B. Tricresy!phosphat, Zinkdithiophosphate, Antioxidationsmittel, wie Phenyl-^— naphthylamin, Bisphenole, wie 4,4'-Methylen-bis-(3,6-ditert.-butylphenol), Mittel zur Verbesserung des Viskositätsindex, wie hydrierte (Misch)polymerisate aus konjugierten Dienen und gegebenenfalls Styrol, Mischpolymerisate von höheren Olefinen und Äthylen, Polymethacrylate, Polyisobutylene und dgl. sowie aschefreie · Dispergiermittel, wie Reaktionsprodukte von Polyisobutylen, Maleinsäureanhydrid und Aminen und/oder Polyoleja,oder andere metallhaltige Deter- ....-gentien, wie z.B. überbasische Metallsalicylate.
Ebenso können Reaktionsprodukte von Aminen, Formaldehyd und Alky!phenolen(Mannichbasen) vorhanden sein.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Herstellung eines mit Bor modifizierten basischen Magnesiumsalicylats.
Ein 5 Liter fassender Rundkolben,ausgestattet mit einem Thermoelement, einem Dean-und-Stark-Gerät und einem Rührapparat, wurdemit 1000 g eines basischen C1 ._.. „-Alkylmagnesiumsalicylats (7,3 Äquivalente Mg/Äquivalent Säure). (Produkt A) und 1000 g Xylol gefüllt. Nach Erwärmen auf 12O0C wurden 235 g H3BO3 zugegeben(vorsichtig^um übermässige Schaumbildung zu vermeiden). Das Molverhältnis von Bor zu Magnesium betrug 1,29. Anschließend wurde die Temperatur allmählich auf 145 0C erhöht, während das Reaktionswasser azeotrop entfernt wurde. Dies dauerte ca. 1 1/2 Stunden; im Anschluß daran wurde der Inhalt auf Raumtem-
-3s·
peratur abgekühlt und gefiltert. Das Produkt wurde daraufhin durch Abstreifen im Vakuum vom Lösungsmittel befreit(Produkt B)(1040g).
Das Produkt B enthielt 7,2 Äquivalente Mg/Äquivalent Säure, 6,5 Gewichtsprozent Magnesium, 3.,.05 Gewichtsprozent Bor, wobei das Molverhältnis von Bor zu .Magnesium 1,2 betrug (H3BO3 Umwand lungs gr ad: 90%)
Beispiel 2
Herstellung von mit Bor modifiziertem basischem Magnes iums alicylat.
5000 kg Xylol und 4910 kg eines Konzentrats von Produkt A in einem Mineralschmieröl(29 Gewichtsprozent öl) wurden vermischt und in einem Reaktionsgefäß auf 950C erwärmt. 1050 kg H3BO in Pulverform wurden dosiert in 1 Stunde und 15 Minuten in das Reaktionsgefäß gegeben und anschließend, wurde das Reaktionsgefäß luftdicht verschlossen. Die Temperatur wurde in einer Stunde auf 1300C und einer Gesamtzeit von 2 'stunden und 20 Minuten auf 14O0C erhöht. Der Druckwert lag konstant bei 1 bar Überdruck. Es wurde dann nicht weiter erwärmt und man ließ das Reaktionsgefäß 1 Stunde lang entspannen.
Das Reaktionsgefäß wurde in ca.25 Minuten auf 6O0C abgekühlt und alle noch vorhandenen Feststoffe wurden durch Zentrifugieren entfernt.
Das Xylol wurdedurch Abflashen bei 170 - 1800C entfernt, wobei der Flashpunkt durch Abstreifen mit Stickstoff eingestellt wurde.
Die Menge des erhaltenen Konzentrats des mit Bor modifizierten Magnesiumsalicylats(Produkt C) im Ö& betrug 5000 kg. Dieses Konzentrat enthielt(bezogen auf das Konzentrat) 7,5 Äq.. Mg/Äq. Säure, 6,7 Gewichtsprozent Mg, 3,4 Gewichtsprozent Bor, wobei das Molverhältnis von Bor zu Magnesium 1,1 betrug.
Versuche
1. Die folgenden Zusammensetzungen wurden geprüft, wobei es sich um 15W/40 öle(SAE-Klassifizierung) handelte.
λ . - I II
-.Komponente-·- Gew% Gew% Basisches Calciumsali-
cylat 2,3 2,3 Produkt A 1,0 Product C . - 1,15 Handelsübliches Zusatzgemisch 5,9 5,9
Mineralschmieröl mit hohem Viskositätsindex Zusammensetzung I enthielt ein nicht mit Bor modifiziertes basisches Magnesiumsalicylat. Zusammensetzung II war erfindungsgemäß.
CRC L 38-Leistungstest(ASTM STP 509 A, Teil IV) Der Cu/Pb-Gewichtsverlust des Lagers ist nachstehend in Tabelle I wiedergegeben.
TABELLE I
Zusammensetzung I II API/SF/CD
Grenzwert *
-'"·^ Gewichtsverlust, mg 36,8 14,7 40 Max.
^Kombination des Verhaltens im Benzin- und im Dieselmotor) API= American Petroleum Institute Die Tabelle zeigt den geringen Gewichtsverlust des Lagers bei Anwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
2. Die folgenden Zusammensetzungen wurden geprüft, wobei es sich wiederum um Öle des Typs 15W/40 handelte.
Ill IV
Gew% Gew%
2,3 2,3
0,95 _
7,<
1,11
7,
Komponente Basisches Calciumsalicylat Produkt A Produkt C Handelsübliches- Zusatzgemisch
Rest:
Mineralschmieröl mit hohem Viskositätsindex -^
Zusammensetzung III enthielt ein nicht mit Bor modifiziertes Magnesxumsalicylat.Zusammensetzung IV war erfindungsgemäß,
MS Sequence III D-Leistunqstest
Diese Verfahrensweise bezieht.".sich auf ein Motorentestverfahren zur Auswertung von u.a. der Motor.abnutzung in Abhängigkeit von der Wahl des Motoren.öls. Die Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.
TABELLE II
Zusammensetzung
III
API/SF/CD Grenzwert
Maximale Abnutzung
der Nocken,mm 0,375 0,412 0,662 4,37 0,122 0,152 maximal 0,20
Durchschnittliche Ab-
nutzung der Nocken ,mm 0,16 0,187 0,38 0,435 0,065 0,065 maximal 0,10
EPOCOPY §1 ^
Diese Tabelle zeigt wiederum die günstigen Abnutzungswerte bei Anwendung von Zusammensetzunglll gemäß der Erfindung. Diese Ergebnisse wurden erzielt ohne wesentliche Beeinträchtigung der Eigenschaften in bezug auf die Reinhaltung des Motors.
Beispiel 3
Herstellung von mit Bor modifiziertem basischen Magnesiumalkylsalicylätmit Metaborsäure.
Ein 3 Liter fassender Rundkolben, ausgestattet mit einem Thermoelement, einem Dean-und-Stark-Gerät und einem Rührapparat wird mit 1.13 g Orthoborsäure und 500 g Xylol gefüllt. Die Borsäure wird durch Erhitzen und Entfernen des Reaktionswassers durch azeotrope Destillation in Metaborsäure umgewandelt. Der Vorgang dauert ca.1 1/2 Stunden.Nach erfolgter Abkühlung auf 700C werden 500 g des gleichen Konzentrats des basischen Magnesiumalkylsalicylats zugegeben, wie in Beispiel 2 verwendet.
Beispiel 4 .
Herstellung von mit Bor modifiziertem basischen Calciumalkylsalicylat. -■■"- ν
Ein 3 Liter fassender Rundkolben, ausgestattet mit einem Thermoelement, einem Dean-und-Stark-Gerät und einem Rührapparat wird mit 500 g eines Konzentrats eines basischen Ci4_1g-Alkylsalicylats in Schmieröl(Produkt D) gefüllt, das wie folgt analysiert ist:
TBN = 286 mg KOH/g;
Metallverhältnis= 7,9 Äq.Ca/Äq.Säure
Nach Zugabe von .500 g Xylol wird die erhaltene Lösung unter Rühren auf 95°C erwärmt.Dann werden 50g Orthoborsäure hinzugefügt. Das molare Verhältnis von Bor zu Calcium in ...der^Reakt'iönsmischung beträgt dann 0,63.. Anschließend wird die Temperatur allmählich auf 1 45°C" erhöht.
. während das Reaktionswasser durch azeotrope Destilla- -^iOn1 entfernt wird. Der Vorgang dauert ca. 1 1/2 Stunden. Daraufhin wird der Inhalt des Reaktionsgefässes mittels >
EPO COPY &
3UU39
.Metallgaze ■ :~· -gefiltert und nach Abkühlen wird die Lösung zentrifugiert, um alle restlichen Feststoffe daraus zu entfernen. Schließlich .wird das Xylol im Vakuum entfernt. Die Analyse des erhaltenen Konzentrats ergibt einen Gehalt von 9,27 Gewichtsprozent Ca, was einem TBN--Wert von 260 mg KOH/g entspricht. Der Borgehalt beträgt 1,8 Gewichtsprozent.
Beispiele 5 bis 8
Die Durchführung der Beispiele erfolgt nach dem Schema gemäß Beispiel 4, jedoch unter Verwendung größerer Men-
!
\
ι 		Beispiel mf*^ 'S ·*- »■* M W* JU W· / TV -k. ^*· al h^^ O· L4JV Se- ^a. aim \-~ ·4. .1. ^a 4
TABELLE III		 Gehalt B-
B/Ca
Aufnahme		 Gew% Gehalt
- Produktanalyse
Metall- Ca-		 10,2 Gew%
Produkt D Miol-
Verhältnis		 verhält- 9,27 0
- 4 0 nis 8,74 Ί/8
5 0,63 7,9 8,29 2,9
6 1,27 8,0 7,88 4,0
7 1 ,90 8,0 7,05 4,8
8 2,53 8,0 6,4
4,02 8,0
7,8
Beispiel 9 ·
Herstellung eines mit Bor modifizierten basischen Calciumnaphthenats.
Genau wie in Beispiel 4' , nur unter Verwendung eines 0,5 Liter fassenden Rundkolbens, wird ein mit Bor modifiziertes basisches Calciumnaphthenat hergestellt aus 100 g eines Konzen trats eines basischen Calciumnaphthenats in Schmieröl, das
wie folgt analysiert ist: w
■ EPO COPY''
3UU39
TBN= 238 mg KOH/g
Metallverhältnis=8,4 Äq.Ca/Äq.Säure
100 g Xylol und 33 g Orthoborsäure. Das erhaltene Konzentrat enthält 6,33 Gewichtsprozent Ca und 3,1 Gewichtsprozent Bor. Das rcolare Verhältnis der Metalle betrug 6,5, was auf einen Calciuraverlust während der Herstellung hinweist.

Claims (9)

  1. Patentansprüche
    1J Ein öllösliches Reaktionsprodukt eines öllösliehen basischen Erdalkalimetallsalzes einer organischen Säure, ausgewählt aus der Gruppe der Carbonsäuren und Alkyl-substituierten Phenolverbindungen, und einer!Borverbindung, aus
    gewählt aus der Gruppe einer Borsäure, Borsäure mit· Alkoholen.
    ■ und Estern einer
  2. 2. Ein Produkt gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalimetall Magnesium oder Calcium ist.
  3. 3. Ein Produkt gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure eine Alkylsalicylsäure ist.
  4. 4. Ein Produkt gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylsalicylsäure eine Cg^Q-Alkylsalicylsäure ist.
  5. 5. Ein Produkt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gek
    kennzeichnet, daß die Borsäure
    oder HBO2 ist.
  6. 6. Ein Produkt gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Bor zu Erdalkalimetall zwischen 0,1; 1 und 10.: 1 beträgt. "·
  7. 7. Ein Verfahren zur Herstellung eines Produktes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Borverbindung mit einem öllöslichen basischen Erdalkalimetall-
    POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175-809 · BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A.G. MÖNCHEN. LEOPOLDSTR. 71. KONTO-NR. 60/35
    EPO COPY Jl
    i". _2_ 3AA1439
    salz einer organischen Säure umgesetzt wird.
  8. 8. Ein Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem Lösungsmittel und bei einer Temperatur im Bereich zwischen 20 und 2000C durchgeführt wird.
  9. 9. Eine ölzusammensetzung, insbesondere eine Schmierölzusammensetzung, ein Konzentrat oder ein Kraftstoff, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein öl und 0,001 bis 65 Gewichtsprozent eines Produktes, wie in einem der Ansprüche 1 bis 6 beansprucht, enthält.
    1/
    EPO COPY
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