CN106520263A - 润滑油清净剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种润滑油清净剂的制备方法，包括如下步骤：在溶剂、促进剂和水的介质中，加入烷基2-羟基-3-萘甲酸和稀释基础油，再加入硼酸，搅拌均匀，升温至50～70℃，缓慢加入有机碱化合物，并保持60～90min，然后升温至120-170℃并保持60～90min；反应结束后，蒸馏脱除溶剂、促进剂和水即可得润滑油清净剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油清净剂的制备方法，尤其是一种无灰型润滑油清净剂的制备方法。
背景技术
发动机在使用过程中，由于燃料中的残留硫在燃烧室中燃烧产生硫衍生的酸，这些酸在发动机中产生腐蚀和腐蚀性磨损，并且它们还加速润滑油的降解。具有碱性储备的碱土金属清净剂引入到润滑油中，用来中和这些酸性物质，从而防止沉积物的形成，保证发动机的正常工作，并能够延长发动机的使用寿命。
然而，这些含有碱土金属的清净剂是润滑油中灰分的主要来源。
近年来，为适应环境保护要求，对发动机的颗粒物质排放控制日益严格。为了控制发动机的颗粒物排放，原始设备制造商(OEM)将依赖于使用催化转化器和颗粒捕集器等废气后处理装置。颗粒捕集器容易被金属灰分堵塞，而这些灰分主要是含金属润滑油添加剂的降解产物。因此，润滑油规格中提出更高的灰分限制。降低或限制使用这种产生灰分的金属类润滑油清净剂，可实现减少颗粒物排放的目的，然而这样会降低这类添加剂在润滑油中的清净和中和作用。本发明方法提供的润滑油清净剂，是一种无灰类产品，可有效降低润滑油品降解产生的灰分，且能够保持清净剂产品优良的高温清净性和酸中和作用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种无灰型润滑油清净剂及其制备方法，旨在提供一种具有优异的高温清净性、低温分散性和酸中和能力的无灰添加剂产品。
本发明提供一种润滑油清净剂的制备方法，包括如下步骤：在溶剂、促进剂和水的介质中，加入烷基2-羟基-3-萘甲酸和稀释基础油，再加入硼酸，搅拌均匀，升温至50～70℃，缓慢加入有机碱化合物，并保持60～90min，然后升温至120-170℃并保持60～90min；反应结束后，蒸馏脱除溶剂、促进剂和水即可得润滑油清净剂。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，以100份烷基2-羟基-3-萘甲酸计，溶剂优选为50-300份，促进剂优选为20-100份，水优选为10-50份，稀释基础油优选为0-300份，硼酸优选为10-40份，有机碱化合物优选为50-200份，以上物料份数均为重量份数。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述烷基2-羟基-3-萘甲酸的通式优选如下：
其中：R1是氢或C1-C20的烷基。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，有机碱化合物优选是胺或羟乙基烷基咪唑啉，通式如下：
胺
羟乙基烷基咪唑啉
其中：R2和R3是C8-C16的叔烷基，R4是C14-18的烷基或烯基。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述溶剂优选为挥发性液体烃。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述溶剂优选为甲苯或轻质石脑油。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述促进剂优选为C1-6的低碳醇。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述促进剂优选为甲醇。
本发明所述的润滑油清净剂的制备方法，其中，所述稀释基础油优选为矿物油、合成酯或聚合烃。
通过本发明方法制备的产品是一种无灰型润滑油清净剂，可降低沉积物形成，降低磨损，且具有优异的高温清净性、低温分散性和酸中和能力，是一种综合性能优异的润滑油清净剂，能很好地应用于内燃机油等领域。
为了评价添加剂性能，采用了内燃机油成焦试验法(Q/SH018.0235)、柴油机油清净性测定法(热管氧化法)(SH/T0645)、润滑油抗磨损性能测定法(四球机法)(SH/T 0189)和SDT油泥分散性试验。
SDT油泥分散性试验：将1.0g清净剂、9.0g油泥调入10.0g基础油中，150℃下搅拌1.5h后，滴加在工业滤纸上，液滴质量控制在0.020～0.025g之间，在80℃烘箱内静置2h，测量扩散圈直径(d)与油圈直径(D)。比值γ＝d/D×100作为分散能力好坏的衡量指标。
具体实施方式
本发明的效果通过下面的实施例进一步说明，下面的实施例不是限制本发明的范围，任何不超出本发明构思和范围的改动，都在本发明的范围之内。
本发明方法采取的方案是，选用具有优异清净分散作用的烷基2-羟基-3-萘甲酸为基质，同硼酸、有机碱化合物反应，得到碱性的无灰型添加剂产品。
本发明提供的具体方法包括：在溶剂、醇和水的介质中，加入烷基2-羟基-3-萘甲酸和稀释基础油，再加入硼酸，搅拌均匀，升温至50～70℃，缓慢加入有机碱化合物，并保持60～90min，然后升温至120-170℃并保持60～90min，此时大部分溶剂和醇水已被脱除。反应结束后，蒸馏脱除剩余的溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。各组分有一定的比例，以100份(重量)烷基2-羟基-3-萘甲酸计，溶剂为50-300份，促进剂为20-100份，水为10-50份，稀释油为0-300份，硼酸为10-40份，有机碱化合物为50-200份，以上物料份数均为重量份数。
所说反应物烷基2-羟基-3-萘甲酸具有如下结构：
所说有机碱化合物是胺或羟乙基烷基咪唑啉，其结构如下：
胺
羟乙基烷基咪唑啉
其中：R2和R3是C8-C16的叔烷基，R2和R3相同或不同，R4是C14-18的烷基或烯基。
所用溶剂为甲苯或挥发性液体烃，优选石脑油。
所用促进剂为C1-6的低碳醇，优选甲醇。
所用稀释油为矿物油，或合成酯、聚合烃等合成油。
实施例1
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的1L密闭容器中，首先加入甲醇20.0g，水10.0g，轻质石脑油50.0g，搅拌，加入2-羟基-3-萘甲酸100.0g，300.0g基础油HVI 150，再加入硼酸40.0g，升温至50℃，缓慢加入羟乙基十八烷基咪唑啉200.0g，并保持90min，然后升温至120℃并保持90min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例2
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的1L密闭容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，轻质石脑油200.0g，搅拌，加入十二烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，100.0g基础油HVI 150，再加入硼酸26.0g，升温至70℃，缓慢加入羟乙基十四烷基咪唑啉120.0g，并保持60min，然后升温至150℃并保持60min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例3
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的2L密闭容器中，首先加入甲醇100.0g，水50.0g，轻质石脑油300.0g，搅拌，加入二十烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，300.0g基础油HVI 150，再加入硼酸10.0g，升温至60℃，缓慢加入二辛胺50.0g，并保持70min，然后升温至170℃并保持60min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例4
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的1L密闭容器中，首先加入甲醇60.0g，水30.0g，轻质石脑油200.0g，搅拌，加入十二烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，再加入硼酸20.0g，升温至60℃，缓慢加入双十六胺150.0g，并保持60min，然后升温至160℃并保持60min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品，该产品黏度较大。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例5
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的1L密闭容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，轻质石脑油200.0g，搅拌，加入十二烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，再加入硼酸25.0g，升温至60℃，缓慢加入羟乙基十七烯基咪唑啉100.0g，并保持60min，然后升温至160℃并保持60min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品，该产品黏度较大。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例6
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的1L密闭容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，甲苯200.0g，搅拌，加入十二烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，100.0g合成酯稀释油己二酸酯A51，再加入硼酸26.0g，升温至60℃，缓慢加入羟乙基十四烷基咪唑啉120.0g，并保持60min，然后升温至170℃并保持90min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
实施例7
在配有搅拌器、温度计、加热套和通气管道的2L密闭容器中，首先加入甲醇100.0g，水50.0g，甲苯300.0g，搅拌，加入二十烷基2-羟基-3-萘甲酸100.0g，300.0g聚合烃稀释油PAO4，再加入硼酸10.0g，升温至60℃，缓慢加入二辛胺50.0g，并保持60min，然后升温至170℃并保持70min。反应结束后，蒸馏脱除溶剂和醇水即可得润滑油清净剂产品。以10％加量在HVI 150基础油中调油，油品清澄透亮，该产品油溶性好。
将上述实施例产品以2％剂量调至基础油HVI 150中，进行成焦试验、热管试验、低温油泥分散性试验(SDT)和磨斑直径测评，并与市售润滑油清净剂中碱值烷基水杨酸钙(T109)、高碱值烷基水杨酸钙(T109B)、高碱值磺酸钙(T106)及高碱值硫化烷基酚钙(T115B)产品进行对比，结果见表1：
表1产品性能对比
| 成焦量/mg | 小热管/级 | 磨斑直径(196N)/mm | SDT/％ | |
| 实施例1产品 | 39.7 | 2.0 | 0.24 | 58.26 |
| 实施例2产品 | 22.1 | 1.5 | 0.26 | 62.18 |
| 实施例3产品 | 25.5 | 2.0 | 0.25 | 59.65 |
| 实施例4产品 | 19.0 | 2.0 | 0.25 | 61.72 |
| 实施例5产品 | 16.7 | 1.5 | 0.24 | 64.35 |
| 实施例6产品 | 21.2 | 1.5 | 0.25 | 63.29 |
| 实施例7产品 | 37.4 | 2.0 | 0.31 | 59.33 |
| T109产品 | 78.9 | 3.5 | 0.37 | 53.69 |
| T109B产品 | 125.6 | 3.5 | 0.41 | 54.37 |
| T106产品 | 128.5 | 3.0 | 0.56 | 57.33 |
| T115B产品 | 127.3 | 3.0 | 0.40 | 53.67 |
从上表结果看出，通过本发明方法制备的润滑油清净剂产品在控制沉积物方面具有明显的优势，且该产品具有十分优异的抗磨性和低温油泥分散性能。
Claims (9)
1.一种润滑油清净剂的制备方法，包括如下步骤：在溶剂、促进剂和水的介质中，加入烷基2-羟基-3-萘甲酸和稀释基础油，再加入硼酸，搅拌均匀，升温至50～70℃，缓慢加入有机碱化合物，并保持60～90min，然后升温至120-170℃并保持60～90min；反应结束后，蒸馏脱除溶剂、促进剂和水即可得润滑油清净剂。
2.根据权利要求1所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，以100份烷基2-羟基-3-萘甲酸计，溶剂为50-300份，促进剂为20-100份，水为10-50份，稀释基础油为0-300份，硼酸为10-40份，有机碱化合物为50-200份，以上物料份数均为重量份数。
3.根据权利要求1或2所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述烷基2-羟基-3-萘甲酸的通式如下：
其中：R1是氢或C1-C20的烷基。
4.根据权利要求1或2所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，有机碱化合物是胺或羟乙基烷基咪唑啉，通式如下：
胺
羟乙基烷基咪唑啉
其中：R2和R3是C8-C16的叔烷基，R4是C14-18的烷基或烯基。
5.根据权利要求1或2所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为挥发性液体烃。
6.根据权利要求5所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯或轻质石脑油。
7.根据权利要求1或2所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述促进剂为C1-6的低碳醇。
8.根据权利要求7所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述促进剂为甲醇。
9.根据权利要求1或2所述的润滑油清净剂的制备方法，其特征在于，所述稀释基础油为矿物油、合成酯或聚合烃。
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