DE3432976C2

DE3432976C2 -

Info

Publication number: DE3432976C2
Application number: DE3432976A
Authority: DE
Inventors: Masuo Kawasaki Kanagawa Jp Yamazaki; Toru Tokio/Tokyo Jp Matsumoto; Katsutoshi Yokohama Kanagawa Jp Wakamiya; Ichiro Ohsaki; Toshiaki Kawasaki Kanagawa Jp Nakahara; Hisayuki Hiratsuka Kanagawa Jp Ushiyama
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1983-09-09
Filing date: 1984-09-07
Publication date: 1992-02-06
Also published as: DE3432976A1; US4590142A; JPS6057851A; JPH0349103B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kapsel-Toners, durch Erzeugung von Kernteilchen aus einem Kernmaterial, Dispergierung der Kernteilchen in einer Lösung eines Hüllenmaterials und Einkapselung jedes der Kernteilchen mit dem Hüllenmaterial.

Aus der DE-PS 22 60 740 ist ein Verfahren zur Herstellung von in Mikrokapseln eingekapselten Feststoffteilchen aus einer Lösung von Kern- und Wandmaterial bekannt, wobei es bei Zugabe einer mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Flüssigkeit zur aufeinanderfolgenden Phasentrennung von Kern- und Wandmaterial kommt, bei der sich die Mikrokapseln aus Kern- und Wandmaterial bilden. Sowohl Kern- als auch Wandmaterial sind bei diesem Verfahren im gleichen Lösungsmittel löslich. Dadurch besteht jedoch die Gefahr, daß Lösungsmittel in dem Kernmaterial zurückbleibt, so daß die Lagerungsstabilität und die Stabilität gegenüber Änderungen in der Umgebung herabgesetzt wird. Ein gemäß dem bekannten Verfahren hergestellter Kapseltoner ist außerdem im Hinblick auf Bilddichte, triboelektrische Aufladung, Agglomerierung und Fixierbarkeit nicht vollständig zufriedenstellend.

Die DE-OS 29 45 193 beschreibt einen druckfixierbaren Kapseltoner aus einem druckfixierbaren Kernmaterial, das mit einem Beschichtungsmaterial bedeckt ist, wobei die Hauptteilchengröße des Kapseltoners, die Hauptteilchengröße des Kernmaterials sowie die Härte des Kernmaterials einer bestimmten mathematischen Beziehung genügen. Die Kernteilchen werden gemäß diesem Stand der Technik durch Pulverisierung des Kernmaterials in einer Schneid- oder einer Strahlmühle hergestellt. Dadurch erhalten sie eine unregelmäßige Form. Infolgedessen ist auch die Dicke des Beschichtungsmaterials ungleichmäßig, so daß auch dieser bekannte Kapseltoner im Hinblick auf Bilddichte, triboelektrische Aufladung, Agglomerierung und Fixierbarkeit noch nicht befriedigend ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines druckfixierbaren Kapsel-Toners zur Verfügung zu stellen, bei dem der hergestellte Kapseltoner hohe Stabilität, gute triboelektrische Aufladbarkeit und gute Fixierbarkeit zeigt.

Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Kapseltoners mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung und den Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Der hier zur Definition des Kernmaterials der Erfindung benutzte "Trübungspunkt" wird nach der Methode gemessen, wie sie in der japanischen Industrie-Norm (JIS) K-2266 definiert ist, wobei jedoch als Lösungsmittel Xylol dient. Im einzelnen wird ein Gramm eines Probematerials einmal in 100 ml Xylol durch Erhitzen zum Zwecke der Auflösung gelöst. Danach wird die Lösung abgekühlt, und die Temperatur in Grad Celsius (°C), bei der die Lösung zuerst opak (undurchsichtig) wird, ist als der Trübungspunkt des Probematerials definiert.

Die hier ebenfalls zur Definition des Kernmaterials der Erfindung herangezogene "Eindringung" wird nach der in JIS K-2530 definierten Methode gemessen. Im einzelnen ist es ein Wert der Eindringungstiefe, der in Beträgen von 0,1 mm als Einheit dargestellt ist, wenn eine Nadel mit einem Durchmesser von etwa 1 mm und einer konisch geformten Spitze mit einem Öffnungswinkel an der Spitze von 9° unter einer bestimmten Last eingedrungen ist. Die Prüfbedingungen bei der vorliegenden Erfindung waren eine Probentemperatur von 25°C, eine Last von 100 g und eine Eindringungszeit von 5 Sekunden.

Nach der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich, für die Bildung der Kernteilchen ein Material mit einem Trübungspunkt in dem Bereich von 30 bis 90 und einer Eindringung in dem Bereich von 2 bis 15 einzusetzen. Wenn der Trübungspunkt niedriger als 30 ist, wird das Kernmaterial bei Einkapselung unter Benutzung des Phasentrennverfahrens teilweise in der Lösung des Hüllenmaterials gelöst mit der Folge, daß freie Teilchen als Nebenprodukt erzeugt werden. Wenn dagegen der Trübungspunkt über 90 liegt, werden die Kernteilchen und das Hüllenmaterial gegenseitig schlecht benetzbar, so daß keine gute Berührungsfestigkeit und auch kein ausreichendes Filmbildungsvermögen erreicht wird. Gleichzeitig ist es bei der vorliegenden Erfindung für das Kernmaterial von wesentlicher Bedeutung, eine Eindringung in dem Bereich von 2 bis 15 zu haben, da bei einer Eindringung außerhalb des angegebenen Bereichs ein Problem hinsichtlich des Fixierungsvermögens entsteht.

Auch bei der Einkapselungsmethode durch Sprühung lösen sich bei Verwendung eines Kernmaterials mit einem Trübungspunkt unter 30 die entstehenden Kernteilchen teilweise in der das Hüllenmaterial enthaltenden Lösung, wodurch die Bildung freier Teilchen als Nebenprodukt verursacht wird. Ein Trübungspunkt über 90 hat dagegeben eine schlechte Benetzbarkeit des Hüllenmaterials auf den Oberflächen der Kernteilchen zur Folge, und es ist keine vollständige Beschichtung möglich, was mit Nachteilen einhergeht, wie z. B. Bildung mangelhafter Filme usw.

Die nach der vorliegenden Erfindung einzusetzenden Materialien mit Trübungspunkten in dem Bereich von 30 bis 90 umfassen die unten angegebenen Materialien, die einzeln oder in einer Kombination aus mehreren dieser Materialien eingesetzt werden können:
Wachse, wie Karnaubawachs, Candelillawachs, Reiswachs, Lanolinwachs, Japanwachs, Bienenwachs, Paraffinwachs, mikrokristalliner Wachs, Montanwachs, halogenierter Paraffinwachs, Rizinuswachs, Schellackwachs, Sasolwachs, Amidwachs, Ozokerit, usw.;
Polyolefine, wie insbesondere Polyäthylen und Polypropylen;
höhere Fettsäuren, wie Palmitinsäure und Stearinsäure, und deren Derivate;
Polyamid-Harze, die sich von mehrwertigen Carbonsäuren und mehrwertigen Aminen ableiten;
Naturharz, hydriertes Naturharz, Naturharzester und modifizierte Naturharzprodukte, wie sie durch das Diels-Alder- Reaktionsprodukt zwischen Naturharz und Maleinsäureanhydrid repräsentiert werden;
Polyester, wie z. B. die Polyester aus Bisphenol A und Adipinsäure, Bisphenol A und Sebacinsäure, und deren modifizierte Harze;
Alkyd-Harze, wie z. B. Alkyd-Harze auf Basis trocknender Öle, Alkyd-Harze auf Basis halbtrocknender Öle, mit Naturharz modifizierte Alkyd-Harze, mit Phenol modifizierte Alkyd-Harze, mit Styrol modifizierte Alkydharze, usw.;
Phenol-Harze und modifizierte Phenol-Harze, wie z. B. Alkyl-Phenol-Harze, mit natürlichem Harz modifizierte Phenol- Harze, durch Epoxy modifizierte Phenol-Harze, usw.;
Polyamino-Harze, z. B. Polyäthylenimin; Epoxyharze; Styrolharze; Styrol-Kopolymere, z. B. Styrol-Alkylacrylat-Kopolymer und Styrol-Alkylmethacrylat-Kopolymer; Acrylharze; Acryl-Kopolymere, z. B. Acrylsäure-Alkylacrylat-Kopolymer, Acrylsäure-Alkylmethacrylat- Kopolymer, Methacrylsäure-Alkylacrylat-Kopolymer und Methacrylsäure- Alkylmethacrylat-Kopolymer; Äthylen-Vinylacetat-Kopolymer; Äthylen- Vinylalkyläther-Kopolymer; Äthylen-Maleinsäureanhydrid-Kopolymer; u. a.

Besonders bevorzugte Kernmaterialien sind in der Tabelle I aufgeführt:

Art des Wachses
Trübungspunkt (°C)
gewöhnliches Paraffin
32
natürliches Carnauba-Wachs	31
Polyäthylen-Kopolymer	57
Polyäthylen	50
Mikrokristallin	44
Montanat-Wachs	38
Montanat-Wachs	37
Metallsalz der Montansäure	65

Die obigen Verbindungen können nach Wunsch alleine oder in einer Kombination aus zwei oder mehr Verbindungen eingesetzt werden, so daß das gewählte Wachs oder Wachsgemisch eine Eindringung in dem Bereich von 2 bis 15 hat. Bevorzugte Kombinationen sind in der Tabelle II angegeben.

Tabelle II

Das obige Kernmaterial kann auch nötigenfalls während der Herstellung der Kernteilchen unter Zugabe eines Lösungsmittels oder unter Erhitzung gemischt werden.

Das bei der vorliegenden Erfindung einzusetzende Hüllenmaterial umfaßt alle Materialien, die in Wasser, organischen Lösungsmitteln oder mischbaren Gemischen aus diesen löslich oder dispergierbar sind. Ferner kann ein Teil des nach der Erfindung einzusetzenden Hüllenmaterials auch dem Kernmaterial zugesetzt werden.

Das Hüllenmaterial kann z. B. umfassen Polystyrol, Poly-Monochlorstyrol, Methacrylsäure-Harz, Methacrylat-Harz, Polyacrylsäure, Acrylat-Harz, Polyäthylen-Oligomer, Polyester- Oligomer, Polyamid-Oligomer, Polyurethan-Oligomer, Polybutadien, Polyvinylazetat, Poly(5-methyl-2-vinylpyridin), Diäthylaminoäthyl methacrylsäureharz, Diäthylaminoäthylacrylsäureharz, Poly(2-methyl- 5-vinylpyridin), Polyvinylpyrrolidon, usw. Die obigen Polymeren können entweder alleine oder als ein Kopolymer aus monomeren Bestandteilen oder manchmal in der Form eines in Wasser oder einem organischen oder anorganischen Lösungsmittel gelösten oder dispergierten Gemisches eingesetzt werden.

Die Menge des Hüllenmaterials ist so, daß das Verhältnis der Hüllenfilmdicke relativ zur Kernteilchengröße (volumenmäßige mittlere Teilchengröße) 1 bis 30%, insbesondere 1 bis 10%, beträgt. Wenn die Menge des Hüllenmaterials weniger als 1% beträgt, ausgedrückt als die oben definierte Dicke, kann das Hüllenmaterial die Oberflächen der Kernteilchen nicht ausreichend bedecken. Dadurch werden auf Grund des mangelhaften Films beachtliche Nachteile verursacht, wie mangelhafte Zusammenbackfeindlichkeit oder Haltbarkeit, Filmbildung auf der Oberfläche der entwickelnden Hülse oder des fotoleitfähigen Körpers, Haftung an der Fixierwalze usw. Wenn andererseits die zugesetzte Menge gemäß obiger Definition mehr als 30% beträgt, kann der Toner bei einem niedrigern Fixierdruck auf der Unterlage nicht genügend fixiert werden.

Das bei der vorliegenden Erfindung zu verwendende Harz kann auch Additive enthalten, wie magnetisches Pulver, mit Wasser mischbares Lösungsmittel, Ladungsregler, Härter, Fließfähigkeitsregler und Stabilisatoren, die wunschgemäß eingebaut werden.

Der Toner der Erfindung kann wahlweise einen Farbstoff enthalten, der wunschgemäß ausgewählt werden kann. Der Farbstoff kann in dem Kernmaterial und/oder dem Hüllenmaterial enthalten sein.

Der bei der vorliegenden Erfindung einsetzbare Farbstoff kann alle bekannten organischen Farbstoffe und Pigmente umfassen, wie z. B. Ruß, Eisenschwarz, Nigrosin (Anilinschwarz), Benzidin- Gelb, Chinacridon, Rhodamin B, Phthalocyanin-Blau, usw. Die Menge dieses Farbstoffs oder Pigments wird zweckmäßigerweise in Abhängigkeit von dem jeweils eingesetzten Farbstoff bzw. Pigment und dem Färbungsgrad eingestellt. Um die Heißschmelz-Fließfähigkeit des Kernmaterials zu verbessern oder die Färbungskraft oder Färbungsabschirmkraft des Toners einzustellen, setzt man diesen Farbstoff bzw. dieses Pigment vorzugsweise in einer Menge von 80 Gew.-% oder weniger zu, insbesondere 70 Gew.-% oder weniger und speziell 4 bis 60 Gew.-%.

Um den Toner der Erfindung als magnetischen Toner einzusetzen, ist es möglich, ein magnetisches Pulver einzubauen, das in dem Kernmaterial und/oder dem Hüllenmaterial enthalten sein kann. Als magnetisches Pulver kann ein Material dienen, das beim Einbringen in ein magnetisches Feld magnetisiert werden kann, z. B. Pulver eines ferromagnetischen Metalls, wie Eisen, Kobalt, Nickel usw., oder Verbindungen, wie Magnetit, Hämatit, Ferrit, usw. Der Gehalt dieses magnetischen Pulvers kann 15 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Tonergewicht, betragen.

Es ist auch möglich, dem Toner der Erfindung Additive für verschiedene Zwecke zuzusetzen. Diese Additive können Ladungsregler, wie z. B. Metallkomplexe, Nigrosin, usw., ferner Verbindungen mit Schmierungsfunktion, wie Polytetrafluoräthylen usw., sowie Weichmacher, wie Dicyclohexylphthalat, usw. sein. Diese Additive können dem Kernmaterial und/oder dem Hüllenmaterial zugesetzt werden.

Ferner kann der Toner der Erfindung wunschgemäß auch mit Trägerteilchen, wie z. B. Eisenpulver, Glaskügelchen, Nickelpulver, Ferritpulver usw., für die Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder gemischt werden. Zur Verbesserung des freien Fließvermögens kann der Toner auch als Gemisch mit hydrophobem, kolloidalem Siliziumdioxid-Pulver oder zur Verhinderung der Tonerhaftung als ein Gemisch mit feinen Schleifmaterialteilchen, wie Ceroxid, eingesetzt werden. Für die Einkapselung des erfindungsgemäßen Kapsel-Toners stehen das Phasentrennverfahren oder das Sprühtrocknungsverfahren zur Verfügung. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bildung der Kernteilchen ist das Sprühtrocknungsverfahren, bei dem das vorher geschmolzene Material sprühgetrocknet wird, oder das Verfahren, bei dem die Kernteilchen dadurch gebildet werden, daß man auf das Kernmaterial in einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines Emulgators oder Schwebemittels eine starke Scherkraft einwirken läßt. Zur Bildung der Hülle benutzt man das Verfahren, bei dem man die so erhaltenen Kernteilchen in einem guten Lösungsmittel, das wenigstens eine Verbindungsart des Hüllenmaterials enthält, dispergiert und dann der so gebildeten Dispersion allmählich ein schlechtes Lösungsmittel für das Hüllenmaterial zusetzt, wodurch das Hüllenmaterial veranlaßt wird, sich haftend auf die Kernoberflächen zu legen. Das gute Lösungsmittel hat eine Löslichkeit (Konzentration des Gelösten in einer gesättigten Lösung) bei Zimmertemperatur von 90 Gew.-% oder mehr, insbesondere 95 Gew.-% oder mehr, für das eingesetzte Hüllenmaterial und eine Löslichkeit von 5 Gew.-% oder weniger, insbesondere 3 Gew.-% oder weniger für das eingesetzte Kernmaterial haben. Andererseits hat das schlechte Lösungsmittel eine Löslichkeit bei Zimmertemperatur von 5 Gew.-% oder weniger, insbesondere 3 Gew.-% oder weniger, für das eingesetzte Hüllenmaterial haben. Gewünschtenfalls kann der Emulgator und/oder das Schwebemittel vor der Einkapselungsstufe als Vorbehandlung entfernt werden.

Die vorliegende Erfindung wird durch praktische Ausführungsbeispiele erläutert.

Beispiel 1
Mikrokristallines Wachs A
30 Gew.-%
bekanntes Wachs B	30 Gew.-%
Magnetit	40 Gew.-%

Die obigen Materialien wurden in einer Scheibenmühle eine Stunde unter Erhitzung auf 120°C durchgeknetet. Das erhaltene geknetete Gemisch hatte eine Durchdringung von 8,2 und einen Trübungspunkt von 42 (°C).

Andererseits wurden in einen abtrennbaren, mit einem Homomixer bestückten 3-Liter-Kolben 2 Teile kolloidales Siliziumdioxid und 2 Liter entionisiertes Wasser eingefüllt. Das Gemisch wurde unter Rührung bei 12 000 UpM erhitzt, bis die Innentemperatur auf 90°C gestiegen war. In dieses Gemisch wurde das obige Knetprodukt eingeworfen, und die Mikropulverisierung wurde fortgesetzt, bis die Teilchengröße der dispergierten Teilchen (mittlere Volumenteilchengröße, bestimmt unter Verwendung des Coulter-Zählers) 13 µm erreichte. Nach Beendigung der Mikropulverisierung wurde die Dispersion abgekühlt, und es wurde zur Einstellung des pH-Wertes auf 12 Ätznatron zugesetzt. Nachdem die Rührung 4 Stunden lang fortgesetzt worden war, wurde das Produkt durch eine Zentrifugal-Drehfiltermaschine filtriert, mit Wasser gewaschen und neutralisiert und anschließend getrocknet. Dann wurde die Einkapselung in folgender Weise durchgeführt.

Kernteilchen wie oben erhalten
100 Gew.-Teile
Styrol-Methylmethacrylat-Diäthylaminoäthylmethacrylat-Terpolymer	10 Gew.-Teile
Aceton	100 Gew.-Teile

Die obigen Materialien wurden in einen mit einem Homomixer bestückten, abtrennbaren Kolben eingesetzt, und die Mischung wurde intensiv gerührt. Durch allmähliche tropfenweise Zugabe von Methanol zu dieser Dispersion erhielt man einen Mikrokapsel-Toner, der keine freien Teilchen enthielt. Die mittlere Dicke der Schalen betrug 0,2 µ. Dieser Toner wurde als "Probe 1" bezeichnet.

Beispiel 2
Paraffin
30 Gew.-Teile
bekanntes Wachs C	30 Gew.-Teile
Magnetit	40 Gew.-Teile
Styrol-Diäthylaminoäthyl-Methacrylat	2 Gew.-Teile

Die obigen Materialien wurden als Kernmaterialien unter Erhitzung auf 120°C eine Stunde in einer Scheibenmühle geknetet.

Das erhaltene Produkt zeigte eine Eindringung von 9,5 und einen Trübungspunkt von 55.

In einen mit einem Homomixer bestückten, abtrennbaren 3-Liter-Kolben wurden 2 Teile kolloidales Siliziumdioxid und 2 Liter entionisiertes Wasser eingefüllt. Das Gemisch wurde unter Rührung bei 12 000 UpM erhitzt, bis die Innentemperatur auf 90°C gestiegen war. In dieses Gemisch wurde das obige Knetprodukt eingeworfen, und die Granulierung wurde fortgesetzt, bis die Teilchengröße der dispergierten Teilchen 13 µm erreichte. Anschließend wurde die Einkapselung wie folgt vorgenommen.

Die obige Dispersion wurde durch Abgabe durch eine mit einer Strömungsmittel-Doppeldüse ausgestattete Sprühtrocknungsanlage unter Bildung eines Mikrokapsel-Toners zerstäubt, der keine freien Teilchen enthielt (mittlere Dicke der Schalen: etwa 0,2 µ). Dieser Toner wurde mit "Probe 2" bezeichnet.

Beispiele 3 bis 6

Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die unten angegebenen Kernmaterialien eingesetzt wurden.

Vergleichsbeispiel

Die folgenden Materialien wurden als Kernmaterial verwendet:

Karnaubawachs
20 Gew.-Teile
Stearinsäure	20 Gew.-Teile
Montanat-Wachs	20 Gew.-Teile
Magnetit	40 Gew.-Teile

Nach der gleichen Arbeitsweise wie in Beispiel 1 wurde ein Mikrokapsel-Toner erhalten. Das Kernmaterial hatte eine Eindringung von 1 und einen Trübungspunkt von 20.

Unter Benutzung der in den obigen Beispielen erhaltenen Mikrokapsel-Toner wurde die Bildformierung auf einem verbesserten Modell einer bekannten Kopiervorrichtung durchgeführt. Die Fixierung erfolgte durch einen Fixierer, in dem Metallwalzen mit einem Liniendruck von 10 kg/cm vorgesehen waren. Die Ergebnisse sind in der Tabelle III angegeben.

Die in Tabelle III angegebenen triboelektrischen Beladungen wurden durch Messung der durch Berührung von Trägerteilchen mit Tonerteilchen erzeugten relativen Triboelektrisierung mit einem Faraday-Meßgerät bestimmt. Dieses Gerät wurde aus einem Edelstahl-Zylinder mit einem Durchmesser von 2,54 cm und einer Länge von 2,54 cm hergestellt. An jeder Seite des Zylinders wurde eine Siebplatte angeordnet, und die Sieböffnungen waren von solcher Größe, daß die Tonerteilchen hindurchgelangen konnten, nicht jedoch die Trägerteilchen. Dieses Faraday-Meßgerät wurde zunächst gewogen, dann wurden etwa 0,5 g Trägerteilchen und Tonerteilchen eingesetzt, das Gerät wurde wieder gewogen und an den Eingang eines Coulombmeters angeschlossen. Dann wurde das Gerät einer Saugung ausgesetzt, um alle Tonerteilchen herauszutreiben und die

Tabelle III

Trägerteilchen zurückzulassen. Nach Entfernung der elektrostatisch geladenen Tonerteilchen aus dem Faraday-Gerät wurde die gleiche Menge elektrischer Ladung von den entgegengesetzt geladenen Trägerteilchen über ein Coulombmeter an die Erde entladen. Diese Ladung wurde durch das Coulombmeter gemessen und als die auf dem Toner vorliegende Ladung angesehen. Als nächstes wurde der Zylinder erneut gewogen, um den entfernten Toner zu messen. Unter Benutzung der so erhaltenen Daten war es möglich, die Tonerkonzentration und das mittlere Verhältnis von Ladung relativ zur Masse des Toners zu berechnen.

In der obigen Tabelle III wurden die Bilddichte, der Agglomerationsgrad und die Fixierbarkeit wie folgt gemessen. Die gemessenen Ergebnisse haben die unten angegebenen technischen Bedeutungen.

Der Agglomerationsgrad wurde dadurch gemessen, daß eine Tonerprobe auf ein Sieb gebracht, das Sieb in Schwingungen versetzt und die auf dem Sieb zurückbleibende Tonermenge gemessen wurde. Ein größerer auf dem Sieb zurückbleibender Toneranteil zeigte den größeren Agglomerationsgrad an. Im einzelnen wurde ein Siebsystem aus einem Sieb mit Öffnungen von 0,25 mm, einem Sieb mit Öffnungen von 0,15 mm und einem Sieb mit Öffnungen von 0,075 mm in dieser Reihenfolge von oben benutzt. 2 g einer Tonerprobe wurden auf das Sieb mit 0,25 mm Sieböffnung des Siebsystems gebracht. Das Siebsystem wurde dann auf einen Schwingtisch gesetzt, der durch Anlegen einer Spannung von 2,5 V angetrieben und 40 Sekunden in Schwingungen versetzt wurde. Nach der Schwingung wurden die Mengen der Tonerprobe, die auf den Sieben mit 0,25 mm, 0,15 mm und 0,075 mm Öffnung zurückblieben, gemessen und als A Gramm, B Gramm bzw. C Gramm bezeichnet. Der in der Tabelle III aufgeführte Agglomerationsgrad wurde nach dem folgenden Schema berechnet:

worin 0,5, 0,3 und 0,1 Gewichtsfaktoren für die Siebe mit 0,25 mm, 0,15 mm bzw. 0,075 mm Öffnungsweite sind.

Die Fixierbarkeit in Tabelle III wurde in einer Weise bestimmt, die der Methode der Bewertung der Scheuerfestigkeit (definiert in JIS-L 0849-1971) ähnlich ist. Demgemäß wurde ein weißer Baumwollstoff auf die Tonerseite einer Aufzeichnungspapierprobe gelegt, und beide wurden unter Benutzung eines Reibungsprüfgeräts (Trockenversuch) aufeinander gerieben. Nach Abnahme des Aufzeichnungspapiers wurde der Färbungsgrad des weißen Stoffs durch Vergleich mit einer Grau-Färbungsskala bewertet und in 10 Grade von dem Grad 1 (am schlechtesten) bis zum Grad 10 (am besten) klassifiziert. Die Grade 1 und 2 bedeuten praktisch unzureichende Fixierbarkeit. Grad 3 oder mehr, vorzugsweise Grad 4 oder mehr bedeutet eine praktisch ausreichende Fixierbarkeit. Im vorliegenden Fall wurde Grad 4 oder mehr als "gut" bezeichnet, während Grad 3 oder weniger die Bedeutung "schlecht" erhielt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Kapsel-Toners, durch Erzeugung von Kernteilchen aus einem Kernmaterial, Dispergierung der Kernteilchen in einer Lösung eines Hüllenmaterials und Einkapselung jedes der Kernteilchen mit dem Hüllenmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man

- die Kernteilchen aus einem Kernmaterial bildet, das ein Wachs oder eine Mischung von Wachsen enthält und das einen Trübungspunkt in dem Bereich von 30 bis 90 und eine Eindringung in dem Bereich von 2 bis 15 hat, indem das vorher geschmolzene Kernmaterial sprühgetrocknet wird oder indem das Kernmaterial in einem heißen, wäßrigen Medium einer starken Scherkraft ausgesetzt und anschließend abgekühlt wird,
- die erhaltenen Kernteilchen in einer Lösung eines Hüllenmaterials in einem Lösungsmittel dispergiert, in dem das Hüllenmaterial eine Löslichkeit bei Zimmertemperatur von 90 Gew.-% oder mehr und das Kernmaterial eine Löslichkeit von 5 Gew.-% oder weniger aufweist und
- dann die erhaltene Dispersion einem Phasentrennverfahren, bei dem allmählich ein Lösungsmittel zugesetzt wird, in dem das Hüllenmaterial eine Löslichkeit bei Zimmertemperatur von 5 Gew.-% oder weniger aufweist, oder einem Sprühtrocknungsverfahren unterzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gute Lösungsmittel für das Hüllenmaterial ein organisches Lösungsmittel und das schlechte Lösungsmittel für das Hüllenmaterial ein wäßriges Lösungsmittel ist.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Kernmaterial mikrokristallines Harz, Montanwachs, Paraffinwachs, Naturwachs, Polyethylencopolymer- Wachs oder eine Mischung davon eingesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium ein Emulgiermittel oder ein Suspendiermittel enthält.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium kolloidales Siliciumdioxid enthält.