DE3307871A1 - Verfahren zur gewinnung von hochreinem albumin und zur depyrogenierung albuminhaltiger ausgangssubstanzen - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von hochreinem albumin und zur depyrogenierung albuminhaltiger ausgangssubstanzen

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DE3307871A1 DE19833307871 DE3307871A DE3307871A1 DE 3307871 A1 DE3307871 A1 DE 3307871A1 DE 19833307871 DE19833307871 DE 19833307871 DE 3307871 A DE3307871 A DE 3307871A DE 3307871 A1 DE3307871 A1 DE 3307871A1
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Description

  • Titel: Verfahren zur Gewinnung von hochreinem
  • Albumin und zur Depyrogenierung albuminhaltiger Ausgangs substanzen Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Albumin und zur Depyrogenierung albuminhaltiger Ausgangssubstanzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Albumin aus albuminhaltigen Ausgangssubstanzen, z. . B. menschlichem Blutplasma, dem die Gerinnungsfaktoren entzogen worden sind, durch Hitzebehandlung der albuminhaltigen Ausgangs lösung in Gegenwart von albuminstabilisierenden Substanzen, einem Alkohol und im Bereich neutraler pH-Werte, anschließender Abkühlung der Mischung, gegebenenfalls unter Erniedrigung des pH-Wertes, und Abtrennung des gebildeten Niederschlages, der im wesentlichen Globuline enthält, sowie Aufarbeitung der nur Albumin enthaltenden Lösung. Die Erfindung bezieht sich ferner auf die Depyrogenierung derartig gewonnener Substanzen, wobei dieses letztgenannte Verfahren auch auf andere albuminhaltige Substanzen angewandt werden kann.
  • In den letzten drei Jahrzehnten betrafen Fortschritte auf dem Gebiet der Plasmafraktionierung im technischen Maßstab hauptsächlich ein unter dem Namen "COHN-Methode" bekanntes Verfahren (COHN et al. J. Amer. Chem. Soc., Vol. 68, pp. 459 - 475; Vol. 72, pp. 465 - 474).
  • Bei diesem Verfahren wird durch Alkohol zugabe in der Kälte eine selektive Fällung von Plasmaproteinen erzielt.
  • Albumin läßt sich nach diesem Verfahren aus Blutplasma bei einer Ausbeute von etwa 70 % mit einem Reinheitsgrad von 95 - 98 % gewinnen.
  • Eine Verbesserung der Albumingewinnung stellt das sogenannte Hitze-Äthanol-Verfahren dar, das durch die DE-PS 24 15 079 bekannt ist. Durch Zusatz von Äthanol in einer Konzentration von 6 - 10 Vol.% zur Plasmaausgangslösung und anschließender Erhitzung der Lösung bei geeigneten pH-Werten und Temperaturen lassen sich die Nicht-Albumin-Eiweiß-Stoffe besser ausfällen und von der albuminhaltigen Lösung abtrennen. Albumin läßt sich nach diesem Verfahren aus menschlichem Blutplasma bei einer Ausbeute oberhalb von 90 % mit einer Reinheit von nahezu 100 % erhalten. Die Angabe bezüglich der Reinheit des Albumins entspricht den Ergebnissen, die man mit den damaligen Untersuchungsmethoden erzielen konnte.
  • Neuere, verbesserte Untersuchungsmethoden haben ergeben, daß auch das nach dem oben genannten Verfahren gewonnene Albumin nicht frei von vasoaktiv wirkenden Bestandteilen ist.
  • Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, das Hitze-Athanol-Verfahren so zu verbessern, daß ein Albumin sehr hoher Reinheit gewonnen werden kann. Das Verfahren soll sich auch zur Gewinnung von Albumin aus bei der Fraktionierung nach bekannten Verfahren anfallenden Fraktionen eignen, die üblicherweise nicht zu Albumin aufgearbeitet werden.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Hitzebehandlung der auf einen Albumin-Gehalt von 2 - 25 Gew.-% eingestellten Ausgangslösung in Gegenwart von 8.0 - 9.0 Vol.-% Isopropanol und im Temperaturbereich von 66 - 700 C erfolgt.
  • Der wesentliche Teilschritt des neuen Verfahrens ist die Erhitzung der Albuminausgangslösung in Gegenwart von Isopropanol. Isopropanol [(CH3)2CH OH] zeigt Eigenschaften, die sich von denen seiner geradkettigen. Homologen [CH3(CH2} OH] mit n = 0, 1 oder 2 deutlich unterscheiden. Der Einfluß der kurzkettigen Alkohole auf die Löslichkeit der Proteine könnte teilweise der Wirkung zugeschrieben werden, die diese Substanzen auf die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Wassermolekülen und Wasser und gelösten Proteinen ausüben. In Abhängigkeit von seiner chemischen Struktur und anderen Faktoren, wie Alkoholkonzentration und Temperatur, kann ein Alkohol eine strukturzerstörende oder aufbauende Wirkung haben.
  • Einen Ausdruck für diesen Effekt ist in Mischungen von Alkoholen mit Wasser der Dipol-Korrelations-Faktor (Hasted, J. B., Aqueous Dielectrics, Chapman and Hall, London, 1973, S. 187). Der Korrelationsfaktor des Isopropanols unterscheidet sich deutlich von denen des Athanols, Methanols oder n-Propanols, insbesondere wenn man den Einfluß der Temperatur auf den Korrelationsfaktor bei verschiedenen Alkoholkonzentrationen betrachtet.
  • Als Ausgangs substanzen können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Blutplasma, albuminhaltige Blutfraktionen oder deren Uberstände, Plazentaextrakte oder leicht verunreinigte Albuminpräparate dienen. Da durch die Hitzeeinwirkung anwesende Globuline denaturiert werden, werden zweckmäßigerweise zunächst verwertbare Protein-Fraktionen, z. B. Gerinnungsfaktoren oder Gammaglobuline, im Ausgangsmaterial nach bekannten Verfahren abgetrennt.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens wird die Lösung der Ausgangssubstanz bei Raumtemperatur auf einen pH-Wert im Bereich von 6.4 - 7.0, vorzugsweise 6.6 + 0,05 eingestellt und die Lösung mit ca. 0,04 Mol eineralbuminstabilisierenden Substanz nach der Definition von BALLOU (J. Biolog. Chem. 153 (1944), S. 599) versetzt.
  • Anschließend wird die Mischung mit Isopropanol bis zu einer Konzentration von 8.0 - 9.0 Vol.-% versetzt. Die bei dem Verfahren erzielbare Reinheit und die Ausbeute des Albumins sind sehr stark abhängig von der Isopropanol-Konzentration. Es hat sich gezeigt, daß ein Gehalt von 8.5 + 0.05 Vol.-% Isopropanol in der Lösung einen optimalen Wert darstellt.
  • Wenn pyrogene, albuminhaltige Ausgangssubstanzen aufgearbeitet werden sollen, wird zur Entfernung der Pyrogene vor der Hitzebehandlung die auf einen Albumingehalt (entsprechend 100 Teile) von 2 - 25 Gew.-% eingestellte Verfahrens lösung mit 30 - 100 Teilen an COHN-Fraktion'IV und mit gelösten bzw. lösbaren Plasmaproteinen gemischt, deren Anteil an der Proteinsubstanz des Plasmas oder Plasmaäquivalentes 10 - 20 Teile beträgt.
  • Dabei wird angenommen, daß die Pyrogene, die die Determinanten des Albumins blockieren, aufgrund der größeren Affinität zu den in die Mischung eingebrachten Lipoproteinen hingezogen werden. Sie sind dann mit ihnen * vgl. Definition Fig. 1a, DE - OS 24 15 079.
  • entfernbar. Bei diesem Verfahren wird vorzugsweise die Verfahrens lösung mit Isopropanol in der oben angegebenen Konzentration versetzt. Als Alkoholkomponente können aber auch Äthanol oder Propanol in vergleichbarer Konzentration eingesetzt werden.
  • Unabhängig von den Ausgangssubstanzen wird die Mischung danach zur Ausfällung der Nicht-Albuminanteile auf eine Temperatur von 680 C + 20 erhitzt und bei dieser Temperatur ca. 30 Minuten gehalten. Während der Erhitzung werden die Nicht-Albuminanteile in der Lösung, hauptsächlich die t-, ß-und Y-Globuline, denaturiert und ausgefällt, während Albumin nicht denaturiert wird und in der Lösung verbleibt.
  • Die Suspension wird anschließend auf 100 C abgekühlt.
  • Sie kann sofort weiterverarbeitet werden. Wenn sie längere Zeit stehen soll, z.B. über Nacht, wird der pH-Wert auf 4.4 abgesenkt Auch bei Standzeiten bis zu 72h können keine Änderungen der Eigenschaften festgestellt werden.
  • Zur Abtrennung der denaturierten Nicht-Albuminanteile bieten sich mehrere Trennverfahren, z.B. die Sedimentation, Filtration oder Zentrifugation an. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Anschwemm-Filtration verwendet. Der Einsatz der Anschwemmfiltration zur Abtrennung von ausgefällten Nicht-Albuminanteilen bei der Blutfraktionierung ist durch die DE-PS 25 56 733 bekannt.
  • Bei dem bekannten Verfahren wird die Filtrierung in einem Druckkessel mit horizontal angeordneten Filterelementen durchgeführt. Als Filterhilfsmittel dienen Kieselgure mit den Markenbezeichnungen Hyflo-Super-Gel, Celite 545 oder Perlite. Bei diesem Verfahren ist jedoch im Anschluß an die Anschwemmfiltrierung immer noch eine zeitaufwendige Feinfiltration erforderlich, um feine Teilchen zu entfernen.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wir die Anschwemmfiltrierung in einem Druckkessel mit senkrecht angeordneten Filterelementen durchgeführt, wobei das in einem Dosiertank gesammelte Filtrat bis zur Klärung im Kreislauf zwischen Druckkessel und Dosiertank geführt wird.
  • Als Filterhilfsmittel dient' dabei vorzugsweise ein poröses, vulkanisches Silikat (Perlite), das einen Korngrößenbereich von 2 - 11 am aufweist. Die Anschwemmung erfolg| an einem Filtergewebe mit einer Maschenweite vorzugsweise zwischen 70 und 140 am.
  • Es wird eine gleichmäßige Belegung der Filterelemente erzielt, was zur Folge hat, daß die mittlere Größe der Teilchen, die sich nach der Anschwemmfiltrierung noch in der Lösung befinden, im Vergleich zum bekannten Verfahren deu lich herabgesenkt ist. Eine anschließende Feinfiltration ist nicht mehr erforderlich. Vorteilhaft ist weiterhin, daß das Verfahren in einem einzigen Kessel durchführbar ist, wenn dieser mit einem kombinierten Heiz- und Kühlmantel versehen ist.
  • Durch die Verbesserungen, die die Hitzefällung und die Filtration betreffen, läßt sich der Zeitbedarf zur Aufarbeitung einer Charge im Vergleich zum bekannten Hitze-Athanol-Verfahren um die Hälfte auf einen Tag reduzieren, wenn im Anschluß an die Hitzefällung die erhaltene Suspension gleich weiterverarbeitet wird.
  • Wegen der flexiblen Wartezeiten während des Sedimentierens (1 - 72h) bei einem pH-Wert von etwa 4.4 kann das Verfahren sehr flexibel an Schicht zeiten und Wochenarbeitszeiten angeglichen werden. Die genaue Zeitspanne der Wartezeit kann den praktischen Anforderungen angepaßt werden; die Kapazität der technischen Fraktionierungseinheit kann hierdurch signifikant erhöht werden.
  • Das bei der Anschwemmfiltrierung gewonnene Filtrat kann gegebenenfalls zur Entfernung von Spuren von Lipoproteinen mit 0,5 - 4 Gew.-% einer hochdispersen, kolloidalen Kieselsäure versetzt werden. Bei der Aufarbeitung pyrogener Ausgangssubstanzen ist dieser Verfahrensschritt unbedingt erforderlich. Die Kieselsäure wird nach Einwirken bei geeigneter Temperatur durch erneute Anschwemmfiltrierung unter Verwendung geeigneter Filterhilfsmittel entfernt.
  • Durch das Verfahren läßt sich ein Albumin mit hoher Reinheit herstellen. Dies so-ll im folgenden durch einen Vergleich mit dem Produkt des Hitze-0thanol-Verfahrens gezeigt werden.
  • Zur Erläuterung der erzielbaren Reinheit sind zwei Immun-Elektrophorese-Diagramme als Figur beigefügt.
  • Vom nur Albumin enthaltenden Filtrat der Hitze-Fällung mit Äthanol bzw. Isopropanol wurden die in der Figur gezeigten Immun-Elektrophorese-Diagramme aufgenommen. Als Verqleich dient dabci polyvalentes anti-humanes Antiserum. Die Diagramme zeigen] daß bei beiden Verfahren ein Albumin mit sehr niedrigem Gehalt an Verunreinigungen erhalten werden kann.
  • Da a1-Antitrypsin bei der Hitzefällung die am häufigsten vorkommende verbleibende Verunreinigung bei Albumin-Lösungen ist, ist der verbleibende Gehalt ein Maßstab für die Effizienz des Verfahrens. Ein Gehalt an <1-Antitrypsin wird bei einer Untersuchung von IEP-Diagrammen aber erst sichtbar, wenn eine Testlösung mit einer Albuminkonzentration von 20% vorliegt; diese Methode ist daher für die quantitative Untersuchung weniger geeignet.
  • Jedoch zeigt die Analyse des a1-Antitrypsingehaltes durch radiale Immundiffusion, daß Albumin-Testlösungen, bei denen mit Isopropanol anstelle von Äthanol gearbeitet wird, einen deutlich geringeren Gehalt an 1-Antitrypsi-n aufweisen.
  • Tabelle 1 a -A Beim Verfahren 1 einges. Alkohol mg/100 ml Anteil im Albumin (%) Aethanol 7,2 0.036 -COPY 9 Die Erfindung wird weiterhin anhand der nachfolgenden, detaillierten Beispiele erläutert werden.
  • Beispiel 1 Aus Humanblut werden die festen Bestandteile (Blutzellen und Blutplättchen) abgetrennt und ihm die Gerinnungsfaktoren entzogen. Der Gerinnungsfaktor VIII und das Fibrinogen werden durch Cryo-Athanol-Sedimentation, der Prothrombin-Komplex wird durch Absorption entfernt. Die Ausgangslösung enthält dann etwa 4-5 Gew.% Plasmaeiweiß. Die Verarbeitung der Ausgangslösung erfolgt in einem über einen Außenmantel aufheizbaren und kühlbaren Reaktionskessel. Der Ausgangslösung wird neutralisierte Caprylsäure (Natrium-Caprylat) bis zu einer Konzentration von 0.04 Mol zugefügt. Bei Raumtemperatur wird zur Mischung weiterhin 8.4 Vol.-% (beugen auf die Gesamtendlösung) Isopropanol zugegeben. Danach wird der pH-Wert durch 0.1 rXICl auf 6.6 eingesellt und die Mischung erhitzt. Die Temperatur wird in etwa 45 Minuten bei gleichmäßiger Wärmezuführung bis auf 680C gebracht. Bei dieser Temperatur wird die Mischung 30 Minuten gehalten. Anschließend wird die erhaltene Mischung auf 100C abgekühlt und der pH-Wert durch weitere Zugabe von 0.1 N HCl auf pH 4.4 erniedrigt. Nach weiterer Abkühlung auf 2 bis 30C wird die Mischung etwa1 bis 72 Stunden stehengelassen. Anschließend wird ein Kieselgur-Filterhilfsmittel, wie an sich bekannt, hinzugefügt und eine Anschwemmfiltrierung, wie sie bereits aus dem Stand der Technik bekannt ist, durchgeführt.
  • Zur Uberprüfung der ausreichenden Klärung wird an einer 50 ml-Probe getestet, die unter Druck durch eine Filtermembran mit 0,2 ßm großen Poren geführt wird. Feinteilige Verunreinigungen führen zur unmittelbaren Blockierung der Filtermembran, während bei ausreichender Klärung die Lösung ohne Schwierigkeiten das Filter passiert.
  • Am Ende der Filtration wird die erhaltene Lösung über ein Schutzfilter durch eine Filterpatrone mit 0,2 ßm Poren geführt, die zuvor sterilisiert wurde. Das Filtrat, das nun vollkommen steril ist, wird in einem Sterilbehälter gesammelt.
  • Um auch das im Trubvolumen des Filterkuchens befindliche Album zu gewinnen, wird eine Spüllösung mehrmals im Kreislauf geführt die nach Aufkonzentrierung durch>Ultrafiltration mit dem Hauptfiltrat vereinigt wird.
  • Die gesammelten Filtrate'werden durch Ultrafiltration auf einen Albumingehalt von 15% konzentriert, und anschließend werden durch Diafiltration mit fünffache Austauschvolumen an destilliertem Wasser Isopropanol und andere Bestandteile entfernt. Bei diesen Verfahrensschritten wird konzentrierte NaCl-Lösung zur Aufrechterhaltung einer Osmolalität von 100 mOs zugesetzt.
  • Danach wird die Albumin-Lösung bis zum gewünschten Proteingehalt konzentriert und, gegebenenfalls nach Zugabe von Kochsal; und anderen Additiven, sterilfiltriert und in Flaschen abgefüllt Das gewonnene Albumin ist praktisch von 100%iger Reinheit, wie aus dem Immun-Elektrophorese-Diagramm der Figur ersichtlich ist Die Ausbeute beträgt bis zu 98 %, bezogen auf die Menge an Album in der Ausgangslösung.
  • Beispiel 2 Humane Plazenta-Extrakte mit einem Gehalt von ca. 2.5 Gew.%Albumi werden anstelle der Ausgangslösung gemäß Beispiel 1 verwendet und analog verarbeitet.
  • Beispiel 3 Als Ausgangslösung wird Humanblutplasma eingesetzt, dem durch Fällung mit Polyäthylenglykol (PEG) die Gammaglobuline entzogen worden sind. Die Ausgangslösung wird gemäß Beispiel 1 zu einer Albuminlösung weiterverarbeitet.
  • Beispiel 4 Als Ausgangslösung wird Humanblutplasma eingesetzt, dem nach Verfahren von CONDIE (US-PS 4 136 094) durch Ionenaustauscher die Gammaglobuline entzogen worden sind. Diese Ausgangslösung wird ebenfalls gemäß Beispiel 1 zu einer Albuminlösung weiterverarbeitet.
  • Beispiel 5 Als Ausgangslösung wird eine Albuminlösung eingesetzt, der beir.
  • Rivanol-Ammoniumsulfat-Verfahren (SMETANA et al., Acta Med. Scand. 155 (1956), 65) die Immunglobuline A und M entzogen worden sind. Diese Lösung wird gemäß Beispiel 1 bis zu einer Albuminlösung weiterverarbeitet.
  • Beispiel 6 COHN- Fraktion V, die als Paste vorliegt, wird mit einer physiologischen Kochsalzlösung (0.9 Gew.% NaCI) in eine Lösung mit 5 Gew.% Proteingehalt überführt. Diese Lösung dient als Ausgangs lösung für ein Verfahren gemäß Beispiel 1 und wird auch bis zu einer Albuminlösung verarbeitet.
  • Beispiel 7 Der bei der Fraktionierung nach dem COHN- Verfahren im zweiten Fraktionierungsschritt (Trennung der Fraktion II/III vom überstand, vgl. Figur 1 a der DE-OS 24 15 079) gewonnene überstand enthält etwa 1.6 Gew.% Proteine und ca.
  • 18 Vol.% Äthanol. Durch Diafiltration wird das Äthanol entfernt und gleichzeitig die Proteinkonzentration auf 5 Gew.-% gebracht. Dieses Konzentrat dient als Ausgangslösung, die analog zum Beispiel 1 zu einer Albuminlösung verarbeitet wird.
  • Beispiel 8 Die bei der COHN- Fraktionierung im dritten Fraktionierungsschritt gewonnen Fraktion IV wird mit physiologischer Kochsalzlösung -(vgl. Beispiel 6) auf einen Proteingehalt von 10 Gew.-% eingestellt. Zu dieser rekonstituierten Lösung werden 5 Vol.% Humanplasma (bezogen auf den Endgehalt), dem die Gerinnungsfaktoren entzogen worden sind, hinzugefügt. Die weiteren Zugaben an Isopropanol und Natrium-Caprylat zu dieser Lösung entsprechen denen im Beispiel 1, ebenso die Einstellung des pH-Wertes auf 6,6. Die neue Ausgangslösung wird innerhalb von 40 Minuten belassen. Die gebildete Suspension wird danach auf 10 °C abgekühlt. Nach Erniedrigung des pH-Wertes auf 4.4 wird die Suspension 12 Stunden stehengelassen. Zur Weiterverarbeitung der Suspension schließt sich eine Anschwemmfiltrierung an. Das erhaltene Filtrat wird steril filtriert und durch Ultrafiltration auf einen Albumingehalt von 13 % konzentriert. Die Lösung, deren Volumen anvolumen an destilliertem Wasser diafiltriert Die Lösung wird danach unter Röhren mit 2 Gew.% Aerosil zu versetzt.
  • Man läßt das Aerosil zu 3.5 Stunden bei 480C einwirken. Anschließend wird zur Mischung Perlit-Filterhilfsmittel in einer Menge von 13 Gew.%, bezogen auf die Ausgangsmenge, gegeben. Es chließt sich eine erneute Anschwemmfiltration in einem Druckkessel mit senkrecht angeordneten Filterelementen an, die eine Maschenweite von 70,-- 5ßm aufweisen. Das in einem Dosiertank gesammelte Filtrat wird bis zur Klärung im Kreislauf zwischen Druckkessel und Dosiertank geführt.
  • Die klare, Albumin enthaltende Lösung wird steril filtriert, durch Ultrafiltration auf ein Gehalt von 10 Gew.% Albumin konzentriert und zur Entfernung niedermolekularer Verunreinigungen anschließend diafiltriert. Die erhaltene Lösung wird auf einen Albumingehalt von 25 Gew.% konzentriert.
  • Nach Eindtellung der Osmolalität durch Salzzugabe und des pH-Wertes auf neutrale Werte wird die Lösung sterilfiltriert und abgefüllt.
  • Beispiel 9 Die Ausgangs substanzen gemäß den Beispielen 1 bis 8 werden gemäß den ersten Verfahrensschritten behandelt, d.h. die Ausgangslösung, die einen Gehalt von 8 bis 9 Vol.% Isopropanol aufweist, wird auf eine Temperatur im Bereich von 66 - 700C erhitzt und bei dieser Temperatur 20 bis 50 Minuten gehalten.
  • In Abänderung der bisher genannten Verfahrensschritte wird die Suspension danach auf 200C abgekühlt.
  • Jeweils 100 1 der Suspension werden mit 13 kg Filterhilfsmittel (Perlite) unter Rühren versetzt und anschließend weitere 20 Minuten gerührt. Die Suspension wird in eine Anschwemmfiltereinrichtung überführt, in der in einem Druckkessel die Filterplatten senkrecht angeordnet sind. Das Filtrat der Suspension wird in der Filtereinrichtung zwischen Druckkessel und Dosiertank bis zur Klärung im Kreislauf geführt (vgl.
  • Beispiel 8).
  • Die klare, Albumin enthaltende Flüssigkeit wird gemäß den vorangegangenen Beispielen weiterverarbeitet. Der Zeitbedarf zur Herstellung der gebrauchsfertigen Albuminlösung beträgt nach diesem Verfahren einen Tag.
  • Beispiel 10 28 kg eines gefriergetrockneten, pyrogenen Albuminpulvers werden in 100 1 pyrogenfreiem, destillierten Wasser aufgelöst. Zur Lösung werden 10 kg der COHEI- Fraktion IV in pastöser Form hinzugefügt und verrührt. Weiterhin werden bei Raumtemperatur 30 l Humanblutplasma zugegeben und verrührt. Nach weiterer Zugabe von 0.04 Mol Natriumcaprylat und Isopropanol bis zu einem Gehalt von 8.5 Vol.% in der Lösung wird der pH-Wert der Lösung auf 6.7 eingestellt. Die Lösung wird anschließend innerhalb von 35 Minuten auf eine Temperatur im Bereich von 65 - 680C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 30 Minuten gehalten.
  • Die erhaltene Mischung wird anschließend auf 180C abgekühlt und der pH-Wert auf 4.2 eingestellt. Die Temperatur der Mischung wird danach auf 4"C erniedrigt, und die Mischung 8 bis 12 Stunden stehengelassen.
  • Zur Weiterverarbeitung werden 32 kg Filterhilfsmittel (Kieselgur), in die Mischung eingerührt und nach weiterem 20-minütigem Rühren abfiltriert. Das Filtrat wird steril filtriert und durch Ultrafiltration auf. ein Volumen von 150 1 eingeengt.
  • Nach Einstellung des pH-Wertes auf 7.0 wird die Lösung mit dem 2-faahen Austauschvolumen an Wasser diafiltriert. Danach werden 3 kg Aerosil zur Lösung hinzugefügt. Die erhaltene Suspension wird auf 400C erhitzt und bei dieser Temperatur 3 Stunden stehengelassen.
  • Anschließend werden zur Suspension 19 kg Filterhilfsmittel (Perlite) mit einer Korngrößenverteilung im Bereich von 2 - 11 ßm hinzugefügt, und die festen Bestandteile der Suspension durch Anschwemmfiltrierung entfernt. Das Filtrat wird steril filtriert, durch Ultrafiltration auf ein Volumen von 150 1 konzentriert und mit dem 3-fachen Austauschvolumen an Wasser diafiltriert. Danach wird ggf. nach Einstellung der Osmolalität und des pH-Wertes der Lösung die Albuminkonzentration auf den gewünschten Wert eingestellt.
  • Beispiel 11 Anstelle von Isopropanol wird in der Ausgangslösung des Beispiels 10 als Alkoholkomponente Äthanol in einer Konzentration von 9 Vol.% eingesetzt. Ansonsten wird analog zum Beispiel 10 verfahren.
  • Beispiel 12 Anstelle von Isopropanol wird in der Ausgangs lösung des Beispiels 10 als Alkoholkomponente Propanol in einer Konzentration von 8 Vol.% eingesetzt. Im übrigen wird wie beim Beispiel 10 verfahren.
  • Beispiel 13 Als Ausgangslösung wird eine im Hitze-Äthanol-Verfahren gewonnene, pyrogene Albuminlösung eingesetzt und nach dem Verfahren gemäß Beispiel 10 aufgearbeitet.
  • Beispiel 14 Pyrogene, albuminhaltige Spüllösungen werden nach bekannten Verfahren auf einen Proteingehalt von 5 % konzentriert. Die erhaltene Lösung dient als Ausgangslösung für ein Verfahren gemäß Beispiel 10 und wird bis zu einer Albuminlösung verarbeitet.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche: Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Albumin aus Plasmaproteinlösungen oder albuminhaltigen Ausgangssubstanzen, z.B. menschlichem Blutplasma, dem die Gerinnungsfaktoren entzogen worden sind, durch Hitzebehandlung der albuminhaltigen Ausgangslösung in Gegenwart von albuminstabilisierenden Substanzen, einem Alkohol und im Bereich neutraler pH-Werte, anschließender Abkühlung der Mischung, ggf. unter Erniedrigung des pH-Wertes, und Abtrennen des gebildeten Niederschlages, der im wesentlichen Globuline enthält, sowie Aufarbeitung der nur Albumin enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Hitzebehandlung der auf einen Albumin-Gehalt von 2 - 25 Gew.% eingestellten Ausgangslösung in Gegenwart von 8.0 - 9.0 Vol.% Isopropanol und im Temperaturbereich von 6,6 - 700C erfolgt.
  2. 2. Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Albumin aus albuminhaltigen, pyrogenen Ausgangssubstanzen, die z.B.
    ein Endprodukt gemäß den Verfahrens schritten nach Anspruch 1, aber auch eine gemäß anderen Verfahren hergestellte Ausgangslösung, aufgelöstes Albuminpulver oder dgl.
    sein können, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entfernung der Pyrogene die auf einen Albumingehalt (entsprechend 100 Teile) von 2 - 25 Gew.% eingestellte Verfahrenslösung mit 30 - 100. Teilen an COHN-Fraktion IV und mit gelösten bzw. lösbaren Plasmaproteinen gemischt wird, deren Anteil an der Proteinsubstanz des Plasmas oder Plasmaäquivalentes 10 - 20 Teile beträgt, Hitzebehandlung der Verfahrensmischung bei 60 - 700C in Gegenwart von albuminstabilitierenden Substanzen, einem Alkohol der Zusammensetzung CH3 - (CH2)n-OH mit n = 1 oder 2 oder Isopropanol im Bereich neutraler pH-Werte, anschließendes Abkühlen der Mischung, ggf. unter Erniedrigung des pH-Wertes, ggf. Abtrennen der Hauptmenge des gebildeten Nieder schlages durch bekannte Trennverfahren und Konzentration des Albumingehaltes in der verbleibenden Restlösung, Hinzufügen einer ausreichenden Menge hochdisperser, kolloidaler Kieselsäure zur verbleibenden Lösung bzw. Mischung, Einwirken der Kieselsäure und deren Entfernung durch geeignete Filterhilfsmittel, ggf. erneunte Anschwemmfiltrierung und Aufarbeitung der nur Albumin enthaltenden Lösung.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein bzw. beide Anschwemmfiltrierungsschritte in einem Druckkessel mit senkrecht angeordneten Filterelementen erfolgt bzw. erfolgen, wobei das in einem Dosiertank gesammelte Filtrat bis zur Klärung im Kreislauf zwischen Druckkessel und Dosiertank geführt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß einer bzw. beide Anschwemmfiltrierungsschritte unter Verwendung eines porösen, vulkanischen Silikates (Perlite) im Korngrößenbereich von 2 - 11 ßm durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nachTÅnspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Anschwemmfiltrierung die im wesentlichen nur Albumin enthaltende Lösung zur Entfernung von Spuren von Lipoproteinen mit 0.5 - 4 Gew.% hochdisperser, kolloidaler Kieselsäure versetzt wird und anschließend die verbrauchte Kieselsäure wieder entfernt wird.
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