DE3300372A1

DE3300372A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kohlenwasserstoffoelen aus kohle durch druckhydrierung in zwei stufen sowie druckbehaelter zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE3300372A1
Application number: DE19833300372
Authority: DE
Inventors: Walter Dr. 6710 Frankenthal Schicketanz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: Saarbergwerke AG
Priority date: 1983-01-07
Filing date: 1983-01-07
Publication date: 1984-07-12

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kohlen-
wasserstoffölen aus Kohle durch Druckhydrierung in zwei Stufen sowie Druckbehälter zur Durchführung des Verfahrens Es ist bekannt, Kohle durch Druckhydrierung in der Sumpfphase, in Gegenwart feinverteilter Katalysatoren in flüssige und gasförmige Produkte überzuführen und diese in der Gasphase oder Gemischtphase über fest angeordneten Katalysatoren weiter zu hydrieren. Bei diesem Verfahren wird das Hydriergemisch der ersten Stufe (Sumpfphase) in einem, dem Reaktionsraum nachgeschalteten Heißabscheider in gas- bzw.
dampfförmige Produkte, die weiterhydriert werden, und ein flüssiges Schweröl, das Asphalte, Feststoffe, nicht umgewandelte Rohle, die Rohlenasche und den zugegebenen Katalysator enthält, getrennt. Das Schweröl wird als Anreiböl für die Kohle in den Hydrierprozeß zurückgeführt.
Die gasförmigen und ein Teil der flüssigen Produkte werden in einem oder mehreren Reaktoren über fest angeordneten Hydrierkatalysatoren weiterhydriert, um den Anteil der leichtflüchtigen Produkte zu erhöhen.
Dabei werden feststoffhaltige, meist sehr heiße Suspensionen von hohem Druck auf geringen Druck entspannt. Bei diesem Entspannungsvorgang gasen die in der Suspension gelösten und mitgerissenen Gase aus.
Herkömmliche Kohlehydrieranlagen benützen spezielle Ventile, um diese Suspension zu entspannen. Infolge der schleißenden Feststoffanteile bis etwa 25 Gew.-* und der hohen Temperaturen bis etwa 5000C verschleißen diese Ventile sehr schnell. Beim Entspannen der feiwerdenden Gase stellen sich extrem hohe Geschwindigkeiten des Suspension-Gas-Gemisches ein. Man hat daher schon versucht, die heiße Suspension in Entspannungsmaschinen zu entspannen, wie sie für die Entspannung anderer Substanzen eingesetzt worden sind.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kohlenwasserstoffölen aus Kohle durch spaltende Druckhydrierung in zwei Stufen, bei dem man in der ersten Stufe gemahlene Kohle zusammen mit feinverteilten Katalysatoren mit Öl-Gemisch anreibt, den Brei und den Wasserstoff oder Druck von 200 bis 700 bar auf 380 bis 400°C aufheizt, durch einen oder mehrere Reaktionsräume leitet und hydriert (Sumpfphase) und die gasförmigen und flüssigen Reaktionsprodukte in Heißabscheidern von den festen trennt, durch einen oder mehrere, mit fest angeordneten Hydrierkatalysatoren versehene Reaktionsräume leitet und abermals hydriert (Gasphase).
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem man die heiße feststoffhaltige entgasende Suspension aus dem Heißabscheider (Sumpfphase) absatzweise entspannt, indem man diese in einem geschlossenen System bei sinkendem Druck mehrfach über eine Abscheidestufe oder ein- oder mehrmals, ganz oder teilweise über mehrere hintereinandergeschaltete Abscheidestufen führt.
Der Rückstand der Hydrierung in der Sumpfphase verläßt im allgemeinen bei Temperaturen von 440 bis 480"C den Reaktor bzw. den Heißabscheider. Prinzipiell ist es möglich, vor, nach oder bei der Entspannung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die fühlbare Wärme von 480 bis 2000C zu verwerten. Die untere Grenze ist durch die Temperatur gegeben, bei der der jeweilige Rückstand noch pumpbar-flüssig bleibt.
'Der Druck in einem solchen Gefäß wird langsam von Betriebs-' druck, z.B. 300 bar, auf wenige bar abgesenkt, was durch eine Programmsteuerung des Druckhalteventils geschehen kann.
Die Erfindung betrifft weiterhin einen Druckbehälter zur Durchführung des Verfahrens.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einer Zeichnung, die eine Ausführungsform der Erfindung zeigt, erläutert: Die Suspension fließt einem Druckbehälter 1 über eine Leitung 2 mit einem Ventil 3 taktgesteuert unter Hochdruck zu. Während des Füllens wird der Behälter 1 über eine Leitung 4 und ein taktgesteuertes Ventil 5 zum Hochdruckteil hin entlüftet. Nach dem Füllen und Schließen von Ventil 5 wird der Druck abgesenkt, was bis beispielsweise 60 bar in das Druck-Gasaufarbeitungssystem über ein Ventil 6, dann in ein druckloses Abgassystem über ein Ventil 7 geschieht. Durch die Druckabsenkung schäumt die Suspension im Raum 8 auf bzw. das freiwerdende Gas reißt erhebliche Mengen Suspension mit sich. Im über dem Raum 8 liegenden Vorabscheideraum 9 wird die Hauptmenge der mitgerissenen Suspension durch Umlenken abgeschieden; die abgeschiedene Suspension läuft über ein Tauchrohr 10 wieder in den Raum 8 zurück. Das verbliebene Suspensions--Gasgemisch gelangt in einen Hauptabscheider 11, der als Zyklonabscheider ausgebildet ist. Dort erfolgt eine weitere Abscheidung, so daß das verbleibende Gas nur wenig Entrainement enthält und in die Gasreinigung über die Ventile 6 bzw. 7 abgegeben werden kann. Die im Hauptabscheider 11 abgeschiedene Suspension läuft über ein Tauchrohr 12 wieder in den Raum 8 zurück. Rückschlagklappen 13 verhindern Strömungen der Suspension in unerwünschte Richtungen.
Nachdem der gewünschte Enddruck erreicht ist, wird das System über ein taktgesteuertes Ventil 14 entleert. Sprühdüsen können'angebracht werden, um eine periodische Reinigung zu ermöglichen. Der Füll- und Entspannungsvorgang wird wiederholt. Eine quasi kontinuierliche Entspannung ergibt sich, wenn zwei oder mehrere Entspannungssysteme parallel geschalten werden.
Zweckmäßigerweise wird die Druckabsenkung anfänglich schnell, gegen Ende der Entspannung bei niedrigem Gesamtdruck langsam vorgenommen. Dadurch läßt sich die für die Entspannung nötige Taktzeit minimieren.
Ein Entspannungssystem mit nur einem Abscheider, bei dem die Suspension zur Gänze über den Abscheider geführt wird, ergibt sich dadurch, daß ein Vorratsgefäß über eine Rohrleitung mit einem Abscheider verbunden ist. Nach dem Füllen des Vorratsgefäßes wird der Druck am Abscheider in der vorbeschriebenen Weise abgesenkt, das dadurch entstehende Suspensions-Gasgemisch im Abscheider getrennt, die abgeschiedenen Suspension über eine Leitung, ein Förderorgan und eine Rückschlagklappe wieder in das Vorratsgefäß zurückgeführt.
Durch entsprechende Wahl der Druckabsenkungsgeschwindigkeit wird die Strömungsgeschwindigkeit der Suspension in den entsprechenden Teilen des Systems so eingestellt, daß kein nennenswerter Verschleiß an den Leitungen und Gefäßen auftritt. Durch zwei parallel geschaltete Entspannungssysteme läßt sich eine quasikontinuierliche Entspannung vornehmen.
L e e r s e i t e

Claims

Patentansprüche Verf Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kohlenwasserstoffölen aus Kohle durch spaltende Druckhydrierung in zwei Stufen, wobei man in der ersten Stufe gemahlene Kohle zusammen mit fein verteilten Katalysatoren mit Öl-Gemischen anreibt, den Brei und den Wasserstoff unter Druck von 200 bis 700 bar auf 380 bis 440"C aufheizt und durch einen oder mehrere Reaktionsräume leitet und hydriert (Sumpfphase) und die gasförmigen und flüssigen Reaktionsprodukte in Heißabscheidern von den festen trennt und durch einen oder mehrere, mit fest angeordneten Hydrier-Katalysatoren versehene Reaktionsräume leitet und abermals hydriert (Gasphase), dadurch gekennzeichnet, daß man die heiße, feststoffhaltige entgasende Suspension aus dem Heißabscheider (Sumpfphase) absatzweise entspannt, indem man diese in einem geschlossenen System bei sinkendem Druck mehrfach über eine Abscheidestufe oder ein- oder mehrmals, ganz oder teilweise über mehrere hintereinandergeschaltete Abscheidestufen führt.
2. Druckbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit Hochdruckteil 1, gekennzeichnet durch ein taktgesteuertes Ventil (3) für die Zuleitung (2) der kohlenstoffhaltigen Suspension und taktgesteuertes Entlüftungsventil (5) für Hochdruckraum (8); Vorabscheiderraum (9), Tauchrohr (10) für Rückführung der abgeschiedenen Suspension im Raum (8) und Zyklonabscheider (11) als Hauptabscheider mit Rückschlagklappe (13).