DE3241775C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen magnetischen Aufzeichnungs
träger nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Magnetische Aufzeichnungsträger vom Beschichtungstyp finden
breite Anwendung. Derartige magnetische Aufzeichnungs
träger werden dadurch hergestellt, daß man magnetische
Teilchen in einem Bindemittel dispergiert, die erhaltene
Dispersion auf Schichtträger aufträgt und diese Dispersion
trocknet. Bei den magnetischen Aufzeichnungsträgern dieses
Typs kann nicht auf die Verwendung des Bindemittels ver
zichtet werden, und es gibt eine untere Grenze für die
Verminderung der Dicke des Aufzeichnungsträgers, um ihn
für eine Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte ver
wenden zu können.
In jüngerer Zeit haben magnetische Aufzeichnungsträger vom
sogenannten bindemittelfreien Typ, bei denen keine Binde
mittel verwendet werden, Aufmerksamkeit erregt, da sie in
der Lage sind, das starke Bedürfnis nach einer Aufzeich
nung mit hoher Aufzeichnungsdichte zu befriedigen. Die magnetischen
Aufzeichnungsträger dieses Typs weisen magnetische
Aufzeichnungsschichten auf, die aus dünnen ferro
magnetischen Metallschichten bestehen, die unter Anwendung
eines Aufdampfverfahrens wie Vakuumverdampfen oder unter
Anwendung eines elektrochemischen Verfahrens wie Galvani
sieren oder stromloses Metallieren gebildet wurden. Es
wurden dabei verschiedene Anstrengungen unternommen, magnetische
Aufzeichnungsträger vom bindemittelfreien Typ zu
entwickeln, die für die praktische Verwendung geeignet
sind.
Dabei ist insbesondere das Verfahren zum Bedampfen im Vakuum
vorteilhaft, da bei ihm im Gegensatz zu einem Galva
nisier-Verfahren keine Abwasserbehandlung erforderlich
ist, da ferner das Verfahren zur Herstellung des Aufzeich
nungsträgers einfach ist und da auch die Geschwindigkeit
der Abscheidung der dünnen Schicht höher ist als bei jedem
anderen Verfahren.
Wenn ein magnetisches Band, das eine durch Vakuumaufdampfen
einer dünnen ferromagnetischen Schicht gebildete Auf
zeichnungsschicht aufweist, mit einem üblichen Magnetband
vom Beschichtungstyp verglichen wird, so weist ein Band
der zuerst genannten Art eine außerordentlich viel höhere
Wiedergabe-Leistung auf, und die Wiedergabe-Leistungs-Fre
quenz-Kennwerte erstrecken sich weit zur Seite der kurzen
Wellenlängen. Um gute magnetische Kennwerte eines durch
Vakuumaufdampfen hergestellten Magnetbandes zu erhalten,
wurde vorgeschlagen, das Aufdampfen durchzuführen, während
man Sauerstoff in die Vakuumkammer einführt. Dieses vorge
schlagene Verfahren ist jedoch nicht völlig befriedigend,
wenn man die Haltbarkeit der erhaltenen Magnetbänder und
die Haftung zwischen der dünnen ferromagnetischen Schicht
und dem Schichtträger betrachtet.
Aus "Japan Abstracts", Kakai, Nr. 53-1505 ist ein magnetischer
Aufzeichnungsträger bekannt, bei dem ein magnetisches
Metall, das ein nicht magnetisches Metalloxid bildet,
zur Bildung einer magnetisch trennenden Schicht zwischen
zwei magnetischen Schichten verwendet wird. Im wesent
lichen die gleiche Struktur ist "Japan Abstracts", Kakai,
Nr. 53-85 404 zu entnehmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Aufzeich
nungsträger mit hoher Wiedergabe-Leistung, guter Haltbar
keit sowie hervorragender Haftung zwischen Aufzeichnungs
schicht und Schichtträger bereit zu stellen.
Dies wird erfindungsgemäß mit dem in Anspruch 1 gekenn
zeichneten magnetischen Aufzeichnungsträger erreicht. In
den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der
Erfindung wiedergegeben.
Der erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsträger weist
eine ausreichend hohe Wiedergabe-Leistung auf und zeigt
magnetische Kennwerte im Bereich kurzer Wellenlängen, die
die entsprechenden Werte üblicher Magnetbänder vom Be
schichtungstyp weit übertreffen. Außerdem weist der magne
tische Aufzeichnungsträger eine gute Haltbarkeit auf und
zeigt eine gute Haftung zwischen der Aufzeichnungsschicht
und dem Schichtträger.
Bei der vorliegenden Erfindung liegt das Verhältnis der
Sauerstoffatome zu den Atomen des magnetischen Metalls in
der Nachbarschaft des Schichtträgers im Bereich zwischen
10% bis 40%, vorzugsweise zwischen 15% und 25%, und das
Verhältnis in der Nachbarschaft der Oberfläche der Auf
zeichnungsschicht (wiederum ein Bereich in unmittelbarer
Nähe der Oberfläche mit einer Dicke von einigen nm ausge
nommen) liegt im Bereich zwischen
5% und 20%, vorzugsweise zwischen 5% und 15%. Es wird
angenommen, daß ein erfindungsgemäßer magnetischer Auf
zeichnungsträger deshalb eine verbesserte Haltbarkeit
und Haftung zwischen der Aufzeichnungsschicht und dem
Schichtträger zeigt, während eine hohe Wiedergabe-Lei
stung erhalten bleibt, weil die Aufzeichnungsschicht
den oben beschriebenen Aufbau aufweist und die Rest-Mag
netflußdichte, die zu der Wiedergabe-Leistung beiträgt,
in Richtung der Oberfläche der Aufzeichnungsschicht,
die während der magnetischen Aufzeichnung und Wieder
gabe in der Nähe eines Magnetkopfs angeordnet ist, zu
nimmt. In dem Bereich der Aufzeichnungsschicht, der
in unmittelbarer Nähe ihrer Oberfläche angeordnet ist
(der Bereich mit einer Dicke von einigen 10teln nm unter
ihrer Oberfläche), kommt es unvermeidlich zu einer Ad
sorption von Sauerstoffmolekülen infolge des Kontakts
der Oberfläche mit der Umgebungsluft, wobei sich eine
an Sauerstoffatomen reiche Schicht bildet. Die Dicke
dieser an Sauerstoffatomen reichen Schicht beträgt jedoch
im allgemeinen nur einige nm und beeinträchtigt
die Aufzeichnungs- und Wiedergabe-Schritte nicht.
Das als aufgedampftes Material gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendete magnetische Metall kann ein Metall
wie Fe, Co oder Ni oder eine Legierung wie Fe-Co,
Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Co-Ni, Fe-Rh, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au,
Co-Y, Co-La, Co-Pr, Co-Gd, Co-Sm, Co-Pt, Ni-Cu, Mn-Bi,
Mn-Sb, Mn-Al, Fe-Cr, Co-Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, Ni-Co-Cr
oder Fe-Co-Ni-Cr sein. Eine Legierung, die 60 Gew.-%
oder mehr Co enthält, oder eine Legierung, die 60 Gew.-%
oder mehr Co und 2 Gew.-% oder mehr Ni enthält, wird
besonders bevorzugt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Aufzeichnungs
schicht des magnetischen Aufzeichnungsträgers eine
einzige dünne magnetische Schicht umfassen, oder zwei oder
mehr Schichten, die übereinander angeordnet sind. Es
ist auch möglich, eine nicht-magnetische Schicht zwischen
dem Schichtträger und der Aufzeichnungsschicht und/oder
zwischen den dünnen magnetischen Schichten in der Auf
zeichnungsschicht anzuordnen.
Die Sauerstoffverteilung über die Dicke der Aufzeichnungs
schicht kann sich kontinuierlich oder stufenweise ändern.
Daher kann dann, wenn die Aufzeichnungsschicht eine
Vielzahl von dünnen magnetischen Schichten umfaßt, die
dem Schichtträger nächste erste Schicht den maximalen
Gehalt an Sauerstoff aufweisen, und der Sauerstoffgehalt
kann schrittweise in den weiter vom Schichtträger ent
fernten Schichten abnehmen.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die
Figuren noch näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 bis 3 schematische Darstellung von ver
schiedenen Ausführungsformen von er
findungsgemäßen magnetischen Auf
zeichnungsträgern;
Fig. 4 und 5 schematische Darstellungen von Auf
dampfvorrichtungen zur Herstellung von
Magnetbändern, die mit einer dünnen
sauerstoffhaltigen ferromagnetischen
Schicht versehen sind;
Fig. 6 eine graphische Darstellung, die die
Veränderung des Anteils der Sauerstoff
atome über die Dicke der in Beispiel 1
beschriebenen magnetischen Aufzeichnungs
träger zeigt; und
Fig. 7 eine graphische Darstellung, die die Ver
änderung des Anteils der Sauerstoffatome
über die Dicke der in Beispiel 2 beschriebenen
magnetischen Aufzeichnungsträger
zeigt.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei dem auf einem
nicht-magnetischen Schichtträger 1 eine einzige dünne
magnetische Schicht 2 ausgebildet ist. In der dünnen
magnetischen Schicht 2 sind Sauerstoffatome so ver
teilt, daß deren Verhältnis kontinuierlich von der
Nachbarschaft zum Schichtträger 1 zur oberen Oberfläche
der magnetischen Schicht 2 abnimmt.
Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform des erfindungs
gemäßen magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei dem die
magnetische Aufzeichnungsschicht dünne magnetische
Schichten 3 und 4 umfaßt. Bei den jeweiligen dünnen mag
netischen Schichten 3 bzw. 4 sind die Sauerstoffatome
so verteilt, daß deren Anteil kontinuierlich von der
Seite, die dem Schichtträger 1 näher ist, zu der Seite,
die von diesem weiter entfernt ist, abnimmt.
Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform eines er
findungsgemäßen magnetischen Schichtträgers, bei dem
die magnetische Aufzeichnungsschicht dünne magnetische
Schichten 5 bis 8 aufweist, die auf dem Schichtträger 1
übereinander angeordnet sind. In den dünnen magnetischen
Schichten 5 bis 8 sind die Sauerstoffatome innerhalb
einer jeden Schicht annähernd gleichförmig verteilt, wobei
jedoch ihr Anteil von Schicht zu Schicht unterschiedlich
ist. Und zwar ist der Gehalt an Sauerstoffatomen in der
dünnen magnetischen Schicht 5, die dem Schichtträger 1
am nächsten ist, am größten, und er nimmt in den dünnen
magnetischen Schichten 6 bis 8, die weiter vom Schicht
träger 1 weg angeordnet sind, schrittweise ab.
Die Dicke der Aufzeichnungsschicht, d. h. die Dicke der
dünnen magnetischen Schicht 2 oder die Gesamtdicke der
dünnen magnetischen Schichten 3 und 4 oder 5 bis 8 wird
im allgemeinen so gewählt, daß sie im Bereich zwischen
etwa 0,02 µm und 5,0 µm, vorzugsweise zwischen 0,05 µm und
2,0 µm liegt, um eine ausreichende elektromagnetische
Leistung zu sichern und eine Aufzeichnung mit hoher Auf
zeichnungsdichte zu ermöglichen. Wenn die Aufzeichnungs
schicht von 2 oder mehr dünnen magnetischen Schichten
gebildet wird, können die dünnen magnetischen Schichten
eine Dicke aufweisen, die bei allen Schichten gleich ist,
oder die dünne magnetische Schicht oder die dünnen mag
netischen Schichten, die nicht die dem Schichtträger
nächste Schicht sind, können eine Dicke aufweisen, die
im Bereich der Dicke der dem Schichtträger nächsten
Schicht ±50% liegt.
Das zur Verwirklichung der vorliegenden Erfindung durch
geführte Verfahren umfaßt nicht nur das übliche Vakuum
aufdampfverfahren, wie es in der US-PS 33 42 632 be
schrieben ist, sondern auch die Verfahren zur Erzeugung
einer dünnen Schicht auf einem Schichtträger unter Ver
fahrensbedingungen, bei denen die mittlere freie Weg
länge der verdampften Moleküle groß ist, durch Ioni
sieren oder Beschleunigen des Dampfstroms unter Verwen
dung eines elektrischen Feldes, eines magnetischen Feldes
oder eines Elektronenstrahls, z. B. das Aufdampfverfahren
unter Anwendung eines elektrischen Feldes, wie es in
der offengelegten japanischen Patentanmeldung 51(1976)-
1 49 008 beschrieben ist, oder das unter Ionisierung ab
laufende Aufdampfverfahren, wie es in den JP-PS
43(1968)-11 545, 46(1971)-20 484, 47(1972)-26 579 und
49(1974)-45 439 oder in den offengelegten japanischen Patent
anmeldungen 49(1974)-33 890, 49(1974)-34 483 und
49(1974)-54 235 beschrieben ist. Das Verfahren zur Be
dampfung mit schrägem Einfallswinkel, wie es bei
spielsweise in der US-PS 33 42 632 beschrieben ist, ist
dabei ganz besonders vorteilhaft.
Der Sauerstoff kann in die dünne magnetische Schicht
oder in die dünnen magnetischen Schichten des erfindungs
gemäßen magnetischen Aufzeichnungsträgers unter Anwendung
irgendeines bekannten Verfahrens eingelagert werden, bei
dem ein magnetisches Metall oder eine magnetische Legierung
in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre verdampft
und auf einem nicht-magnetischen Schichtträger abge
schieden wird.
Um den Gehalt des Sauerstoffs über die Dicke der Auf
zeichnungsschicht kontinuierlich zu verändern, ist es
möglich, das Verfahren anzuwenden, wie es in der japa
nischen Patentanmeldung No. 56(1981)-1 39 095 beschrieben
ist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungs
beispielen weiter erläutert.
Magnetbänder wurden dadurch hergestellt, daß in
einer Aufdampfvorrichtung vom Aufwickeltyp, wie sie
in den Fig. 4 und 5 gezeigt ist, auf einer 15 µm dicken
Polyethylenterephthalatfolie eine dünne magnetische
Kobaltschicht ausgebildet wurde. Wie in den Fig. 4
und 5 dargestellt ist, wurde dabei ein bandartiger Schicht
träger 13 in Richtung der Pfeile 13 über eine zylindrische
Kühltrommel 11 bewegt, die in einer Vakuumkammer
S1 angeordnet ist, die nur teilweise gezeigt ist.
Eine Verdampfungsquelle 14, die ein aufzudampfendes mag
netisches Material enthält, wurde unter der zylindrischen
Kühltrommel 11 angeordnet, und der Dampfstrom aus dem ab
zuscheidenden magnetischen Material wurde mit schräger
Einfallsrichtung unter Verwendung einer Maske 15 auf
dem sich bewegenden Schichtträger 12 abgeschieden.
Das Aufdampfen wurde durchgeführt, während sich der Ein
fallswinkel des Dampfstroms bezüglich des Schichtträgers
12 kontinuierlich von R max bis R min verändert, während
sich der Schichtträger 12 über die Kühltrommel 11
bewegt. Aus einem Einlaßabschnitt 16 für ein oxidierendes
Gas wurde ein oxidierendes Gas zugeführt, wobei die Zu
führung in der Nachbarschaft des Abschnitts erfolgte,
der wie in Fig. 4 gezeigt in der Nachbarschaft des
Teils des Dampfstroms angeordnet war, in dem dieser
unter dem Winkel R max auftraf, oder aus einem Zu
führabschnitt 16′ für ein oxidierendes Gas, der in der
Wand der Vakuumkammer S1 in Fig. 5 angeordnet war.
Die Verdampfungsquelle 14 war vom Elektronenstrahl-be
heizten Typ, und während des Aufdampfens wurde der
Sauerstoff-Partialdruck auf einen Wert von 1,333×10-2 Pa
(1×10-4 Torr) eingestellt. Jede erhaltene magnetische
Schicht wies eine Dicke von 150 nm (1500 Å) auf, und
ihre Koerzitivkraft betrug 71 622 A/m (900 Oe). Die
Zusammensetzung der magnetischen Schichten, wie sie durch
Auger-Spektroskopie bestimmt wurde, war wie in Fig. 6
gezeigt, wobei die Probe A das Magnetband war, das unter
Verwendung der Vorrichtung gemäß Fig. 4 hergestellt
worden war, und Probe B das Magnetband war, das unter
Verwendung der Vorrichtung gemäß Fig. 5 hergestellt worden
war. In Fig. 6 beruhen die Zunahmen des Sauerstoff
gehalts in der Nähe der Oberflächen der magnetischen
Schichten der Proben A und B auf der Adsorption von
Sauerstoff, der in der Umgebungsluft enthalten ist, an
den Oberflächen der magnetischen Schicht. Die Haftung
zwischen den magnetischen Schichten und den Schicht
trägern, die Haltbarkeit und die elektromagnetischen
Übertragungs-Kennwerte der erhaltenen Magnetbänder wurden
unter Verwendung eines Video-Bandgeräts vom VHS-Typ
bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1
gezeigt, in der die Wiedergabe-Leistung so angegeben wurde,
daß die eines Magnetbandes vom Beschichtungstyp als
O dB angenommen wurde.
Die Haftung zwischen den magnetischen Schichten und den
Schichtträgern wurde in Abziehversuchen unter Verwen
dung von klebenden Cellophanbändern bestimmt.
Die Magnetbänder gemäß den Proben C und D wurden da
durch hergestellt, daß man 3 Kobalt-Nickel-Schichten
(Ni: 20 Gew.-%) mit einer Gesamtdicke von 120 nm
(1200 Å) auf Schichtträgern in der in Fig. 5 gezeigten
Vorrichtung erzeugte. Bei der Herstellung der Probe C
wurden die erste Schicht, die zweite Schicht und die
dritte Schicht bei einer am Schichtträger beginnenden
Zählung bei Sauerstoffpartialdrucken von 1,87×10-2 Pa
(1,4×10-4 Torr), 1,60×10-2 Pa (1,2×10-4 Torr)
und 1,33×10-2 Pa (1,0×10-4 Torr) abgeschieden. Bei
der Herstellung der Probe D wurden alle drei Schichten
bei einem Sauerstoffpartialdruck von 1,60×10-2 Pa
(1,2×10-4 Torr) aufgedampft. Die Sauerstoffverteilungen
über die Dicke der Schichten, wie sie durch Auger-Analyse
erhalten wurden, war dabei so wie in Fig. 7 gezeigt.
In Fig. 7 beruhen die erhöhten Sauerstoffgehalte in
der Nähe der Oberflächen der Aufzeichnungsschichten mit
den drei magnetischen Schichten bei den Proben C und
D auf der Adsorption von Sauerstoff aus der Umgebungs
luft an den Oberflächen der Aufzeichnungsschichten.
Die elektromagnetischen Übertragungs-Kennwerte der
Proben C und D, wie sie unter Verwendung eines Video-
Bandgerätes vom VHS-Typ bestimmt wurden, waren wie in
Tabelle 2 wiedergegeben. Außerdem zeigten Haftversuche,
die genau wie im Fall von Beispiel 1 durchgeführt wurden,
daß die Probe C eine bessere Haftung aufwies als
die Probe D.
Claims (11)
1. Magnetischer Aufzeichnungsträger mit einer magnetischen
Aufzeichnungsschicht, die Sauerstoffatome enthält, in dem
ein ferromagnetisches Metall oder eine ferromagnetische
Legierung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre verdampft
und auf einen nicht-magnetischen Schichtträger abgeschieden
wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil der Sauerstoffatome sich in Richtung von
der dem Schichtträger nächsten Seite zu der Oberfläche des
Aufzeichnungsträgers allmählich vermindert, ausgenommen
den in unmittelbarer Nähe der Oberfläche der Aufzeich
nungsschicht liegenden Bereich.
2. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht nach
einem Verfahren unter Aufdampfen mit einem schrägen Ein
fallswinkel gebildet wurde.
3. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht in
der Hauptsache aus Kobalt, Nickel und Sauerstoff zu
sammengesetzt ist.
4. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht in
der Hauptsache aus Kobalt und Sauerstoff zusammenge
setzt ist.
5. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht eine
Vielzahl von abgeschiedenen dünnen magnetischen Schichten
(3, 4; 5, 6, 7, 8) umfaßt.
6. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß jede abgeschiedene magne
tische Schicht Sauerstoffatome in einer solchen Weise
enthält, daß der Anteil der Sauerstoffatome sich in
der Richtung von der dem Schichtträger nächsten Seite
zu der vom Schichtträger abgewandten Seite allmählich
vermindert.
7. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffatome in jeder
abgeschiedenen magnetischen Schicht etwa gleich
mäßig verteilt sind, und daß eine abgeschiedene magne
tische Schicht, die näher am Schichtträger angeordnet
ist, einen höheren Gehalt an Sauerstoffatomen aufweist.
8. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Sauer
stoffatomen zu Atomen des magnetischen Metalls in der
Nachbarschaft des Schichtträgers im Bereich zwischen
10% und 40% liegt, und daß das Verhältnis in der Nach
barschaft der Oberfläche der Aufzeichnungsschicht mit
Ausnahme des Bereichs dieser Aufzeichnungsschicht, der
in unmittelbarer Nähe ihrer Oberfläche liegt, im Bereich
zwischen 5% und 20% liegt.
9. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis in der Nach
barschaft des Schichtträgers im Bereich zwischen 15%
und 25% liegt, und daß das Verhältnis in der Nachbar
schaft der Oberfläche der Aufzeichnungsschicht, einen
Bereich der Aufzeichnungsschicht in unmittelbarer Nähe
ihrer Oberfläche ausgenommen, im Bereich zwischen 5%
und 15% liegt.
10. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht
eine Dicke im Bereich zwischen etwa 0,02 µm und 5,0 µm
aufweist.
11. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht
eine Dicke im Bereich zwischen etwa 0,05 µm und 2,0 µm
aufweist.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: KADOR, U., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 800 |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |