-
-
Verfahren und Apparat zum gesteuerten Kühlen
-
eines Produktes Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und
einen Apparat zum gesteuerten Kühlen eines Produktes. Die Erfindung betrifft insbesondere
das gesteuerte Kühlen von Proben, welche zumindest teilweise flüssig sind. Eine
besondere Anwendung der Erfindung besteht.im Gefrieren, beispielsweise das Konservieren
biologischer Materialien.
-
Es ist bekannt, biologische oder andere Mat.erialien, wie beispielsweise
tierische Embryos, Blutkonstituente usw.
-
für Zwecke der Konservierung in einem Trägermedium ein zufrieren.
Das Material wird in einem flüssigen Trägermedium bei einer genau gesteuerten Rate
gefroren, beispielsweise durch das Freisetzen eines flüssigen Stickstoffs oder eines
anderen Kühl- oder Kältemittels, welches in der Nähe der Probe verdampft. Eine geeignete
Steuerausrüstung wird durch Zutritt des Kältemittels verwendet, um
eine
geeignete Kühlrate aufrechtzuerhalten. Wenn biologi--sches Material gekühlt wird,
beginnt die kritische Rate, beispielsweise typischerweise -1OC/min, oberhalb des
Gefrierpunktes der Lösung/Suspension. Eine bei solch gesteuerten Gefriervorgängen
festgestellte Schwierigkeit, beispielsweise beim Gefrieren von Embryos in flüssigem
Stickstoff, besteht in der plötzlichen Kristallisation der Bestandteile des zu gefrierenden
Materials, beispielsweise bei Temperaturen zwischen -7°C und -160C. Versuche haben
gezeigt, daß ohne spezielle Vorsichtsmaßnahmen die Kristallisation während des Kühlens
wirksam durch den gesamten Körper der Probe stattfindet, wobei der dadurch resultierende
"Schock eine Beschädigung des biologischen Materials verursacht. Aus diesem Grund
ist es übliche Praxis, in solchen Fällen am oberen Ende der Ampulle oder eines anderen
Behälters für die Proben eine Kristallisation einzuleiten, und zwar durch physikalische
Berührung der Ampulle oder des Behälters mit Zungen oder einem anderen metallischen
Teil, welches zuvor in flüssigem Stickstoff gekühlt wurde. Die lokale Kristallisation,
welche dadurch eingeleitet wird, pflanzt sich progressiv nach unten durch die Ampulle
oder den Behälter oder durch den Körper der Probe fort. Da diese Kristallisation
mehr progressiv ist, wird dadurch die Überlebensrate des biologischen Materials
wesentlich erhöht.
-
Ein anderes bei solch gesteuerten Gefriervorgängen festgestelltes
Problem, und dies ist nicht auf biologische Proben begrenzt, besteht darin, daß,
wenn die Kristallisation auftritt, die latente Fusionswärme der. Lösung/Suspension
freigegeben wird und dadurch die Temperatur der Flüssigkeit ansteigt. Dabei besteht
ebenso das potentielle Problem der Überkühlung der Flüssigkeit, worin wiederum eine
Gefahr der momentanen massiven Kristallisation über den instanten Körper der Flüssigkeit
besteht.
-
Unter diesen Nachteilen der bekannten, zuvor beschriebenen Verfahren,
wobei insbesondere Metallzungen verwendet werden, besteht die Notwendigkeit des
Einführens einer mechanischen Bewegung innerhalb der Kühlkammer. In einigen Fällen
besteht das Erfordernis, den Probenbehälter momentan wegzuziehen, wodurch das Risiko
eines Umfallens der Steuerung der Kühlrate geschaffen wird. Außerdem sind solche.Manöver
für die Bedienungsperson höchst unangenehm und erfordern eine hohe Erfahrung und
übung, um konsistent zufriedenstellende Ergebnisse zu erzielen.
-
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und einen Apparat zum
Modifizieren der Kühlrate einer Probe, welche zumindest teilweise flüssig ist, auf
gesteuerte Weise zu schaffen. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß die
Kristallisation des Körpers der Flüssigkeit an einer bestimmten Stelle induziert
wird, oder aber eine Fällung oder Sedimentation von Material aus der Flüssigkeit,
oder aber es kann die Wärme einer exothermen Reaktion absorbiert werden.
-
Es ist weiterhin Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren
und einen Apparat zu schaffen, mit dem zumindest teilweise die latente Kristallisationswärme
der Flüssigkeit entfernt wird, welche progressiv gekühlt wird, um dadurch den Temperaturanstieg
innerhalb der Flüssigkeit zu reduzieren, welcher aus der latenten Kristallisationswärme
resultiert.
-
Eine solch bevorzugte Absorption der latenten Kristallisations- oder
Fusionswärme wird entweder automatisch oder unter manueller Steuerung bewirkt, ohne
jegliches Erordernis für eine mechanische Bewegung der Probe oder das Einführen
eines Fremdkörpers, wie beispielsweise ein Paar von kalten Zungen.
-
Es ist weiterhin eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und einen
Apparat zum Modifizieren der Kühlrate einer flüssigen Probe zu schaffen, mittels
denen man.diese Probe einer zusätzlichen Kühlung unterwerfen kann, die bei einem
vorbestimmten Punkt eingeleitet wird, der vorzugsweise näher am Gefierpunkt der
Flüssigkeit liegt als es ansonsten praktikabel wäre. Es ist von Vorteil, diese zusätzliche
Kühlung nahe beim Gefrierpunkt einzuleiten, wie dies möglich ist, da man dann einen
geringeren Energieeingang erfordert und Fehler reduziert werden.
-
Entsprechend der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Modifizieren
der Kühlrate einer Probe vorgesehen, welches zumindest teilweise flüssig ist. Dieses
Verfahren umfaßt folgende Schritte: a) Kühlen der ganzen Probe auf ein Temperaturniveau,
welches dicht an einer vorgegebenen kritischen Temperatur liegt undb) Unterwerfen
der Probe bei diesem genannten Temperaturniveau einem zusätzlichen Kühlen dadurch,
daß ein elektrischer Strom durch eine Peltiereffekt-Einrichtung geleitet wird, die
mit der Pro-.
-
be in thermischer Berührung steht.
-
In Übereinstimmung mit der Erfindung ist eine Kühlvorrichtung zum
Modifizieren der Kühlrate einer Probe vorzusehen, welche teilweise flüssig ist,
welche Kühlvorrichtung gekennzeichnet ist durch eine Kühleinrichtung, die so angeordnet
ist, daß sie mit einer elektrischen Stromquelle verbunden ist und entsprechend dem
Peltiereffekt funktion.iert, um eine Fläche vorzusehen, an der Wärme durch diese
absorbiert wird, um die Fläche zu kühlen, durch einen Behälter für die Probe, welcher
in thermischer Berührung mit der genannten Fläche steht, und durch eine Steuereinrichtung,
welche dahingehend betriebsam ist, daß sie die Erregung der Kühleinrichtung bei
einer Temperatur einleitet, die dicht bei der gegebenen kritischen Temperatur der
genannten Probe liegt.
-
Die Erfindung erstreckt sich auf einen Kühlapparat, welcher solch
eine Kühlvorrichtung umfaßt, eine Arbeitskammer innerhalb der die Kühlvorrichtung
positioniert ist, eine Einrichtung zum Versorgen der Arbeitskammer mit einem Kühlmittel
und eine Temperaturfühleinrichtung innerhalb der Arbeitskammer, die mit der Steuereinrichtung
verbunden ist.
-
Vorzugsweise erfolgt das zusätzliche Kühlen nur an einem Teil der
Probe. Wenn die Probe länglich ist, -erfolgt dies an einem Ende derselben. Die kritische
Temperatur kann der Gefrierpunkt der Flüssigkeit sein oder die Temperatur, bei der
die Ausfällung oder die Sedimentation auftritt.
-
Obwohl man bei einer Ausführungsform der Erfindung anstreben kann,
die latente Wärme mit der Peltiereffekt-Einrichtung zu absorbieren und den gesteuerten
Fluß des allgemeinen Kühlmittels unverändert zu lassen, sollte zu verstehen sein,
daß die Erfindung ebenfalls ein Verfahren umfaßt, bei dem die Peltiereinrichtung
einfach als Trigger verwendet wird, beispielsweise zum Einleiten des Keimens.
-
Dies ist begleitet oder gefolgt von einer Verstärkung der durch das
externe Kühlmittel bewirkten Kühlung, beispielsweise ein flüssiger Stickstoff. Hier
wird die latente Wärme durch die. Peltiereffekt-Einrichtung nicht oder nur teilweise
entfernt. Man kann daher kleinere Peltiereffekt-Vorrichtungen mit solch einem System
verwenden.
-
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben
sich aus der nachfolgenden Beschreibung der in den Zeichnungen rein schematisch
dargestellten Ausführungsbeispiele. Es zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung
eines biologischen Gefrierapparates mit einer eine Probe haltenden Arbeitskammer,
welche Probe auf gesteuerte Weise entsprechend der Erfindung zu kühlen ist,
Fig.
2 eine graphische Darstellung des typischen Temperaturanstieges, welcher in einer
Flüssigkeit auftritt, wenn diese kristallisiert, Fig. 3 eine ähnliche graphische
Darstellung der Auswirkung bei der Verwendung des Verfahrens und des Apparates gemäß
der Erfindung beim Reduzieren des Temperaturanstieges innerhalb der Probe, Fig.
4a und 4b eine perspektivische bzw. eine Seitenansicht einer ersten Ausführungsform
eines Kühlapparates entsprechend der Erfindung, Fig. 5a und 5b ebenfalls eine perspektivische
bzw. eine Seitenansicht einer zweiten Ausführungsform des Kühlapparates der Erfindung,
Fig. 6 eine.schematische Darstellung einer optischen Vorrichtung, die in Verbindung
mit dem Apparat der Erfindung verwendet werden kann und Fig. 7a und 7b Seitenansichten
einer weiteren Ausführungsform des Kühlapparates der Erfindung.
-
Es wird nun zuerst auf Fig. 1 Bezug genommen, in der ein.
-
Gefrierapparat 10, beispielsweise ein herkömmlicher biologischer Gefrierapparat
dargestellt ist, welcher eine allgemein mit 12 bezeichnete Arbeitskammer beinhaltet.
Ebenso ist eine Programmierer/Steuerung-Einheit 14 vorgesehen, welche dahingehend
wirksam ist, das Temperatur/.Zeit-Profil des Kühlprozesses zu steuern, welcher innerhalb
der Arbeitskammer stattfindet. Für diesen Zweck ist die Einheit 14 mit einem Temperturfühler
16 verbunden, der innerhalb der Arbeitskammer befestigt ist. An die Arbeitskammer
12 ist ein Kühlmittelversorgungsrohr 18 angeschlossen, welches mit einem geeigneten
Steuerventil 20 bestückt ist. Dieses Steuer-
ventil ist mit der
Einheit 4 verbunden. Ein Ausgangsrohr 22 ist ebenso mit der Arbeitskammer 12 verbunden.
Der Gefrierapparat 10 ist eine herkömmliche Einheit, deren andere Teile, nämlich
mechanische, elektrische und/oder elektronische Teile im einzelnen nicht beschrieben
werden.
-
Innerhalb der Arbeitskammer 12 befindet sich eine Probe 24.
-
Diese Probe 24 enthält die Flüssigkeit oder eine Flüssigkeit und einen
Feststoff, die behandelt, beispielsweise. gefrierbehandelt werden sollen. Die Probe
kann beispielsweise eine Glasampulle, einen Sack oder einen anderen Behälter, einen
dickwandigen Kunststoffbehälter, einen Kunststoffstrohhalm oder einen Metallbehälter
umfassen. Es ist zu versehen, daß die Erfindung für die Verwendung mit einem Probenbehälter
jeder Form oder jeden Materials geeignet ist.
-
Innerhalb der Arbeitskammer 12 ist ebenso eine Einheit befestigt,
die allgemein mit dem Bezugszeichen 26 versehen ist, welche Einheit das Wesen der
Erfindung darstellt und eie Kühlvorrichtung des Peltiereffekt-Typs umfaßt. Zwei
Ausführungsformen einer solchen Vorrichtung sind in Fig. 4 und 5 dargestellt und
werden nachfolgend mehr im einzelnen beschrieben. Der Peltiereffekt ist das Phänomen,
durch das Wärme absorbiert oder frei wird,und zwar bei einer Verbindung, bei der
ein elektrischer Strom von einem Metall zum -anderen fließt..
-
Fig.. 2 zeigt, was geschieht, wenn eine Flüssigkeit, beispielsweise
eine Lösung oder eine Suspension über ihren Gefrierpunkt gekühlt wird. Es ist ersichtlich,
daß, wenn die Temperatur von OOC auf -50C fällt, die Abkühlkurve linear ist.
-
Beim Gefrierpunkt, d.h. -5°C, bei der Kristallisation auftritt, wird
eine latente Wärme erzeugte welche das weitere Abkühlen der Flüssigkeit verzögert
und begleitend damit das Risiko einer Beeinträchtigung der biologischen Probe erzeugt.
-
Die latente Kristallisationswärme muß durch das Gas absorbiert werden,
welches die Probe 24 innerhalb der Arbetskammer 12 umgibt. Entsprechend der Darstellung
in Fig. 3 erreicht man dagegen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und Apparat eine
vollständig andere Rate der Abkühlkurve.
-
Die Kurve weicht nur sehr wenig von der geraden Linie ab,-weil die
latente Wärme mit dem System der Erfindung viel schneller absorbiert wird. Wie dies
noch später erläutert wird, sehen das Verfahren und der Apparat der Erfindung ein
lokales Abkühlen der Probe vor, entweder zum Absorbieren dieser latenten Wärme,
anstatt dies dem die Probe innerhalb der Kammer umgebenden Gas zu überlassen, oder
um bei der Kühlung durch das umgebende Gas in dem Fall eine Verstärkung einzuleiten,
indem das lokale Kühlen gerade für das Induzieren einer Kristallausbildung verwendet
wird.
-
Es wird nun auf Fig. 4a und 4b Bezug genommen;. in denen eine erste
Ausführungsform der Kühlvorrichtung 26 des Peltier-.effekt-Typs dargestellt ist.
Zwei Peltiereffekt-Module 28a und 28b sind hier in Reihe an eine geeignete Gleichstromquelle
(nicht dargestellt) geschaltet. Obwohl eine elektrische Reihenschaltung dargestellt
ist, könnten alternativ die Module auch parallel oder in einer gewissen Verbundanordnung
geschaltet sein. Obwohl ebenso bei der bevorzugten Ausführungsform ein Paar von
Peltiereffekt-Modulen' verwendet wird, könnte alternativ auch nur eines dieser Module
verwendet werden. Jedes Modul umfaßt eine Reihe von p- und n-gedopten, Wismut-Tellurid-Glieder,
die so in Reihe ange-.ordnet sind, daß sie eine Kalt- und eine Heißverbindung erzeugen.
Die "Heiß"-Fläche 30 jedes Moduls 28a, 2-8b ist mit einem geeigneten Wärmeübertragungsverbund
abgedeckt, beispielsweise. einem Fett. Ein Paar von Wärmesenkplatten 32a und 32b
sind jeweils an der Heißfläche jedes Moduls befestigt.
-
Jede Wärmesenkplatte 32a, 32b ist mit Rippen 34 ausgerüstet, damit
die auf die Wärmesenkplatten übertragene Wärme in die Arbeitskammer 12 sich auf
solche Weise verbreiten kann, daß .das Temperatur/Zeit-Profil , welches durch die
Temperatur/-
Programmierer/Steuerung-Einheit 14 eingestellt ist,
aufrechterhalten wird..Die "Kalt"-Flächen 36 der Peltiereffekt-Module 28a, 28b sind
ebenso mit einem geeigneten Wärmeübertragungsverbund, wie einem Fett, überzogen.
Ein leitender Metallstreifen -oder -platte 38 sind so angebracht, daß sie die beiden
Kaltflächen 36 verbinden. Wie in Fig. 4a dargestellt ist, hat der leitende Metallstreifen
38, welcher beispielsweise aus Kupfer, Aluminium oder irgendeinem ähnlich hochleitfähigen
Material besteht, drei getrennte Bereiche. Diese bestehen aus einem Paar von Endplatten
in aneinandergrenindem und überlappendem Verhältnis mit den jeweiligen Modu-.len
28a und 28b. Weiterhin bestehen diese aus einem zentralen überbrückenden Streifen
40, welcher mit einer oder mehreren Wellungen oder Eindrücken 42 versehen ist, die
so geformt sind daß sie den Probenbehälter 24 mit Flächenberührung aufnehmen.
-
Das Vorsehen solcher Wellungen 42 erlaubt einen-vergrößerten Flächenbereichkontakt
zwischen dem Streifen 40 und dem Behälter 24, was insbesondere geeignet ist für
Behälter 24 mit einer schlechten Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise Glas oder dickwandige
Kunststoffbehälter. Ein Federclip oder -klemme 44 ist quer über die Vorrichtung
vorgesehen, um den Behälter oder die Behälter 24 auf den leitenden Streifen 40 zu
klemmen. Der Abstand, um den die Peltiereffekt-Module 28a und 28b zueinander eingestellt
sind, wird durch die Dimensionen bestimmt, die erforderlich sind, den' Behälter
oder Behälter 24 auf dem Streifen 40 aufzunehmen. Zwei thermisch isolierende Platten
46a und 46b sind auf den jeweiligen Flügelabschnitten des leitenden Streifens 38,
d.h. auf deren Flächen, vorgesehen, die den Flächen abgewandt sind, welche mit den
Modulen 28a und 28b in Berührung stehen.
-
Obwohl bei einer bevorzugten Ausführungsform der Probenbehälter 24
in direktem Flächenkontakt mit dem leitenden Streifen 38, 40 steht, könnte man einfach
den Behälter im geringen Abstand vom Streifen oder von der "kalten" Fläche vorsehen,
wodurch
die thermische Berührung, nicht jedoch notwendigerweise die Flächenberührung aufrechterhalten
wird. Ebenso könnte natürlich der Probenbehälter eher horizontal als vertikal ausgerichtet
sein und einfach auf dem Streifen oder der "kalten" Fläche liegen.
-
Fig.5a und 5b zeigen eine leicht modifizierte Anordnung, bei der der
mittlere überbrückende Abschnitt 40 des leitenden Streifens 38 nicht eingedrückt
oder gewellt ist, sondern ebenflächig. Diese Ausführungsform, bei denen eine reduzierte
Flächenberührung (Fläche an Fläche) zwischen dem Probenbehälter 24 und dem überbrückenden
Abschnitt 40 des Streifens 38 vorliegt, ist für Behälter 24 geeignet, welcher eine
kleinere thermische Masse hat als beispielsweise Kunststoffstrohhalme oder Metallbehälter.
Es ist anzunehmen, daß andere Gestalten des leitenden Streifens vorgesehen sein
können, um den Erfordernissen der besonderen Formen der Behälter und insbesondere
den Behältermaterialien zu genügen.
-
Fig. 6 zeigt eine optische Vorrichtung, welche in Verbindung mit der
gesteuerten Kühlvorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, um
den Phasenwechsel vom flüssigen Zustand in den kristallinen Zustand abzufühlen.
Ein Lichtstrahl einer Lichtquelle 50 wird durch den Probenbehälteer 24 auf, einen
Empfänger 52 übertragen. Wenn die Probe innerhalb des Behälters 24 sich im flüssigen
Zustand befindet, wird der Lichtstrahl vom Empfänger 52 empfangen. Wenn jedoch nach
dem Gefrieren oder nach dem Schaffen einer Fällung oder eines Sedimentes innerhalb
des Behälters ein Wechsel zum kristallinen Zustand erfolgt ist, wird der Lichtstrahl
geschwächt oder vollständig blockiert, so daß der Empfänger 52 den Wechsel feststellt.
Dieser Detektor kann an die Einheit 14 angeschlossen sein, so daß ein zusätzliches
Kühlen, eingeführt durch die Peltiermodule 26, so bald immobilisiert wird, als die
Kristalliation, die Fällung oder die Sedimentation stattfindet. Der Ausdruck "Lichtstrahl",
wie
er in Verbindung mit Fig. 6 verwendet wird, umfaßt nicht nur sichtbares Licht, sondern
andere elektromagnetische Strahlung, welche in Form eines Strahles übertragen werden
kann. Außerdem können andere Typen von Sensoren als optische Sensoren verwendet
werden, um den vorgenannten Phasenwechsel festzustellen.
-
Eine bevorzugte Betriebsmethode des Apparates der zuvor beschriebenen
Art wird nachfolgend angegeben. Der Apparat wird mit einer Probe bestückt, die sich
in einem Probenbehälter 24 befindet, welcher auf den leitenden Streifen 38,40 geklemmt
wird. Die Peltier-Anordnung wird in der Arbeitskammer 12 des Gefrierapparates befestigt.
Ein Kühlmittel, wie flüssiger Stickstoff, gelangt durch den Einlaß 18 in die Arbeitskammer
und verursacht das Kühlen der Probe und des Behälters 24. Vorzugsweise wird der
Probenbehälter so befestigt, daß ein Ende des Behälters sich in Berührung mit dem
überbrückenden Abschnitt 40 des leitenden Streifens befindet, so daß die durch den
Streifen hervorgerufene lokale Kühlung an einem Ende des Behälters bewirkt wird.
Insbesondere,wenn biologische Proben gefroren werden, ist es wünschenswert, die
Kristallisation von einem Ende des Behälters einzuleiten, vorzugsweise vom oberen
Ende.-Außerdem wird die Peltier-Anordnung innerhalb der Kühlkammer federbelastet
damit sie über den gesamten Kühlprozeß mit dem Probenbehälter 24 in Berührung steht.
-
Der Grad der Wärmeleitung zwischen dem Probenbehälter 24 und dem Streifen
38,40 wird vorzugsweise zunächst durch ein Ausgangsexperiment bestimmt, zusammen
mit dem Messen des Gefrierpunktes. Wenn man so die Parameter des besonderen Systems
bestimmt hat, kann das System für das Einleiten des lokalen Kühlens mittels der
Peltier-Vorrchtung auf vorzugsweise weniger als ungefähr 2"C über dem bestimmten
Gefrierpunkt der Probe eingestellt werden. Es soll die lokal um die obere Fläche
der Flüssigkeit in dem Behälter 24 befindliche Wärme absorbiert werden, um lokal
innerhalb der
Flüssigkeit Kristallkeime bzw. Impfkristalle zU bilden.
-
Durch Abstimmung und Anpassung an die thermischen Massen der Kühlvorrichtung
und des Behälters 24 ist es möglich, eine sorgfältig gesteuerte Initiierung dieser
Kristallkeime zu erreichen. Vorzugsweise ist die Programmierer/Steuerung-Einheit
14 (Fig. 1) durch eine Leitung 54 mit dem Peltier-Modul 26 verbunden und erzeugt
bei vorbestimmten Temperaturen getrennte Signalausgänge, welche durch die Peltier-Vorrichtung
26 gelangen, so daß die Peltier-Vorrichtung bei einer präzisen vorbestimmten Temperatur
betätigt wird.
-
Wenn die Temperatur der Probe innerhalb des Behälters 24 nahe dem
Gefrierpunkt liegt, fließt ein elektrischer Strom durch die Peltier-Vorrichtung,
woraus resultiert, daß die Kaltflächen 36 kälter werden und die Temperatur des leitenden
Streifens 38,40 abgesenkt wird. Ein elektrischer Strom von beispielsweise 0,5 amps
bei 12 V kann in der Praxis durch die Peltier-Module fließen, wenn die Probe die
vorbestimmte Temperatur unmittelbar oberhalb des kritischen Kristallisations-Fällungs-
oder Sedimentationspunktes erreicht. Der Strom wird für eine Periode von beispielsweise
10's aufrechterhalten, um das notwendige lokale Kühlen zu produ--zieren, welchesdie
Kristallisation, die Fällung oder-die Sedimentation an diesem Teil des Behälters
erzeugt, welcher -in Flächenberührung mit dem Streifen 40 steht. Diese Kristallisation,
Fällung oder Sedimentation breitet sich dann progressiv über die gesamte Probe bei
einer Temperatur aus, die kontinuierlich infolge der kontinuierlichen Anwesenheit
des umgebenden Kühlmittels fällt, ob verstärkt oder nicht.
-
Wenn eine optische Vorrichtung der in Fig. 6 dargestellten, Art verwendet
wird, dann wird diese den Phasenwechsel vom flüssigen Zustand zum kristallinen Zustand
in diesem Teil des Probenbehälters feststellen, indem das lokale Kühlen initiiert
worden ist. Diese Vorrichtung kann daher dazu ver-
wendet werden,
die Einheit 14 zu schalten, beispielsweise um die Beendigung des zusätzlichen Kühlens
durch die Peltier-Vorrichtung zu bewirken, sobald die lokale Kristallisation, Fällung
oder Sedimentation festgestellt worden ist.
-
Es wird bevorzugt, daß keine mechanische Bewegung erforderlich ist,
um das lokale Kühlen der Probe einzuleiten. Es besteht kein Erfordernis für die
Bedienungsperson, während des Kühlprozesses auf den Probenbehälter selbst einzuwirken.
-
Durch die Verwendung einer Steuereinheit des Mikroprozessortyps, wie
die Programmierer/Steuerung-Einheit 14, ist es möglich, dies auf solche Weise zu
programmieren, daß die Peltier-Vorrichtung bei einer bestimmten voreingestellten
Temperatur arbeitet.
-
Es ist ebenso von Vorteil, die Probe während des Kühlprozesses zu
vibrieren. Dies kann erreicht werden durch Befestigen der gesamten Anordnung 24,26
an einem geeigneten Vibrator, welcher entweder an der Außenseite oder innerhalb
der Arbeitskammer 12 befestigt ist. Die Vibration der Probe innerhalb des Behälters
24 während des Kühlprozesses reduziert den Wechsel des lokalen überkühlens der Probe.
Dies macht es leichter, den Kristallisationspunkt vorherzusagen. Bei den.
-
Ausführungsformen der zuvor beschriebenen Kühlvorrichtung werden die
Probenbehälter 24 entweder an den Peltier-Modulen angeclipt oder gegen diese geklemmt
gehalten. Die Peltier-Module selbst werden in einer festen Lage angebracht. Fig.7a
und 7b zeigen eine alternative Ausführungsform der Kühlvorrichtung entsprechend
der Erfindung, welche insbesondere -für die partielle Automatisierung der Kühl zyklen
und Kühlprozeduren verwendbar ist, die die vorliegende Erfindung ins besondere betrifft.
Bei dieser Ausführungsform ist der Peltier-Modul nicht fest, sondern beweglich angebracht,
und zwar tatsächlich beweglich in Erwiderung auf die Anwesenheit oder Abwesenheit
des Probenbehälters. Wie mehr im einzelnen erläutert wird, wird durch Einsetzen
des Probenbehälters in
die Kühlvorrichtung das Peltier-Modul automatisch
in die richtige Lage für eine innige Berührung mit dem Probenbehälter am richtigen
Punkt gebracht, um das gewünschte, gegebenenfalls kurzzeitige zusätzliche Kühlen
zu erleichtern.
-
Fig. 7a zeigt die Situation, in der ein Probenbehälter in Form einer
Ampulle sich kurz vor dem Absenk-en in einer Arbeitskammer befindet, welche das
Peltier-Modul enthält.
-
Fig. 7b zeigt die Relativlagen der Komponenten, nachdem die Ampulle
in das Gehäuse in thermische Berührung mit dem Peltier-Modul abgesenkt worden ist.
-
Es ist zu bevorzugen, daß bei dieser Ausführungsform ein einzelnes
Peltier-Modul verwendet wird, und zwar im Vergleich mit der Verwendung eines Doppelmoduls
bei den zuvor beschriebenen Ausführungsformen. Jedoch ist die in Fig.7a und 7b dargestellte
Vorrichtung besonders für die Verwendung geeignet, wenn man eine Arbeitskammer hat,
die eine Vielzahl von Probenbehältern aufnehmen kann, und wenn man dann eine Anzahl
von Peltier-Modulen haben würde, di in Reihe oder Linien oder in einer anderen Reihe
innerhalb der Arbeitskammer angebracht sind, wobei an jeder Stelle ein jeweiliger
Probenbehälter aufgenommen wird. Es ist so möglich, das geeignete Kühlen einer Anzahl
von Proben unter denselben Bedingungen zu derselben Zeit zu bewirken.
-
Entsprechend der Darstellung in Fig. 7a und 7b ist der Probenbehälter
24, hier eine Ampulle, so angeordnet, daß sie von einem Becher getragen wird, welcher
an einem Ampullenhalter 62 in Form einer länglichen Stange mit einem gekrümmten
unteren Ende 64 befestigt ist oder mit diesem integriert ausgebildet ist, obwohl
der Behälter auch ein Strohhalm oder ein anderer Behälter sein könnte. Das obere
Ende des Ampullenhalters 62 ist mit einem zylindrischen Stopfen 66 versehen, der
so bemessen ist, daß er in ein Loch 68 paßt, welches in der oberen Wand 70 der Arbeits-
kammer
ausgebildet ist. Außerdem ist das obere Ende des Ampullenhalters 62 mit einer zylindrischen
Kappe 72 versehen, mittels der die Halteanordnung ergriffen werden kann.
-
Der Peltier-Modul 28 ist wie bei den vorherigen Ausführungsformen
mit Kühlrippen 34 versehen und auf einem gekröpften Stützglied 74 befestigt. Das
Stützglied 74 ist durch ein Gelenkglied 76 kippbar befestigt und hat eine Bodenfläche
-78, welche in der in Fig. 7b dargestellten Lage einem stationären Anschlag 80 angenähert
ist. Ein weiterer Anschlag 82 ist vorgesehen, gegen den das Stützglied 74 anliegt,
wenn sich die Anordnung in der in Fig. 7a dargestellten Lage befindet. Eine Stange
84, welche am Stützglied 74 befestigt ist oder mit diesem integriert ausgebildet
ist, ragt nach vorne vom Stützglied ab und ist so angeordnet, daß sie horizontal
verläuft, wenn sich die Anordnung in der in Fig. 7b dargestellten Lage befindet.
Die "kalte" Fläche des Peltier-Mod.uls 28 hat ein daran befestigtes, Joch 86, welches
beispielsweise durch Löten angebracht ist.
-
Das Joch 86 besteht aus einem Material, welches ein extrem guter-Wärmeleiter
ist, vorzugsweise aus Kupfer. Das Joch 86 hat eine solche Form, daß es in Richtung
weg von der Fläche des Peltier-Moduls einen reduzierten Querschnittsbereich hat.
Die Fläche des Jochs neben der Ampulle ist auf geeignete Weise so ausgebildet, daß
sie mit der Ampulle eine innige Berührung einnimmt. So ist diese Fläche des Joches
im allgemeinen glatt konkav ausgebildet.
-
Unter der Peltiermodul-Anordnung ist ein stationärer Rezeptor 88 befestigt,
welcher ein nach oben gerichtetes Loch oder Schlitz aufweist, das so angeordnet
ist, daß es den Ampullenhalter 62 in der in die Arbeitskammer abgesenkten Lage -aufnimmt.
Der Rezeptor 88 ist relativ zum Ampullenhalter 62 so positioniert, daß, wenn das
gekrümmte untere Ende 64 des Ampullenhalters auf den Rand des Loches
oder
des Schlitzes des Rezeptors 88 trifft, der Ampullenhalter 62 so "gelenkt" wird,
daß der Becher 60 am Ampullenhalter sich seitlich in Richtung auf die Peltiermodul-Anordnung
bewegt, wenn der Ampullenhalter in die Arbeitskammer abgesenkt wird. Eine Rückenstütze
90 in Form einer Stange ist am Ampullenhalter 62 an einer Lage vorgesehen, welche
hinter der Ampulle 24 liegt.
-
Bei der Verwendung, wenn der Ampullenhalter 62 nicht anwesend ist
oder sich in der angehobenen Lage entsprechend Fig. 7a befindet, kippt die Peltiermodul-Anordnung
um den Schwenkpunkt 76 nach hinten in Berührung mit dem Anschlag 82, und zwar infolge
des Auslegereffektes, entstehend durch: das Peltiermodul, welches am oberen Ende
des gekröpften Armes des Stützgliedes 74 befestigt ist. Wenn der Ampullenhalter
62 mit einer Ampulle 24 bestückt ist, deren Basis im Becher 60 sitzt, und durch
das Loch 68 in der Oberseite der Arbeitskammer abgesenkt wird, stößt das gekrümmte
unteje Ende 64 des Ampullenhalters zunächst gegen den Rand des Schlitzes im Rezeptor
88. Der Ampullenhalter 62 wird danach so versetzt, daß die Basis des Bechers 60
gegen die vorstehende Stange 84 des Stützgliedes 74 stößt und die Peltiermodul-Anordnung
in eine aufrechte Lage kippt, wie dies in Fig. 7b dargestellt ist. In dieser Lage
drückt das Joch 86 gegen die gewünschte Stelle der Ampulle 24 in Richtung auf das
obere Ende der Ampulle und übt gegen die Ampulle einen Druck aus, und zwar gegen
die Haltewirkung der Stützstange 90.
-
Wenn sich die Komponenten in der in Fig. 7b dargestellten Lage befinden,
so kann der Kühlprozeß auf die schon beschriebene Weise beginnen.
-
Es ist bevorzugt, daß die Kühlvorrichtung, wie sie im Zusammenhang
mit der letzten Ausführungsform beschrieben ist, besonders attraktiv ist, wenn man
die Halbautomatisierung des Kühlens einer großen Anzahl von Proben betrachtet. Die
Ampullen oder Strohhalme oder andere Behälter können außerhalb der Arbeitskammer
in die Ampullenhalter geladen und durch einfaches Absenken derselben in die Arbeitskammer
gebracht werden Das Peltiermodul wird genau und zuverlässig mit dem angemessenen
Teil der Ampulle ohne Einstellung von Hand und ohne das Erfordernis von Clips, Feder
und dgl. in Berührung gebracht. Es ist angemessen, daß das für das Durchführen dieser
Technik verwendete mechanische Gebilde innerhalb des Schutzumfanges der Erfindung
modifiziert werden kann. Beispielsweise kann anstatt der Verwendung eines Ampullenhalters
62 mit einem gekrümmten unteren Ende eine gerade starre Stange verwendet und eine
stationäre, schräge Fläche anstatt eines Rezeptors 88 verwendet werden, wodurch
das untere Ende der Stange gegen die schräge Fläche stößt und- nach unten gleitet,
wodurch diese gerade Stange in Richtung auf die Peltiermodul-Anordnung verschoben
wird, damit der Becher 6Q gegen die vorstehende Stange 84 stößt.
-
Ein weiterer Vorteil der zuletzt beschriebenen Ausführungsform besteht
darin, daß der Probenbehälter, gleich ob er ein Ampulle, ein Strohhalm oder ein
anderer Behälter ist, zuverlässig in der richtigen Lage gehalten wird, so daß der
richtige Abschnitt des Probenbehälters für die Berührung mit dem an dem Peltiermodul
selbst angebrachten Joch präsentiert wird.
-
Obwohl die in Fig. 7 dargestellte beschriebene Ausführungsform eine
direkte mechanische Berührung des Probenhalters mit der Kühlanordnung verwendet,
um die Bewegung der Kühlanordnung einzuleiten, könnte man alternativ ein elektromechan.
-
sches System verwenden, bei dem das Einsetzendes Proben-
halters
An die Arbeitskammer einen Schalter betätigt, welcher einen Motor einschaltet, um
die Kühlanordnung aus ihrer Außerberührungslage in ihre Betriebslage anzutreiben.
-
Obwohl bei der in Fig. 7a und 7b beschriebenen Ausführungsform der
Probenhalter entlang einem im wesentlichen geraden Verlauf bewegbar ist, hier ein
im wesentlichen vertikaler Verlauf, und die Kühlanordnung für eine Schwenkbewegung
verschwenkt wird, sollte die Erfindung so verstanden werden, daß diese nicht auf
diese besondere Anordnung begrenzt ist.
-
Andere Wege zum Erzielen der Relativbewegung zwischen der Kühlanordnung
und des Probenhalters liegen innerhalb des Schutzumfanges der Erfindung.
-
Es wird hervorgehoben, daß sich der breiteste Aspekt der Erfindung
auf das Bewirken oder Modifizieren der Kühlrate der Probe bezieht. Das Verfahren
und die Vorrichtung der Erfindung.sind daher ebenso für die Absorption der Wärme
einer exothermischen Reaktion geeignet, die während eines Kühlprozesses auftritt,
sogar wenn keine Kristallisation, Fällung oder Sedimentation an diesem Punkt des
Kühlprozesses auftritt.
-
Leerseite