DE3237001A1 - Verfahren zur herstellung eines wasch- oder reinigungsmittels mit einem salz eines (alpha)-sulfofettsaeureesters - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines wasch- oder reinigungsmittels mit einem salz eines (alpha)-sulfofettsaeureesters

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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
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Description

  • Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder
  • Reinigungsmittels mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters Verfahren zur Herstellung eines Wasch-oder Reinigungsmittels mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines körnigen oder pulverförmigen Wasch- oder Reinigungsmittels mit einem Salz eines α-Sulfofettsäureesters, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters und guten Pulvereigenschaften, bei welchem sich eine unerwunschte Hydrolyse des Salzes des α-Sulfofettsäureesters während der Herstellung des Wasch- oder Reinigungsmittels unterdrücken läßt.
  • Es sind bereits oberflächenaktive Mittel bzw. Tenside hervorragender Reinigungskraft selbst in Waschwasser relativ hoher Härte bekannt. Von diesen oberflächenaktiven Mitteln haben insbesondere die Salze von a-Sulfofettsäureestern Beachtung gefunden, da diese eine hervorragende Reinigungskraft und Schmutzdi spergierfähigkeit besitzen. Dies ist darauf zurückzufuhren, da die Salze von α-Sulfofettsäureestern nur eine geringe Neigung zur Bildung unlöslicher Kompleiverbindungen als Ergebnis einer Umsetzung mit beispielsweise in Wasser enthaltenem Calcium zeigen.
  • Es wurden auch bereits die verschiedensten Versuche unternommen, in körnigen' Wasch- oder Reinigungsmitteln anstelle sämtlicher oder eines Hauptteils der üblichen Phosphatbuilder als Builder Carbonate, Silikate und Bluminosilikate, d.h. Zeolite, einzusetzen, da bekannt lich die Phosphatbuilder Fluß-, See- und Teichwasser eutrophieren. Auch diese Versuche führten dazu, daß der Einsatz von Salzen von -Sulfofettsäureestern immer interessanter wird.
  • Nachteilig an den Salzen von a-Sulfofettsäureestern ist jedoch, daß sie relativ leicht zu Salzen von a-Sulfofettsäuren schlechter Oberflächenaktivität hydrolysiert werden und - bei Verwendung in körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln - zum Verbacken neigen.
  • Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wurden bereits die verschiedensten Versuche unternommen. So ist es beispielsweise aus der JP-OS 28507/1977 bekannt, eine Hydrolyse der Salze von a-Sulfofettsäureestern und das Verbacken von solche Salze enthaltenden körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln dadurch zu verhindern, daß man spezielle alkalische Builder mitverwendet. Aus der JP-OS 28163/1978 ist es bekannt, zur Verhinderung der Hydrolyse von Salzen von a-Sulfofettsäureestern Kombinationen aus gehinderten Phenolverbindungen und Hydroxypolycarbonsäureestersalzen zu verwenden.
  • Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der geschilderten Schwierigkeiten ein Verfahren zur Herstellung körniger oder pulverförmiger Wasch-.oder Reinigungsmittel mit einem Gehalt an Salzen von a-Sulfofettsäureestern zu entwickeln, bei dem sich einerseits die Hydrolyse der Salze der a-Sulfofettsäureester während der Herstellung des körnigen Wasch- oder Reini- gungsmittels wirksam unterdrücken läßt und andererseits körnige Wasch- oder Reinigungsmittel ohne Neigung zum Verbacken selbst bei längerdauernder Lagerung erhalten werden.
  • Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe auch ohne Mitverwendung zusätzlicher Komponenten durch Modifizieren der Sprühtrocknung lösen läßt.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels mit mindestens einem Salz mindestens eines a-Sulfofettsäureesters durch Sprühtrocknen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man 1. getrennt eine Aufschlämmung (A) mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters und ohne nennenswerte Menge einer stark alkalischen Komponente und eine Aufschlämmung (B) mit einer stark alkalischen Eomponente zubereitet und 2. gleichzeitig beide Aufschlämmungen (A) und (B) im selben Trocknungsraum spruhtrocknet.
  • Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung erfahren die Salze der cr-Sulfofettsäureester keine nennenswerte Hydrolyse, da sie nicht in Gegenwart einer großen Menge Wasser mit stark alkalischen Komponenten in Beruhrung gelangen. Der Grund dafür, warum erfindungsgemäß hergestellte körnige oder pulverförmige Wasch- oder Reinigungsmittel nicht zum Verbacken neigen, ist noch nicht vollständig geklärt. Vermutlich rührt dies daher, daß die klebrigen, trockenen Pulverteilchen der Aufschlämmung (A) miteinander nicht in direkten Kontakt gelangen, da die versprühten Pulverteilchen der Auf- schlämmung (A) in einem Zustand trocknen, infiem das versprühte Pulver der Aufschlämmung (B) an den Oberflächen der versprühten Pulverteilchen der Aufschlämmung (A) haften.
  • Als Salze von a-Sulfofettsäureestern können in der Aufschlämmung (A) solche der allgemeinen Formel: worin bedeuten: R eine Alkylgruppe mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen; R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Eohlenstoffatom(en) und M ein Kation, verwendet werden.
  • Die durch R und R1 dargestellten Alkylgruppen können gerad- oder verzweigtkettig sein.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren Salze von a-Sulfofettsäureestern erhält man in üblicher bekannter Weise aus Fettsäuren. So werden beispielsweise Fettsäuren, z.B.
  • gehärtete Talgfettsäuren oder gehärtete Palmölfettsäuren, verestert, die erhaltenen Ester sulfoniert und anschließend beispielsweise mit Natrium- oder Kaliumhydroxid neutralisiert. Besonders bevorzugte Reste R1 sind Methyl-, Ethyl-, n-Propyl- oder Isopropylgruppen.
  • Bevorzugte Kationen M1 sind Alkalimetall z.B.
  • Natrium- oder galiumkationen.
  • Die Aufschlämmung (A) enthält keine merkliche Menge an einer stark alkalischen Verbindung. Unter "stark alkalisch" ist zu verstehen, daß eine solche Komponente einer 1-gew.%igen wäßrigen Lösung einen pH-Wert von 10,6 oder darüber verleiht. Typische Beispiele für stark alkalische Komponenten sind Natriumcarbonat und Natriumsilikat.
  • Unter dem Ausdruck "keine merkliche Menge an einer stark alkalischen Verbindung" ist zu verstehen, daß der Gehalt der Aufschlämmung (A) an der stark alkalischen Komponente nicht mehr als 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Wasch- oder Reinigungsmittels, beträgt.
  • Die Aufschlämmung (A) kann neben mindestens einem Salz mindestens eines a-Sulfofettsäureesters anionische oberflächenaktive Mittel, einschließlich Seife, oder ampholytische oberflächenaktive Mittel und gegebenenfalls nicht stark alkalische Komponenten, z.B.
  • Natriumcitrat oder Natriumsulfat. enthalten. Der Feststoffgehalt der Aufschlämmung (A) ist nicht kritisch, solange dieser nur die Zubereitung der Aufschlämmung, den Transport der aufschlämmung durch Rohrleitungen und den Sprühvorgang nicht beeinträchtigt. Im allgemeinen beträgt der Feststoffgehalt der Aufschlämmung (A) etwa 50 bis 70 Gew.-%.
  • Die Bufschlämmung (B) enthält eine stark alkalische Komponente, d.h. eine solche, deren l-gew.ige wäßrige Lösung einen pH-Wert von nicht weniger als 10,6 aufweist. Typische in der Aufschlämmung (B) verwendbare, stark alkalische Komponenten sind Natriumcarbonat und/ oder Natriumsilikat.
  • Wie bereits erwähnt, kann in der Aufschlämmung (A) eine untergeordnete Menge an der stark alkalischen Komponente enthalten sein. Zweckmäßigerweise sollte jedoch die Gesamtmenge des körnigen Wasch- oder Reini- gungsmittels an stark alkalischer Komponente in der Aufschlammung (B) enthalten sein. Der Zusatz von Salzen von a-Sulfofettsäureestern zur Aufschlämmung (B) empfiehlt sich nicht, da dies die stark alkalische Komponente enthält. Gegebenenfalls können der Aufschlämmung (B) Jedoch andere anionische oberflächenaktive Mittel, einschließlich von Seifen, als Salze von a-Sulfofettsäureestern und/oder ampholytische oberflächenaktive Mittel einverleibt werden.
  • Wie auch im Falle der Aufschlämmung (A) ist der Feststoffgehalt der Aufschlämmung (B) nicht kritisch, solange er die Zubereitung der Aufschlämmung, deren Transport durch Rohrleitungen und den Sprühvorgang nicht beeinträchtigt. Zweckmäßigerweise beträgt der Feststoffgehalt der Aufschlämmung (B) etwa 50 bis 75 Gew.-%.
  • Bei der erfindungsgemäßen Herstellung der körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel können übliche bekannte Zusätze, z.B. Chelatbildner, optische Aufheller, Pigmente o.dgl. in den Aufschlämmungen (A) und/oder (B) mitverwendet werden.
  • Erfindungsgemäß werden beide Aufschlämmungen (A) und (B) gleichzeitig in denselben Sprühraum versprüht. In diesem gelangen sie in der Regel im Gegenstrom mit Heißluft in Beruhrung. Die Sprühtrocknung kann in üblicher bekannter Weise durchgeführt werden. Wenn die Aufschlämmungen (A) und (B) getrennt sprühgetrocknet werden und die getrennt getrockneten Pulverteilchen der Aufschlämmungen (A) und (B) anschließend miteinander gemischt werden, läßt sich zwar die Hydrolyse der Salze der a-Sulfofettsäureester bis zu einem gewissen Grad unterdrücken, man erhält jedoch kein körniges Wasch- oder Reinigungsmittel ohne Neigung zum Zusammenbacken im Lau- fe der Zeit. Ries ist darauf zurückzuführen, daß die getrockneten Pulverteilchen der Aufschlämmung (d) nicht ausreichend mit den getrockneten Pulverteilchen der Aufschlämmung (B) beschichtet sind.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Die in den Beispielen angegebenen Werte für den prozentualen Gehalt an Disalz und die prozentuale Menge an verbackenem Wasch- oder Reinigungsmittel werden nach folgenden Testverfahren erhalten: 1. Prozentualer Gehalt an Disalz Eine gegebene Menge einer Probe wird mit einer 90%igen wäßrigen Ethanollösung extrahiert. Beim Extrahieren löst sich das Salz des a-Sulfofettsäureesters im Extrakt, das Disalz der «-Sulfofettsäure fällt dagegen aus. Die Mengen an Salz des α-Sulfofettsäureesters und an Disalz der «-Sulfofettsäure ergeben sich durch Methylenblau-Rücktltration.
  • Der prozentuale Gehalt an Disalze läßt sich aus folgender Gleichung errechnen: Prozentualer Gehalt an ~ x 100 Disalz X + Y In der Gleichung bedeuten: X den Gehalt der Probe an Salz eines a-Sulfofettsäureesters und Y den Gehalt der Probe an Disalz der a-Sulfofettsäure.
  • Der prozentuale Gehalt an Disalz entspricht dem Grad der Hydrolyseanfälligkeit des Salzes des a-Sulfofett- säureesters. Der prozentuale Gehalt an Disalz steigt mit steigender Hydrolyseanfälligkeit des Salzes des a-Sulfofettsäureesters.
  • 2. Prozentuale Menge an verbackenem Wasch- oder Reinigungsmittel.
  • Eine Probe des Wasch- oder Reinigungsmittels wird in einen Waschmittelkarton einer Größe von 30 cm x 22,5 cm x 6,5 cm gefüllt. Der gefüllte Karton wird dann 40 d lang in einer Feuchtkammer stehengelassen. In der Feuchtkammer wird folgender Behandlungszyklus ablaufen gelassen: Temperatur 350C Temperatur 250C
    relative Feuchtigkeit 85 ffi = - relative Feuchtigkeit 60 %
    Dauer 16 h Dauer 8 h.
  • Nach 40 Tagen wird der Karton geöffnet und die Probe des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels sorgfältig auf ein Sieb einer Maschenweite von 4,7 mm geschüttet. Danach wird das Sieb schwach geschüttelt. Die auf dem Sieb verbliebenen Pulverteilchen werden gewogen.
  • Schließlich wird das prozentuale Gewicht der auf dem Sieb verbliebenen Pulverteilchen, bezogen auf das Gesazatgewicht der in dem Waschmittelkarton verpackten Pulverteilchen' errechnet.
  • 13 e i s p lele Es werden folgende drei Arten von Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmungen zubereitet: 1. Aufschlammung (A) eines Feststoffgehalts von 62 ffi und eines Wassergehalts von 38 %.
  • Zusammensetzung des Feststoffanteils % Natriumsalz eines von gehärtetem Palmöl herrührenden a-Sulfofettsäuremethylesters 30 Talgfettsäureseife 20 Natriumcitrat 10 Natriumsulfat Rest 2. Aufschlämmung (B) eines Feststoffgehalts von 68 ffi und eines Wassergehalts von 32 ffi Zusammensetzung des Feststoffanteils % Talcr.fettsäureseife 50 Natriumsilikat (SiO2/Na2O = 2,2) 6 Natriumcarbonat Rest 3. Aufschlämmung (C) eines Feststoffgehalts von 60 % und eines Wassergehalts von 40 ffi Zusammensetzung des Feststoffanteils % Natriumsalz eines von gehärtetem Palmöl abgeleiteten -Sulfofettsäuremethylesters 10 Talgfettsäureseife 40 Natriumcitrat 3,3 Natriumcarbonat 26 Natriumsilikat (SiO2/Na20 = 2,2) 4 Natriumsulfat Rest Die Aufschlämmungen (A), (B) und (C) werden unter den in der folgenden Tabelle angegebenen Bedingungen sprühgetrocknet. Hierbei wird ein Gegenstromsprühtrockner einer Heißlufteinlaßtemperatur von 300 - 35000 und einer Heißluftauslaßtemperatur von 100 - 1500C verwendet.
  • Von den erhaltenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln werden der prozentuale Gehalt an Disalz und die prozentuale Menge an verbackenem Wasch- oder Reinigungsmittel ermittelt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse finden sich ebenfalls in der folgenden Tabelle.
  • Der Wassergehalt des jeweiligen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels beträgt 3 - 5 *.
  • TABELLE Versuch Sprühverfahren verwende- Sprüh- Sprüh- prozen- prozen-Nr. te Auf- stel- menge tualer tuale schlämmung lung* (kg/h) Gehalt Menge an (m) an Di- verbackesalz nem Wasch-oder Reinigungsmittel 1 Die Aufschlämmungen (A) und (B) A 8 250 werden getrennt sprühgetrocknet, worauf die getrockneten Pul- 1 80 B 6 450 verteilchen miteinander gemischt werden Die Aufschlämmungen (A) und (B) A 8 250 2 werden gleichzeitig sprühge- 2 14 trocknet B 6 450 A 6 250 3 " 2 20 B 8 450 A 8 250 4 " 1 16 B 3 450 A 8 350 5 " 2 4 B 3 630 6 Es wird lediglich die Auf- C 8 500 30 60 schlämmung (C) sprühgetrocknet *Abstand vom unteren Ende des Heißlufteinlasses im Sprühtrockner

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung eines Wasch- oder Reinigungsmittels mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters durch Sprühtrocknen, dadurch gekennzeichnet, daß man 1. getrennt eine Aufschlämmung (A) mit einem Salz eines a-Sulfofettsäureesters und ohne nennenswerte Menge einer stark alkalischen Komponente und eine Aufsehlärninung (B) mit einer stark alkalischen Komponente zubereitet und 2. gleichzeitig beide Aufschläinmungen (A) und (B) im selben Trocknungsraum sprühtrocknet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung (A) verwendet, deren Gehalt an stark alkalischer Komponente höchstens 3 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des trockenen Wasch- oder Reinigungsmittels, beträgt.
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