DE3227101C2 - Verwendung eines Polyolefinharzes zur Herstellung eines Schichtträgers für fotografische Aufzeichnungsmaterialien - Google Patents
Verwendung eines Polyolefinharzes zur Herstellung eines Schichtträgers für fotografische AufzeichnungsmaterialienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Polyolefinharzes zur Herstel
lung eines mit Harz beschichteten Papiers zur Verwendung als Träger für
ein photographisches Material und ein Verfahren zur Unterdrückung des
Auftretens einer Formlippengrenzlinie auf einem Polyolefinharzfilm.
Als photographischen Träger hat man in der Vergangenheit
Barytpapier verwendet, welches aus einem Papierblatt, das
mit einer Barytschicht, die Bariumsulfat enthält, auf einer
Oberfläche beschichtet ist, besteht. Seit einiger Zeit wird
jedoch ein wasserbeständiger photographischer Träger ver
wendet, der im wesentlichen aus einem Papierblatt besteht,
welches auf beiden Oberflächen mit hydrophobem Polyolefin
harz beschichtet ist. Dieser photographische Träger wurde
entwickelt, um die Forderungen eines Schnellentwicklungs
verfahrens zu erfüllen, und er hat das bekannte Barytpapier
ersetzt.
Das oben beschriebene mit einem Polyolefinharz beschichtete
Papier besteht im allgemeinen aus einem Papierblatt, wel
ches mit einem Polyolefinharz beschichtet ist. In der Poly
olefinharzschicht, die auf die Oberfläche des Papierblatts
aufgebracht wird, auf die eine photographische Emulsion auf
getragen wird, ist im allgemeinen Titandioxidpulver (Pig
ment) enthalten, um einen hohen Weißgrad und ein hohes Ra
ster zu erhalten.
Im allgemeinen wird das mit Polyolefinharz beschichtete Pa
pier hergestellt, indem man ein Papierblatt mit dem Polyole
finharz, das das Titandioxidpulver enthält, in einem Extru
dierbeschichtungsverfahren beschichtet. Bei dem Beschich
tungsverfahren wird jedoch manchmal auf der Oberfläche des
Polyolefinfilms, der aus einer Schlitzdüse bzw. -form ex
trudiert wird, eine Grenzlinie gebildet, selbst kurz nach
dem das Extrudierverfahren in Gang gesetzt wurde.
Man nimmt an, daß diese Grenzlinie dadurch entsteht, daß
ein Teil des geschmolzenen Harzes an der Düsenlippe (Düsen
klinge) abgeschieden oder abgebrannt wird. Daher wird die
so gebildete Grenzlinie im allgemeinen als "Düsen- bzw. Formlippen
grenzlinie" bezeichnet. Die Düsenlippengrenzlinie wird im
allgemeinen auf der extrudierten Harzfilmoberfläche in Form
einer kontinuierlichen Linie gebildet, die längs der longi
tudinalen Richtung des mit Harz beschichteten Papiers ver
läuft. Im allgemeinen liegt die Grenzlinie in einer von
zwei Formen vor, wie in einer kontinuierlichen linearen
Projektion oder einer Depression.
Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, in der die Rauhheit
einer Oberfläche eines mit Harz beschichteten Papiers darge
stellt ist, die durch das Auftreten der Düsenlippengrenzli
nie verursacht wird. Die Messung der Rauhheit erfolgte, in
dem man kontinuierlich die Oberfläche mittels eines Testge
räts zur Bestimmung der Oberflächenrauhheit abtastete (SURF-
COM, hergestellt von Tokyo Seimitsu Co., Ltd., Japan). In
Fig. 1 bedeutet das Bezugszeichen 1 die Grenzlinie, die
von der Oberfläche eines mit Harz beschichteten Papiers nach
oben verläuft, und das Bezugszeichen 2 bedeutet die Grenzli
nie, die von der Oberfläche des mit Harz beschichteten Pa
piers nach unten verläuft.
Man nimmt an, daß die nach oben verlaufende Grenzlinie 1
durch Projektion eines Teils des geschmolzenen Harzes in
Richtung der Dicke gebildet wird, wenn ein Teil des ge
schmolzenen Harzes außerhalb des Ausgangs der Düsenlippe
abgeschieden oder abgebrannt wird. Im Gegensatz dazu ent
steht die nach unten verlaufende Grenzlinie 2 durch eine lo
kale Abnahme der Menge an abgegebenem Harz, bedingt durch
Stagnation des geschmolzenen Harzes, wenn ein Teil des ge
schmolzenen Harzes innerhalb des Ausgangs der Düsenlippe ab
geschieden oder abgebrannt wird.
Die Düsenlippengrenzlinie verdirbt nicht nur das Aussehen
des photographischen Papiers sondern bewirkt weiterhin eine
ungleichmäßige Beschichtung mit der photographischen Emul
sion auf dem photographischen Papier. Dadurch entsteht wie
derum eine Desensibilisierungs- oder eine Sensibilisierungs
grenzlinie auf dem photographischen Papier. Die Düsen
lippengrenzlinie verschwindet von der Oberfläche des photo
graphischen Papiers nicht, wenn sie einmal aufgetreten ist,
wenn die Grenzlinie nicht vollständig am Ausgang der Düsen
lippe beseitigt wird. Daher muß die kontinuierliche Her
stellung eines photographischen Papierblatts notwendiger
weise unterbrochen werden, wenn die Lippengrenzlinie ein
mal auf dem Blatt gebildet wird.
Die Beseitigung der Grenzlinie kann im allgemeinen erfolgen,
indem man den Ausgang der Düsenlippe wäscht. Ein solches
Waschverfahren erfolgt, nachdem die Düsenlippe von der Be
schichtungsvorrichtung abgetrennt worden ist. Der Vorgang
des Auseinandernehmens und das folgende Waschverfahren er
fordern viel Arbeit und Zeit, wodurch die Produktivität
stark verschlechtert wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die Verwen
dung eines Polyolefinharzes zur Herstellung eines mit Harz beschich
teten Papiers zur Verwendung als Träger für ein photo
graphisches Material zur Verfügung zu stellen, welches
Titandioxidpulver in der Polyolefinharzüberzugsschicht ent
hält, bei dem die Düsenlippengrenzlinie nicht mehr auftritt.
Gegenstand der Erfindung ist die
Verwendung eines Polyolefinharzes mit einem Schmelz
index im Bereich von 1,0 bis 40 g/10 min, das Titandioxid
pulver, das mit Trimethylolethan oder Trimethylolpropan
beschichtet ist, enthält, zur Herstellung eines mit Harz
beschichteten Papiers zur Verwendung als Träger für ein
photographisches Material.
Der Grund dafür, weshalb eine Kombination des Titandioxid
pulvers, welches mit Trimethylolethan oder Trimethylolpropan
beschichtet ist, mit einem Polyolefinharz mit dem spezifi
zierten Schmelzindexwert wirksam das Auftreten der Düsen
lippengrenzlinie verhindert, ist der folgende:
Das Polyolefinharz, welches Titandioxidpulver enthält, das mit Trimethylolethan oder Trimethylolpropan beschichtet ist, besitzt eine verbesserte Fluidität, verglichen mit einem Polyole finharz, das das normale nichtbehandelte Titandioxidpulver enthält. Daher stagniert die erfindungsgemäße Polyolefin masse kaum am Ausgang der Düsenlippe. Weiterhin wird das Ti tandioxidpulver durch das Beschichten mit dem mehrwertigen Alkohol inaktiviert, und dies bewirkt eine minimale Verbren nung (Oxidation) des Polyolefinharzes am Ausgang der Düsen lippe.
Das Polyolefinharz, welches Titandioxidpulver enthält, das mit Trimethylolethan oder Trimethylolpropan beschichtet ist, besitzt eine verbesserte Fluidität, verglichen mit einem Polyole finharz, das das normale nichtbehandelte Titandioxidpulver enthält. Daher stagniert die erfindungsgemäße Polyolefin masse kaum am Ausgang der Düsenlippe. Weiterhin wird das Ti tandioxidpulver durch das Beschichten mit dem mehrwertigen Alkohol inaktiviert, und dies bewirkt eine minimale Verbren nung (Oxidation) des Polyolefinharzes am Ausgang der Düsen lippe.
Das Polyolefinharz mit einem Schmelzindexwert im Bereich von
1,0 bis 40 g/10 min hat ein Molekulargewicht, welches in dem
geeigneten Bereich liegt, daß es eine ausreichende Fluidi
tät und weiterhin eine hohe Beständigkeit gegenüber dem Ver
brennen am Ausgang der Düsenlippe aufweist. Das erfindungs
gemäße Polyolefinharz scheidet sich daher am Ausgang der Dü
senlippen kaum ab oder verbrennt, wodurch das Auftreten der
Düsenlippengrenzlinie auf der extrudierten Polyolefinmassen
schicht minimal gehalten wird. Im Gegensatz dazu besitzt ein
Polyolefinharz mit einem Schmelzindex unter 1,0 g/10 min ei
ne geringe Fluidität, bedingt durch das hohe Molekularge
wicht, so daß es am Ausgang der Düsenlippe stagnieren kann,
und ein Polyolefin mit einem Schmelzindexwert, der höher ist
als 40 g/10 min, brennt leicht und zersetzt sich bei thermi
schen Bedingungen am Ausgang der Düsenlippe, bedingt durch
das niedrige Molekulargewicht.
Obgleich sowohl das Titandioxid, welches mit dem angegebe
nen mehrwertigen Alkohol beschichtet ist, als auch das Po
lyolefinharz mit dem spezifischen Schmelzindexwert, die bei
der vorliegenden Erfindung verwendet werden, unabhängig
voneinander das Auftreten der Düsenlippengrenzlinie unter
drücken, wird durch ihre Kombination das Auftreten der Dü
senlippengrenzlinie stärker unterdrückt, als wenn nur einer
dieser beiden Faktoren verwendet wird.
Bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen werden im fol
genden näher erläutert.
Bei der vorliegenden Erfindung gibt es hinsichtlich des Ti
tandioxidpulvers keine Beschränkung, so lange es in eine
Polyolefinharzschicht eines photographischen Papiers einge
arbeitet werden kann. Beispielsweise kann man Rutil-TiO₂-
Pulver oder Anatas-TiO₂-Pulver mit einer Teilchengröße im
Bereich von 0,1 bis 5 µm verwenden. Das Titandioxidpulver
kann mit einem anorganischen Material, wie Siliciumdioxid
oder Aluminiumoxid, beschichtet sein, oder es kann mit ei
nem anderen geeigneten Material behandelt worden sein.
Unter diesen vorbeschichteten oder vorbehandelten Pulvern
ist Titandioxidpulver des Anatastyps, welches zuvor mit
hydratisiertem Aluminiumoxid in einer Menge unter 0,5 Gew.-%,
bezogen auf das Pulver, beschichtet wurde, bevorzugt, da es
nach dem Beschichten mit dem mehrwertigen Alkohol eine ver
stärkte Wirkung bei der Unterdrückung des Auftretens der Dü
senlippengrenzlinie zeigt, das so hergestellte mit Harz be
schichtete photographische Papier im Verlauf der Zeit eine
verringerte Gelbfärbung aufweist und die Auflösung des pho
tographischen Materials verbessert ist.
Die mehrwertigen Alkohole,
die bei der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, sind
die folgenden Alkohole mit 3 Hydro
xylgruppen im Molekül: Trimethylolethan und Trimethylol
propan.
Alkohole, die nur eine Hydroxylgruppe im Molekül enthalten,
und mehrwertige Alkohole, die 5 oder mehr Hydroxylgruppen
enthalten, sind bei der Unterdrückung des Auftretens der
Düsenlippengrenzlinie unwirksam.
Bei der vorliegenden Erfindung ist Titandioxidpulver, das mit
Trimethylolethan oder Trimethylolpropan
beschichtet ist, bei der Unterdrückung des Auftretens
der Düsenlippengrenzlinie hoch wirksam.
Der mehrwertige Alkohol wird bevorzugt auf die Oberfläche
des Titandioxidpulvers in einer enge von etwa 0,01 bis 10
Gew.-%, bezogen auf das Titandioxidpulver, aufgetragen. Ein
besonders bevorzugter Bereich der Beschichtungsmenge beträgt
ungefähr 0,1 bis 1,5 Gew.-%. Wird der mehrwertige Alkohol
in einer Menge unter 0,01 Gew.-% verwendet, so wird das Auf
treten der Düsenlippengrenzlinie nicht unterdrückt. Wird
der mehrwertige Alkohol in einer Menge über 10 Gew.-% ver
wendet, so wird das Auftreten der Düsenlippengrenzlinie un
terdrückt, aber der mehrwertige Alkohol, der in einer so
großen Menge aufgetragen ist, bewirkt eine verstärkte Abga
be von Rauch und einen unangenehmen Geruch bei dem Schmelz
extrudierverfahren, und dies bewirkt eine Verschlechterung
der Arbeitsatmosphäre.
Das Beschichten des Titandioxidpulvers mit dem mehrwertigen
Alkohol kann gemäß einer Vielzahl von Arten erfolgen. Bei
spiele für Beschichtungsverfahren sind ein Verfahren, bei
dem das Titandioxidpulver in ein Lösungsmittel eingetaucht
wird, welches den mehrwertigen Alkohol enthält, und das Pul
ver aus der Lösung gewonnen wird und das Lösungsmittel aus
dem so gewonnenen Titandioxidpulver durch Verdampfen ent
fernt wird, ein Verfahren, bei dem ein Lösungsmittel, das
den mehrwertigen Alkohol enthält, über das Titandioxidpul
ver gesprüht wird und das Lösungsmittel aus dem Pulver durch
Verdampfen entfernt wird, und ein Verfahren, bei dem ge
schmolzener mehrwertiger Alkohol mit dem Titandioxidpulver
vermischt wird, und ein Verfahren, bei dem das feste Titan
dioxid in Anwesenheit eines mehrwertigen Alkohols pulveri
siert wird. Industriell bevorzugte Verfahren sind ein Ver
fahren, bei dem das Titandioxid in einer hydrodynamischen
Pulverisierungsvorrichtung, wie einer Mikronisiervorrichtung
oder einer Jetmühle, unter Zugabe des mehrwertigen Alkohols
pulverisiert wird, und ein Verfahren, bei dem das Titandi
oxidpulver mit dem mehrwertigen Alkohol in einer Mischvor
richtung mit hohen Schereinwirkungen, wie einem Henschelmi
scher oder einem Supermischer, vermischt wird.
Das Titandioxidpulver, welches mit dem mehrwertigen Alkohol
beschichtet ist, wird in das Polyolefinharz im allgemeinen
in einer Menge von ungefähr 1 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 5
bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Harz, eingearbeitet.
Bei der vorliegenden Erfindung besitzt das Polyolefinharz
einen Schmelzindex (MI) im Bereich von 1 bis 40 g/10 min,
bevorzugt 5 bis 30 g/10 min. Dieser Schmelzindexwert wird ent
sprechend dem Meßverfahren, das in JIS X 6760 - 1966 defi
niert wird, bestimmt.
Beispiele für erfindungsgemäße Polyolefinharze umfassen
Ethylenhomopolymerisate, wie hochdichtes Polyethylen und
niedrigdichtes Polyethylen, Propylenhomopolymerisate und
Copolymerisate von Ethylen mit einem oder mehreren copoly
merisierbaren Monomeren. Wenn man ein Ethylencopolymerisat
verwendet, so wird das copolymerisierbare Monomere bevor
zugt in Mengen, die nicht über 10 Gew.-%, bezogen auf den
Ethylengehalt, liegen, verwendet. Beispiele für copolymeri
sierbare Monomeren sind Alpha-Olefine, wie Styrol, Vinyl
stearat, Vinylacetat, Acrylsäure, Methylacrylat, Ethylacry
lat, Acrylamid, Methacrylsäure, Methylmethacrylat, Ethyl
methacrylat, Methacrylamid, und Dienverbindungen, wie Buta
dien und Isopren. Das Polyolefinharz kann allein oder im Ge
misch verwendet werden.
Die Einarbeitung des Titandioxidpulvers, welches mit einem
mehrwertigen Alkohol beschichtet ist, in das Polyolefinharz
kann nach an sich bekannten Verfahren, wie nach dem Schmelz
extrudierverfahren unter Verwendung eines Knetextruders,
einer erhitzten Walzmühle, eines Banburymischers oder eines
Kneters, erfolgen.
Bevorzugt erfolgt die Einarbeitung des beschichteten Titan
dioxidpulvers in das Polyolefinharz, indem man einen Master
ansatz herstellt. Genauer gesagt, wird das beschichtete Ti
tandioxidpulver in das Polyolefinharz in einer Menge von
etwa 10 bis 60 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, bezogen
auf das Harz, eingearbeitet. Die so hergestellte Polyole
finharzmasse, die eine große Menge an beschichtetem Titan
dioxidpulver enthält, wird mit einem einfachen Polyolefin
harz verdünnt, wenn sie der Schmelzextrudierung unterworfen
wird.
Die Polyolefinharzmasse kann gegebenenfalls weiter eine
Vielzahl von Zusatzstoffen, wie fluoreszierende Aufheller,
Antioxidanzien, antistatische Mittel, Entformungsmittel bzw.
Abziehmittel, Farbstoffe und Dispersionsmittel enthalten.
Die Polyolefinharzmasse, die das Titandioxidpulver, welches
mit dem mehrwertigen Alkohol beschichtet ist, und gegebenen
falls einen oder mehrere Zusatzstoffe enthält, wird dann
auf die Oberfläche des Papierblatts durch Schmelzextrudie
ren aufgetragen. Bei der vorliegenden Anmeldung bedeutet
(Schmelz-)Extrudieren ein Verfahren, bei dem ein laufendes
Papierblatt mit der Polyolefinharzmasse in Form eines Films
beschichtet wird, der in geschmolzenem Zustand durch die
Schlitzdüse eines Extruders extrudiert wird. Bei diesem
Verfahren liegt die Polyolefinharzmasse in geschmolzenem
Zustand vor, da sie auf etwa 250 bis 350°C, bevorzugt 280
bis 320°C, erhitzt wird. Das Papierblatt läuft in einer Ge
schwindigkeit von etwa 50 bis 500 m/min, bevorzugt 80 bis
250 m/min. Beispiele für Schlitzdüsen sind flache Düsen,
wie T-Düsen, L-Düsen und Fischschwanzdüsen. Der Schlitz
spalt liegt bevorzugt im Bereich von ungefähr 0,1 bis 1,5 mm.
Hinsichtlich des Materials, aus dem das Papierblatt besteht,
gibt es keine Beschränkungen, so lange das Material als Trä
ger für ein photographisches Material dienen kann. Beispie
le für Materialien für das Papierblatt sind natürliche Pul
pe, synthetische Pulpe und ihre Gemische. Die Dicke des Pa
pierblatts liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 20 µm
bis etwa 400 µm, bevorzugt im Bereich von 70 µm bis 250 µm.
Das Basisgewicht des Papierblatts liegt im allgemeinen im
Bereich von etwa 15 g/m² bis etwa 350 g/m², bevorzugt im Be
reich von SO g/m² bis 200 g/m². Das Papierblatt kann gege
benenfalls übliche Zusatzstoffe, wie Mittel zur Erhöhung
der Papierfestigkeit, Schlichtungsmittel, Farbstoffe, fluo
reszierende Weißmacher, Konservierungsmittel, Füllstoffe
und antistatische Mittel, enthalten.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Auftreten
der Düsenlippengrenzlinie auf der Oberfläche der beschich
teten Polyolefinharzmasse stark unterdrückt. Dies bedeutet,
daß das Auftreten der Düsenlippengrenzlinie fast vermieden
wird, obwohl diese Linie im allgemeinen bei einem Verfahren,
bei dem ein Papierblatt mit einer Polyolefinharzmasse be
schichtet wird, auftritt. Das erfindungsgemäße mit Polyole
finharz beschichtete Papier ergibt außerdem noch ein photo
graphisches Material mit verringerter Schleierbildung.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie
zu beschränken.
Ein Papierblatt (LBKP 100%, Basisgewicht: 175 g/m², Dicke:
180 µm) wird mit Polyethylen (Dichte: 0,920 g/cm³) mit unter
schiedlichen Schmelzindices, welches Titandioxidpulver in
einer Menge von 10 Gew.-%, bezogen auf das Polyethylen, ent
hält, durch Schmelzextrudieren beschichtet. Die so herge
stellte Schicht aus Polyethylenmasse ist 30 µm dick.
Das Schmelzextrudieren erfolgt mittels eines Schmelzextru
ders, welcher einen Schneckenextruder (Extrudierdurchmesser:
60 mm) und eine T-Düse (Weite: 500 mm) umfaßt, bei einer
Filmabnahmegeschwindigkeit von 100 m/min. Die Schmelzextru
diertemperatur beträgt 300°C. Die verwendete Kühlwalze be
sitzt eine glatte Oberfläche mit einer harten chromplattier
ten Schicht.
Die in den Beispielen verwendeten Titandioxidpulver sind
die folgenden:
- (A) einfaches Titandioxidpulver des Anatastyps;
- (B) Titandioxidpulver des Anatastyps, welches mit Trime thylolpropan in einer Menge von 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Pulver, beschichtet ist und welches hergestellt wurde, indem man ein Gemisch aus Trimethylolpropan und Titandioxid in einer Jetmühle pulverisierte; und
- (C) Titandioxidpulver des Anatastyps, welches mit Trime thylolethan in einer Menge von 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Pulver, beschichtet ist und das hergestellt worden ist, indem man ein Gemisch aus Trimethylolethan und Ti tandioxid in einer Jetmühle pulverisierte.
Die Bewertung der Unterdrückung des Auftretens der Düsen
lippengrenzlinie erfolgt, indem man die Zeit bestimmt, bis
die Düsenlippengrenzlinie auf der Oberfläche des mit Harz
beschichteten Papierblatts auftritt.
Aus den Ergebnissen der Tabelle I folgt, daß die Proben Nr.
5 bis 8 gemäß der Erfindung eine wesentliche Verbesserung
bei der Unterdrückung des Auftretens der Düsenlippengrenz
linie zeigen.
Claims (6)
1. Verwendung eines Polyolefinharzes mit einem Schmelz
index im Bereich von 1,0 bis 40 g/10 min, das Titandioxid
pulver, das mit Trimethylolethan oder Trimethylolpropan
beschichtet ist, enthält, zur Herstellung eines mit Harz
beschichteten Papiers zur Verwendung als Träger für ein
photographisches Material.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Schmelzindex des Polyolefin
harzes im Bereich von 5,0 bis 30 g/10 min liegt.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Titandioxidpulver mit Tri
methylolethan oder Trimethylolpropan in einer Menge von
etwa 0,01 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das Titandioxid
pulver, beschichtet ist.
4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Titandioxidpulver mit Tri
methylolethan oder Trimethylolpropan in einer Menge von
etwa 0,1 bis etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Titandioxid
pulver, beschichtet ist.
5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Polyolefinharz ein Polyethy
lenharz ist.
6. Verfahren zur Unterdrückung des Auftretens einer
Formlippengrenzlinie auf einem Polyolefinharzfilm, der auf
ein Papierblatt aus einer Form extrudiert wird, bei einem
Verfahren für die Herstellung eines mit Harz beschichteten
Papiers zur Verwendung als Träger für ein photographisches
Material, bei dem man das Papierblatt mit einem Polyole
finharz, welches Titandioxidpulver enthält, gemäß einem
Extrudierbeschichtungsverfahren beschichtet, dadurch
gekennzeichnet, daß man Titandioxidpulver
verwendet, welches mit Trimethylolethan oder Trime
thylolpropan beschichtet ist, und daß das Polyolefinharz
einen Schmelzindex im Bereich von 1,0 bis 40 g/10 min
aufweist.
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1982
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
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