DE3214431A1 - Verfahren zur reinigung einer c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)- und/oder c(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoff-fraktion, die wasser und dimethylaether als verunreinigungen enthaelt - Google Patents
Verfahren zur reinigung einer c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)- und/oder c(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoff-fraktion, die wasser und dimethylaether als verunreinigungen enthaeltInfo
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Description
DR. GERHARD RATZEL
PATENTANWALT
Akte 5277
32U431
ι. 19.April 1982
Seckenheimer Straße 36 a · 'S' (06 21) 40 6315
Institut Francais du Petrole
4, Avenue de Bois-Preau
92502 Rueil-Malmaison / Frankreich
Verfahren zur Reinigung einer C^,- und / oder
Cc-Kohlenwasserstoff-Fraktion, die Wasser und
Dimethyläther als Verunreinigungen enthält
321U31
Die vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung von C^ und/oder C ,--Kohlenwasserst off-Fraktionen, die
als Verunreinigungen Wasser und Dimethyläther enthalten. Sie betrifft insbesondere die Reinigung von
C^ - und/oder C^-Olefinfrakt ionen, die vorher mindestens
teilweise von Isobuten und/oder Isopenten befreit wurden, in dem man sie mit Methanol umgesetzt hat.
Unter Isopenten versteht man im wesentlichen 2-Methyl-Buten-1
und 2-Methyl-Buten-2.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Methyl-tert.-butyläther (MTBE) und/oder Methyl-tert.-amyläther
(TAME) durch Umsetzung von Methanol mit Isobuten bzw. Isopenten bekannt, welche in einer C1^- und/
oder Oc-Olefinfraktion enthalten sind, die gegebenenfalls
andere Kohlenwasserstoffe enthalten kann; Isobuten und Isopenten reagieren selektiv, wobei die
anderen Monoolefine praktisch unverändert bleiben; nach Abtrennung des Methyl-tert.-butylathers (MTEE)
und/oder des Methyl-j-tert.-amyläthers (TAME) kann man
die restliche Olefinfraktion als Charge für ein Verfahren der Oligomerisierung, insbesondere Dimerisierung,
Co-Dimerisierung und/oder Trimerisierung verwenden,
z.B. bei dem unter der Bezeichnung "Dimersol"
bekannten Verfahren.
Bei diesem bekannten Oligomerisierungsverfahren wird
die Olefincharge mit einem Katalysator in Kontakt gebracht, den man aus einer Nickelverbindung, z.B. einem
Nickelcarboxylat, und einem Hydrocarbyl-Aluminiumhalogenid herstellt.
32U431
Es wurde festgestellt, daß die Olefinfraktionen, die durch Umsetzung mit Methanol von Isobuten und/oder
Isopenten befreit und von dem gebildeten gemischten Äther bzw. den Äthern abgetrennt wurden, bei der Oligomerisierung
keine befriedrigenden Ergebnisse liefern. Man beobachtet nämlich folgenden Nachteil:
Zerstörung der metallorganischen Verbindungen, wie Hydrocarbyl-Aluminiumhalogenid, und demzufolge Blockierung
der Oligomerisierungsreaktion der Olefine.
Es wurde nun überraschender Weise gefunden, daß diese Nachteile vermindert und sogar völlig zum Verschwinden
gebracht werden können, wenn es gelingt, den Wasser- und Dimethyläther-Gehalt der Olefinfraktion herabzusetzen;
Dimethyläther und Wasser sind Nebenprodukte des oben genannten Verfahrens zur Herstellung von
MTBE und/oder OJAME.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn man diesen Gehalt unterhalb 1o ppm beim Wasser und unterhalb 5o ppm
beim Dimethyläther senkt (jeweils Gewichtsteile).
Unglücklicherweise ist diese Entfernung besonders schwierig durchzuführen, wenn sie wirksam sein soll
und keine beträchtlichen Olefin-Verluste damit verbunden sind·
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, mit dem man die Reinigung dieser Fraktionen unter besonders
vorteilhaften Bedingungen durchführen kann.
Bei der Trennung des vorliegenden Verfahrens ist es erforderlich, daß man die Mengenverhältnisse von Dimethyläther
(DME) und Wasser in der Olefincharge so kontrolliert, daß man ein kritisches Gewichtsverhältnis
DME/Wasser von weniger oder gleich 5 : 1 hat,
321U31
■Λ:
z.B. 0,ο3 : 1 bis 5 s 1· Wenn dieses Verhältnis nicht
kontrolliert wird, insbesondere wenn es höher als 5:1 ist, so bleibt eine nicht zu vernachlässigende
Menge Wasser nach der Reinigung in der Olefinfraktion, was nicht zulässig ist.
Die zu reinigende Olefinfraktion, welche mindestens einen monoolefinischen Kohlenwasserstoff, Dimethyläther,
Wasser und gegebenenfalls einen oder mehrere gesättigte Kohlenwasserstoffe enthält, wird zunächst
in eine Destillationszone eingeleitet, undzwar an
einem mittleren Niveau desselben; das Kopf-Effluent
wird kondensiert und in zwei flüssige Phase getrennt, eine wässrige Phase, die abgezogen wird, und eine
Kohlenwasserstoff-Phase,von der mindestens ein Teil als Rückfluß in die Destillationszone zurückgeleitet
wird. Am unteren Teil der Destillationszone isoliert
man die gereinigte CV- und/oder Cc-Fraktion.
Die Entfernung des Dimethyläthers aus dem Destillat kann nach zwei Verfahren durchgeführt werden, welche
sich gegenseitig nicht ausschließen und daher gleichzeitig verwendet werden können.
Nach der ersten Methode entfernt man einen Teil der flüssigen Kohlenwasserstoff -Phase, welche den Dimethyläther
mitschleppt, wobei ein anderer Teil dieser Phase den Rückfluß darstellt.
Nach einer anderen Methode ist ein Abtreibgas in der Destillationscharge vorhanden oder wird dieser zugesetzt;
in diesem Fall wird mindestens ein Teil des Dimethylätners durch dieses Gas in die Gasphase mit-Jo
geschleppt. Das Aotreibgas ist vorzugsweise ein nichtoxidierendes
Gas, z.B. Wasserstoff, Stickstoff, Argon, Methan oder Ä'tfean.
32U431
Die Destillationscharge wird auf einem mittleren Punkt der Destillationszone eingeleitet, d.h. einem
Punkt, der vom unteren und vom oberen Teil der Kolonne durch z.B. mindestens drei Böden entfernt ist. Der
Einführungspunkt befindet sich vorzugsweise zwischen 15 und 4o# der wirksamen Gesamthöhe der Kolonne (von
oben nach unten gerechnet).
Der Rückfluß (ausgedrückt als stündliche Volumenteile der in die Destillationszone eingeleiteten Kohlenwasserstoff-Phase)
beträgt vorzugsweise das 0,25 bis 0,8-fache, zweckmäßig das 0,4 bis 0,7-äfache, des stündlichen
Volumens der Kohlenwasserstoffcharge der Kolonne.
Die (Temperatur hängt von dem für die Destillation gewählten
Druck ab, der vorzugsweise 3 bis 15 Barbeträgt.
In der beigefügten Abbildung wird die Erfindung näher
erläutert, ohne daß sie hierauf beschränkt werden soll. Die zu reinigende C^-Fraktion wird über die Leitung Λ
zur Destillationskolonne 2 geleitet. Am Kopf zieht man über die Leitung 3 eine Dampfphase ab; diese Dampfphase
wird durch den Kühler 4 geleitet, der durch eine äußere Flüssigkeit gekühlt wird. Das Kondensat fließt
über die Leitung 5 iQ <*en Abscheider 6. Es trennen sich
zwei Phasen ab. Das Wasser wird über die Leitung 7 abgezogen und die Kohlenwasserstoff-Phase wird ganz oder
teilweise über die Leitung 8 als Rückfluß in die Kolonne zurückgeleitet. Dieser Rückfluß wird mindestens
teilweise von oben in die Kolonne eingeleitet. Durch die Leitung 9 kann man gegebenenfalls einen Teil der
das DME mitschleppenden Kohlenwasserstoff-Phase abziehen, insbesondere wenn in der Destillationscharge kein
Gas vorhanden ist; wenn ein solches Gas vorhanden ist,
-•6·-
so wird es über die Leitung Ίο abgezogen, wobei es
das DME ganz oder teilweise mitschleppt» Unten zieht
man über die Leitung 11 die gereinigte C^-Fraktion ab.
Die Erfindung ist nicht auf die Reinigung von Kohlenwasserstoff—Fraktionen
beschränkt, die aus einem Reaktor für die Herstellung von MTBE oder TAME stammen;
sie betrifft vielmehr ganz allgemein die Reinigung von C^- und/oder (!,--Kohlenwasserstoff-Fraktionen beliebigen
Ursprungs, die Wasser und Dimethyläther enthalten.
Man führt eine olefinische C^-Fraktion, die 8oo ppm
Wasser und 5<>o ppm DME (Gewichtsteile) in eineDestillationskolonne
ein, undzwar an einem Punkt, der sich in 3o# der wirksamen Gesamthöhe der Kolonne befindet
(von oben nach unten gerechnet).
Der Rückfluß (ausgedrückt in stündlichen Volumenteilen der als Rückfluß eingeleiteten Kohlenwasserstoff-Phase)
beträgt etwa das 0,5-fache des stündlichen Volumens der Kohlenwasser-Oharge der Kolonne.
Der Druck beträgt etwa 6 Bar.
Die C^-Fraktion wird unten aus der Kolonne isoliert.
Durch Analyse dieser Fraktion bestimmt man daß der Eliminierungsgrad für Wasser 99,5 % und der für DME
98 % ist.
- Der im Rahmen dieser Offenbarung verwendete Ausdruck
"Effluent" bedeutet: "das Ausströmende" -
Leerseit
Claims (4)
- -fC-PatentansprücheVerfahren zur Reinigung einer C^- und/oder Cc-Olefinfraktion,
dadurch gekennzeichnet,
daß man diese Olefinfraktion, welche Dimethyläther und Wasser in einem Gewichtsverhältnis von höchstens 5 : 1 enthält, sowie gegebenenfalls ein Abtreibgas in eine Destillationszone einleitet, undzwar auf einem mittleren Niveau derselben, das Kopfdestillat in eine wässrige flüssige Phase, eine flüssige Kohlenwasserstoff-Phase und gegebenenfalls eine Dampfphase auftrennt, die wässrige Phase und die gegebenenfalls vorhandene Dampfphase abzieht, mindestens einen Teil der flüssigen Kohlenwasserstoff-Phase als Rückfluß wieder in den oberen Teil der Destillat ions zone einleitet und das unten der Destillationszone entnommene Produkt isoliert, welches aus der gereinigten C^ und/ oder C ,--Olef infraktion besteht· - 2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß das Verhältnis Dimethyläther / Wasser 0,03 : 1 bis 5 : 1 beträgt. - 3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,daß die Olef infraktion an einem Punkt eingeleitet wird, der mindestens drei theoretische Böden vom oberen oder unteren Teil der Destillat ions zone entfernt ist.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet,daß diese Einleitung an einem Punkt erfolgt, der zwischen 15 und 4o % der wirksamen Höhe der Destillationszone (von oben nach unten gerechnet) liegt.
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Country Status (3)
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