DE3207001A1 - Fotothermografisches element - Google Patents
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-
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf fotothermografische Silberhalogenid-Emulsionen
und insbesondere auf die Stabilisierung von Latentbildern aus fotothermografisehen Emulsionen.
Fotothermografische Silberhalogenid-Bildmaterialien, oft
als "Trockensilber"-Zusammensetzungen bezeichnet, weil keine flüssige Entwicklung zur Erzeugung des fertigen
Bildes notwendig ist, sind seit vielen Jahren aus der
Technik bekannt. Diese Bildmaterialien enthalten grundsatzlich
nine Llchtunempfindliche, reduzierbare Silberquelle,
ein lichtempfindliches Material, das bei Bestrahlung Silber erzeugt, und ein Reduktionsmittel für die
Silberquelle.
Das lichtempfindliche Material ist im allgemeinen ein
fotografisches Silberhalogenid, das sich in katalytisch
benachbarter Beziehung zur lichtunempfindlichen Silberquelle befinden muß. Katalytisch benachbarte Beziehung ist
eine innige physikalische Verbindung dieser beiden Materialien, so daß, wenn Silberkörnchen oder Silberkeime durch
die Strahleneinwirkung oder Lichtexponierung des fotografischen Silberhalogenids erzeugt werden, jene Keime in
der Lage sind, die Reduktion der Silberquelle durch das Reduktionsmittel zu katalysieren. Es ist seit langem bekannt,
daß Silber ein Katalysator für die Reduktion von Silberionen ist und der Silber erzeugende, lichtempfindliche
Silberhalogenidkatalysator-Progenitor nach verschiedener Weise in katalytisch benachbarte Beziehung zu der Silberquelle
gesetzt werden kann, beispielsweise durch partielle Metathese der Süberquelle mit einer halogenhaltigen Quelle
(z.B. US-PS 34 57 075), durch Copräzipieren von Silberhalogenid und Silberquellenmaterial (z.B. US-PS 38 39 049)
und durch irgendeine andere Methode, die das Silberhalogenid
und die Silberquelle in innige Verbindung miteinander bringt.
Die auf diesem Gebiet der Technologie verwendete Silberquelle
ist ein Material, das Silberionen enthält. Die ältesten und immer noch bevorzugten Quellen enthalten
320700Ί
- TO -
Silbersalze von langkettigen Carbonsäuren, gewöhnlich mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen. Das Silbersalz der
Behensäure oder Gemische von Säuren eines ähnlichen Molekulargewichtes sind hauptsächlich verwendet worden.
Salze anderer organischer Säuren oder anderer organischer Materialien, wie Silberimidazolate, sind vorgeschlagen
worden, und die GB-PS 11 10 046 schlägt die verwendung von Komplexen aus anorganischen oder organischen
Silbersalzen als Bildquellenmaterialien vor.
Sowohl in fotografischen als auch in fotothermografischen
Emulsionen erzeugt die Exponierung des Silberhalogenids mit Licht kleine Cluster aus Silberatomen. Die bildweise
Verteilung dieser Cluster ist aus der Technik als das latente Bild bekannt. Dieses latente Bild ist im allgemeinen
mit gewöhnlichen Mitteln nicht sichtbar und der lichtempfindliche Gegenstand muß weiter verarbeitet werden,
um ein sichtbares Bild zu erzeugen. Das sichtbare Bild wird durch katalytische Reduktion von Silber erzeugt, welches
sich in katalytisch benachbarter Beziehung zu den Körnchen des latenten Bildes befindet.
Die Körnchen oder Cluster aus Silber, die das latente
Bild bilden, sind nur teilweise stabil. Materialien innerhalb der Emulsion können das metallische Silber in einen
ionischen Zustand zurückoxidieren. Dies tritt bei fotothermografischen
Emulsionen tatsächlich ein. Die Qualität und die optische Dichte eines fotothermografischen Bildes
hängt wegen dieses Verfalles des Latentbildes teilweise von der Zeit ab, die zwischen Exponierung und Entwicklung
liegt. Die Zeitspanne, in der eine merkliche Schwächung des Latentbildes eintritt, variiert mit den Umgebungsbedingungen,
aber bei Raumtemperatur und mäßiger Feuchtigkeit können visuell beobachtbare Änderungen ohne weiteres bei
einem Abklingen von 12 Stunden zwischen Exponierung und Entwicklung festgestellt werden. Aus diesem Grunde wäre es
sehr wünschenswert, wenn man die Schwächung des Latentbildes in fotothermografischen Emulsionen vermindern könnte, ohne
daß die Sensitometrie der Emulsion, nachteilig beeinflußt
wird oder extensive Änderungen in der Zusammensetzung erforderlich sind.
Der Erfindung liegt zu Grunde, daß durch Zusatz von Diazepinen
und von kondensierten aromatischen Diazepinen zu fotothermografischen Emulsionen die Schwächung des Latentbildes
unterdrückt werden kann und daß in einigen Fällen
auch die relative Empfindlichkeit der Emulsionen in gewissem
Grade erhöht werden kann. Unter den Diazepinen versteht die Erfindung Verbindungen mit einem Zentralkern
der Formel
und Benzodiazepine sind Verbindungen mit einem Zentralkern
N5
wobei die Säure-stabilisierten Komplexe dieser Verbindungen
mit einbezogen sein sollen.
Photothermographische Emulsionen werden gewöhnlich in einer Schicht oder in zwei Schichten auf einem Substrat aufgebaut.
Konstruktionen mit einer Einzelschicht müssen sowohl das Silberquellenmaterial, das Silberhalogenid, den Entwickler
und das Bindemittel enthalten als auch die wahlweisen zusätzlichen Materialien, wie Toner, Beschichtungshilfsmittel und
andere Adjuvantien. Konstruktionen mit zwei Schichten müssen die Silberquelle und Silberhalogenid in einer einzigen Emulsionsschicht
{gewöhnlich diejenige Schicht, die dem Sub-
- 13 -
strat benachbart ist) und die anderen Bestandteile in der
zweiten Schicht oder in beiden Schichten enthalten.
Das Silberquellenmaterial kann, wie erwähnt, ein Material sein, welches eine reduzierbare Quelle aus Silberionen
enthält. Silbersalze von organischen Säuren, insbesondere langkettigen Fettcarbonsäuren (10 bis 30, vorzugsweise 15
bis 28 Kohlenstoffatome) werden bevorzugt. Komplexe von
organischen oder anorganischen Silbersalzen, in denen der Ligand eine Bruttostabilitätskonstante zwischen 4,0 und
10,0 aufweist, sind ebenfalls günstig. Das Silberquellcnmaterial
sollte etwa 20 bis 70 Ggw.~% dar BildschichL
stellen. Vorzugsweise ist es mit 30 bis 55 Gew.-% zugegen. Die zweite Schicht in einem Zweischicht-Aufbau hat keinen
Einfluß auf den Gewichtsanteil des Silberquellenmaterials, das in der einzigen Bildschicht enthalten und erwünscht ist.
Das Silberhalogenid kann irgendein lichtempfindliches Silberhalogenid
sein, wie Silberbromid, Silberjodid, Silber-Chlorid, Silberbromjodid, Silberchlorbromjodid, Silberchlorbromid
usw., und es kann der Emulsionsschicht in einer beliebigen Welse zugesetzt werden, durch die es in katalytisch
benachbarte Beziehung zur Silberquelle gebracht wird. Das Silberhalogenid ist im allgemeinen mit 0,75 bis 15 Gew.-
der Bildschicht enthalten, obwohl größere Mengen bis zu 20 IjUj 25 % noch geeignet sind. Es wird bevorzugt, 1 bis
10 Gew.-% Silberhalogenid in der Bildschicht zu .verwenden
und noch bevorzugter ist die Verwendung von 1,5 bis 7,0 %.
Das Reduktionsmittel für das Silberion kann ein beliebiges
Material, vorzugsweise ein organisches Material, sein, das Silberionen zu metallischem Silber reduziert. Herkömmliche
fotografische Entwickler, wie Phenidon, Hydrochinone und
Brenzkatechin sind geeignet, aber gehinderte Phenol-Reduktionsmittel
werden bevorzugt. Das Reduktionsmittel sollte mit 1 bis 10 Gew.-% der Bildschicht enthalten sein. In
einem Zweischicht-Aufbau erweisen sich, wenn das Reduktionsmittel in der zweiten Schicht enthalten ist, etwas
höhere Anteile von.etwa 2 bis 15 % als zweckmäßiger, und sind daher bevorzugt.
Toner wie Phthalazinon, Phthalazin und Phthalsäure sind für
den Aufbau zwar nicht wesentlich, aber dennoch sehr erwünscht, Diese Materialien können zum Beispiel in Mengen von 0,2 bis
5 Gww.-'A enthalten sein.
Das Bindemittel kann aus einem der bekannten natürlichen
und synthetischen Polymerisate, wie Gelatine, Polyvinylacetale,
Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat,Celluloseacetat,
Polyolefine, Polyester, Polystyrol, Polyacrylnitril, Polycarbonate und dergl., ausgewählt sein. Copolymere und Terpolymere
sollen unter diese Definitionen einbezogen werden. Die Polyvinylacetale, wie Polyvinylbutyral und Polyvinylformal,
und Vinylcopolymere, wie Polyvinylacetat/chlorid uxnä
besonders geeignet. Die Bindemittel werden im allgemeinen in einer Menge im Bereich von 20 bis 75 Gew.-% einer jeden
Schicht und vorzugsweise von etwa 30 bis 55 Gew.-% eingesetzt.
Die Diazepine und kondensierten aromatischen Diazepine der
Erfindung enthalten einen Kern, der aus der Gruppe
und
ausgewählt ist, worin Q für N und/oder C steht.
Es hat sich gezeigt, daß die Substitution dieser Kerne verschiedentlich den Grad der Verbesserung beeinflußt, der durch diese Verbindungen herbeigeführt wird, aber alle substituierten Diazepine und kondensierten aromatischen Diazepine ergeben eine gewisse Verbesserung in der Emulsion. Insbesondere sind Diazepine und kondensierte aromatische Diazepine
Es hat sich gezeigt, daß die Substitution dieser Kerne verschiedentlich den Grad der Verbesserung beeinflußt, der durch diese Verbindungen herbeigeführt wird, aber alle substituierten Diazepine und kondensierten aromatischen Diazepine ergeben eine gewisse Verbesserung in der Emulsion. Insbesondere sind Diazepine und kondensierte aromatische Diazepine
mit einer der folgenden Formeln bevorzugt:
und
RlO
worin R1, R? und R, ausgewählt sein können aus: H, Alkyl
(substituiert oder unsubstituiert, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen) , Alkoxy (substituiert oder unsubstituiert, mit 1
bis 20 Kohlenstoffatomen), Halogen (vorzugsweise Cl, Br
und J), Carboxy, Aryl (vorzugsweise Phenyl, substituiert oder unsubstituiert, mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen) und
Nitro,
R., R- und R, ausgewählt sein können aus: H, Alkyl (substituiert
oder unsubstituiert, 1 bis 20 Kohlenstoffatome), Alkoxy (substituiert oder unsubstituiert, 1 bis 20 Kohlenstoffatome),
Aryl (vorzugsweise Phenyl, substituiert oder unsubstituiert, mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen), Halogen,
(vorzugsweise Cl, Br und J), und Nitro, R7, Rg, Rg und R10 ausgewählt sein können aus: H, Alkyl .
(substituiert oder unsubstituiert, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)
, Alkoxy (substituiert oder unsubstituiert, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen), Aryl (vorzugsweise Phenyl, substituiert
oder unsubstituiert, mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen), und Halogen (vorzugsweise Cl, Br und J),
R11, R12 und R1- ausgewählt sein können aus: H, Alkyl (substituiert
oder unsubstituiert, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen),
Alkoxy (substituiert oder unsubstituiert, mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)
, Aryl (vorzugsweise Phenyl, substituiert oder unsubstituiert, mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen), und Halogen
(vorzugsweise Cl, Br und J), und
X eine Säure, z.B. HCl, HBr, HBFi und H2SO., ist.
X eine Säure, z.B. HCl, HBr, HBFi und H2SO., ist.
Bei diesen erfindungsgemäß geeigneten Materialien bedeutet der Begriff "Gruppe" die Kennzeichnung einer Klasse, beispielsweise
die Alky!gruppe, und besagt, daß die Substitution
der EinzelVerbindungen jener Klasse mit einbezogen ist und unter diese Beschreibung fallt, z.B. enthält "Alkylgruppe"
auch eine Hydroxy-, Halogen-, Äther-, Nitro-, Aryl- und Carboxy-Substitution, während "Alkyl" lediglich unsubstituiertes
Alkyl umfaßt.
Bei der obigen Beschreibung der Gruppen haben alle Alkyl-
und Alkoxygruppen vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome . und Ary!gruppen sind vorzugsweise Pheny!gruppen.
- 18 -
Die Stabilisatoren des Latentbildes können in einer beliebigen
wirksamen Menge enthalten sein. Diese liegt gewöhnlich im Bereich von 0,001 bis 0,5 Gew.-% des Materials in der Bildschicht.
Der Stabilisator kann der Oberschicht in einem Zweischichtsystem zugesetzt sein, aber er muß in einer wirksamen
Menge in die Bildschicht wandern, um gemäß den Zielen der Erfindung seine Wirkung zu entfalten.
Wie bereits angemerkt, können verschiedene andere Adjuvantien
den fotothermografischen Emulsionen der Erfindung zugesetzt
werden. Beispielsweiae können Toner, Beschleuniger,
Akutanzfarbstoffe, Sensibilisatoren, Stabilisatoren, grenzflächenaktive
Mittel, gleitfähigmachende Mittel, Beschichtungshilfsmittel,
Antischleiermittel, Leukofarbstoffe, Chelatisierungsmittel und verschiedene andere bekannte
Zusätze geeignet inkorporiert werden.
In den folgenden Beispielen ist ein einfacher Test angewendet
worden, um die relative Wirksamkeit der Verbindungen der Erfindung zu bestimmen. Eine fotothermografische Standardemulsion
wurde ohne irgendein Diazepin oder kondensiertes aromatisches Diazepin hergestellt. Zwei Streifen des Standardfilmes
und zwei Streifen eines jeden der Filme mit den erfindungsgemäßen Zusätzen wurde 1 Millisekunde auf
einem Sensitometer* Mark VII, E.G. und G., mit einem
5000 m-cd-sec Xenon-Blitz exponiert. Ein Streifen eines jeden Paares der Filmproben wurde sofort durch Erwärmen
auf 125 bis 1300C 25 see lang entwickelt. Jede der
anderen Proben wurde 20 min in einen Ofen bei 6O0C gesetzt
und dann in der gleichen Weise entwickelt. Die
scheinbare Belichtungsenergie (LogE), die man zur Erzeugung einer optischen Dichte von 1,0 nach dieser Standardentwicklung
benötigte, wurde bestimmt. Die Zunahme in der benötigten Energie, um diese optische Dichte zwischen
identisch zusammengesetzten Proben zu erhalten, wurde als Latentbildschwächung bezeichnet und ist in LogE-Einheiten
ausgedrückt. Alle Prozentangaben beziehen sich, wenn bei den Zusammensetzungen nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtsprozente.
Eine Standardemulsion wurde zur Verwendung in sämtlichen Beispielen dieser Beschreibung wie folgt hergestellt:
3000 g einer Dispersion, die 12,5 Gew.-% Silberbehenat,
6,5 % Methylisobutylketon, 21 % Toluol und 60 % Methyläthy!keton
enthielt, wurde in einen gerührten Reaktionskessel gegeben und bei 15°C gehalten. 45 g Polyvinylbutyral
- 20 -
und 30 g 1-Methyl-2-pyrrolidinon wurden unter Rühren zugesetzt.
In 20 min-lntervallen wurden die folgenden Zusätze zugefügt:
(1) Ein Gemisch aus 75 ml 2M HBr und 20 ml 0,1M HI in
Äthanol,
(2)· 330 g Polyvinylbutyral und 15 ml 0,5M HgBr- in
(2)· 330 g Polyvinylbutyral und 15 ml 0,5M HgBr- in
Äthanol, und (3) 8 0 mg des Sensibilisierungsfarbstoffes
In 16 ml T'-Methyl-2-pyrrolidinon.
Das Gemisch wurde unter Rühren 20 min' reagieren gelassen.
Zu einem 700 g-Aliquot dieser Ausgangsmischung wurden 9 g
eines gehinderten Phenol-Entwicklers (1,1-Bis£"2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl7-3,5,5-trimethylhexan)
und 3 g Phthalazinon zugesetzt. Nach 20minütigem Rühren bei 150C wurde dieser'
Ansatz mit einer Rakel zu 100 μπι Naßdicke auf Polyester
aufgezogen und in einem Druckluftschacht bei 850C 4 min
getrocknet. Außenbeschichtungen, die die Zusätze der Erfindung (oder im Falle der Kontrollbeispiele keinen Zusatz) in
* ·" 32Ό7Ό0Ί
einer 5%igen Feststoff lösung eines Polyvinylacetafc-Polyvinylchlorid-Copolymeren
(80/20) in Methylethylketon enthielten, wurden auf den getrockneten ersten überzug zu 65 um Naßdicke
aufgezogen und in der gleichen Weise wie der erste Überzug
getrocknet. Äquimolare Mengen (Äquivalent zu 12 mg der Verbindung des Beispiels 4) der Zusätze wurden angewendet.
getrocknet. Äquimolare Mengen (Äquivalent zu 12 mg der Verbindung des Beispiels 4) der Zusätze wurden angewendet.
In beiden Fällen wurde die Polyestergrundlage mit einer Lösung aus 5 Teilen Polyvinylpyrrolidon, 19 Teilen Äthanol und
76 Teilen Methyläthylketon vor Aufbringen der silberhaltigen
Schicht grundiert. Jede dieser Beschichtungen hatte eine
Naßdicke von 65 μπι und wurde wie oben getrocknet, die eine
als Kontrollprobe und die andere enthielt 0,02 Gew.-% der
Verbindung.
Naßdicke von 65 μπι und wurde wie oben getrocknet, die eine
als Kontrollprobe und die andere enthielt 0,02 Gew.-% der
Verbindung.
Die folgende Tabelle identifiziert die in den Beispielen
verwendeten Verbindungen. Die Verbindungen 1 bis 5 sind
Diazepine und die Verbindungen 6 bis 20 sind Benzodiazepine. Die Gruppe X steht nur bei den angesäuerten Verbindungen.
verwendeten Verbindungen. Die Verbindungen 1 bis 5 sind
Diazepine und die Verbindungen 6 bis 20 sind Benzodiazepine. Die Gruppe X steht nur bei den angesäuerten Verbindungen.
| Q | h- | H | H | «4 | B | TABELLE | R7 | H | B | • | Rl0 | hi | R12 | hi | X | |
| Verbindung | B | H | H | R6 | H | H | CB3 | B | CH3 | H | CB3 | |||||
| 1 | B | H | H | H | B | CH3 | B | CH3 | H | CH3 | ||||||
| 2 | H | H | H | H | B | H | CB3 | CB3 | H | CH3 | HCl | |||||
| 3 | H | H | H | B | H | H | H | CH3 | Br | CH3 | HBr | |||||
| 4 | B | H | H | H | H | CH3 | C2H5 | CB3 | ||||||||
| 5 | CH | H | CH3 | H | B | H | HCl | |||||||||
| 6 | CH | H | CH3 | CH3 | CH3 | H | H | |||||||||
| 7 | CH | H | Cl | H | CH3 | H | H | HCl | ||||||||
| 8 | CH | H | OCH3 | H | CH3 | H | H | HBF4 | ||||||||
| 9 | CH | H | NO2 | H | CH3 | H | H | H2SO4 | ||||||||
| 10 | CH | B | CO2H | H | C6H 5 | H | H | HCl | ||||||||
| 11 | CH | B | H | H | CH3 | H | H | |||||||||
| 12 | CH | B | H | H | CH3 | H | H | |||||||||
| 13 | CH | H | H | H | CH3 | H | H | |||||||||
| 14 | CH | B | CH3 | H | ||||||||||||
| 15 | CH | B | CH3 | H | ||||||||||||
| I6 | CH | H | CH3 | H | ||||||||||||
| 17 | CH | NO2 | CH3 | H | ||||||||||||
| 18 | N | H | CH3 | H | ||||||||||||
| 19 | CH | H | CH3 | H | H2SO4 | |||||||||||
| 20 | C6 H5 | |||||||||||||||
"370 7W
- 23 Beispiele 1 bis 23
Die hier angegebenen Daten zeigen die Schwächung des Latentbildes
(Latent Image Fade LIF) und die Wirkungen der erfindungsgemäßen Verbindungen bei fotothermograflachen Emulsionen
auf die Lichtempfindlichkeit.
| Bsp. | Verbindg. | grundiert | LIF | Relative Empfindlichkeit |
| zu Beginn | ||||
| 1 | Kontrolle , | 1.1 | 100 | |
| 2 | 6 | 1.05 | 87 | |
| 3 | 7 | 0.47 | 115 | |
| 4 | 8 | 0.40 | 138 | |
| 5 | 9 | 0.39 | 87 | |
| 6 | 10 | 0.71 | 69 | |
| 7 | 11 | 0.79 | 98 | |
| 8 | 12 | 0.62 | 107 | |
| 9 | 13 | 0.54 | 145 | |
| 10 | 14 | 0.52 | 95 | |
| 11 | 15 | 0.55 | 120 | |
| 12 | 16 | 0.90 | 100 | |
| 13 | 17 | 0.74 | 102 | |
| 14 | 18 | 1.05 | 81 | |
| 15 | 19 | 1.09 | •158 | |
| 16 | 20 | 0.97 | 138 | |
| 17 | 1 | 0.62 | 338 | |
| 18 | 2 | 0.83 | 295 | |
| 19 | 3 | 1.24 | 158 | |
| 20 | 4 | 0.90 | 219 | |
| 21 | 5 | 0.70 | 331 | |
| 22 | Kontrolle* | 1.7 | 123 | |
| 23 | 8* | 0.5 | 257 | |
grundiert mit Verbindung Nr. 8 in der Grundierschicht
- 24 -
Aus diesen Daten wird ersichtlich, daß die Schwächung des
Latentbildes in allen Fällen unterdrückt wurde, in einem
Falle ist die Empfindlichkeit sogar noch bedeutend erhöht
worden (Beispiel 19). Die Daten sind als begrenzte Anzeige dafür zu werten, daß tertiäre Kohlenstoffe am Diazepinring
nicht bevorzugt sind.
Zu einem 350 g-Teil des Grundansatzes wurden 4,8 g des gehinderten
Phenol-Entwicklers der Beispiele 1 bis 23 und 2,4 g Phthalazinon zugesetzt. Sieben 20 g-Aliquote wurden
abgetrennt und einzeln mit verschiedenen Gewichtsprozent-Lösungen der Verbindung in Äthanol so behandelt, daß die
Endkonzentrationen die in der folgenden Tabelle waren. RakelbeBchichtungen wurden wie in den vorhergehenden Beispielen
hergestellt und getrocknet, dann mit einem Außenüberzug aus der Polymerlösung versehen, die für das erste
Kontrollbeispiel in Beispiel 1 verwendet wurde. Das Testen erfolgte wie beschrieben und die Ergebnisse sind unten
zusammengefaßt.
Aus dem Rest des Grundansatzes wurden zusätzlich acht Emulsionsbeschichtungen
wie oben (Beispiele 1 bis 23) hergestellt, In diesen Fällen enthielten die AußenÜberzugslösungen jedoch
verschiedene Mengen der Verbindung in dem Polymerisat. Zusammensetzungen
und Ergebnisse des Testes sind ebenfalls in der folgenden Tabelle wiedergegeben (Beispiele 30 bis 37).
Diese Beispiele zeigen die Wirkungen der Konzentrationen von 2,4-Dimethyl-3H-1,5-benzodiazepin auf die Schwächung des
Latentbildes und die Empfindlichkeit.
| Bsp. | Gew.-% | Lokation | LIF | Relative Empfindlich keit zu Beginn |
| 24 | 0 | 0,68 | 100 | |
| 25 | 0,001 | Emulsion | 0,53 | 58 |
| 26 | 0,005 | Emulsion | 0,31 | • 95 |
| 27 | 0,01 | Emulsion | 0,12 | 110 |
| 28 | 0,02 | Emulsion | 0,07 | 186 |
| 29 | 0,04 | Emulsion | 0,0) | 174 |
| 30 | 0,08 | Emulsion | 0,08 | 91 |
| 31 | 0,005 | Auüenschicht | 0,66 | 112 |
| 32 | 0,01 | Außenschicht | 0,44 | 138 |
| 33 | 0,0125 | Außenschicht | 0,35 | 132 |
| 34 | 0,015 | Außenschicht | 0,23 | 170 |
| 35 | 0,0175 | Außenschicht | 0,23 | 155 |
| 36 | 0,02 | Außenschicht | 0,25 | 204 |
| 37 | 0,025 | Außenschicht | 0,26 | 219 |
| 38 | 0,03 | Außenschicht | 0,15 | 200 |
• ·»* « tt
- 26 -
Aus diesen Beispielen wird ersichtlich, daß der Konzentrationsbereich
der erfindungsgemäßen Zusätze ziemlich breit ist sowohl für die Unterdrückung der Schwächung des Latentbildes als auch für die Zunahme der Empfindlichkeit.
'/u 175 Cj düü Grundansattes der vorherigen Beispiele wurden
2,25 g des gehinderten Phenols aus Beispiel Ί, 0,38 g Phthalazin und 0,75 g 4-Methylphthalsäure gegeben. Das Gemisch wurden 20 min
gerührt und es wurden 2 Rakel-beschichtete Proben auf Polyester wie in den vorigen Beispielen hergestellt. Eine Probe
wurde mit einem Außenüberzug nur aus der Polymerlösung der vorherigen Beispiele überzogen und die andere wurde mit der
Polymerisatlösung beschichtet, die o,o2 Gew.-% der Verbindung 8 enthielt. Die Ergebnisse sind unten wiedergegeben.
Relative Empfindlichkeit zu Beginn
| Hap. | Gew. | ,02 | •Ik' | 2 |
| 39 | ". 0 | 0, | 1 | |
| 40 | 0 | 0, | ||
100 269
Diese Ergebnisse zeigen, daß sogar in Systemen mit einer naturgemäß größeren Beständigkeit gegenüber der Schwächung
das Latentbildes (hier in Folge des Phthalazine und des
4-Methylphthalsäure-Tonersystems) die Verbindungen der
Erfindung den Schwächungsgrad noch bedeutend weiter herabsetzen und die Empfindlichkeit der Emulsion erhöhen
können.
Claims (12)
1. Fotothermografisches Element aus einem Bindemittel,
lichtempfindlichem Silberhalogenid in katalytisch benachbarter Beziehung zu einem lichtunempfindlichen Silberquel-
30 lenmaterial, einem Reduktionsmittel für Silberionen und
0,001 bis 0,5 Gew.-% einer Verbindung, die aus der Klasse der Diazepine und kondensierten aromatischen Diazepine ausgewählt
ist.
2. Fotothermografisches Element nach Anspruch 1, bei dem
Bindemittel, Silberhalogenid, Silberquellenmaterial, Reduktionsmittel
und die bezeichnete Verbindung in einer einzigen Schicht enthalten sind.
3. Fotothermografisches Element nach Anspruch 1, bei
dem diese: Verbindung in einer Schicht vorliegt, die an
eine Schicht, die sowohl dieses Silberhalogenid als auch dieses Silberquellenmaterial enthält, angrenzend angeordnet
ist.
4. Fotothermografisches Element nach Anspruch 3, worin dieses Element enthält
(1) ein Substrat
(2) eine Emulsionsschicht aus einem Bindemittel und lichtempfindlichem
Silberhalogenid in katalytisch benachbarter Beziehung zu dem Silberquellenmaterial
und
(3) eine Außenüberzugsschicht aus einem Bindemittel und dieser Verbindung.
5. Fotothermografische Emulsion für ein fotothermograf isches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Diazepin oder kondensierte aromatische Diazepin mindestens eine Verbindung mit der
folgenden Formel ist:
*5'x
und
worin R1, R£ und R3 sein können: H, Alkylgruppen mit 1 bis
20 Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, Halogen, Carboxy, Arylgruppen mit bis zu 20
Kohlenstoffatomen und Nitro,
R., R5 und Rg sein können: H, Alkylgruppen mit 1 bis 20
R., R5 und Rg sein können: H, Alkylgruppen mit 1 bis 20
Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, Arylgruppen mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen, Nitro
und Halogen,
R_, Rg, Rg und R_ sein können: H, Alkylgruppen mit 1 bis
Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen,
Arylgruppen mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen und
Halogen,
Halogen,
R11, R12 und R13 sein können: H, Alkylgruppen mit 1 bis 20
Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, Arylgruppen mib bis zu 20 Kohlenstoffatomen und
Halogen,
Halogen,
Q ausgewählt ist aus: CH und N, und X eine Säure ist.
6. Fotothermografisches Element nach Anspruch 5, worin
dieses Silberquellenmaterial ein Silbersalz einer Carbonsäure mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen ist.
dieses Silberquellenmaterial ein Silbersalz einer Carbonsäure mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen ist.
7. Fotothermografisches Element nach Anspruch 2, worin das
Bindemittel 20 bis 75 Gew.-%, das Silberhalogenid 0,75 bis 15 .Gew.-%, das Silberquellenmaterial 20 bis 70 Gew.-%, das
Reduktionsmittel 1 bis 10 Gew.-% und die Verbindung 0,001
bis 0,5 Gew.-% dieser Einzelschicht stellt.
bis 0,5 Gew.-% dieser Einzelschicht stellt.
8. Fotothermografisches Element nach Anspruch 4, worin
diese Emulsionsschicht zusammengesetzt ist aus 20 bis 75 Gew:-% Bindemittel, 0,75 bis 15 Gew.-% Silberhalogenid, 20
bis 70 Gew.-% Silberquellenmaterial und 1 bis 10 Gew.-%
Reduktionsmittel für Silberion und diese Auiienüberzugsschicht ein Bindemittel mit 0,001 bis 0,5 Gew.-% dieser
Verbindung enthält.
9. · Fotothermografisches Element nach einem der Ansprüche
7 oder 8, worin dieses Silberquellenmaterial ein Silbersalz einer Carbonsäure mit 15 bis 28 Kohlenstoffatomen
und diese Verbindung mindestens eine Verbindung der Formeln
und
worin R7, Rg, Rg und R10 aus der Gruppe: H, Alkyl mit 1 bis
4 Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Carboxy, Halogen und Nitro ausgewählt ist, mit der
Maßgabe, daß mindestens ein Rest aus (a) R7 und R„ und (b)
Rg und R10 ein H ist und
R11, R12 und R13 ausgewählt sind aus der Gruppe: H, Alkyl
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
Phenyl und Halogen.
10. Fotothermografisches Element nach einem der Ansprüche
7 oder 8, worin das Silberquellenmaterial ein Silbersalz einer Carbonsäure mit 15 bis 28 Kohlenstoffatomen ist und
diese Verbindung mindestens eine Verbindung mit der Formel
ist,
worin R1, R„ und R^. ausgewählt sind aus: H, Alkyl mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogen, Carboxy, Phenyl und Nitro, und
R., R1- und Rfi ausgewählt sind aus: H, Alkyl mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
Phenyl, Halogen und Nitro.
11. Fotothermografisches Element nach Anspruch 9, worin
R7, Rg, Rg, ^10' ^11' R12 Unc^ R13 aus9ev/ählt sind aus:
H und Alkyl mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen.
12. Fotothermografisches Element nach Anspruch 10, worin
R1, R„, R^, R4, Rc und R& ausgewählt sind aus: H und Alkyl
mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/239,011 US4352872A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Stabilization of latent images in photothermographic elements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3207001A1 true DE3207001A1 (de) | 1982-09-16 |
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ID=22900233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19823207001 Withdrawn DE3207001A1 (de) | 1981-02-27 | 1982-02-26 | Fotothermografisches element |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4352872A (de) |
| JP (1) | JPS57158636A (de) |
| DE (1) | DE3207001A1 (de) |
| FR (1) | FR2500939B1 (de) |
| GB (1) | GB2094016B (de) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
| US4450229A (en) * | 1983-05-13 | 1984-05-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Stabilization of latent images in photothermographic elements |
| US5279928A (en) * | 1992-11-30 | 1994-01-18 | Eastman Kodak Company | Method for processing a photothermographic element |
| US20030067860A1 (en) * | 2001-10-10 | 2003-04-10 | Industrial Technology Research Institute | Near-field optical flying head |
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|---|---|---|---|---|
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- 1981-02-27 US US06/239,011 patent/US4352872A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-02-26 GB GB8205817A patent/GB2094016B/en not_active Expired
- 1982-02-26 FR FR828203196A patent/FR2500939B1/fr not_active Expired
- 1982-02-26 DE DE19823207001 patent/DE3207001A1/de not_active Withdrawn
- 1982-02-26 JP JP57030481A patent/JPS57158636A/ja active Pending
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4352872A (en) | 1982-10-05 |
| GB2094016B (en) | 1984-09-26 |
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| JPS57158636A (en) | 1982-09-30 |
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| GB2094016A (en) | 1982-09-08 |
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Legal Events
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