DE316902C - - Google Patents

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DE316902C
DE316902C DENDAT316902D DE316902DA DE316902C DE 316902 C DE316902 C DE 316902C DE NDAT316902 D DENDAT316902 D DE NDAT316902D DE 316902D A DE316902D A DE 316902DA DE 316902 C DE316902 C DE 316902C
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isocyanate
diethylacetyl
bromo
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/16Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by singly-bound oxygen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C271/00Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C271/06Esters of carbamic acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Es wurde gefunden, daß die Bromdiäthylacetylurethane N-acylierter p-Aminophenole, z. B. das Bromdiäthylacetylurethan des p-Acetylaminophenols
C · Br · CO · NH - CO
C, H5/
0· C6 8H4-NH-CO-CH3
neben guten antipyretischen und antineuralgischen Wirkungen auch deutliche sedative und hypnotische Wirkungen aufweisen. Da
die Bromdiäthylacetylurethane des Äthylalkohols (Patentschrift 249906, Beispiel 2)
^ und des nicht substituierten Phenols (Patentschrift 225710, Beispiel 3) therapeutisch wertlose Körper sind, ist mit der Darstellung der neuen .Produkte ein technischer Fortschritt verbunden. Ein solcher liegt auch noch insofern vor, als sie im Gegensatz zu diesen bekannten Urethanen geschmacklos sind. . ■ ■ ■
ao Zur Darstellung der neuen Verbindungen . verfährt man in der Weise, daß man N-Acylderivate der p-Aminophenole mit Bromdiäthylacetylisocyanat behandelt. Vom chemischen Standpunkt aus sehr bemerkenswert ist die im folgenden beschriebene glatte Reaktion des Bromdiäthylacetylisocyanats mit dem in nahezu allen verwendbaren Lösungsmitteln fast unlöslichen p-Acetylaminophenöl
Beispiel ι.
453 Teile p-Acetylaminophenol werden in 1500 Teilen. reinem Aceton suspendiert und mit 660 Teilen Bromdiäthylacetylisocyanat (Patentschrift.271682) versetzt und das Gemisch bis zu erfolgter Lösung geschüttelt. Nach einigem Stehen beginnt die Ausscheidung des neuen Ürethans. Dieses wird nach einiger Zeit abgesaugt, durch Behandlung mit etwas Äther vorgereinigt und dann aus Alkohol umkristallisiert, wobei man die Substanz in kleinen, weißen glänzenden Blättchen vom Schmelzpunkt 1440 erhält. Ausbeute 75 bis 80 Prozent. . .·
Beispiel 2.
45 Gewichtsteile p-Oxyphenylharnstoff werden \in 60 Gewichtsteilen Aceton verteilt und mit 66 Gewichtsteilen Bromdiäthylacetylisocyanat versetzt. Es tritt eine lebhafte Reaktion ein, zu deren Beendigung % Stunde
am Rückflußkühler auf dem Dampfbad zum Kochen erhitzt wird.r_
Die ~ nach dem ßrkalten abgeschiedenen Kristalle-werden äbgesaugtAund aus heißem -5 "Λτκοηρΐ umkristallisiert.
■: :;;s* Ijer so gebildete Bromdiäth)rlacetylcarbaminsäureestei: des p-Oxyphenylharnstoffs bildet farblose Kristalle, die in Aceton leicht, in heißem Alkohol und Benzol etwas schwerer ίο löslich und in Wasser fast unlöslich sind. Sie schmelzen ibei 1870. Ausbeute 75 bis 80 Prozent.
An Stelle der in diesen Beispielen benutzten Darstellungsverfahren können andere geeignete Verfahren Verwendung finden. Auch kann man andere Acylderivate von p-Aminophenolen benutzen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung yon Derivaten N-acylierter p-Aminophenole, dadurch gekennzeichnet, daß man N-Acylderivate der p-Aminophenole mit Bromdiäthylacetylisocyanat behandelt.
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