DE3147642C2

DE3147642C2 - Verfahren und Vorrichtung für die emissionsspektrometrische Untersuchung von metallischen Proben

Info

Publication number: DE3147642C2
Application number: DE3147642A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm 4504 Georgsmarienhütte Berstermann
Original assignee: Kloeckner Werke AG
Current assignee: Kloeckner Werke AG
Priority date: 1981-12-02
Filing date: 1981-12-02
Publication date: 1984-12-13
Also published as: FR2517430A1; GB2113013A; DE3147642A1; GB2113013B; FR2517430B1; US4556315A

Abstract

Bei der emissionsspektrometrischen Untersuchung von metallischen Proben mittels unipolarer Entladungen schlägt sich auf der Gegenelektrode Material der Proben nieder, das zum Verfälschen der Meßergebnisse führt. Erfindungsgemäß werden mit Beginn der Vorfunkzeit Halbwellen der unipolaren Entladung durch schwingende Entladungen ersetzt, indem von zwei parallel geschalteten Entladewiderständen der eine Entladekondensator und der eine Entladewiderstand überbrückbar sind und die Überbrückung nach einer vorgegebenen Zeitspanne mit Beginn der Vorfunkzeit aufgehoben wird.

Description

de bestehenden Funkenstrecke ist eine Steuerfunkenstrecke 7 vorgeschaltet, die mittels einer an sich bekannten Schaltung 8 zur Spannungsverdoppelung betrieben wird. Die zwischen der metallischen Probe und der Gegenelektrode ausgelöste Entladung verläuft in Halbwellen (unipolare Entladungen). Während dieser Halbwellen wird Material der zu untersuchenden metallischen Proben abgetragen und gelangt zum Teil auf die Gegenelektrode. Durch diesen Materialaufbau auf eier Gegenelektrode wanden im Verlauf der Meßreihen die Meßergebnisse beeinflußt. Um diesem Nachteil abzuhelfen, wurde bisher die Gegenelektrode mechanisch gesäubert.

Um dieses mechanische Säubern insbesondere bei vollautomatischen Anlagen zu vermeiden, erfolgt eine Reinigung der Gegenelektrode in der Weise, daß mit Beginn der Vorfunkzeit dieser Materialaufbau auf der Gegenelektrode durch schwingende Entladungen entfernt wird. Zu diesem Zwecke ist gemäß F i g. 2 der Entladekondensator 4 aus Fig. I ersetzt durch die zwei zueinander parallel angeordneten Entladekondensatoren 9 und 10, während der Entladewiderstand 3 aus Fi g. 1 durch die beiden in Serie geschalteten Entladewiderstände 11 und 12 ersetzt ist. Der Entladekondensator 10 und der Entladewiderstand 12 sind überbrückbar. Zu diesem Zwecke ist ein Relais 13 vorgesehen, das über einen Zähler 14 angesteuert wird. Jeweils mit Beginn der Vorfunkzeit zählt der Zähler eine vorgebbare Anzahl von Impulsen, die den Schwingungen im Primärkreis entsprechen. Sobald der Zähler eine vorgegebene Anzahl von Impulsen gezählt hat, wird das Relais 13 angesteuert, das dann die Überbrückung des Entladekondensators 10 und des Entladewiderstandes 12 aufhebt, so daß dann die schwingenden Entladungen in die unipolare Entladung übergehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

1 2 ausgelöst so daB sich ein im wesentlichen stationärer Patentansprüche: Zustand an der Probenoberfläche während der Funken entladung einstellt. An die Vorfunkzeit schließt sich die

1. Verfahren für die emissionsspcktrometrische liuegrationszeit an, während der den Intensitäten der Untersuchung von metallischen Proben, indem in ei- 5 Spektrailinien proportionale Ladungsmengen integriert ner Inertgasatmosphäre zwischen einer Gegenelek- und anschließend ausgewertet werden.

trode und einer metallischen Probe durch eine uni- Die Funkenspektren werden unter anderem mittels polare Entladung ein Funkenspektrum erzeugt und unipolarer Entladungen erzeugt Es ist bekannt (DE-PS auf ein Gitter abgebildet wird und nach Ablauf der 6 13 186) im Entladungskreis einen Dämpfungswider-Vorfunkzeit die Intensitäten der Spektrailinien aus- io stand von konstantem Wert anzuordnen, der geringfügewertet werden, dadurch gckennzeich- gig größer ist als der durch die erweiterte Thomson'sche net, daß zum Entfernen von niedergeschlagenem Schwingungsgleichung bestimmte Ohm'sche WiderMaterial bereits untersuchter Materialproben auf stand. Hierdurch wird erreicht, daß nur Material der der Gegenelektrode mit Beginn der Vorfunkenzeit einen Elektrode verdampft

vor Erzeugung von Halbwellen der unipolaren Ent- 15 Oic Erfindung bezieht sich auf mittels unipolarer Entladung schwingende Entladungen erzeugt werden, ladungen erzeugter Funkenspektren. Während einer

2. Vorrichtung für die embsionsspektrometrische Entladung verdampft Material an der Oberfläche der Untersuchung von metallischen Proben, die einen Materialproben und schlägt sich zum Teil auf der Ge-Entladungskreis mit mindestens einem Entladekon- genelektrode nieder. Da dies zu einem Verfälschen der densator und mit mindestens einem Entladewider· 20 Meßergebnisse führen kann, ist es erforderlich, von Zeit stand zur Erzeugung einer unipolaren Entladung für zu Zeit die Gegenelektrode mechanisch zu säubern. Das ein Funkenspektrum zwischen einer Gegenelektro- mechanische Säubern ist jedoch dann zu umständlich, de und einer metallischen Probe sowie Mittel zur wenn die gesamte spektralanalytische Untersuchung Abbildung des Funkenspektrums auf ein Gitter und vollautomatisch und in kurzer Zeit erfolgen soll.

zur Auswertung der Intensitäten der Spektrallinien 2s Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, nach Ablauf der Vorfunkzeit aufweist dadurch ge- ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs gekennzeichnet, daß zum Entfernen von niederge- nannten Gattung so weiterzubilden, daß es ermöglicht schlagenem Material bereits untersuchter Material- wird, automatisch die Gegenelektrode von dem niederproben auf der Gegenelektrode mit Beginn der Vor- geschlagenen Material bereits untersuchter Materialfunkzeit zum Erzeugen schwingender Entladungen 30 proben zu säubern.

vor der Erzeugung von Halbwellen der unipolaren Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt bei einem Verfah-

Entladung die Kapazität des Entladekondensators rcn bzw. einer Vorrichtung der eingangs genannten Art

und der Widerstandswert des Entladewidcrstandes durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche t

kurzzeitig verringerbar sind. bzw. 2.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 35 Dadurch, daß zum Entfernen von niedergeschlagezeichnet, daß zwei parallel geschaltete Entladekon- nem Material bereits untersuchter Materialproben auf densatoren (9 und 10) und zwei in Reihe geschaltete der Gegenelektrode mit Beginn der Vorfunkenzeit Entladewiderstände (11 und 12) vorgesehen sind, Halbwellen der unipolaren Entladung durch schwingenwobei jeweils der eine Entladekondtnsator (tO) und de Entladungen ersetzt werden, wird erreicht, daß dieder eine Entladewiderstand (12) überbrückbar sind. 40 ser Materialniederschlag auf der Gegenelektrode wäh-

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- rend eines Bruchteils der Vorfunkzeit entfernt wird, die zeichnet, daß ein Zähler (14) vorgesehen ist, der nach während dieser Zeit gewissermaßen die Funktion einer Summation einer vorgegebenen Anzahl von Materialprobe übernimmt.

Schwingungen des Primärkreises ein Relais (13) an- Gemäß einem Ausfuhrungsprinzip ist die Vorrich-

steuert, das die Überbrückung des einen Entlade- 45 tung gekennzeichnet durch zwei paraflel geschaltete kondensator und des einen Entladewiderstandes Eniladekondensaloren, von denen der eine überbrückaufhebt, bar ist und zwei in Reihe geschaltete Entladewiderstände, von denen der eine ebenfalls überbrückbar ist.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung

50 der Erfindung weist die Vorrichtung einen Zähler auf, der nach Summation einer vorgegebenen Anzahl von

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die emis- Schwingungen des Primärkreises ein Relais ansteuert, sionsspektrometrische Untersuchung von metallischen das die Überbrückung des einen Entladekondensators Proben, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie und des einen Entladewiderstandes aufhebt,
eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, ge- 55 Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels maß dem Oberbegriff des Anspruchs 2. in der Zeichnung erläutert. Es zeigt

Die Erfindung befaßt sich mit ortsfesten Geräten für Fi g. 1 eine Schaltung zur Erzeugung unipolarer Ent-

die emissionsspektrometrische bzw. spektralanlalyti- ladungen nach dem Stand der Technik und
sehe Untersuchung von metallischen Proben, die auch F i g. 2 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung,

als Quantometer bezeichnet werden. Diese Untersu- 60 In Fig. 1 ist mit 1 ein Netztransformator bezeichnet, chungen verlaufen im allgemeinen in der Weise, daß in dessen Sekundärkreis in Reihe eine Diode 2 und ein zunächst die metallischen Proben an der Oberfläche ab- Entladewiderstand 3 geschaltet sind. Parallel zu der Segeschliffen werden, so daß eine metallische Fläche frei- kundärwicklung des Transformators und der Diode liegt gelegt wird. Nach Anordnen einer metallischen Probein ein geerdeter Entladekondensator 4. Dem Entladewidem ortsfesten Analysengerät wird eine Inertgasatmo- b5 derstand ist die Gegenelektrode 5 nachgeschaltet. Sie Sphäre erzeugt und dann zwischen der blanken Oberflä- bildet mit der zu untersuchenden, geerdeten metalliche der metallischen Probe und einer Gegenelektrode sehen Probe 6 eine Funkenstrecke zur Erzeugung uniwährend der sogenannten Vorfunkzeit eine Entladung polarer Entladungen. Der aus Probe und Gegenelektro-