DE2532869C3 - Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restöigehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restöigehaltes und/oder ölgehaltes in WässernInfo
- Publication number
- DE2532869C3 DE2532869C3 DE19752532869 DE2532869A DE2532869C3 DE 2532869 C3 DE2532869 C3 DE 2532869C3 DE 19752532869 DE19752532869 DE 19752532869 DE 2532869 A DE2532869 A DE 2532869A DE 2532869 C3 DE2532869 C3 DE 2532869C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ultraviolet light
- sample
- oil content
- wavelength
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000003269 fluorescent indicator Substances 0.000 claims description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 claims description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 26
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 238000002073 fluorescence micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 239000008079 hexane Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restölgehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern, unter
Verwendung von ultraviolettem licht zur Bestimmung der Fluoreszenz des Öles durch Extrahieren einer
Wasserprobe mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel und Untersuchen des Extrakts.
Die gesetzlichen Umweltschutzvorschriften fordern von gewerblichen Betrieben eine ständige Überwachung des ölgehaltes in Wässern, die in das Abwassersystem eingeleitet werden sollen, z. B. den Ablauf aus
Fettabscheidern, Metallreinigungsflotte u.dgl. Derartige Industrieabwässer enthalten somit die unterschiedlichsten Verschmutzungen aus Stoffen, die Mineralöle
enthalten oder sind, z. B. Mineralölemulsionen, Rohöl,
Mineralöle, Petroleum, Lösungsmittel, Metallreiniger
usw.
Die Industrieabwässer werden üblicherweise zunächst einem Sammelbehälter zugeführt Dort wird
diese Flotte mittels geeigneter Trennverfahren gespalten, z. B. in einen meist stärker öl- und/oder wasserhalti-
gen Schlamm und in sogenanntes »Spaltwasser«. Bevor dieses Spaltwasser in die Kanalisation abgelassen wird,
muß es jedoch auf seinen Restölgehalt untersucht werden.
2s Bestimmung des Restöls nach der sogenannten
»Extraktionsmethode«. Dieses Verfahren ist ziemlich kompliziert und nur von geschultem Personal durchführbar. Überdies ist es auch sehr zeitaufw endig. Eine
Restölbestimmung nach diesem Verfahren dauert
immerhin ca. 48 Stunden. Dies erfordert entsprechend
große Rückhaltebecken bzw. Abwassersammler. Die Kläranlage muß daher auch eine entsprechend große
Kapazität haben. Diese Umstände bewirken eine beträchtliche Kostenlast, die dieses Verfahren mit sich
bringt.
Bekannt ist aus der Zeitschrift »Laboratory Practice« Vol.20, Nr. 1, 1971, S.35 bis 40, ein Bericht über
qualitative Untersuchungen von Meerwasser auf öl, wobei die bekannte Tatsache erwähnt wird, daß gewisse
ölsorten bei Beaufschlagung mit ultraviolettem Licht
bestimmter Wellenlängen, fluoreszieren. Damit lassen
sich qualitativ noch ölspuren bis zu einer Konzentration
von 0,00* ppm ermitteln.
qualitative Prüfung von Wasser auf ölspuren. Dabei
wird vorgeschlagen, dem Wasser künstliche, in Paraffinen lösbare Stoffe zuzusetzen, die unter ultraviolettem
Licht eine Fluoreszenz herbeiführen, die größer ist als die Eigenfluoreszenz von Paraffinen. Damit soll der
Mangel behoben werden, daß die Fluoreszenz von öl in
Wasser oft nur sehr gering ist und umfangreiche Verstärkervorrichtungen erfordert.
Bei diesem Verfahren, das keine quantitative Messung ermöglicht, ist es auch nicht immer einwandfrei
möglich, die zusätzlichen lösbaren Stoffe so gleichmäßig in der Probe zu verteilen, daß sich ein einwandfreies Bild
der Fluoreszenz ergibt. Auch ist bei mehreren aufeinanderfolgenden Proben die Gefahr gegeben, daß
unterschiedliche Menge von Zusatz stoffen in die
Proben gegeben werden, was zu unterschiedlichen
Meßergebnissen führt.
In der Veröffentlichung »Vom Wasser«, Bd. 21,1954,
s. 186 bis 195, Aufsatz Berther Nietsch, »Nachweis von Erdölprodukten in natürlichen Wässern durch
Fluoreszenz«, wird über ein Verfahren berichtet, bei dem Mengen bis zu 500 cm3 der zu untersuchenden
Proben mit je 10 cm3 Äther pro 100 cm3 ausgeschüttelt werden. Nach Abtrennen des Ätherextraktes von der
wäßrigen Phase konnte dieser in Reagenzgläsern abgefallt unter der ultravioletten Lampe geprüft
werden. Der Bericht gibt selbst an, daß hierdurch keine völlig quantitative Extraktion möglich ist Zudem dürfte
dieses Verfahren abgesehen von seiner Ungenauigkeit auch wegen seines Arbeitsaufwandes ungeeignet sein.
Immerhin darf ein Restolgehalt von 10-20 ppm nicht überschritten werden.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine für den
Betrieb rationelle, rasche Prüfung des Restölgehaltes
möglich ist
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß der Extrakt auf einem Belag aus optisch und chemisch
gegen Säuren inertem, nichthygroskopischem Gelmaterial mit einem zugesetzten Fluoreszenzindikator bei
einer Temperatur etwas unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels vom Lösungsmittel befreit wird, wonach
die angetrocknete Prüfmasse neben einer entsprechenden,
genau definierten Vergleichsprobe dsm kurz- oder
langwelligen ultravioletten Licht ausgesetzt und der Fluoreszenzunterschied zwischen Probe und Vergleichsprobe
festgestellt wird.
Vorteilhaft erfolgt die Bestrahlung mit einem ultraviolettem Licht, dessen Wellenlänge entweder bei
254 nm oder bei 350 nm liegt.
Bei Verwendung von kurzwelligem ultraviolettem Licht ergibt sich auf dem Träger eine Blaufärbung,
deren Farbintensität dem ölgehalt bzw. der öldichte der Probe proportional ist.
Bei Bestrahlung der Probe mit langwelligem ultraviolettem Licht ergibt sich ein hellblaues oder grünes
Fluoreszenzbild, dessen Farbintensität ebenfalls mit der öldichte proportional ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung und Darstellung von ölgehalten
von 0,1-1000 mg/1 in wäßrigen Phasen und erfordert hierfür eine relativ kurze Zeit.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist gekennzeichnet durch zwei in
einem Gehäuse angeordnete, die Probe bzw. die Vergleichsprobe tragende Objektträger mit einer
dünnen Schicht aus einem mit einem Fluoreszenzindikator versetzten, nichthygroskopischen, optisch und gegen
Säuren chemisch inerten Gelmaterial, sowie eine in dem Gehäuse unterhalb einer Beobachtungsöffnung angeordnete,
gleichmäßig strahlende Lichtquelle für kurz- oder langwelliges ultraviolettes Licht.
Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert und zwar zeigt
F i g. 1 eine Seitenansicht der Vorrichtung zur Darstellung des ölgehaltes einer Probe mit teilweisem
Schnitt nach der Linie I-I in F i g. 2 und
Fig.2 eine Draufsicht mit teilweisem Querschnitt nach der Linie 11-11 in F i g. 1.
Die Zeichnung zeigt ein geschlossenes, turmartiges Gehäuse I, bestehend aus einem quaderförmigen
Sockelteil 2 und einem zylindrischen Aufsatz 3, der an seinem oberen Ende einen im Durchmesser kleineren
Einsatz 4 mit einer offenen Betrachtungsmulde 5 aufweist.
Der Einsatz 4 ist unterhalb des Gehäusedeckels 6 von einer ringförmigen Uliraviolettleuchte 7 umgeben, die
zur Aussendung von kurzwelligem ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von etwa 254 nm oder von
langwelligem ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von etwa 350 nm eingerichtet ist
Im Sockel 2, der die notwendigen elektrischen Zuleitungen und Schaltmittel beherbergt (nicht dargestellt),
ist auf einer Führungsbahn 8 ein Objekttisch 9 in
ic Form einer Schublade angeordnet Der Objekttisch
besitzt mehrere Vertiefungen zur Aufnahme von zylindrischen, offenen Meßschalen 10.
Wie F i g. 2 zeigt, sind diese Meßschalen 10 auf einem Teilkreis angeordnet und umgeben konzentrisch eine
einzelne Meßschale 11. In dieser Meßschale U befindet sich die zu messende Probe, während in den anderen
Meßschalen 10 genau definierte Vergleichsproben enthalten sind.
Fig.2 zeigt ferner einen Elektroanschluß 12 für das
Gerät und einen Ein- und Ausschalter 13. Mit 14 ist eine Heizplatte bezeichnet, die zum Verdampfen von
Lösungsmitteln geeignet ist, in dem sich der Probenauszug befindet.
Das Bestimmungsverfahren wird wie folgt durchgeführt:
Eine bestimmte Menge A der zu untersuchenden Wasserprobe wird in einem Schüttelzylinder mit einer
bestimmten Menge B eines leicht flüchtigen Lösungsmittels, z. B. Petroläther, Hexan od. dgl. versetzt und in
genau definierter Weise von Hand oder in einer geeigneten Schüttelmaschine geschüttelt. Nach einer
Beruhigungszeit von etwa 5 Minuten wird mit einer Einmalspritze eine Menge C der oberen, nicht wäßrigen
Phase abgenommen und in eine Meßschale 11 gebracht.
Diese Meßschale U weist genau wie die anderen Meßschalen 10 eine etwa 0,2 mm starke Schicht aus
optisch und chemisch gegenüber Säuren inertem, nicht hygroskopischem Gelmaterial z. B. Kieselgel auf, das
mit einem Fluoreszenzindikator der gewählten Wellenlänge versetzt ist.
Die abgenommene Masse wird während einer vorgegebenen Zeitdauer auf der Heizplatte 14 der
Vorrichtung I einer Temperatur etwas unterhalb des Siedepunktes des verwendeten Lösungsmittels ausgesetzt,
bis sie sich als trockene Masse auf der Gelschicht der Meßschale absetzt. Die Meßschale wird dann auf
den Objekttisch gesetzt und in das Gehäuse 1 eingebracht. Nach Einschalten des ultravioletten Lichtes
ergibt sich dann, ob und in welchem Maße diese Probe ölbeimengungen aufweist. Bei kurzwelligem, ultraviolettem
Licht wird der Fluoreszenzindikator angeregt, und leuchtet dort auf, wo kein öl vorhanden ist.
Bei Verwendung von langwelligem ultraviolettem Licht werden die im öl befindlichen Kohlenstoffmoleküle
zum Leuchten angeregt und geben ein der öldichte entsprechendes Fluoreszenzbild ab. Die gleichzeitig
beleuchteten Vergleichsproben geben ein quantitatives Bild des ölgehaltes der Probe. Der ölgehalt der Probe
läßt sich durch geeignete Meßgeräte, z. B. Belichtungsmesser, gegebenenfalls in einer Abgleichschaltung auch
objektiv messen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Restölgehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern,
unter Verwendung von ultraviolettem Licht zur Bestimmung der Fluoreszenz des Öls durch Extrahieren einer Wasserprobe mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel und Untersuchen des Extrakts,
dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt auf einem Belag aus optisch und chemisch gegen
Säuren inertem, nichthygroskopischem Gelmaterial mit einem zugesetzten Fluoreszenzindikator bei
einer Temperatur etwas unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels vom Lösungsmittel befreit wird,
wonach die angetrocknete Prüfmasse neben einer entsprechenden, genau definierten Vergleichsprobe
dem kurz- oder langwelligen ultravioletten Licht ausgesetzt und der Fluoreszenzunterschied zwischen Probe und Vergleichsprobe festgestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung mit ultraviolettem
Licht erfolgt, dessen Wellenlänge im Bereich von 254 nm liegt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung mit ultraviolettem
Licht erfolgt, dessen Wellenlänge im Bereich von 350 nm liegt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch zwei
in einem Gehäuse (1) angeordnete, die Probe bzw. die Vergleichsprobe tragende Objektträger (11, 10)
mit einer dünnen Schicht aus einem mit einem Fluoreszenzindikator versetzten, nichthygroskopischen, optisch und gegen Säuren chemisch inerten
Gelmaterial sowie eine in dem Gehäuse (1) unterhalb einer Beobachtungsöffnung (5) angeordnete, gleichmäßig strahlende Lichtquelle (7) für kurz-
oder langwelliges ultraviolettes Licht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Objektträger befindliche,
mit einem Fluoreszenzindikator versetzte dünne Schicht aus Kieselgel besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Objektträger (10, 11) als
Meßschalen ausgebildet sind.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Objektträger (10)
für die Vergleichsproben radial zum Objektträger (11) der Probe angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß den beiden Objektträgern (10, 11) auf die Leuchtdichte ansprechende
Fühler einer an sich bekannten Abgleichmeßeinrichtung zugeordnet sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (7) zur
Ausstrahlung von ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von 254 nm eingerichtet ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (7) zur
Ausstrahlung von ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von 350 nm eingerichtet ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752532869 DE2532869C3 (de) | 1975-07-23 | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restöigehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752532869 DE2532869C3 (de) | 1975-07-23 | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restöigehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2532869A1 DE2532869A1 (de) | 1977-02-17 |
DE2532869B2 DE2532869B2 (de) | 1977-06-08 |
DE2532869C3 true DE2532869C3 (de) | 1978-01-26 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3650603T2 (de) | Bestimmung des Asphaltgehaltes und Vorrichtung dafür | |
DE2712607A1 (de) | Ueberwachungsanlage fuer oelhaltiges wasser | |
DE1673038A1 (de) | Verfahren fuer die Qualitaetsbestimmung von Fleisch und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens | |
DE2840680A1 (de) | Verfahren zum messen von lipoproteidcholesterinen | |
DE69433533T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur messung der stabilität von öl | |
DE2532869C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung des Restöigehaltes und/oder ölgehaltes in Wässern | |
DE102014222331A1 (de) | Verfahren zur Quantifizierung der Oxidationsstabilität und/oder des Alterungsgrades eines Kraftstoffes | |
DE102014106891A1 (de) | Vorrichtung zur Untersuchung von Wasserleitungen auf eine Kontamination | |
DE2532869B2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung des restoelgehaltes und/oder oelgehaltes in waessern | |
AT503665B1 (de) | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben | |
DE102015104531A1 (de) | Analysegerät | |
EP1851530A2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur konzentrationsermittlung von organisch gebundenen halogenen | |
Monkman et al. | Analysis of polycyclic hydrocarbons in particulate pollutants | |
DE102014012367B3 (de) | Verfahren zum Bestimmen der Konzentration von Glucoraphanin und/oder von Sulforaphan in einer Pflanze | |
DE69104876T2 (de) | Anlage für die Schnellanalyse von Teerkomponenten und Verfahren für eine derartige Analyse. | |
DE3623052A1 (de) | Fluoreszenz-analysator | |
DE4302793A1 (de) | Vollautomatisches Abtrennen polarer Bestandteile aus Lösemittel-Ölextrakten | |
DE4225118C1 (de) | Apparatur zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs | |
DE3785522T2 (de) | Verfahren zur analyse von dispergiermitteln mit hohem molekulargewicht in motoroelen. | |
DE2328328C2 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung des Verschmutzungsgrades von natürlichen Gewässern und Abwässern | |
DE7523425U (de) | Vorrichtung zur Darstellung des Ötgehalts einer extrahierten und eingetrockneten Wasserprobe | |
DE102007040194B3 (de) | Verfahren zur Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen | |
DE3147642C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung für die emissionsspektrometrische Untersuchung von metallischen Proben | |
DE389445C (de) | Verfahren zur fortlaufenden Analyse von Gasgemischen unter Benutzung der Waermeabgabe eines durch eine konstante Waermequelle geheizten Koerpers an das zu untersuchende Gas | |
DE3341346C2 (de) |