DE3146143A1 - "verfahren zur herstellung von feinstkristallinem synthetischem anhydrit" - Google Patents

"verfahren zur herstellung von feinstkristallinem synthetischem anhydrit"

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DE3146143A1 DE19813146143 DE3146143A DE3146143A1 DE 3146143 A1 DE3146143 A1 DE 3146143A1 DE 19813146143 DE19813146143 DE 19813146143 DE 3146143 A DE3146143 A DE 3146143A DE 3146143 A1 DE3146143 A1 DE 3146143A1
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Description

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L. & C. Steinmüller GmbH 527o*GUmmersbach, den 12.11.1981
Postfach 1949/196O Pa 8129
Kl./Al.
Paten t anme!dung
"Verfahren zur Herstellung von feinstkristallinem synthetischem Anhydrit"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form aus einem feinstkristallinen Gemisch eines calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer Rauchgas-Entschwefelung.
Die Herstellung von Anhydrit kann auf verschiedene Weise erfolgen. Je nach Herstellungsverfahren unterscheidet man natürlichen und synthetischen Anhydrit. Natürlicher Anhydrit kann hergestellt werden
a) durch Abbau und Aufbereitung von Naturanhydritvorkommen oder
b) durch thermische Entwässerung von natürlichem CaI-ciumsulfatdihydrat (Gips).
Die nach diesen Verfahren gewonnenen Anhydrite sind aufgrund ihrer Morphologie in der Baustoffindustrie infolge ihrer Reaktionsträgheit nicht einsetzbar, sondern müssen für einen Einsatz in der Baustoffindustrie weiter aufbereitet werden, wobei neben einer Feinstmahlung weitere Zusätze, z. B. in Form von Reaktionsbeschleunigern, notwendig sind.
3H6U3
Synthetischer Anhydrit ist bisher aus der Flußsäureherstellung bekannt. Seine Verwendung in der Baustoffindustrie ist ebenfalls nur möglich, wenn er feinkör- , nig aufgemahlen und mit Additiven zur Verbesserung der Reaktionsfähigkeit versehen wird. Auch kann synthetischer Anhydrit durch trockene Brennverfahren aus Chemiegipsen hergestellt werden. Auch aus einer Rauchgasentschwefelung ist synthetischer Anhydrit gewinnbar, wenn zunächst durch eine nasse Oxidation auf bekannte
Weise die
'calciumsulfithaltigen Anteile und die Reste des Absorptionsmittels im Calciumsulfatdihydrat überführt werden und dieses anschließend zum Anhydrit entwässert wird.
Die Einsatzmöglichkeiten des natürlichen und synthetischen Anhydrits in der BaustoffindusirLe erstrecken sich im wesentlichen auf die Verwendung in der Zementindustrie, als Anhydritbinder nach DIN 42o8 oder als Bindemittelkomponente für Baustoffe, die untertage für unterschiedliche Zwecke eingesetzt werden (z. B-. Unterstützung von Firsten, Strebstreckendamm) .
Es hat sich herausgestellt, daß bei verschiedenen Prozessen, z. B. der Rauchgas-Entschwefelung,
' ' calciumsulfithalbhydrat-
und calciumsulfatdihydrathaltige Zwischenprodukteentstehen, die. .. . : ■' ·-'■■- ein weiteres Ausgangsmaterial für die Herstellung von synthetischem Anhydrit bilden können.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem unter Verwendung von calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulf atdihydrathaltigen Produkten aus einer Rauchgas-Entschwefelung durch eine gezielte Behandlung synthetischer Anhydrit in einer physikalischen Form gewonnen werden kann, der seine Anwendung in der Baustoffindustrie weitgehend ohne reaktionsaktivierende Zusätze gestattet.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird nach der Erfindung ein Verfahren vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in Anwesenheit von Sauerstoff durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 2oo bis 9oo C der calciumsulfithalbhydrathaltige Anteil des
roduktes zunächst zu Calciumsulfit dehydratisiert und anschließend zu Calciumsulfat oxidiert und der calciumsulfatdihydrathaltige Anteil des . P roduktes dehydratisiert wird.
Sofern das Zwischenprodukt aus einer nassen Rauchgas-Entschwefelung gewonnen ist, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgeschlagen, daß das Gemisch vor der thermischen Behandlung mindestens teilweise mechanisch und/oder thermisch entwässert wird.
Die Vorteile, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht werden, bestehen darin, daß das aus der Rauchgas-Entschwefelung gewonnene Produkt bereits eine' feinstkristalline Struktur aufweist, die sich während des thermischen Behandlungsprozesses und der dadurch ausgelösten chemischen Reaktionen erhält.
Der so gewonnene feinstkristalline Anhydrit ist daher sofort weiterzuverwenden und verlangt nur für bestimmte Verwendungszwecke zusätzlich Additive.
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3146
Weiterhin kann er wie jeder bisher bekannte Anhydrit mit !Füllstoffen, z. B. Sand, gemagert werden. Ebenso sind Mischungen mit in bekannter Weise erbrannten Gips-Halbhydraten zur Herstellung von Mehrphasengipsen möglich.
Ein weiteres großes Einsatzgebiet ist seine Verwendbarkeit als Erstarrungsregulierer für die Zementherstellung. Dabei kann der synthetisch gewonnene Anhydrit alleine zur Erstarrungsregulierung dienen, er kann jedoch auch mit Gips-Dihydrat zusammen vermählen werden, wobei das Gips-Dihydrat wiederum natürlich oder synthetisch entstanden sein kann.
Vorteilhaft ist auch eine Vermischung von synthetischem Anhydrit und getrocknetem Rauchgasgips in der Weise, daß im Zementwerk eine "Fertigmischung" eingesetzt werden kann.
Im Vergleich zu dem im Augenblick entstehenden Endprodukt "Rauchgasgips" wird ein höherwertiger Baustoff erzeugt, der durch seinen höheren Marktwert die Gesamtwirtschaftlichkeit der Rauchgasentschwefelung verbessert.
Bei der Herstellung von Anhydrit aus einem Rauchgasentschwefelungsprodukt auf herkömmliche Weise, wird das Calcium-Sulfithalbhydrat in wässriger Suspension bei niedrigem pH-Wert unter Zugabe von Luft zum Calcium-Sulfatdihydrat oxidiert. Da das Entschwefelungsprodukt meist noch unreagiertes Absorptionsmittel enthält, müssen zum Erreichen des zur Oxidation erforderlichen niedrigen pH-Wertes erhebliche Mengen Schwefelsäure zugegeben werden. Im Anschluß an die Oxidation erfolgt dann eine mechanische und thermische Entwässerung«
Gegenüber dieser Methode zur Herstellung von Anhydrit aus Rauchgasentschwefelungsprodukten hat die vorgeschlagene Methode die Vorteile, daß keine Zufuhr von Schwefelsäure
■.ä .1 "- .* —6—
erforderlich ist, und daß die bei der Oxidation des Calcium-Sulfits zum Calcium-Sulfat freiwerdende Oxidationswärme für die thermische Entwässerung genutzt werden kann.
Anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele ist der anwendungstechnische Bereich des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen synthetischen Anhydrits beschrieben.
3U6Ü3
Ausführunp;sbeispiel
In Fig. 1 ist beispielhaft dargestellt, wie eine apparative Ausführung der Erfindung aussehen könnte.
Die Rauchgase eines Kessels werden nach Verlassen des Kessels, falls erforderlich entstaubt und dann zur Abscheidung der Schwefeloxide einem Waschprozeß zugeführt. Dabei werden die Rauchgase in Wäschern mit einer kalkhaltigen Suspension in Kontakt gebracht. Diese Waschsuspension wird im Kreislauf gefahren. In einem Teilstrom werden die Reaktionsprodukte abgezogen und mechanisch entwässert. Im Beispiel werden hierfür HydroZyklone und Trommelfilter benutzt. Im Wäschersumpf kann Luft eingeblasen werden, um schon hier eine weitgehende Oxidation des Calcium-Sulfithalbhydrates zum Calcium-Sulfitdihydrat zu erzielen. Diese Oxidation im Wäschersumpf ist vorteilhaft für die nachfolgende mechanische Entwässerung. Andererseits wird dadurch in der thermischen Behandlung weniger Oxidationswärme frei, so daß das wirtschaftliche Optimum nicht bei einem hohen Oxidationsgrad des Waschturmes liegen muß.
Das mechanisch vorentwässerte Produkt wird einer thermischen Behandlung zugeführt, in der die weitere Entwässerung des Produktes und die Oxidation des noch vorhandenen Calcium-Sulfits erfolgt. Dabei wird der Wärmebedarf ganz oder teilweise aus der Oxidationswärme gedeckt. Zusätzlicher Energiebedarf kann ganz oder teilweise durch Zufuhr heißer Rauchgase oder durch Verbrennungsluft aus dem Kraftwerk und/oder durch Verbrennen von Brennstoffen gedeckt werden.
Im dargestellten Beispiel wird die Suspension mit einem Feststoffgehalt von ca. 7 - 10 Gew.-% im Wäscher umgewälzt. Die mechanische Entwässerung erfolgt bis zu einer Restfeuchte von 10 - 15 Gew.-%» Im Wäscher werden durch Einblasen von
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Luft mehr als 95 % des Calcium-Sulfithalbhydrats zum
Calcium-Sulfatdihydrat oxidiert. In einer zweistufigen thermischen Behandlung mit einer Maximaltemperatur von 515 0C wurde schließlich synthetischer Anhydrit hergestellt. Calcium-Sulfit war nicht mehr nachweisbar.
Nachfolgend sind einige Eigenschaften des auf diese Weise gewonnenen Anhydrits dargestellt.
-9-
3U6H3
1.1 Anhydrit aus erfindungs gemäß en Verfahren ohne Additive
Die Prüfung nach DIN 4208 zeigte folgende Ergebnisse:
Geprüfte Größe Ergebnisse
pH-Vert /- 7,0
Hormensteife / % H3O 37
Erstarrungsbeginn / min 110
Erstarrungsende / min 330
Raumbeständigkeit /- erfüllt
Verwendungsvorschlag: Anhydritbinder DIN 4208
Zementzuschlagstoff
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1.2 Anhydrit aus erfindungsgemäßen Verfahren für schnelle Erstarrung; mit Additiv
Die Prüfung nach Dili 4-208 zeigte folgende . Ergebnisse:
Geprüfte Größe Ergebnisse
pH-Wert 10
ETormensteife / % H?0 44
Erstarrungsbeginn / min 8
Erstarrungsende 13
Raumbeständigkeit erfüllt
ρ
Druckfestigkeit / N · mm
nach 2 Tagen 17
nach 7 Tagen 25
nach 14 Tagen 27
- Anspritzmasse für Untertage wegen schneller Erstarrung
-11-
3 UB143
Ausführungsbeispiel 2
In Fig. 2 ist eine weitere beispielhafte Ausführung des Erfindungsgedankens dargestellt. Die Behandlung der Rauchgase ist gleich wie beim Beispiel 1.
Des aus dem Waschsuspensionskreislaufs entnommenen Teilstromes wird nur unvollständig mechnisch vorentwässert, wozu z. B. HydroZyklone oder Vakuumfilter verwendet werden können. Eine Oxidation im Waschturm findet nur insoweit statt, wie sie ohne weiteres Zutun durch den Sauerstoffgehalt des Hauchgases erfolgt. Die mechanische vorentwässerte Suspension/Schlamm wird in einem Trocknungsapparat thermisch getrocknet, wozu nach Möglichkeit kostenlose Abwärme, z. B. Eauchgas vor dessen Eintritt in die Entschwefelung verwendet werden sollte. Das vorgetrocknete Gemisch wird dann einer weiteren thermischen Behandlung zugeführt, wobei das Restwasser ausgetrieben und das Calcium-Sulfit zum Calcium-Sulfat oxidiert wird. Gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel wird hier ein erheblicher Teil der erforderlichen Wärme der zweiten Wärmebehandlung aus der Oxidationswärme gedeckt. Sofern eine Vertrocknung mit billiger oder kostenloser Abwärme erfolgen kann, wird dieses Ausführungsbeispiel energetisch günstiger, als das erste Ausführungsbeispiel sein.
3H6U3
Ausführungsbeispiel 3
In Fig. 3 ist eine weitere Ausführung dargestellt. Das Rauchgas aus dem Kepsel wird, falls erforderlich durch eine Vorentstaubung geführt und soweit entstaubt, daß die Anforderungen an das Endprodukt eingehalten werden können.
Dann wird das Rauchgas einer Sprühabsorption zugeführt, wo das Absorptionsmittel in Form einer Suspension im Rauchgas versprüht wird. Dabei wird diese Suspension durch die Warme des Rauchgases getrocknet. Parallel dazu verläuft eine Abscheidung der Schwefeloxide.
In einem dem Sprühabsorber nachgeschalteten Staubabscheider werden die Reaktionsprodukte gemeinsam mit dem westenlichen Flugstaub und dem nichtreagierten Flugstaub abgeschieden. Ein Teil dieses Gemisches kann zum Sprühabsorber zurückgeführt werden, um die Ausnutzung des Absortionsmittels zu verbessern, der Rest wird zur Veiterbehandlung der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung zugeführt. Das aus der Rauchgasentschwefelung kommende Zwischenprodukt wird zur Wärmebehandlung in einenrDrehrohrofen, z.B. auf 450 ° C, bei einer Verweilzeit von ca. einer Stunde erhitzt. Das Produkt fällt nach dieser Behandlung trocken und feinkörnig an. Die Zusammensetzung vor und nach der Wärmebehandlung ist nachfolgender Tafel zu entnehmen:
Tafel: Zwischenprodukt vor und Anhydrit nach Wärmebehandlung (keine Vollanalyse).
Komponente Anteil / Gew.-% Komponente Anteil / Gew.-%
Zwischenprodukt Zwischenprodukt Anhydrit Anhydrit
ZaSO3 · 1/2 H2O 25 CaSO3 0.35
ZaSO4 · 2 H2O 35 CaSO. 62.16
Za(OH)2 0.3 CaO 0.31
Flugasche 30.0 Flugasche 30.0
3U6H3
Diese Anhydritprobe wurde in Versuchen zur Zementherstellung eingesetzt.
Dabei wurden 2713 g Zementklinker mit 287 g Anhydrit in einer Laborkugelmühle gemeinsam auf eine spezifische
2
Oberfläche von 4000 cm /g nach Blaine vermählen.
Die zum Zementklinker zugegebene Menge Anhydrit entspricht dabei einem Zusatz von 3.5 Gew.-% S03» wi© er in der DIN 1164, Blatt 1, Punkt 2.2.4 festgelegt ist.
Der auf diese Weise hergestellte Portlandzement wies folgende Eigenschaften auf:
Tafel; Mit erfindungsgemäßem Anhydrit hergestellter Portlandzement.
Geprüfte Größe Ergebnis Forderung DIN 1164
S0--Zugabe / Gew.-% 3.5 < 3.5
Spez. Oberfläche/cm2^"1 4000 -
Normsteife £ Anmach
wasser / Gew.-% 25.8 -
Erstarrungsbeginn/min 120 > 60
Erstarrungsende/min 230 < 720
Raumbeständigkeit durch
Kochversuch bestanden bestanden
Leerseite

Claims (3)

' .■ ■: . Ί ": .:--: ': 3U6H3 L. & C. Steinmüller GmbH 5276*Gümmersbäch, den 12.11.1981 Postfach 1949/196Ο Pa 8129 Kl./Al. Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form aus einem feinstkristallinen Gemisch eines calcxumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer Rauchgas-Entschwefelung, dadurch gekennzeichnet, daß in Anwesenheit von Sauerstoff durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 2oo bis 9oo° C der calciumsulfithalbhydrathaltige Anteil des Zwischenproduktes zunächst zu Calciumsulfit dehydratisiert und anschließend zu Calciumsulfat oxidert und der calciumsulfatdihydrathaltige Anteil des Zwischenproduktes dehydratisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Vorliegen eines Gemfefiies aus einer nassen Rauchgasentschwefelung, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der thermischen Behandlung mindestens teilweise mechanisch und/oder thermisch entwässert wird.
3. Verfahren nach dem Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Wärmebehandlung notwendige thermische Energie durch Wärmezufuhr von außen und/oder durch die exotherme Oxidationswärme bei der Reaktion von Calciumsulfit zu Calciumsulfat bereitgestellt wird.
DE19813146143 1981-11-21 1981-11-21 Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form Expired DE3146143C2 (de)

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