DE2833757C2 - Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm - Google Patents

Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm

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Description

dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein anorganischer, wäßriger Abfallschlamm verwendet wird, der im wesentlichen als nichtwäßrigen Bestandteil Calciumsalze aus der Gruppe Calciumsulfat und Calciumsulfit umfaßt und worin wenigstens 30 Gew.-% der Feststoffe aus Calciumsulfithemihydrat bestehen, und daß das Calcinieren in Stufe (2) bei 250 bis 6500C unter Bildung eines trockenen, calcinierten Zwischenproduktes, das im wesentlichen trockene, zementartige Komponenten aus der Gruppe lösliches Calciumsulfatanhydrit, wasserfreies Calciumsulfit und Calciumsulfatanhydrit umfaßt, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teil des eingedickten Schlammes 1 bis 90 Gew.-% der Feststoffe und der zweite Teil 10 bis 99 Gew.-°/o der Feststoffe des Endprodukts darstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem härtbaren Schlamm inerte, teilchenförmige Aggregate zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aggregate Flugasche enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aggregate Bodenasche enthalten.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Calcinierung bei 250 bis 350° C durchgeführt wird und daß das calcinierte Zwischenprodukt mehr wasserfreies Calciumsul-
fit als Calciumsulfithemihydrat enthält
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm durch
(1) Eindicken des Schlammes durch Entfernen mindestens eines Teiles des Flüssigkeitsgehaltes,
(2) Abziehen eines ersten Teiles des eingedickten Schlammes, Entfernen der flüchtigen Flüssigkeiten aus diesem ersten Teil und Calcinieren der aus dem ersten Teil zurückbleibenden Feststoffe und
(3) Mischen wenigstens eines Teils des Zwischenprodukts mit einem zweiten Teil des eingedickten Schlammes unter Bildung eines härtbaren Produktes.
Aus der US-PS 38 55 391 ist ein solches Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm bekannt. Die darin verwendeten Skrubber-Abfallprodukte enthalten normalerweise als wesentliche Bestar.dtei-Ie Calciumsulfatdihydrat und Calciumsulfithemihydrat. Um die Oxidation des Calciumsulfithemihydrats zu CaI-ciumsulfatdihydrat zu fördern, wird in der vorstehenden Patentschrift vorgeschlagen, MetaHoxidkatalysatoren der Skrubber-Einrichtung zuzusetzen. Der dabei erhaltene Schlamm mit dem optimierten Calciumsulfat wird dann in zwei Portionen aufgetrennt. Eine erste Portion wird bei Temperaturen von 127 bis 182° C calciniert, um das Calciumsulfatdihydrat in Calciumsulfathemihydrat umzuwandeln, das auch als Gips oder gebrannter Gips oder Stuckgips bezeichnet wird. Die calcinierte erste Portion wird mit der zweiten Portion vereinigt, um das Calciumsulfathemihydrat wieder in Calciumsulfatdihydrat zurückzuverwandeln, und die dabei erhaltene Mischung wird anschließend entwässert und in ein Landauffüllungsgebiet eingeführt in Form eines Schlammes, der sich selbst stabilisiert.
Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß der Schlamm in dem Skrubber oxidiert werden muß. Der oxidierte Schlamm führt zu Verstopfungsproblemen innerhalb des Skrubbers.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm zur Verfügung zu stellen, bei dem keine Oxidation der Schlammfeststoffe innerhalb des Skrubbers erforderlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsmaterial ein anorganischer, wäßriger Abfallschlamm verwendet wird, der
im wesentlichen als nichtwäßrigen Bestandteil Calciumsalze aus der Gruppe Calciumsulfat und Calciumsulfit
umfaßt und worin wenigstens 30 Gew.-°/o der Feststoffe aus Calciumsulfithemihydrat bestehen, und daß das
Calcinieren in Stufe (2) bei 250 bis 6500C unter Bildung eines trockenen, calcinierten Zwischenproduktes, das im
wesentlichen trockene, zementartige Komponenten aus der Gruppe lösliches Calciumsulfatanhydrit, wasserfrei-
es Calciumsulfit und Calciumsulfatanhydrit umfaßt, durchgeführt wird.
Die Skrubber-Abfallprodukte enthalten normalerweise mindestens 30 Gew.-°/o Calciumsulfithemihydrat, be-
Wäßrige alkalische Desulfurierungs-Behandlungseinheiten für Verbrennungsgase liefern als ein Produkt einen wäßrigen Schlamm, der Schwefelverbindungen von Calcium enthält. Viele dieser Schlammprodukte enthalten mehr als 30 Gew.-% Calciumsulfithemihydrat, bezogen auf die Feststoffe. Diese Abfallprodukte werden zum Teil bei einer Temperatur von 250 bis 650°C calciniert zur Herstellung eines feuchtigkeitsfreien, zementartigen Produktes, das anschließend mit nichtcalciniertem wäßrigem Schlamm wieder vereinigt wird unter Bildung eines zementartigen Produktes, das mit Vorteil verwendet werden kann oder das zweckmäßig für die Landaufschüt-
tung verworfen werden kann. Gewünschtenfalls kann die in dem Verbrennungsverfahren erzeugte Flugasche oder Bodenasche (Rückstandsasche) mit dem zementartigen Produkt vereinigt werden.
Erfindungsgemäß kann der wäßrige Schlamm, der in einer wäßrigen alkalischen Desulfurierungseinheit gebildet wird, die mit einer Verbrennungsanlage verbunden ist, stabilisiert werden, um seine Beseitigung zu erleichtern oder um ein kommerziell wertvolles Produkt herzustellen. Der Schlamm in dem Skrubber wird nicht mit Metalloxidkatalysatoren oxidiert
Das Calciumsulfithemihydrat selbst wird zu einem zementartigen Material, nämlich wasserfreiem Calciumsulfit wenn es auf Temperaturen von 250 bis 3500C erhitzt wird. Das Calciumsulfatdihydrat wandelt sich bei Temperaturen unterhalb 2000C in Calciumsulfathemihydrat um. Das Calciumsulfathemihydrat wandelt sich bei einer Temperatur von 210 bis 28O0C in lösliches Calciumsulfatanhydrit um. Das lösliche Calciumsulfatanhydrit wandelt sich bei Temperaturen von 550 bis 6500C in Calciumsulfatanhydrit um. Wenn die Calcinierungsstufe bei Temperaturen von 275 bis 3500C durchgeführt wird, enthält das dabei erhaltene calcinierte Zwischenprodukt mehr wasserfreies Calciumsulfit als Calciumsulfithemihydrat Bei dem wasserfreien Calciumsulfit handelt es sich um ein zementartiges Material wie das lösliche Calciumsulfatanhydrit
Ein typischer Kalk-Skrubberschlamm hat die nachfolgend angegebene Feststoffzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:
73% Calciumsulfithemihydrat
11% Calciumsuifatdihydrat
11 % Calciumhydroxid
5% Calciumcarbonat
Ein typischer Kalkstein-Skrubberschlamm hat die folgende Feststoffzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:
58% Calciumsulfithemihydrat
9% Calciumsulfatdihydrat
33% Calciumcarbonat
Beide Schlämme enthalten überwiegend Calciumsulfithemihydrat das bei Temperaturen von 250 bis 3500C leicht in wasserfreies Calciumsulfit umgewandelt werden kann.
Erfindungsgemäß wird der wäßrige Schlamm zuerst in einem Eindicker entwässert. Die Desulfurierungsschlämme enthalten normalerweise 10 bis 15 Gew.-% Feststoffe. Durch die primäre Entwässerung des Schlammes in einem konventionellen Eindicker wird die Feststoffkonzentration der Aufschlämmung auf etwa 25 bis etwa 35% Feststoffe erhöht. Gewünschtenfalls kann eine zweite Entwässerung durchgeführt werden, um die Feststoffkonzentration auf bis zu 50 bis 70% Feststoffe zu erhöhen.
Ein erster Anteil des entwässerten Schlammes wird bei Temperaturen von 250 bis 6500C calciniert und mit dem Rest des Schlammes wieder vereinigt zur Herstellung der stabilisierten Mischung, die als Landaufschüttungsmaterial verwendet werden kann. Gewünschtenfalls kann in die Mischung für die bequeme Beseitigung auch Flugasche oder Bodenasche (Rückstandsasche) eingearbeitet werden. Der erste Anteil enthält 1 bis 90 Gew.-% der Schlammfeststoffe, je nach dem angestrebten Verfahrensziel.
Beispiel
Aus einer Stromversorgungsanlage wurde ein Schlamm I mit der nachfolgend angegebenen Feststoffzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht, erhalten:
25 bis 35% Calciumsulfatdihydrat
35 bis 45% Calciumsulfithemihydrat
10 bis 30% Calciumcarbonat
5 bis 15% Flugasche
Der Gesamtfeststoffgehalt in der wäßrigen Schlammprobe betrug 35 bis 40 Gew.-%.
Aus einer industriellen Bleischmelzanlage wurde ein Schlamm II mit der nachfolgend angegebenen Feststoffzusammensetzung, bezogen auf das Gewicht, erhalten:
20 bis 25% Calciumsulfatdihydrat
75 bis 80% Calciumsulfithemihydrat
1,2 bis 3% Blei
Der Gesamtfeststoffgehalt in der wäßrigen Schlammprobe betrug 30 bis 35 Gew.-%.
700 Gramm des Schlammes I wurden auf 2800C erhitzt. Dabei bleiben 290 Gramm calcinierter Schlamm zurück. Dieses calcinierte Material wurde als Material I-A bezeichnet.
700 Gramm des Schlammes I wurden auf 6500C erhitzt. Dabei wurden 286 Gramm calciniertes Material, das als Material I-B bezeichnet wurde, erhalten.
600 Gramm des Schlammes II wurden auf 2800C erhitzt. Dabei wurden insgesamt 250 Gramm calciniertes Produkt, das als Material H-A bezeichnet wurde, erhalten.
600 Gramm des Schlammes II wurden auf 6500C erhitzt, wobei 189 Gramm calciniertes Material, das als
20 25
Material H-B bezeichnet wurde, erhalten wurden.
600 Gramm des Schlammes II wurden auf 350°C erhitzt, wobei 211 Gramm eines caicinierten Produktes, das als Material H-C bezeichnet wurde, erhalten wurden.
Wie in der US-Patentschrift 37 85 840 angegeben, wurde ein künstlicher Schlamm III hergestellt, beispielsweise durch Hindurchleiten von Schwefeldioxid durch Kalkwasser zur Erzeugung von Calciumsulfit. Der pH-Wert des dabei erhaltenen künstlichen Schlammes betrug 73, entsprechend einer vollständigen Umwandlung des Hydroxids in Sulfit
Die getrockneten Schlammfeststoffe wurden langsam auf 450° C erhitzt Aus den Schlammfeststoffen wurden während des Erhitzungsverfahrens die nachfolgend angegebenen Proben entnommen:
Probe Entnommen bei
HIA 2500C
III B 300° C
IHC 3500C
HID 4000C
HIE 4500C
Das calcinierte Material wurde wieder mit nichtcalcinierten Schlämmen, mit Flugasche, mit nichtcalcinierten Schlämmen und Flugasche, und mit Wasser vereinigt unter Bildung von Mischungen, die in einer Carver-Presse zur Testzylindern geformt wurden. Die Testzylinder hatten in allen Fällen einen Durchmesser von 2,86 cm. Die Testzylinder wurden hergestellt, in luftdichten Kunststoffbehältern eingesiegelt und in jedem Falle einen Tag lang und drei Tage lang bei Raumtemperatur gelagert Die Testzylinder wurden ohne Begrenzung komprimiert, um die unbegrenzte Kompressionsfestigkeit der Materialien zu bestimmen. Die Ergebnisse der Tests sind in der folgenden Tabelle angegeben. Jede Kompressionsfestigkeit stellt den Mittelwert von zwei praktischen Tests dar.
Calcinierter (Gew.-%) Typ Nicht- Typ Zugegebene Unbegrenzte 3 Tage
30 Schlamm 1 IA calcinierter Flugasche Kompression 0,78
5 IA Schlamm 5,8
Test 10 IA (Gew.-%) (Gew.-%) 9,5
1 20 IA 99 0 [bar (χ 0,478803)] 30,2
35 2 30 IA 95 0 ITag 31,5
3 10 HA 90 I 0 2,2
4 20 HA 80 II 0 — 3,6
5 20 IA 70 0 2,2 10,8
6 20 IA 90 0 19,8 14,6
40 7 0 — 80 0 293 0
8 0 70 I 10 1,1 0
9 1 IB 60 20 2,3 2,1
10 5 IB 100 0 9,9 7,3
11 10 IB 100 0 133 14,8
45 12 20 IB 99 0 0 49,7
13 30 IB 95 0 0 82,8
14 10 HB 90 I 0 — 4,3
15 20 HB 80 II 0 — 8,6
16 20 IB 70 0 4,3 31,5
50 17 20 IB 90 0 18,7 32,4
18 10 HC 80 I 0 32,4 4,3
19 20 nc 70 II 10 2,2 27,4
20 30 nc 60 II 20 5,7 56,6
21 75 ΠΙΑ 90 0 9,9 0
55 22 75 IHB 80 0 16,2 9,54
23 75 mc 70 0 43 102,6
24 75 HID 25 0 20,5 100,8
25 75 IHE 25 0 27,1 100,8
26 25 0
60 27 25 0
28 25 0
Aus der vorstehenden Tabelle ergibt sich, daß der calcinierte Schlamm mit dem nichtcalcinierten Schlamm vereinigt werden kann unter Bildung einer Mischung, die nach einem Tag eine Kompressionsfestigkeit entwikkelt, die über einen Zeitraum von 1 bis 3 Tagen noch zunimmt. Wenn die gesamten caicinierten Schlämme in der vorstehenden Tabelle auf oberhalb 250°C erhitzt würden, würde der Gehalt an Caiciumsulfathemihydrat bis auf den Wert 0 abnehmen. Die Schlämme enthalten als aktive zementartige Komponenten wasserfreies Calciumsulfit, lösliches Calciumsulfatanhydrit und Calciumsulfatanhydrit. Aus der Tabelle geht ferner hervor, daß die
Schlämme mit Flugasche vereinigt werden können zur Erzeugung von Mischungen, die leicht stabilisieren.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Schlämme I und II keine Härte entwickelten (Test 10,11). Die Zugabe von
nur 1% des wärmebehandelten Schlammes IA zu dem unbehandelten Schlamm I führte zu einer meß- und
brauchbaren Härte (Tests 1,12). Durch die Zugabe von größeren Mengen des wärmebehandelten Schlammes A
wurde die Härte der dabei erhaltenen Mischung beträchtlich erhöht (Test 2,3,4,5). Die Einarbeitung von inerten
Komponenten, wie Flugasche, in die Mischung (Tests 8,9) führte ebenfalls zu einer brauchbaren Härte.
Der andere Schlamm II weist nach der Wärmebehandlung etwa die gleichen Härtungseigenschaften auf. Der
synthetische Schlamm III besitzt im allgemeinen die gleichen Härtungseigenschaften wie nach der Wärmebehandlung.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Härten von anorganischem, wäßrigem Abfallschlamm durch
(1) Eindicken des Schlammes durch Entfernen mindestens eines Teiles des Flüssigkeitsgehaltes..
(2) Abziehen eines ersten Teiles des eingedickten Schlammes, Entfernen der flüchtigen Flüssigkeiten aus diesem ersten Teil und Calcinieren der aus dem ersten Teil zurückbleibenden Feststoffe und
(3) Mischen wenigstens eines Teils des Zwischenprodukts mit einem zweiten Teil des eingedickten Schlammes unter Bildung eines härtbaren Produktes,
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