DE3144299A1 - Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung

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DE3144299A1
DE3144299A1 DE19813144299 DE3144299A DE3144299A1 DE 3144299 A1 DE3144299 A1 DE 3144299A1 DE 19813144299 DE19813144299 DE 19813144299 DE 3144299 A DE3144299 A DE 3144299A DE 3144299 A1 DE3144299 A1 DE 3144299A1
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silica
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Heinz 5047 Wesseling Esch
Peter Nauroth
Günter Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Türk
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Description

Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur und Verfahren zu ihrer Herstellung
Unter der Struktur einer Kieselsäure ist ihre Eigenschaft zu verstehen, die den Grad und das Ausmaß der Zusammenlagerung ihrer Primärteilchen zu Sekundärteilchen/ bzw. zu Tertiäraggregaten beschreibt. Nach heute gültigen Überlegungen, die die Charakterisierung der Struktur von Furnace-Rußen betreffen, läßt sich durch die Anwendung der Methode der Brabender Absorptionszahl nach CABOT auf Fällungskieselsäuren ein eindeutiger Zusammenhang zwischen der sogenannten Dibutylphthalat-Absorptionszahl ( in ml/g oder %) und den Struktureigenschaften aufzeigen (vgl. DE-PS 17 67 332, Spalte 2, Zeilen 45-64).
Als Stand der Technik sind Kieselsäuretypen bekannt, die sich im Hinblick auf ihre Struktur von den normalen Kieselsäuren (Verstärkerfüllstoffe für Gummi) · mit durchschnittlichem Strukturmaß unterscheiden.
Es handelt sich hierbei um gefällte Kieselsäuren oder Kieselsäuregele, bei denen durch besondere Varianten des Trocknungsprozesses Produkte gebildet werden, deren Struktur als erhöht anzusehen ist. Hierzu gehören die Aerogele (üllmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, III. Auflage, Band 15, Seite 725/
1949) , die durch überkritische Entwässerung von Kieselsäure-
-5-
0-44318
Deguss
01 81 233 FH - 5. -
Organo-Hydrogelen (US-PS 2 245 767) bzw. durch Strahlmahltrocknung von Kieselsäurehydrogelen (DE-PS 10 36 220) gewonnen werden. Ferner sind diejenigen Kieselsäuren und Kieselsäuregele, deren interrniscellare Flüssigkeit vor dem Trocknungsschritt aus organischen Lösungsmitteln bzw. Gemischen solcher Lösungsmittel mit Wasser besteht (US-PS 2 285 449, DE-AS 10 08 717, DE-PS 10 89 736), dieser Gruppe Zuzurechnen. Des weiteren zählen dazu auch sprühgetrocknete Kieselsäuren - (NL-AS 65.02791, DE-PS 24 47 613) und schließlich die durch Scherung erhaltenen Fällungskieselsäuren (DE-PA F 14059 VI C/12i, DE-AS 10 00 793, DE-PS 17 67 332).
Die nachfolgende Zusammenstellung (Tabelle 1) enthält eine vergleichende Übersicht über die Produkte des Standes der Technik im Vergleich zur "normalen" Fällungskieselsäure mit mittlerer Struktur. Der Übersicht sind zusätzlich die Daten von drei verschiedenen erfindungsgemäßen Kieselsäuren beigefügt. Der Vergleich des Zahlenmaterials führt zu der Feststellung, daß es erfindungsgemäß überraschenderweise gelungen ist,, hochstrukturierte Fällungskieselsäuren und Kieselsäuregele mit einer Oberfläche von mehr als 400 m2/g in Kombination mit einer DBP-Zahl von mehr als 300 % herzustellen.
Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, Fällungskieselsäuren mit hoher DBP-Zahl von^ 300% und gleichzeitig hoher spezifischer Oberfläche von)400 m2/g durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit Säure und/oder säureartig wirkenden Stoffen herzustellen. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, die mit obigen physikalisch-chemischen Kenndaten versehenen Fällungskieselsäuren in verschiedenen, wenn auch geziel-'h fest-
35 gelegten Kornverteilungsformen herzustellen.
-6-
OJ O
N)
O
O Ul
Tabelle 1 Physilcalisch-chemische Kenndaten bekannter Kieselsäuren und Kieselsäuregele mit
hoher Struktur und von Kieselsäuren mit normaler Struktur im Vergleich zu den
erfindungsgemäßen Kieselsäuren
OO
to
U) U)
Physikalisch 1DE-AS !
chemische ■14 67 019!
Kenngröße: ' ültrasil
1VN 3		 DE-PS
24 47 613
Sipemat 22		 DE-PS
17 67 332
HK 400		 DE-PS
10 36 220
Syloid 244		 US-PS I
2 249 767 !
Santocel 62		 Erfindung
Beispiel
Nr, 1		 fsgemäße KJ
Beispiel
Nr. 7		 .eselsäuren
Beispiel
Nr. 9
BET-Ober- I '
fläche '
(DIN 66131) I 170
QnVgJ : 		180 170 330 240 I
' I		 525 520 522
DBP-Zahl i
[%1 ; 225		 275 285 300 300 380 360 357
Stampf gewicht
(DIN 53194) ■ 200
m ι 		230 150 ■
95		 40
j
1 		190 92 45
"ÄLPINE-
Siebrückstand"
>63 \xm , 6,0
(Gew.-^l		 >75 <0,01 j <0,01 1
<o,oi !
I		 25 <0,1 <0,01
81 233 PH - 7. -
3H429-9
Gegenstand der Erfindung sind Fällungskieselsäuren, die Qr durch folgende physikalisch-chemische Stoffdaten gekennzeichnet sind:
BET-Oberfläche nach DIN 66131 iriVg 400-600 400-600 400-600
DBP-Zahl % 340-380 320-360 310-360
Stairpfgewicht nach DIN 53194 g/l 180-220 75-120 35- 70
"ÄLPINE-Siebrückstand") 63 μπι Gew.% 25-60 < 0,1 <0,01
Die physikalisch-chemischen Stoffparameter dieser erfindungsgemäßen Fällungskieselsäuren unterscheiden sich somit von denen der höher strukturierten Fällungskieselsäuren
15 und Kieselsäuregele, bzw. -aerogele durch höhere BET-Oberflachen in Kombination mit hohen DBP-Zahlen. Je nach Korverteilungskurve sind diese Fällungskieselsäuren wertvolle, anwendungstechnisch hochwirksame Trägerkieselsäuren für Wirkstoffe aller Art, leistungsfähige Antiblockingmittel
für Polypropylen- und Polyäthylenfolien mit sehr guter
Transparenz, Verdickungskieselsäuren in bestimmten polaren Systemen, in denen pyrogene Kieselsäuren wenig Verdickungsleistung zeigen, hochwirksame Mattierungsmittel für Lacke und brauchbare Katalysatorträger sowie Isolationsmateria-
lien.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fällungskieselsäuren mit den folgenden aufgeführten physikalisch-chemischen Daten:
. ■ ■
BET-Oberflache nach DIN 66131 ir?/g 400-600 400-600 400-600 DBP-Zahl % 340-380 320-360 310-360
Stanpfgewicht nach DIN 53194 g/l 180-220 75-120 35- 70 "ALPINE-Siebrückstand">63 pm Gew.% 25-60 ^ 0,1 <0,01
-8-
01 81 233 FH - 8. -
Degussa
31U299
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in eine auf 40 - 420C erwärmte Vorlage aus Wasser unter Konstanthaltung eines pH-Wertes im Bereich von 6-7 durch gleichzeitigen Zulauf von Wasserglaslösung und Schwefelsäure, unter anhaltendem Scheren mit einer Ekato-Turbine über die gesamte Fallzeit, durch 90-minütige Unterbrechung der Fällung von der 13. bis zur 103. Minute nach einer Gesamtfälldauer von 146 Minuten eine Kleselsäureendkonzentration von 46 g/l einstellt, die Fällungskieselaäuresuspension 12-17 Stunden lang altert, die Fällungskieselsäure mit Hilf© einer Filterpresse aus der Suspension abtrennt, auswäscht, den Filterkuchen mit Wasser und/oder Säure zu einer Suspension mit 10-16 Gew.-% Feststoffgehalt verflüssigt und anschließend sprühtrocknet.
Die so erhaltene Fällungskieselsäure weist die physikalischchemischen Kenndaten gemäß Anspruch 1 auf. Diese Fällungskieselsäure kann mit einer Querstrommühle vermählen werden. Sie weist dann die physikalischen Könndaten gemäß Anspruch 3 auf. Wird die FällungskieselBäure gemäß Anspruch 1 jedoch mittels einer Strahlmühle vermählen, κα weist sie die physikalisch-chemischen Kenndaten gemäß Anspruch 5 auf.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fällungskieselsäuren, die sich günstig auf die Wirtschaftlichkeit des neuen Verfahrens 3Q auswirken, sind die folgenden:
- Der im Vergleich zu Fällungskieselsäuren mit hohen speziflachen Oberflächen hohe Feststoffgehalt im Filterkuchen mit 16-17 Gew.-% reduziert die Trockungskosten und damit den Energiebedarf des Herstellverfahrens.
i/egussi
3H4299
01 81 233 PH - 9. -
- Die überraschend niedrigen Waschzeiten, die im Vergleich zu Fällungskieselsäuren mit hohen spezifischen Oberflächen bisher nicht beobachtet wurden, bewirken, daß der Waschwassarbedarf niedrig ist und eine erhebliche Steigerung der Fllterpressenkapazltät zu erreichen ist. 10
Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren sowie die Verfahren zu ihrer Herstellung werden anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben:
15 Beispiel 1
In einem 75 ms -Heizbottich, äer all FSllbohölier dient und der mit einem MIQ-BalkenrUhrw©rk und ©incir Ekato~Sch©rtur- hin@ ausgerüstet iit, warden βθ m* Wasser mit einer Temperatur von 400C vorgelegt. In diese Vorlage fließen gleichseitig mit einer Geschwindigkeit von 9,8 m3/h handelsübliches Wasserglas (SiO2 . 26,8 Gew.-S Na2O : 8,0 Gew.~%, Modul = 3,35) und konz@ntri@rte Schwefelsäure (96 SIg) mit einer Geschwindigkeit von 0,98 m3/h ein. Dabei wird die Säure über die Turbine zugesetzt, die mit Fällungsbeginn in Betrieb ge-" satzt wird. Während c3ieser Zugabe wird der pH=Wert dsur FMIlvorlage bei β,Q gehalten. Nash der 13. PUllmlnute - d.h. bei sieh abzeichnendem Viskosltätsanstieg ·» wird die Zugabe von Wasserglaß und Säur© für dl© Dauer von 90 Minuten lang unterbrochen. Während diener Unterbrachungephase wird weiter mit der Bkatoturbine geschert. Ab der 103. Minute wird die Zugabe von Wasserglas unter Einhalten der obengenannten Zugabegeschwindigkeiten und des pH-Wertes bis zur 146. Minute forgesetzt. Der Fistfitoffgohmlt der FH.llungißuspünilon liegt dann
bei 46 g/l. Die Temperatur kann je nach äußeren Temperaturbe-35
-10-
0-14P10
Degussa
01 82 233 FH - 10. -
dingungen einen Wert von 42 - 490C angenommen haben. Der EndpH-Wert liegt bei 6,0. Insgesamt werden 9,1 m3 Wasserglas und 0/91 m3 Schwefelsäure umgesetzt. Die Suspension wird in einem Zwischenbehälter vor dem Abpressen 15 Stunden lang gealtert. Im Anschluß an diese Alterungsphase wird die Suspension mittels 4 Filterpressen filtriert. Dabei beträgt die Füllzeit bei einem Enddruck von 3/3 bar 1 Stunde. Nach einer sehr kurzen Waschzeit von nur 1,5 Stunden stellt sich ein Leitfähigkeitswert des abfließenden Filtrats von 1050 με ein, nach 4 Stunden Waschzeit ein solcher von 280 iiS. Der Feststoffgehalt des erhaltenen Filterkuchens liegt bei 16,5 - 17 Gew.-%. Er wird mit Wasser unter Einwirkung von Scherkräften verflüssigt und weist danach einen Feststoffgehalt von 11 Gew.-% auf. Im Anschluß an die Verflüssigung wird die Kieselsäuresuspension mittels einer rotierenden Scheibe sefstäubt und mit heißen Verbrennungsgasen getrocknet.
Die Kenndaten des unvermahlenen Produktes finden sich in Tabelle 2.
Beispiel 2
Eine Fällungskieselsäure wird gemäß Beispiel 1 hergestellt. Dabei wird abweichend von Beispiel 1 die Alterungszeit auf eine Dauer von insgesamt 16 Stunden erhöht, was bei gleicher Strukturmaßzahl zu einer herabgesetzten BET-Oberflache führt.
Die Kenndaten der unvermahlenen Kieselsäure finden sich in Tabelle 2.
-11-35'
Degussa
01 δ.ΐ 233 FH - 11. -
BJispiel 3 ._. , ;.
Die Herstellung der FällungskieselsMure erfolgt, geltiäß Beispiel 1. Abweichend wird die Alterurigszeit auf 13 Stunden herabgesetzt und gleichzeitig der Feststoffgehalt vbn 11 aäf 13 Gew.-% erhöht.
Die Kenndaten der unvermahlenen Kieselsäure sind der Tabelle zu entnehmen.
Beispiel 4 . !
Es' werden die Bedingungen des Beispiels 1 eingehalten. Lediglich der Feststoffgehalt des zur Sprühtrocknung gelangenden verflüssigten Filterkuchens wird auf 12 % erhöht. Die Kenndaten der unvermahlenen Kieselsäure" finden, sich in Tabelle 2. !
Die Herstellung dieser Kieselsäure erfolgt gemäß Beispiel Geändert wird nur die Alterungszeit von 15 ,auf 17 Stünden. De;s weiteren wird der Filterkuchen iriit wenig verdünnter Schwefelsäure und wenig Wasser verflüssigt und die anfall§nde Suspension mit einem Feststoff von 16 dew.-% zlur Sprühtrocknung gebracht. Die im Feststoff enthalterle freie Säure wird durch Ainmoniakgas neutralisiert.
Die Kenndaten der unvermahlenen Kieselsäure finden sich in Tabelle 2.
Beispiel 6
Die unvermahlene, sprühgetrocknete Kieselsäure des Beispiels wird auf einer ALPINE-Querstrommühlö vom Typ UP 63Ö vermah-Ιέη. Es resultiert ein Produkt, desäen physikalisch-chemischen Daten in Tabelle 2 aufgeführt sind.
Degussa
81 233 FH - 12. -
Beispiel 7
Die gemäß Beispiel 1 erhaltene sprühgetrocknete Fällungskieselsäure wird mittels einer ALPINE-Querstrommühle vom Typ UP 630 vermählen. Die Daten dieser Kieselsäure befinden sich in Tabelle 2.
10
Beispiel 8
Die gemäß Beispiel 3 erhaltene unvermahlene, sprühgetrocknete Fällungskieselsäure wird mittels einer ALPINE-Querstrommühle . _ vom Typ UP 630 vermählen. Die Kenndaten dieser Kieselsäure sind in der Tabelle 2 aufgeführt.
Beispiel 9
Die Kieselsäure des Beispiels 1 wird mittels einer Luftstrahlmühle vom Typ Microgrinding MC 500 vermählen, dabei wird eine Leistung von 100 kg/h bei einem Mahlluftdruck von 7 bar eingehalten. Die Kenndaten dieser Kieselsäure sind ebenfalls in Tabelle 2 aufgeführt.
Beispiel 10.
Die Fällungskieselsäure gemäß Beispiel 5 wird nach Maßgabe der Bedingungen des Beispiels 9 luftstrahlvermahlen. Es resultieren Daten, die in Tabelle 2 enthalten sind.
Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel)
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Kieselsäuren im Vergleich zu bekannten hochoberflächigen Kieselsäuren anhand der verbesserten Filtrations- und Waschge-ς schwindigkeit auf Filterpressen.
-13-
3UA299
81 233 FH - 13. -
Gemäß DE-AS 15 17 900 (Spalten 2/3, Zeilen 53-68/1-7) wird eine Fällungskieselsäure mit einer spezifischen Oberfläche von 670 m2/g hergestellt.
Die Daten des Filtrationsvorganges zeigt Tabelle 3.
Dort werden diese Filtrationsdaten den Filtrationsdaten der erfindungsgemäßen Kieselsäure gemäß Beispiel 3 gegenübergestellt. Diese weist eine annähernd gleiche Leitfähigkeit, die an der getrocknenten Fällungskieselsäure bestimmt wurde, auf.
Das Vergleichsbeispiel zeigt die überraschend hohe Einsparung an Waschwasser und Filterpressenkapazität. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet somit die Herstellung von Fällungskieselsäuren mit hoher Oberfläche zu äußerst wirtschaftlichen Bedingungen.
Die physikalisch-chemischen Stoffdaten wie spezifische BET-Oberfläche, DBP-Zahl und Stampfgewicht werden nach DIN-Methoden bestimmt.
Die Leitfähigkeit in 4 %iger wässriger Dispersion wird gemäß DE-OS 26 28 975, Seite 16 bestimmt.
Der "ALPINE-Siebrückstand" wurde wie folgt ermittelt:
Zur Bestimmung des Siebrückstandes wird die Kieselsäure durch ein 500 μ-Sieb abgesiebt, um eventuell vorhandene Entlüftungsknoten zu zerstören. Dann werden 10g des gesiebten Materials auf ein bestimmtes Luftstrahlsieb gegeben und bei 200 mm Wassersäule-Unterdruck abgesiebt. Die Siebung ist beendet, wenn
der Rückstand konstant bleibt, was meistens am rieselfähigen 35
-.14-
Degussa
01 81 233 FH - 14. -
Aussehen zu erkennen ist. Zur Sicherheit siebt man noch eine Minute länger. Im allgemeinen dauert der Siebvorgang 5 Minuten. Bei eventuell sich bildenden Aggloneraten wird der Siebvorgang kurz unterbrochen und die Agglomerate mit einem Pinsel unter leichtem Druck zerstört. Nach der Siebung wird der Siebrückstand vorsichtig vom Luftstrahlsieb abgeklopft und IQ zurückgewonnen.
-15-
ω
ο
NJ Ui
NJ O
Ui
Tabelle 2 Physikalisch-chemische Kenndaten der gemäß Beispielen 1-10 hergestellten Fällungskieselsäuren
O ο
Ui
OO
λ
NJ
to
OJ
Physikalisch
chemische
Kenngröße:		 1* 2* 3* ι 4* 525 Beispiele-Nr. 6** 7** 8** ! 522 10***
BET-Oberflache
DIN 66131		 .525' 460 595 372 5*! 411 520 590 !
■		 357 415
DBP-Zahl j
DIN 53601 ;		 380 378 362 200 418 ; 331 360 355
i		 45 322
Starrpfgewicht
DIN 53194 j		 190 190 196 56 346 100 92 94 j ,0,O1 52
"ALPINE-
Siebrückstand
·* 63 μΐη
JGew.-fJ		 25 26 60 203 4ß,1 <0,1 j
ι i 		£0,01
54 j
* unvermahlene Kieselsäure
** ÄLPINE-Querstrornmi3hle - vennahlene Kieselsäure
*** Luftstrahlmühle - vermahlene Kieselsäure
CO
CO CD
01 81 233 FH
Degussa
- 16. -
Tabelle 3
Filtration und Waschvorgang von hochoberflächigen Kieselsäuren gemäß DE-AS 15 17 900 und erfindungsgemäßer Kieselsäure
Parameter?
Fällungskieselsäure ' gemäß DE-AS 15 17 900
erfindungsgemäße Fällxsngskieselsäure nach
'■ 670 !Beispiel 3
Spezifischer
Oberfläche
m2/g		 : 3 j 595
Füllzeit der
Filterpresse,
Stunden		 36 1,5
Waschzeit,
Stunden		 16 1,5
Filterkuchen-
Feststoff gehalt
Gew.%		 ca. 800 [ 16,5
Leitfähigkeit
der trockenen
Kieselsäure
pS (in 4 %iger
wässriger Phase)		 ca. IOOO

Claims (1)

  1. Deg
    3K429:
    81 233 FH
    Degussa Aktiengesellschaft
    6000 Frankfurt am Main 1
    Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur und Verfahren 10 zu ihrer Herstellung
    Patentansprüche
    1. Fällungskieselsäure, gekennzeichnet durch die folgenden
    physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberflache nach DIN 66131 m2/g 400-600
    DBP-Zahl nach DIN 53601 % 340-380
    Stampfgewicht nach DIN 53 194 g/l 180-220
    "ALPINE-Siebrückstand" > 63 μΐη Gew.-% 25- 60
    2. Verfahren zur Herstellung der Fällungskiesel'säure mit den 25 folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberfläche nach DIN 66131 m2 /g 400-600
    DBP-Zahl nach DIN 53601 % 340-380
    Stampfgewicht nach DIN 53194 g/l 180-220
    "ALPINE-Siebrückstand" >63 μΐη Gew.-% 25- 60
    daduch gekennzeichnet, daß man in eine auf 400C - 42°C erwärmte Vorlage aus Wasser unter Konstanthaltung eines . pH-Wertes im Bereich von 6-7 durch gleichzeitigen Zu-
    Degussa
    01 81 233 FH - 2. -
    lauf von Wasserglaslösung und Schwefelsäure, unter anhaltendem Scheren über die gesamte Fällzeit, durch 90-minütige Unterbrechung der Fällung von der 13. bis zur 103. Minute nach einer Gesamtfälldauer von 146 Minuten eine Kieselsäureendkonzentration von 46 g/l einstellt, die Fällungskieselsäuresuspension 12 - 17 Stunden lang altert, die Fällungskieselsäure mit Hilfe einer Filterpresse aus der Suspension abtrennt, auswäscht, den Filterkuchen mit Wasser und/oder Säure zu einer Suspension mit 10-16 Gew.-% Feststoffgehalt verflüssigt und anschließend sprühtrocknet.
    3. Fällungskieselsäure gekennzeichnet durch die folgenden
    physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberfläche nach DIN 66131 m2/g 400-600
    DBP-Zahl nach DIN 53601 % 320-360
    20 Stampfgewicht nach DIN 53194 g/l 75-120
    "ALPINE-Siebrückstand"> 63 μπι Gew.-%. <0,1
    4. Verfahren zur Herstellung der Fällungskieselsäure mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberfläche nach DIN 66131 m2 /g 400-600 DBP-Zahl nach DIN 53601 % 320-360 Stampfgewicht nach DIN 53194 g/l 75-120 "ALPINE-Siebrückstand" >63 ρ Gew.-% 40,1
    dadurch gekennzeichnet,, daß man nach Anspruch 2 verfährt
    und die Fällungskieselsäure im Anschluß an die Sprühtrocknung auf einer ALPINE-Querstrommühle vermahlt.
    35 . -3-
    Degussa
    31U299
    81 233 FH ■" - 3. -
    5. Fällungskieselsäure, gekennzeichnet durch die folgenden 05 physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberflache nach DIN 66131 m2/g 400-600
    DBP-Zahl nach DIN 53601 % 310-360
    Stampfgewicht nach DIN 53194 g/l 35- 70
    " ALPINE-S iebrückstand"} 63 pm Gew.-% <0,01
    6. Verfahren zur Herstellung der Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    BET-Oberfläche nach DIN 66131 m2/g 400-600
    DBP-Zahl nach DIN 53601 % 310-360
    Stampfgewicht nach DIN 53194 g/l 35- 70
    "ALPINE-Siebrückstand"^63 μΐη Gew.-% {.0,01
    20 dadurch gekennzeichnet, daß man nach Anspruch 2 verfährt und die Fällungskieselsäure im Anschluß an die Sprühtrocknung auf einer Strahlmühle vermahlt.
    -4-
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