DE3139705A1 - Verfahren zur aufarbeitung der bei der siliciumabscheidung und der siliciumtetrachlorid-konvertierung anfallenden restgase - Google Patents
Verfahren zur aufarbeitung der bei der siliciumabscheidung und der siliciumtetrachlorid-konvertierung anfallenden restgaseInfo
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Description
WACKER-CHEMITRONIC „ 9 München, den 25.8.1981
Gesellschaft für Elektronik- LC-PAT/Dr.K/we Grundstoffe mbH
Wa-Ch 8101
Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Siliciumabscheidung
und der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung anfallenden Restgase
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung der Restgase, die bei der Abscheidung von Silicium durch
thermische Zersetzung eines aus Chlorsilanen und Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern
und/oder bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Form von Chlorsilanen, Wasserstoff und Chlorwasserstoff anfallen.
Reinstsilicium wird bevorzugt durch die thermische Zersetzung von Chlorsilanen, insbesondere Trichlorsilan in Anwesenheit
von Wasserstoff gewonnen. Dabei entsteht ein Abgasgemisch,
das neben beträchtlichen Mengen der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe auch Wasserstoff, Chlorwasserstoff
und hauptsächlich Siliciumtetrachlorid als neugebildetes Chlorsilan enthält. Abgasgemische ähnlicher Zusammensetzung
bilden sich auch bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid, bei der letzteres mit Wasserstoff zu dem für die
thermische Zersetzung günstigeren Trichlorsilan und Chlorwasserstoff aufbereitet wird.
Während derartige Gasgemische früher, wie beispielsweise in der DE-AS 11 85 593 beschrieben, im allgemeinen durch hydrolytische
Zersetzung der Silane aufgearbeitet wurden, ist man heute bemüht, die in den Abgasen enthaltenen Stoffe unzersetzt
wiederzugewinnen und wieder in den Abscheidungs- oder Konvertierungsprozeß einzusetzen. Dies erfordert neben
der Abtrennung und Aufarbeitung der Silane auch eine Auf- . arbeitung des anfallenden Gemisches aus Chlorwasserstoff und
Wasserstoff.
Anstatt der wegen der Gefahr von Verunreinigungen ungünstigen ab- oder adsorptiven Abtrennung des Chlorwasserstoffs
z.B. mit Hilfe von Molekularsieben oder Tetramethylammoniumchlorid können auch, wie in der DE-OS 29 18 060 beschrieben,
zunächst die in dem Abgasgemisch enthaltenen Chlorsilane flüssig auskondensiert und sodann aus dem
restlichen Gasgemisch der Chlorwasserstoff in fester Form ausgefroren werden. Nach der DE-OS 29 18 078 ist es auch
möglich, die Chlorsilane und den Chlorwasserstoff gemeinsam in fester Form auszufrieren und daraus dann durch Erwärmen.den
Chlorwasserstoff abzudampfen. Beide Verfahren erfordern jedoch sehr tiefe Temperaturen und dementsprechend
aufwendige Kühl- und Isoliereinrichtungen.
Aufgabe der Erfindung war es somit, ein technisch möglichst wenig aufwendiges Verfahren anzugeben, um die beim SiIiciumabscheidungsprozeß
und/oder bei der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung in Form von Chlorsilanen, Wasserstoff
und Chlorwasserstoff anfallenden Restgase aufzuarbeiten.
Einen überraschend einfachen Weg zur Lösung dieser Aufgabe hat nun die Beobachtung aufgezeigt, daß im Gegensatz zu der
in den beiden letztgenannten Offenlegungsschriften zitierten
Aussage der DE-AS 11 29 937, wonach Chlorwasserstoff "in den Silanen nicht nennenswert löslich ist", dennoch
eine merkliche Löslichkeit von Chlorwasserstoff im Tetrachlorsilan
besteht. Daher wird die Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß die in den Restgasen enthaltenen Chlorsilane in bekannter Weise in flüssiger Form auskondensiert werden,
daß in dem im Kondensat vorhandenen Siliciumtetrachlorid der in den Restgasen enthaltene Chlorwasserstoff
gelöst wird, und daß aus dieser Lösung der Chlorwasserstoff wieder entgast wird. In der Gasphase verbleibt danach
nahezu reiner Wasserstoff, der wieder in den Abscheidungs- oder Konvertierungsprozeß eingebracht werden kann. Dort
lassen sich auch nach Entfernung des Chlorwasserstoffs die
Chlorsilane erneut einsetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl mit den ausschließlich
aus der Siliciumabscheidung, als auch mit den ausschließlich aus der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung
stammenden Restgasen, aber auch mit beliebigen Mischungen von beiden durchgeführt werden, wenngleich im Grunde auch
die Verwendung von aus anderen Prozessen stammenden Gasen entsprechender Zusammensetzung denkbar ist.
Das jeweils für die Aufbereitung vorgesehene Restgas oder
Restgasgemisch wird in der Regel zunächst in bekannter Weise durch Abkühlen, beispielsweise mittels Sole- oder
Frigenkühler oder geeigneter elektrischer Kühlaggregate, einem Kondensationsschritt unterworfen, um die enthaltenen Chlorsilane zur Abscheidung zu bringen. Die Kühltemperatur
wird zweckmäßig so gewählt, daß das Kondensat in flüssiger Form anfällt und ein Ausfrieren einer Komponente
vermieden wird. Die Temperatur sollte daher stets oberhalb des Schmelzpunktes des zuerst in fester Form ausfrierenden
Chlorsilans., in der Regel also des Siliciumtetrachlorids, liegen. Da mit abnehmender Temperatur die Löslichkeit des
Chlorwasserstoffs im Siliciumtetrachlorid steigt, wird im allgemeinen eine möglichst tiefe Kühltemperatur von ca.
- 60 0C angestrebt, obwohl sich auch mit beispielsweise
Solekühlung bei etwa - 16 0C gute Ergebnisse erzielen lassen.
Eine höhere Löslichkeit des Chlorwasserstoffs im kondensierten
Siliciumtetrachlorid kann auch dadurch erreicht werden, daß der Druck der aufzuarbeitenden Restgase erhöht
wird, wozu die in der Technik gebräuchlichen Geräte, wie z.B. Schraubenverdichter, geeignet sind; gut bewährt
hat sich bisher ein Druckbereich von ca. 8 bar. Eine weitere Steigerung des Druckes auf beispielsweise bis zu 10 bar
ist grundsätzlich möglich; jedoch läßt sich der Druck in
der Regel aus sicherheitstechnischen Gründen nach oben hin nicht unbeschränkt weiter erhöhen.
Wenn der Anteil des Siliciumtetrachlorids am Gemisch der Restgase nicht ausreicht, um den gesamten anfallenden
Chlorwasserstoff zu lösen, kann zusätzlich eine entsprechende Menge Siliciumtetrachlorid in die Anlage eingespeist
werden. Dabei kann die Zugabe sowohl in flüssiger Form, beispielsweise
in das Kondensat, wie auch gasförmig, etwa als Beimischung zu den zu kondensierenden Restgasen, erfolgen.
Das Kondensat, in dem die in den Restgasen enthaltenen Chlorsilane
sowie der gelöste Chlorwasserstoff anfallen, wird zweckmäßig durch Destillieren aufgearbeitet. Wichtig ist
hier neben der möglichst vollständigen Trennung von Siliciumtetrachlorid und Trichlorsilan, daß der Prozeß so geführt
wird, daß der gelöste Chlorwasserstoff aus seinem Lösungsmittel nahezu vollständig entgasen kann und somit für
eine Wiederverwendung z.ur Verfügung steht. Da der so erhaltene Chlorwasserstoff als Verunreinigungen nur Silane enthält,
kann er besonders günstig beispielsweise bei der Herstellung von Trichlorsilan aus FeSi wieder eingesetzt werden.
Die durch die Destillation erhaltenen Chlorsilane werden vorzugsweise wieder in den Prozeß zurückgeführt, das
Trichlorsilan also beispielsweise wieder in die Siliciümabscheidung, während das Siliciumtetrachlorid vor allem
der Konvertierung zur Trichlorsilan unterworfen wird.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im
folgenden an dem in Figur 1 dargestellten Schema modellhaft erläutert.
Die aus der Siliciumabscheideanlage 1 und aus der Siliciumtetrachlorid-Konvertierungsanlage
2 stammenden Restgase werden in der Kondensationsstufe 3 kondensiert. Der im Gas
verbleibende Wasserstoff wird über einen Verdichter 4 wieder auf einen geeigneten Druck gebracht und erneut in den Ab-
scheidungs- oder Konvertierungsprozeß eingeleitet. Das aus Trichlorsilan, Siliciumtetrachlorid sowie, darin gelöst,
Chlorwasserstoff bestehende Kondensat gelangt in eine Destillationsstufe 5, wo Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid
voneinander getrennt werden. Während dieses Vorgangs entgast der im Siliciumtetrachlorid gelöste Chlorwasserstoff
und kann an einer geeigneten Stelle abgenommen und beispielsweise in der Trlchlorsilanherstellung
wieder verwendet werden. Die beiden voneinander getrennten Chlorsilane werden wieder den entsprechenden Reaktionsgasen bei einem Abscheidungs- bzw. Konvertierungsprozeß
beigemischt. Somit bietet das erfindungsgemäße Verfahren
die Möglichkeit, ohne großen technischen Aufwand die bei der Silicumabscheidung bzw. der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung
anfallenden Restgase aufzuarbeiten und an geeigneter
Stelle in diesen Prozessen wieder einzusetzen.
50 m /h Abgas aus der Siliciumtetrchlorid-Konvertierung mit
einer Zusammensetzung von 45 Vol.% Wasserstoff, 5 Völ.%
Trichlorsilan, 45 Vol.% Siliciumtetrachlorid und 5 VoI*$
Chlorwasserstoff wurden mit 100 m /h Abgas aus der .Silica
ium abscheidung mit einer * Zusammensetzung von 60 Vol.% Wasserstoff,
25 Vol.% Trichlorsilan, 13 Vol.% Siliciumtetrachlorid
und 2 Vol.% Chlorwasserstoff vereinigt, in einem
Schraubenverdichter von 2 bar auf 8 bar verdichtet und anschließend durch einen bei - 60 "C betriebenen Kühler
geschickt. Die Zusammensetzung des in den Kühler eintretenden Gases, also der Mischung aus den beiden obengenannten
Abgasen, war 55 Vol.% Wasserstoff, 18 Vol.% Chlorwasserstoff.
Im Kühler kondensierten 163 kg/h Trichlorsilan, 273 kg/h Siliciumtetrachlorid und darin gelöst
7 kg/h Chlorwasserstoff. Dieses Kondensat wurde einer
Trennkolonne zugeführt und dort durch Destillation in Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid zerlegt. Dabei entgaste
der gelöste' Chlorwasserstoff und konnte am Kopf der
Kolonne abgenommen und zur Herstellung von Trichlorsilan
wiederverwendet werden. Das bei der Destillation erhaltene Siliciumtetrachlorid und Trichlorsilan konnte ohne weitere
Reinigungsschritte wieder in der Siliciumtetrachlorid-Konvertierung
bzw. Siliciumabscheidung eingesetzt werden. Das aus dem Kühler austretende Gas (83 m /h) setzte sich aus
99,69 Vol.* Wasserstoff, 0,03 Vol.56 Trichlorsilan, 0,08 Vol.Ji Siliciumtetrachlorid und 0,2 Vol.% Chlorwasserstoff zusammen und wurde wieder den beiden Prozessen Siliciumtetrachlorid-Konvertierung und Siliciumabscheidung zugeführt.
99,69 Vol.* Wasserstoff, 0,03 Vol.56 Trichlorsilan, 0,08 Vol.Ji Siliciumtetrachlorid und 0,2 Vol.% Chlorwasserstoff zusammen und wurde wieder den beiden Prozessen Siliciumtetrachlorid-Konvertierung und Siliciumabscheidung zugeführt.
Claims (6)
1..Verfahren zur Aufarbeitung der Restgase, die bei der Abscheidung von Silicium durch thermische Zersetzung eines
aus Chlorsilanen und Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern und/oder bei der Konvertierung
von Siliciumtetrachlorid in Form von Chlorsilanen, Wasserstoff und Chlorwasserstoff anfallen, d a.-durch
gekennzeichnet, daß die in den Restgasen enthaltenen Chlorsilane in bekannter Weise in flüssiger Form auskondensiert werden, daß in
dem im Kondensat vorhandenen Siliciumtetrachlorid der in den Restgasen enthaltene Chlorwasserstoff gelöst
wird, und daß aus dieser Lösung der Chlorwasserstoff wieder entgast wird.
2, Verfahren.nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß zum Entgasen des gelösten Chlorwasserstoffs die kondensierten Chlorsilane
destillativ aufgearbeitet werden.
3„ Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet , daß zur besseren Lösung des Chlorwasserstoffs ggf. zusätzliches Tetrachlorsilan
in die Restgase eingespeist wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß als Temperatur, bei der die Chlorsilane kondensiert
werden, eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Tetrachlorsilan eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Löslichkeit des Chlorwasserstoffs
in Siliciumtetrachlorid die Restgase unter erhöhtem Druck gehalten werden.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die Restgase unter einem Druck von bis zu 10 bar gehalten
werden.
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