DE3136536A1

DE3136536A1 - Tiegelausbildung

Info

Publication number: DE3136536A1
Application number: DE19813136536
Authority: DE
Inventors: Roger L. Stevensville Mich. Bredeweg
Original assignee: Leco Corp
Current assignee: Leco Corp
Priority date: 1980-09-24
Filing date: 1981-09-15
Publication date: 1982-06-24
Also published as: GB2084435B; JPS5764164A; GB2084435A; US4328386A; CA1162220A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Tiegelausbildungen zum Schmelzen von Proben für die Analyse und insbesondere Tiegel aus widerstandsfähigem Material.

Bei Widerstandsöfen zum Schmelzen von Probekörpern, um Gasproben zu erhalten, und zwar von der Bauart, wie sie von Leco Corporation, St. Joseph, Michigan als integraler Teil an einer Analysiervorrichtung hergestellt werden, beispielsweise das Modell TC-36, werden Probenhaltetiegel aus Graphit zur Aufnahme der Probe verwendet. Der Tiegel wird typischerweise zwischen Betätigungselektroden positioniert, um einen pulsierten Strom hieran zum Erwärmen der Probe auf eine Schmelztemperatur über 3000° C zu legen. Verschiedenartigste

Tiegel wurden schon bei solchen Öfen eingesetzt, einschließlich Tiegel der in der US-Patentschrift 3 636 und 3 899 627 beschriebenen Art (Leco Corporation). Es wurde gefunden, daß während des Schmelzens der Proben in solchen Tiegeln die typischerweise metallische Probe dazu neigt, in die Graphitseitenwandungen des Tigels zu diffundieren und dadurch dessen Widerstandseigenschaften und somit die Temperatur zu ändern, bei der der Tiegel eine Probe erwärmt, während Arbeitsstrom angelegt wird. Obwohl dies nicht ein ernstes Problem ist", wenn die Tiegel zum schnellen Schmelzen von Probekörpern bei relativ hohem Durchsatz verwendet werden, werden die Temperaturcharakteristiken nachteilig beeinflußt, wenn gewünscht wird, den Tiegel in einem vorhersagbaren Muster gleichförmig und allmählich zu erwärmen. In einem Analysiergerät der vorbeschriebenen Art, beispielsweise wie es in der deutschen Patentanmeldung P31 33 225.0 (internes Aktenzeichen MO7188 mit der U.S.-Priorität S.N. 190 357 vom 23. 9. 1980) beschrieben ist, soll die .Temperatur des.Schmelzofens stufenweise erhöht werden, was in direkter Beziehung zum angelegten Strom steht. Um dies zu erreichen ist es, beim Anlegen von Strom allein notwendig, sicherzustellen, daß der Graphittiegel einen in wesentlichen konstanten Wider-· stand beibehält, während Leistung zunehmend angelegt wird, um die vorhersagbaren Temperaturanstiege zu erreichen.

Tiegelanordnungen aus mehreren Teilen gibt es nach dem Stand der Technik. Eine solche Tiegelanordnung ist beispielsweise in Fig. 1 der Zeichnungen der vorliegenden Anmeldung dargestellt, wo zwei zylindrisch ausgebildete Tiegel verwendet werden, von denen der eine

teleskopartig in den änderen paßt. Solch ein Tiegel ist insbesondere für eine Analysiervorrichtung ausgelegt, die für ein schnelles Schmelzen der Probe innerhalb des inneren Tiegels sorgt, wobei der äußere Tiegel, die zur Verbrennung notwendige Schmelzwärme liefert. Der spezifische Aufbau des Tiegels macht ihn jedoch nicht in wünschenswerter Weise zur Verwendung in der erfindungsgemäß vorgesehenen Umgebung vorteilhaft.

Überraschend wurde nun gefunden, daß dadurch, daß eine zweiteilige Tiegelanordnung mit einem ersten bzw. heizenden Tiegel, in den ein zweiter oder ein Probehartetiegel eingeführt wird, der Widerstand und damit die Temperaturänderungen, die beim Stand der Technik in Kauf zu nehmen waren, bei Analysiervorrichtungen vermieden werden können, bei denen der Strom allmählich oder vorhersagbar über einen Zeitraum zur Schaffung gleichförmiger Temperatursteigerungen·angelegt wird. Die Tiegelanordnung nach der Erfindung umfaßt einen Heiztiegel mit einem im wesentlichen zylindrischen Graphitgefäß mit einem offenen oberen Ende und einem geschlossenen unteren Ende, der den Boden.des Tiegels bildet. Der Heiztiegel umfaßt unter Abstand vom Boden angeordnete Einrichtungen, um einen Probenhaltertiegel hierin zu positionieren. Der Probenhaltetiegel umfaßt ein zylindrisches Element mit einem offenen Ende und einem geschlossenen Ende, das so ausgebildet ist, daß es in den Heiztiegel paßt und die Positioniereinrichtungen erfaßt, um den Probenhaltetiegel in der- maximalen Heizzone des Heiztiegels zu halten. Gegenstand der Erfindung ist diese Ausbildung einschließlich der sie bildenden Einzelteile.

Nach einer vorzugsweisen Ausführungsform des Heiz-

tiegels umfaßt der Boden einen mittig angeordneten Zentrierknopf und ist am unteren äußeren Ende abgeschrägt; eine obere ringförmig nach außen gehende Schulter ist vorgesehen, um die zylindrische Seitenwand des Tiegels zu verstärken. " . ■ ·

Bexspielsweise Ausführungsformen der Erfindung sollen- nun mit Bezug auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert· werden. Diese zeigt in

Fig. 1 einen Schnitt durch eine bekannte Tiegelanordnung ; .

Fig. 2 einen Schnitt durch einen bekannten Tiegel;

Fig. 3 einen Schnitt nach der Erfindung samt den hiermit zugeordnet verwendeten Elektroden;

Fig. 4 einen vergrößerten Schnitt durch den Heiztiegel nach der Erfindung;

Fig. 5 einen vergrößerten Schnitt durch den Probenhaltetiegel nach der Erfindung;

Fig. 6 eine Draufsicht auf den in Fig. 4 gezeigten. Tiegel und

Fig. 7 eine Draufsicht auf den in Fig. 5 gezeigten Tiegel.

In Fig.'1 ist eine bekannte Tiegelanordnung zu sehen, die bei einem analytischen Ofen der Bauart zum Eins-atz kommt, bei der ein einstellbares maximales Stromniveau

an die Tiegelanordnung zur schnellen Verbrennung einer Probe legt. Die Tiegelanordnung 10 umfaßt einen Probenhaltetiegel 12 mit einem relativ dünnwandigen zylindrischen Element, oben bei 13 offen, einer zylindrischen
Seitenwandung 14 und einem geschlossenen Boden 16. Das innere des Bodens ist halbkugelförmig bei 15 gerundet; ein stangenförmiger Fuß 18 geht nach unten von der unteren Außenfläche des Kegels ab, um den Probenhaltetiegel 12 innerhalb des zylindrischen Körpers des zylindrisch
ausgebildeten Heiztiegels 20 zu halten.· Der Durchmesser' des Elementes liegt bei etwa 2,54nttm (0,1 engl. Zoll).

Der Tiegel 20 verfügt über eine nach unten gehende öffnung 22 von einem Innendurchmesser, der geringfügig
größer als der Außendurchmesser des Tiegels 12 ist,
derart/ daß die· beiden Tiegel teleskopartig ineinander bewegbar sind. Die Unterseite 23 des heizenden Tiegels 20 bildet einen Kontakt zum Eingriff mit einer Elektrode, während eine Oberseite 24 des halbgeschlossenen Deckels · des heizenden Tiegels die bleibende Elektrodenkontaktoberfläche bildet. Eine öffnung 25 streckt sich durch
den Deckel des Tiegels nach unten und ermöglicht die
Zufuhr von Proben und Verbrennungsgas, in den Probenhaltetiegel 12. Eine Vielzahl radial abgehender öffnungen gehen ebenfalls durch den Deckel des Tiegels und ermöglichen es, daß gasförmige Schmelznebenprodukte entweichen und anschließend einer Anälysiervorrxchtung zugeführt
werden. Der Durchmesser der Öffnung 25 des Tiegels 20
beträgt etwa 6,35 mm (0,25 Zoll), wodurch sich ein relativ kleines Loch zum Zuführen von Proben in den Tiegel 12 sowie eine Zuführung der Trägergase in den Ofen,
innerhalb dessen die Tiegelanordnung verwendet wird,
Verwendung findet. Die drei radial abgehenden Öffnungen 26 stehen unter 120° zueinander und haben einen Durch-

messer von etwa 1,275 mm (0,05 Zoll) und sorgen für relativ eng bemessene Öffnungen für die Entfernung von Verbrennungsnebenprodukten und von solchen, die relativ _,.. . leicht durch die Verbrennungsprodukte verstopfen können.

Im Betrieb wird die Tiegelanordnung 10 zwischen ein

• _ Paar von Elektroden derart angeordnet, daß der Boden

19 des Fußes 18 die äußere Bodenfläche 16 des Tiegels

12 von der Elektrodenkontaktflache mit der Oberkante

13 unterhalb der inneren Kopffläche des Tiegels 20

■", ■ forthält, derart, daß der Stromweg zwischen der Unterseite 23 und der Oberseite 24 des Heiztiegels 20 erfolgt. Die Konstruktion der Anordnung 10 ist etwas.fragil im Hinblick.des relativ geringen Durchmessers 18 des "Fußes" der der Bruchgefahr ausgesetzt ist und im Hinblick auf die Verwendung einer Vielzahl von öffnungen 26 sowie der Öffnung 25 in dem sonst geschlossenen oberen ·■ · Ende des Heiztiegels 20. Im Betrieb ist es notwendig,

'.'._.■_■ den Tiegel 12 in den Ofen 20 sorgfältig einzuführen

•. und in ähnlicher Weise die zweiteilige Konstruktion

_r. . nach einer Analyse zu entfernen, derart, daß ein Bruch

w nicht auftritt. Die Komplexheit der Konstruktion dieser

Tiegel machen die Tiegel nicht nur sehr fragil; sie • macht sie auch in der Konstruktion teuer.

Fig. 2 zeigt einen anderen'bekannten Tiegel 30, der "," . in analytischen Widerstandsheizöfen für im wesentlichen

gleichzeitige Verbrennung einer Probe verwendet wurde.

; _ Der Tiegel 30 umfaßt eine zylindrische Seitenwandung

'.. 32, die oben bei 33 sich öffnet und verfügt über einen

abgerundeten inneren Boden 34. Der äußere Übergang

des Bodens 36 zur Seitenwandung 32 ist bei 38 abgeschrägt;

ein Zentrierknopf 39 erstreckt sich vom Mittelbereich

des Bodens nach unten. Ein solcher Tiegel ist genauer in der U.S.-Patentschrift 3 899 627 beschrieben und ist über den Handel von der Firma Leco Corporation erhältlich.

.Fig. 3 nun zeigt einen analytischen Ofen 40 mit der Tiegelanordnung 50 nach der Erfindung. Der Ofen umfaßt eine obere Elektrode 42 und eine untere Elektrode 44, zwischen denen die Tiegelausbildung 50 positioniert ist, um Strom an die Graphittiegelausbildung über eine gesteuerte Stromquelle 45 zu geben. Die Tiegelanordnung

50 umfaßt einen genauer in den Fig. 4 und 6 gezeigten Heiztiegel 60 und einen Probenhaltetiegel 70, der genauer in den Fig.■5 und 7 zu sehen ist. Der Ofen wird verwendet, um Proben von 0,1 bis 2 g, beispielsweise die in Fig. 3 gezeigte Nadelprobe 11 zu schmelzen. Nach Fig. 3 sind die Elektroden in offener Lage gezeigt, wobei die untere Elektrode angehoben ist, um in die konfigurierte zylindrische Öffnung 43 der oberen Elektrode zu passen, wobei ein O-Ring -41 abdichtend gegen die zylindrische Innenwandung der oberen Elektrode ' greift, um' die beiden Elektroden gegeneinander abzudichten und.eine abgedichtete, die Tiegelanordnung enthaltende Schmclzkammer zu bilden. Die untere Elektrode 44 weist einen Ständer mit einer. Wolframlegierungsspitze 48 mit einer. Öffnung 49 zur Aufnahme des zentrierenden Knopfes 69' des Heiztiegels 60 auf. Der Einsatz 48 ist auch abgeschrägt, um eine ringförmige Kontaktfläche

51 zu schaffen, um die Ringkontaktfläche 68 des heizenden Tiegels zu erfassen und einen elektrischen Kontakt hiermit herzustellen. Die obere Elektrode 42 umfaßt einen Wolframlegierungseinsatz 52 mit einer Vielzahl von Schlitzen 53, die mit einer nicht dargestellten Leitung

in Verbindung stehen, die durch die obere Elektrode 52 zu einem Analysiergerät führt.

Das Analysiergerät umfaßt eine Infrarotzelle zum Messen des Kohlendioxidgehalts in dem zu untersuchenden Gas, wodurch eine direkte Anzeige der Sauerstoffmenge gegeben wird, die in Kohlendioxid während jedes Verbrennungszykius durch.den Ofen umgewandelt wird. Der Elektrodenkontakt 52 schafft eine segmentierte ringförmige Kontäktflache, wodurch die obere ringförmige Kontaktfläche 66 zum Beheizen des Tiegels 60 erfaßt wird. Strom wird an die Tiegelanordnung 50 gelegt," um eine stufenweise steigende Temperatur zwischen der Umgebung und etwas mehr als 3000° zu schaffen, um Proben durch die gesteuerte Stromzufuhr 45 zu schmelzen. Die Tiegelanordnung 50, die die gewünschten gleichförmigen Heizcharakteristiken für stufenweise erschmolzene Proben bringt, gilt für gesonderteGaskonzentrationen für Sauerstoff oder ein anderes zu untersuchendes Gas, welches Verbindungen einer Probe enthält. Dies soll nun genauer mit Bezug auf die Fig. 4-7 erläutert werden.

Γη den Fig. 4 und 6 ist zunächst ein Heiztiegel 60 gezeigt, der aus einem festen Stangenmaterial eines Widerstandsheizmaterials wie Graphit herausgearbeitet wurde. Nach der bevorzugten Ausführungsform handelt es sich beim . · Graphit um einen vom Typ 710 GL, der von Airco Speer erhältlich ist. Das Stangenmaterial ist so bearbeitet, daß eine nach unten vorstehende zylindrische Öffnung 61 sich ergibt, die nach der bevorzugten Ausführungsform einen Durchmesser von etwa 12,9 mm (0,508.ZoIl) aufweist. Die zylindrische Öffnung 62 hat einen verminderten Durchmesser am unteren Ende des Tiegels, um eine zweite

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nach unten ragende zylindrische Öffnung 62 zu bilden. An den Überschneidungen der zylindrischen die öffnungen 61 und 62 bildenden Innenwandungen ist eine im wesentlichen horizontal sich erstreckende· Ringfläche' 63, die nach oben weist, vorgesehen. Der Durchmesser des zylindrischen Vorsprungs 62 beträgt in etwa 12,32. mm (0,485 engl. Zoll), derart, daß die Ringfläche eine Breite von etwa 0,254 mm (0,01 Zoll) aufweist.

Der Innenboden 64 des Tiegels 6 0 ist konkav mit einem Radius von etwa 7,87 mm (0,31 Zoll) gerundet. Integral ausgebildet und um den oberen Rand am Kopf des Tiegels 6 0 verlaufend ist eine Ringschulter 65 vorgesehen, die die Verstärkung für den Kopf des Tiegels bildet und eine Ringkontaktfläche 66 am Kopf des Heiztiegels zum Erfassen des Elektrodenkontakts 52 des Ofens herstellt. Der äußere Boden des Tiegels am Übergang von Seitenwandung .67 und Boden 68 ist wie bei 69 gezeigt, unter einem Winkel · von etwa 30° nach der bevorzugten Ausführuhgsform abgeschrägt. Nach unten von der Mitte des Bodens 68 vorsteht ein fester kreisförmiger Projektor 69', .der einen zentrierenden Knopf bildet, der in die Öffnung 49 (Fig. 3) der Elektrodenspitze 48 paßt. Die Ringfläche 68 bildet so eine untere Kontaktfläche zwischen' dem Heiztiegel und der unteren Elektrode, während die Ringkontaktfläche -66 von einem Außendurchmesser von etwa 15,88 mm (0,625 Zoll) nach der bevorzugten Ausführungsform den elektrischen Kontakt mit der oberen Elektrode 42 schafft. Die .Gesamtlänge des Tiegels zwischen diesen Kontaktflächen liegt bei etwa 22,9 mm nach der bevorzugten Ausführungsform, während der Innendurchmesser der Ringfläche 68 bei etwa 4,75 mm (0,187 Zoll) liegt und ihr Außendurchmesser etwa

8,13 mm (0,32 Zoll beträgt. Die Wanddicke zwischen der abgeschrägten Fläche 69 und dem Boden 64 des Tiegels beträgt etwa 2,54 mm. während die Wanddicke der Seitenwandung 67 bei etwa 0,965 mm (0,038 Zoll) liegt. Die Zone maximaler Wärme innerhalb .des Heiztiegels 60 umfaßt den Längsteil des Tiegels zwischen der Unterkante der Schulter 65 und der Ringträgeröffnung 63. Nach der be-

.*.. . vorzugten Ausführungsform hatte der Knopf 69' eine Länge

• _w von etwa 1,397 mm (0,055 Zoll). Der Heiztiegel 60 bildet

-; hierdurch einen im wesentlichen vertikal sich erstreckenden

£,„ Tiegel mit einer nach unten reichenden konkaven Öffnung

zur Aufnahme eines Probenhaltetiegels mit den Positionier-

...- ' einrichtungen einschließlich der Ringschulter 63, die

den Probenhaitetiegel in der maximalen Heizzone nach ■?■■■■■*

Fig. 3 trägt. Der Tiegel ist abgeschrägt und vermindert

seine Querschnittsabmessung verglichen mit dem Gesamtdurchmesser des Tiegels; er hat eine obere Ringkontakt-

.-^ fläche mit einem Bereich, der größer, als die Ringseiten-

wander Streckung des Abschnittes 67 des Tiegels ist.

Der Probenhaitetiegel 70 ist in den Fig. 5 und 7 dar- *""' . gestellt und ist auch aus einer massiven Graphitstange gearbeitet, wodurch eine zylindrische Seitenwandung 72 mit einer nach unten reichenden zylindrischen öffnung 74 geschaffen wird, welch, letztere in einem konkav gerundeten Boden 75 mit einem Krümmungsradius von 7,87 mm (0,31 Zoll) nach der bevorzugten Ausführungsform endet. Der Außendurchmesser der zylindrischen Wan- ■■ ' dung 72 beträgt etwa 12,7 mm (0,5 Zoll), wodurch ein Abstand von o,203 mm (0,08 Zoll zwischen der zylindrischen Äußenwandung 72 des Probenhaitetiegels 70 . und der inneren zylindrischen Wand 61 des heizenden Tiegels 60 geschaffen wird. Der äußere Boden des Tiegels

70 ist flach, wodurch sich eine Scheibenfläche ergibt, deren Außenkante gegen die Ringkontaktfläche 63 des heizenden Tiegels 60 greift. Der Innendurchmesser der Zylinderwandung 74 beträgt etwa 10,16 mm (0,4 Zoll) während die Gesamtlänge zwischen der oberen Ringfläche 77 und dem scheibenförmigen. Boden 76 etwa 15,88 mm (0,625 Zoll.) beträgt. Greift der Rand der Fläche 76 gegen die Ringfläche 63 des heizenden Tiegels,, so befindet sich der Rand 77 geringfügig unterhalb (etwa 0,127 mm (0,005 Zoll) unter der oberen Ringelektrodenkontaktfläche 66 des Heiztiegels wie durch den Spalt 79 in Fig. 3 gezeigt. So wird keinerlei elektrischer Kontakt zwischen dem Tiegel 70 und der oberen Elektrode 42 hergestellt. Die Dicke des Bodens 75 am Ort .ihrer minimalen Dicke liegt bei etwa 1,52 mm (0,06 Zoll und ist nur um 0,254 mm (0,01 Zoll) dicker als die Seitenwandung 72.

Der Tiegel 70 arbeitet mit dem Tiegel 60 zusammen und bildet eine integrale Einheit, wobei deren jeder Tiegel konkav vorstehende.öffnungen umfaßt, die nach unten von konzentrischen Oberseiten derart reichen, daß die Probe in die offene Mündung 78 des Tiegels 70 durch die zylindrische öffnung 47 der oberen Elektrode fallen kann. Die Mündung 78 hat einen relativ großen Durchmesser und ermöglicht einen freien Zugang zum Probenhaltetiegel für die Zugabe einer Probe und auch eine Maximalöffnung für die Zuführung eines Trägergases und die Entfernung der Verbrennungsgase.

Im Betrieb ist der Probenhaitetiegel 70 innerhalb des heizenden Tiegels 60 angeordnet; die Ausbildung 50 wird dann auf der unteren Elektrode, wie Fig. 3 zeigt, positioniert. Die untere Elektrode 44 wird dann in die

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Ausnehmung der oberen Elektrode 42 durch Verwendung einer üblichen Steuerzylindereinrichtung angehoben, bis die obere Ringfläche 66 des Tiegels 60 den Kontakt 52 der oberen Elektrode erfaßt. In dieser Stellung ist die Ofenkammer durch den O-Ring 41 abgedichtet und bildet eine abgedichtete Brennkammer. Die offene Mündung relativ großen Durchmessers, die durch das nach oben offene Innere des sowohl des heizenden Tiegels 60 wie des Probenhaitetiegels 70 gewährleistet ist, ermöglicht die einfache Zugabe einer Probe durch die öffnung 47 der oberen Elektrode, sowie die Einführung eines Trägergases hierdurch. In ähnlicher Weise ermöglicht der Spalt .79 (Fig. 3) zwischen der Oberseite 7 7 des Tiegels 70 und der Oberseite 66 des Tiegels 60 es, daß Schmelznebenprodukte leicht aus der 'Tiegelausbildung während des Schmelzens austreten können, um an die Analysiervorrichtung durch die Schlitze 53 in den oberen Elektrodenkontakt 52 auszutreten.

Nach Abschluß einer Analyse wird die Elektrode 44 abgesenkt; die Elektrodenausbildung 50 vom Ständer entfernt. Der Wegwerfheiztiegel 70 kann einfach vom heizenden Tiegel 60 entfernt werden, indem er über einem Abfallbehälter umgedreht wird. So kann der Probenhaltertiegel 70 relativ leicht entfernt werden; der stabile Heiztiegel 60 wird etwa 20 bis 50 mal verwendet. Solch eine Konstruktion sichert einen weniger teuren Vorgang als bekannte Systeme insofern als der Probenhaltetiegel 70 von relativ vereinfachter Konstruktion und hierdurch weniger teuer als der Wegwerftiegel 12 der Fig. 1 oder der der Fig. 2 (Stand der Technik) ist. Der relativ haltbar hergestellte Heiztiegel 60 ist in der Lage, eine beachtliche Anzahl von . Analysen auszuhalten und ist nicht besonders fragil noch wird die Zugabe von Proben noch die Entfernung von zu

untersuchenden Gasen aufgrund der Tiegelausbildung irgendwie beschränkt. Der dünnste Wandabschnitt des Tiegels 60 bildet .die Zone maximaler Wärme und ist' der Bereich, in welchem der Probenhaltetiegel positioniert ist. So wird durch die Anordnung nach der Erfindung eine Tiegelausbildung mit einem Heiztiegel vorgeschlagen, die in bestimmter Weise einen Probenhaltetiegel lagert und für einen analytischen Widerstandsheizofen vorgesehen ist. Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Ofen von einer Bauart, durch den steuerbar die Temperatur stufenartig erhöht wird, wodurch sich Temperaturplateaus ergeben,· auf denen der gasförmige Inhalt verschiedener Verbindungen getrennt werden kann.

Im Hinblick auf eine knappe Darstellung wurde die Erfindung nur anhand weniger Ausführungsformen erläutert.. Änderungen und Abänderungen liegen im Rahmen der Erfindung.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche .

Tiegelausbildung zur Verwendung in einem analytischen Ofen zum Schmelzen einer Probe, bestehend aus ineinander angeordnetem E[eiztiegel und Probenhaltertiegel,, dadurch gekennzeichne.t,· daß der Widerstandsheiztiegel (60) ein am oberen Ende offenes, im wesentlichen zylindrisches Element zur Aufnahme des Probenhaltertiegels (70) aufweist, wobei der Heiztiegel (60) über eine obere Ringkontaktfläche (66) an seinem offenen Ende zum Eingriff mit einer ersten Elektrode und über eine untere.Ringkontaktfläche zum Eingriff mit einer zweiten Elektrode verfügt, derart, daß der elektrische Strom durch den

Tiegel zwischen diesen Enden geleitet werden kann, wobei der Heiztiegel (60) weiterhin über Positioniereinrichtungen innerhalb des Heiztiegels verfügt, um den Probenhaltertiegel (70) innerhalb des Heiztiegels unter Abstand zwischen den oberen und unteren Enden zu positionieren, und daß der Probenhalter (70) von im wesentlichen zylindrischer Konstruktion mit einem oberen Ende und einem geschlossenen unteren Ende (75/76) ist, wobei dieser Probenhaltertiegel mit der Positioniereinrichtung zusammenwirkt, um den Probenhaltertiegel nach Einführung in den Heiztiegel zu positionieren, wobei das untere Ende des Probenhaltertiegels benachbart und unter Abstand zum unteren Ende des Heiztiegels sich befindet und das offene obere Ende des Probenhaltertiegels unter Abstand zur oberen Ringkontaktfläche des Heiztiegels steht.
2. Tiegelausbildung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η nzeichnet, daß die Positioniereinrichtung eine Ringkontaktträgerfläche umfaßt, die integral innerhalb des Heiztiegels ausgebildet ist, in dem ein zylindrischer Wandabschnitt verminderten Durchmessers nahe dem unteren Ende des Heiztiegles vorgesehen ist.
3. Tiegelausbildung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Heiztiegel (60) am übergang seines Bodens (68) zur äußeren Seitenwand (67) abgeschrägt (bei 69) ist und einen mittigen knopfartigen spangenförmigen Vorsprung (69') trägt, der von seinem Boden nach unten reicht und diese untere Ringkontaktfläche zwischen Vorsprung und Abschrägung bildet.'

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4. Tiegelausbildung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenboden (64) des Heiztiegls konkav gerundet ist.
5. Tiegelausbildung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenboden des Probenhaltertiegels (70) konkav gerundet ist.
6. Tiegelausbildung nach Anspruch 5, dadurch .gekennzeichnet, daß diese obere Äingkontaktflache des Heiztiegels (60) durch eine nach außen reichende Ringschulter (65) gebildet ist, die in einem Stück mit dem oberen Rand des Heiztiegels (60) ausgebildet ist.
7. Tiegelausbildung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Heiztiegel (60) eine Länge von etwa 22,9 mm (0,9 Zoll) zwischen den oberen und' unteren Ringkontaktflächen aufweist und wobei der Probenhaltertiegel (70) eine Gesamtlänge von etwa 16 mm (0,63 Zoll) besitzt.
8. Tiegelanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser des Heiztiegels (60) etwa 12,7 mm im Durchmesser aufweist und der Wandabschnitt mit vermindertem Durchmesser um etwa 0,508 mm (0,02 Zoll) kleiner ist.
9. Tiegelanordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschrägung etwa 30° beträgt.
10. Tiegelanordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Heiz- und Probenhaltertiegel

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aus Graphit bestehen.
11. Heiztiegel zur Verwendung beim Halten eines eigenen Probenhaltertiegels in Verbindung mit einem analytischen Ofen zum Erschmelzen von Proben, g e k e η η ■ zeichnet durch einen im wesentlichen zylin-. drischen Graphitkörper mit einem oben offenen Ende und einem geschlossenen unteren Ende, wobei das obere Ende eine Ringschulter besitzt, die eine obere Ringkontaktfläche bildet :und der Körper eine zylindrische Innenwandung mit vermindertem Durchmesser im Längsschnitt nahe dem geschlossenen Ende umfaßt und eine innere Trägerfläche bildet, wobei der Körper weiterhin einen konkav gerundeten Boden am geschlos-■ senen Ende und eine Abschrägung am Übergang von zylindrischer Außenwand·und Boden bildet, wobei der ■ Körper weiterhin'einen nach■unten· weisenden zentrierten Vorsprung umfaßt, der von der Außenseite seines Bodens abgeht,'wobei die untere Ringkontaktfläche zwischen Vorsprung und Abschrägung sich erstreckt und die Ringträgerfläche einen Probenhaltertxegel unter Abstand zwischen den oberen und unteren Enden positioniert.
12. Tiegelausbildung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschrägung etwa 30° beträgt.
13. Tiegelausbildung nach Anspruch 12, dadurch g e k e η nz e ichnet, daß der Abstand zwischen den Ringkontaktflächen etwa 22,85 cm (0,9 Zoll) beträgt.
14. Tiegelausbildung nach Anspruch 13, dadruch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser des Tiegels bei etwa 12,7 mm (0,5 Zoll) liegt.