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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Behälter zur Herstellung einer geschmolzenen Probe zur Analyse.
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Hintergrund
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Mineralproben, die Edelmetalle enthalten, müssen oftmals analysiert werden, um die Menge an Edelmetallen innerhalb der Mineralproben zu bestimmen.
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Ein Verfahren zur Analyse von Mineralproben für Edelmetalle beinhaltet die Verwendung spektroskopischer Techniken wie Laserablation oder optische Emissionsspektroskopie. Bei diesen Verfahren werden die Mineralproben zuerst mit einem Flussmittel verschmolzen, bevor sie analysiert werden. Die Probenherstellung beinhaltet typischerweise das Mischen der Proben mit einem Flussmittelmaterial, wie z. B. einem Bleiglätte-Flussmittelmaterial, und das Positionieren einer resultierenden Mischung in einem Tiegel und in einem Ofen, der erwärmt wird, um eine Schmelze zu bilden. Das Bleiglätte-Flussmittelmaterial wird zu geschmolzenem Blei reduziert, welches das Edelmetall aufnimmt und sich am Boden des Tiegels absetzt.
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Es gibt eine Reihe von Möglichkeiten, danach das Blei und die Edelmetalle aus der resultierenden Schlacke abzuscheiden, um einen Bleiknopf zu bilden. Der Bleiknopf wird dann analysiert, um die Menge an Edelmetall zu bestimmen, die innerhalb des Bleis verteilt ist. Die Menge an Edelmetall kann durch direktes Analysieren des Knopfes unter Verwendung spektroskopischer Techniken bestimmt werden. Alternativ kann der Bleiknopf in einer Kupelle angeordnet und dann erwärmt werden. Das Blei wird in die Kupelle absorbiert und das resultierende Granulat kann mithilfe von Nasschemietechniken gewogen oder analysiert werden.
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Ein Problem mit der oben beschriebenen Probenherstellung besteht in der oftmals inhomogenen Verteilung des Edelmetalls, das innerhalb des abgeschiedenen Bleiknopfes enthalten ist. Da die spektroskopischen Analysetechniken im Allgemeinen nur den Gehalt an Edelmetall in kleinen Bereichen der Probe erfassen, können erhebliche Fehler auftreten, wenn das Edelmetall nicht homogen innerhalb des Bleiknopfes verteilt ist. Spektroskopische Techniken können im Wesentlichen nur die äußere Oberfläche der Probe analysieren. Weiterhin ist das Edelmetall oftmals zu sehr im Blei verdünnt und befindet sich unterhalb der Nachweisgrenze.
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Kurzdarstellung der Erfindung
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In einem ersten Aspekt wird ein Behälter zur Herstellung einer Probe zur Analyse bereitgestellt, wobei der Behälter umfasst:
einen Hohlraum zum Aufnehmen einer Probe, die ein Kollektormaterial und ein Edelmetall aufweist, wobei der Hohlraum zum Schmelzen der Probe und zum Oxidieren des Kollektormaterials geeignet ist, wobei der Hohlraum umfasst:
einen ersten Bereich, der durch ein poröses Material definiert wird, welches das Kollektormaterial absorbieren kann, wenn es oxidiert und geschmolzen ist; und
einen zweiten Bereich, der durch ein Material definiert ist, das weitgehend unfähig ist, das geschmolzene und oxidierte Kollektormaterial zu absorbieren, wobei der zweite Bereich ein Volumen der geschmolzenen Probe halten kann;
wobei der Behälter derart angeordnet ist, dass, wenn die Probe geschmolzen ist und sich aufgrund der Absorption durch das poröse Material des ersten Bereichs im Volumen verringert hat, mindestens ein Teil der verbleibenden Probe im zweiten Bereich verbleibt.
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In dieser Spezifikation bezieht sich der Begriff ”Kollektormaterial”, wenn der Kontext nichts anderes erfordert, auf jede beliebige Substanz, die bei geeigneten Temperaturen eine Legierung mit einem Edelstahl bilden kann und dieses somit „sammelt”. Beispiele für Kollektormaterialien schließen Basismetalle wie Blei und Silber oder Nickelsulfid ein. Die Begriffe können auch verwendet werden, um sich auf die Substanz in ihrem oxidierten Zustand zu beziehen, beispielsweise Blei und Bleioxid.
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In einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind der erste und der zweite Bereich des Behälters derart angeordnet, dass das Kollektormaterial durch das poröse Material des ersten Bereichs absorbiert wird, wodurch die Menge der Probe während der Kupellation verringert wird, bis die Probe im Wesentlichen nur im zweiten Bereich verbleibt, wodurch danach eine weitere Absorption des Kollektormaterials im Wesentlichen vermieden wird.
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Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung haben den Vorteil, dass die Absorption des Kollektormaterials oder die ”Kupellation” automatisch enden, sobald das materielle Kollektormaterial im ersten Bereich absorbiert ist und die konzentrierte Probe im zweiten Bereich gebildet wird.
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Der zweite Bereich kann sich von einem unteren Abschnitt des ersten Bereichs erstrecken. Zusätzlich oder alternativ kann der zweite Bereich unterhalb des ersten Bereichs positioniert sein. Der zweite Bereich kann ein kleineres Volumen als der erste Bereich aufweisen.
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Der Behälter kann eine Kupelle sein und der zweite Bereich kann vollständig in der Kupelle enthalten sein und sich von dem ersten Bereich erstrecken.
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In dieser Beschreibung, wenn der Kontext nichts anderes erfordert, bezieht sich der Begriff ”Kupelle” auf einen Behälter, der poröses Material umfasst, das Temperaturen in der Größenordnung von etwa 1000–1200°C standhalten kann. In diesem Kontext werden Kupellen üblicherweise in einer Technik verwendet, die als Brandprobe bekannt ist, um Edelmetalle zu raffinieren.
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Das poröse Material des ersten Bereichs des Behälters kann beispielsweise Knochenasche oder Magnesiumoxid umfassen. Der zweite Bereich kann beispielsweise durch ein geeignetes keramisches Material definiert werden, das größtenteils unfähig sein kann, das geschmolzene und oxidierte Kollektormaterial, das Bornitrid, Aluminiumoxid oder glasartiger Kohlenstoff sein kann, zu absorbieren.
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Der Behälter kann einen Einsatz umfassen, der den zweiten Bereich definiert und sich von dem ersten Bereich (typischerweise vom Boden des ersten Bereichs) erstreckt. Der Einsatz kann zylindrisch geformt sein und einen geschlossenen Bodenabschnitt und einen offenen oberen Abschnitt zum Aufnehmen der Probe über den ersten Bereich aufweisen. Der Einsatz kann von dem Material umgeben sein, das den ersten Bereich definiert.
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In einem zweiten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung einer Probe zur Analyse bereitgestellt, wobei das Verfahren umfasst:
Bereitstellen des Behälters gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung;
Anordnen einer geschmolzenen Probe, die ein Kollektormaterial und ein Edelmetall aufweist, im Hohlraum des Behälters; und
Erwärmen der Probe in dem Behälter auf eine Temperatur, die ausreicht, um die Probe zu schmelzen und zu ermöglichen, dass ein Teil der geschmolzenen Probe durch das poröse Material absorbiert wird;
wobei der Behälter derart angeordnet ist und das Verfahren so durchgeführt wird, dass sich ein Teil der geschmolzenen Probe, die in dem Hohlraum verbleibt, in den zweiten Bereich zurückzieht und eine weitere Absorption durch das poröse Material verhindert.
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In einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Verfahren derart durchgeführt, dass das Kollektormaterial durch das poröse Material des ersten Bereichs absorbiert wird, wodurch die Menge der Probe verringert wird, bis die Probe im Wesentlichen nur im zweiten Bereich verbleibt, wodurch eine weitere Absorption des Kollektormaterials typischerweise im Wesentlichen automatisch vermieden wird.
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Das Kollektormaterial kann Silber als Co-Kollektormaterial umfassen. Das Kollektormaterial kann ein primäres Kollektormaterial umfassen, das Blei in Form von Bleiglätte umfassen kann.
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Der Schritt des Erwärmens der Probe in dem Behälter schließt typischerweise die Oxidation des Kollektormaterials ein.
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Das Verfahren kann das Modifizieren einer Eigenschaft einer Umgebung, die den Behälter während des Erwärmens der Probe umgibt, um eine Rate zu erhöhen oder zu verringern, bei welcher der Behälter das Kollektormaterial absorbiert, umfassen. Das Ändern der Umgebung kann das Zugeben von Sauerstoff zur Erhöhung der Oxidation des Kollektormaterials und damit der Rate, bei der das oxidierte Kollektormaterial absorbiert wird, umfassen.
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Das Verfahren kann, nachdem die Absorption des Kollektormaterials endet, das Gießen der restlichen Probe in eine Form, wie einer gekühlten Form, umfassen. Ferner kann die gekühlte Form ein Probenhalter sein, so dass die verbleibende Probe danach im Wesentlichen in dem Probenhalter analysiert werden kann.
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In einem dritten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung einer Probe zur Analyse bereitgestellt, wobei das Verfahren umfasst:
Erwärmen einer geschmolzenen Probe, die ein Kollektormaterial und ein Edelmetall in einer Kupelle aufweist, auf eine Temperatur, die ausreicht, um die geschmolzene Probe zu schmelzen und die Absorption von mindestens einem Teil des Kollektormaterials durch die Kupelle einzuleiten; und
Bewirken, dass die Absorption des Kollektormaterials durch die Kupelle nach einem vorbestimmten Zeitraum automatisch endet, sodass die restliche Probe einen Anteil des Kollektormaterials umfasst.
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Der Schritt des Bewirkens der Beendigung der Absorption des Kollektormaterials durch die Kupelle kann das Verringern der Temperatur des Ofens nach dem vorbestimmten Zeitraum oder das Entfernen der Kupelle aus dem Ofen nach einem vorbestimmten Zeitraum umfassen.
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Alternativ kann das Loch eine Aussparung sein, die sich in einem unteren Abschnitt der Kupelle befindet, ohne durch den unteren Abschnitt vorzustehen. Die Aussparung kann einen Durchmesser aufweisen, der viel kleiner als derjenige der Kupelle ist. Beispielsweise kann die Aussparung einen Durchmesser in der Größenordnung von 5–10 mm oder etwa 5–10%, 10–20% oder 20 bis 30% des Durchmessers der Kupelle aufweisen. Die Aussparung kann ein Innenvolumen aufweisen, das weniger als 1%, 1–2%, 2–5%, 5–10% oder 10–20% des gesamten Innenvolumens der Kupelle beträgt. Wenn die Probe in der Kupelle absorbiert wird, verringert sich eine Menge der Probe, bis sie sich nur in der Aussparung befindet. Da der Oberflächenbereich in der Aussparung deutlich kleiner als eine gesamte Innenfläche der Kupelle ist, wird der Kupellationsprozess (Absorption) verlangsamt, wodurch es einfacher wird, das verbleibende Volumen der Probe und die Zeit zum Gießen der Probe zu steuern.
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In einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein System zur automatischen Herstellung einer Probe zur Analyse bereitgestellt, wobei das System umfasst:
einen Ofen, der mindestens eine Aufnahmestation, die in einem Innenraum des Ofens angeordnet ist, und einen Zugangsanschluss zum Erleichtern des Zugangs zu der Aufnahmestation aufweist;
den Behälter gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung, der ferner so konfiguriert ist, dass er von der oder einer zugehörigen Aufnahmestation aufgenommen wird;
einen Lademechanismus zum Bewegen des Behälters in Bezug auf den Ofen; und
eine Steuerung zum Steuern des Lademechanismus.
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Die Steuerung kann ferner zum Einleiten einer Änderung in einem Ofenbetriebsparameter nach einem vorbestimmten Zeitraum angeordnet sein. Die Änderung des Ofenbetriebsparameters kann eine Verringerung der Temperatur innerhalb des Ofens sein oder kann sich auf das Öffnen oder Schließen der Zugangsöffnung beziehen.
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Die Steuerung kann derart angeordnet sein, dass der Behälter nach einem vorbestimmten Zeitraum automatisch be- oder entladen wird.
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Das System kann ferner zum Gießen der Inhalte des Behälters in einen anderen Behälter konfiguriert sein, wie z. B. einer gekühlten Form.
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Die Erfindung wird aus der folgenden Beschreibung spezifischer Ausführungsformen der Erfindung besser verständlich. Die Beschreibung wird mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen bereitgestellt.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Es zeigen:
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1 ein Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
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2 ein Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
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3a eine Planansicht einer Kupelle gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
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3b eine Querschnittsansicht der Kupelle aus 3a;
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3c eine perspektivische Schnittansicht der Kupelle aus 3a und 3b; und
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4a und 4b perspektivische Ansichten eines Systems gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
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Ausführliche Beschreibung von spezifischen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einen Behälter zur Herstellung einer Mineralprobe zur Analyse, wie z. B. der spektroskopischen Analyse, um eine Menge eines Edelmetalls in der Probe zu bestimmen.
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Mineralproben für die spektroskopische Analyse werden typischerweise vor der Analyse mit einem Flussmittel und Kollektormaterial verschmolzen. Das Flussmittel kann dazu dienen, den Schmelzpunkt zu senken und der Probe eine homogene Fließfähigkeit zu verleihen. Das Flussmittel kann auch das Kollektormaterial, wie z. B. Bleiglätte und Silber, einschließen. Die Mischung der Probe mit Flussmittel wird dann in einem Ofen angeordnet und auf etwa 1000°C erwärmt, um eine Schmelze zu bilden. Die geschmolzene Schlacke schwimmt zur Oberseite der Schmelze, und das Kollektormaterial legiert mit dem Edelmetall in der Probe und sinkt nach unten, um einen Pool aus geschmolzenem Kollektor und Edelmetall zu bilden, der dann von der geschmolzenen Schlacke abgeschieden und schnell gekühlt wird, um einen homogenen Knopf zu bilden.
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Dann wird typischerweise eine spektroskopische Analyse direkt auf dem Knopf durchgeführt. Geeignete Spektroskopietechniken schließen Laserablation, optische Emissionsspektrometrie oder Röntgenfluoreszenz (XRF) ein. Allerdings ist ein Problem, dass der Grad an Homogenität im Knopf ggf. nicht ausreicht, um genaue Ergebnisse zu erzielen, zum Beispiel, wenn der Knopf nicht durch schnelles Kühlen erzeugt wurde. Dies kann wiederum bei der spektroskopischen Analyse ein Problem darstellen, die in der Regel nur kleine Bereiche der Probe misst. Infolgedessen können erhebliche Fehler auftreten, wenn das Edelmetall innerhalb des Knopfes nicht ausreichend homogen ist. Auch Verunreinigungen in der Probe können Störungen während der Analyse verursachen.
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Unter Bezugnahme auf 1 wird nun ein Verfahren 100 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Verfahren 100 umfasst das Erwärmen des Knopfes in einer Kupelle auf eine Temperatur, die ausreicht, um die Probe zu schmelzen und ein Kollektormaterial zu oxidieren, um die Absorption von mindestens einem Teil des oxidierten Kollektormaterials durch die Kupelle einzuleiten (Schritt 102).
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In einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probe eine geschmolzene Probe, die Blei und ein Edelmetall enthält. Spezifischer wird die Probe aus einem Schmelzprozess abgeleitet, bei dem eine Mineralprobe mit Flussmittel und einem Kollektormaterial (Blei in dem Beispiel) kombiniert und in einem Tiegel erwärmt wird, um die Probe zu verschmelzen. Während dieses Vorgangs schmilzt das Kollektormaterial (Blei) und oxidiert, sammelt die Edelmetalle und setzt sich am Boden eines Tiegels nieder. Silber kann auch als Co-Kollektormaterial zugegeben werden. Das Blei und die Edelmetalle können dann von der verbleibenden Schlacke abgetrennt werden, um eine geschmolzene Probe oder einen ”Bleiknopf” zu bilden. Beispiele für die Edelmetalle schließen Gold, Silber, Platin, Palladium, Ruthenium und Rhodium ein, sind aber nicht darauf beschränkt.
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Das Verfahren 100 umfasst ferner das Bewirken, dass die Absorption des oxidierten Bleis durch die Kupelle nach einem vorbestimmten Zeitraum automatisch endet, sodass die verbleibende Probe nur einen Teil des ursprünglichen Bleis umfasst (Schritt 104).
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Die Kupelle umfasst ein poröses Material wie Knochenasche oder Magnesiumoxid. Im Schritt 102 werden die Kupelle und der Knopf in einem Ofen auf etwa 1000–1200°C erwärmt. Während dieses Vorgangs oxidiert das Blei aufgrund einer Reaktion mit dem Sauerstofffluss in den Ofen. Das Bleioxid schmilzt dann und verteilt sich durch Kapillarwirkung in den Poren der Kupelle, wodurch es sich vom Edelmetall abscheidet. Die Edelmetalle werden unabsorbiert hinterlassen.
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Wenn die Erwärmung in Schritt 102 für eine ausreichend lange Zeitdauer fortgesetzt wird, wird schließlich das gesamte Blei in der Probe oxidiert und durch die Kupelle absorbiert und ein ”Granulat” aus Edelmetall mit sehr hoher prozentualer Reinheit bleibt zurück. Jedoch wird gemäß dem Verfahren 100 der Schritt 104 ausgeführt, bevor dies auftreten kann, d. h. die Oxidation von Blei wird nicht bis zum Abschluss fortgesetzt. Die Absorption des Kollektormaterials durch die Kupelle wird nach einem vorbestimmten Zeitraum beendet, so dass ein Teil des Bleikollektormaterials weiterhin in der Kupelle verbleibt. Mit anderen Worten erlaubt das Verfahren 100 nur eine teilweise Kupellation.
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Somit erhöht das Verfahren 100 die Konzentration von Edelmetallen, was die Probenanalyse erleichtert. Weiterhin werden durch die Durchführung eines Teilkupellationsverfahrens die Verunreinigungen in der Mischung aus der Probe und dem Flussmittel (die während der spektroskopischen Analyse Fehler herbeiführen können) auch durch Absorption in das Kupellenmaterial entfernt.
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Schritt 104 des Bewirkens der Beendigung der Absorption des Kollektormaterials (Bleioxid) durch die Kupelle kann durch Verringern der Temperatur des Ofens bei einer vorbestimmten Zeit oder Entfernen der Kupelle aus dem Ofen nach einem vorbestimmten Zeitraum durchgeführt werden.
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In einer weiteren Ausführungsform kann Schritt 102 des Verfahrens 100 das Modifizieren einer Umgebung umfassen, welche die Kupelle während des Erwärmens der Probe umgibt, um eine Rate zu erhöhen oder zu verringern, mit der die Kupelle das Bleioxid absorbiert. In einer Ausführungsform umfasst das Modifizieren der Umgebung das Einleiten von Sauerstoff in das Innere des Ofens, in dem die Kupelle erwärmt wird, um die Oxidation des Bleis zu erhöhen, und somit die Rate, mit der das Bleioxid absorbiert wird. Das Einleiten von Sauerstoff in den Ofen kann das Einspritzen einer vorbestimmten Menge an Sauerstoffgas in den Ofen oder das Öffnen der Ofenklappe für einen vorbestimmten Zeitraum umfassen, um ein Einströmen von zusätzlicher Luft zu ermöglichen.
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In einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Kupelle eine Aussparung auf, die sich in einem unteren Abschnitt der Kupelle befindet. Die Aussparung weist einen Durchmesser auf, der viel kleiner als derjenige der Kupelle ist. Beispielsweise kann die Aussparung einen Durchmesser in der Größenordnung von 5–10 mm aufweisen. Wenn das Kollektormaterial der Probe durch die Kupelle absorbiert wird, verringert sich eine Menge der Probe, bis sich die Probe ausschließlich in der Aussparung befindet. Da der Oberflächenbereich in der Aussparung wesentlich kleiner ist, wird der Kupellationsprozess (Absorption) verlangsamt, wodurch es einfacher wird, das Probenvolumen, das verbleibt, und die Zeit zum Gießen der Probe zu steuern.
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Unter Bezugnahme auf 2 wird nun ein Verfahren 200 zur Herstellung einer Probe, insbesondere einer geschmolzenen Probe in Form eines Bleiknopfes, gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Das Verfahren 200 umfasst das Bereitstellen eines Behälters mit einem Hohlraum, der einen ersten Bereich aufweist, der durch ein poröses Material definiert wird, das ein Kollektormaterial absorbieren kann, wenn dieses oxidiert und geschmolzen ist, und einen zweiten Bereich, der durch ein Material definiert wird, das größtenteils undurchlässig für eine geschmolzene Probe ist und diese in einem Volumen halten kann (Schritt 202). Der Behälter wird unter Bezugnahme auf die 3(a), (b) und (c) weiter unten näher beschrieben. Auch hier ist in einer Ausführungsform das Kollektormaterial Blei und die Probe ist eine geschmolzene Probe oder ein ”Bleiknopf”.
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Das Verfahren 200 umfasst auch das Anordnen der geschmolzenen Probe oder des Bleiknopfes, die die Edelmetalle aufweisen, in dem Hohlraum (Schritt 204).
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Weiterhin umfasst das Verfahren 200 das Erwärmen des Bleiknopfes in der Kupelle auf eine Temperatur, die ausreicht, um den Bleiknopf zu schmelzen und zu ermöglichen, dass das oxidierte Blei durch das poröse Kupellenmaterial absorbiert wird, wodurch das Volumen des Bleiknopfes verringert wird, wobei der Behälter derart angeordnet ist, dass sich der verbleibende Teil der Probe vollständig in den zweiten Bereich zurückzieht und eine weitere Absorption durch das poröse Material verhindert (Schritt 206).
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Das Verfahren 200 ähnelt dem Verfahren 100 dadurch, dass beide Verfahren das Erwärmen der Probe in einem Behälter und zu einem vorbestimmten Zeitpunkt das vorzeitige Bewirken der Beendigung der Absorption des Blei-Kollektormaterials beinhalten. Somit umfasst bei beiden Verfahren die verbleibende zu analysierende Probe weiterhin einen Teil des Blei-Kollektormaterials, das Edelmetall ist konzentrierter und die Probe weist weniger Verunreinigungen auf als dies der Fall wäre, wenn dieser Teilkupellationsschritt nicht durchgeführt worden wäre.
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Bei dem Verfahren 200 ist es jedoch die Konfiguration des Behälters, die bewirkt, dass das Blei-Kollektormaterial daran gehindert wird, weiter absorbiert zu werden.
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In einer Ausführungsform und wie oben erwähnt kann Silber zu dem Flussmittel zugegeben werden, um als Co-Kollektor während der Verschmelzung der Mineralprobe mit dem Flussmittel, welches das Hauptkollektormaterial enthält, im Normalfall Blei, zu wirken. Silber kann als ein Metall oder in Form von Silbersalz zugegeben werden. Am Ende des Verschmelzungsprozesses wird das abgeschiedene Kollektormaterial, das gewöhnlich hauptsächlich aus Blei besteht, sowohl das Silber als auch alle anderen gesammelten Edelmetalle enthalten. Bei Mineralproben, die mit einem Flussmittel verschmolzen wurden, das Silber als Co-Kollektor zusätzlich zu Blei enthält, kann die Kupellation für eine ausreichende Zeitdauer fortgesetzt werden, um zu ermöglichen, dass sämtliches Blei oxidiert wird und in den porösen Körper der Kupelle absorbiert wird, wodurch nur eine silberne Perle übrig bleibt, die das gesammelte Edelmetall enthält, das in der Kupelle verbleibt. Diese Silberperle wird dann zur Analyse beispielsweise unter Verwendung der optischen Emissionsspektroskopie verwendet. Wenn das Kollektormaterial ferner Blei und Silber als Co-Kollektor umfasst, können die Verfahren 100 oder 200 ferner Oxidieren des gesamten Blei ermöglichen, so dass nur der Silber-Co-Kollektor in der Kupelle mit den gesammelten Edelmetallen verbleibt. Das Silber und andere Edelmetalle können dann unter Verwendung spektroskopischer Techniken wie Laserablation oder optischer Emissionsspektrometrie analysiert werden.
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Unter Bezugnahme auf die 3a bis 3c wird jetzt für eine Ausführungsform eine Kupelle 300 beschrieben, die für das Verfahren 200 verwendet werden kann. 3b und 3c zeigen Schnittansichten durch den in 3a gezeigten Schnitt A-A. Die Kupelle 300 weist einen Hohlraum 302 auf, um ein teilweise zu kupellierendes Material aufzunehmen. Das aufzunehmende Material kann ein Bleiknopf sein, der Edelmetall aufweist, das er gesammelt hat, wie im Fall von Verfahren 100 und 200. Der Hohlraum 302 umfasst einen ersten Bereich 304 und einen zweiten Bereich 306.
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Der erste Bereich 304 ist durch poröses Material definiert, das Blei absorbieren kann, wenn es oxidiert ist und in geschmolzener Form vorliegt. Das poröse Material kann das gleiche Material wie das der Kupelle sein, das sich zur Verwendung in dem Verfahren 100 eignet, wie Knochenasche/Magnesiumoxid.
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Der zweite Bereich 306 ist durch ein weitgehend undurchlässiges Material definiert. In dieser Ausführungsform umfasst der zweite Bereich eine umgebende Wand 308 und einen unteren Abschnitt. Der zweite Bereich 306 kann ein Volumen einer geschmolzenen Probe halten.
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Der erste und der zweite Bereich 304 und 306 sind so angeordnet, dass sich bei der Verwendung, wenn die Mischung ihr Volumen aufgrund der Absorption des Kollektormaterials durch das poröse Material verringert, ein verbleibender Teil der geschmolzenen Probe gänzlich in den zweiten Bereich 306 zurückzieht. Als Ergebnis wird jede weitere Absorption durch das poröse Material des ersten Bereichs 304 verhindert.
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In dieser besonderen Ausführungsform befindet sich der zweite Bereich 306, wenn die Kupelle 300 aufrecht steht, unter dem ersten Bereich 304 und erstreckt sich von einem unteren Abschnitt des ersten Bereichs 304. Mit anderen Worten ist ein offener Boden 310 des ersten Bereichs 304 benachbart zu und in Kommunikation mit einer offenen Oberseite 312 des zweiten Bereichs 306, wodurch eine Fluidverbindung zwischen dem ersten und dem zweiten Bereich 304 und 306 ermöglicht wird. In einer Ausführungsform ist der erste Bereich 304 mit einer konkav gekrümmten inneren Oberfläche 314 konfiguriert und der zweite Bereich 304 ist zylindrisch, wie in 3a bis 3c gezeigt. Der zweite Bereich 306 weist ein kleineres Volumen als der erste Bereich 304 auf.
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Ferner kann die umgebende Wand 308 des zweiten Bereichs 306 in Form eines Einsatzes 316, insbesondere eines zylindrischen Einsatzes, mit einer Basis 318 und einer bzw. mehreren Seitenwänden 320, die sich aufwärts davon erstrecken, umfassen. Daher kann der Einsatz 316 separat von einem Hauptkörper der Kupelle 300 hergestellt und später kombiniert werden.
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Die Kupelle 300 kann gebildet werden, indem zuerst der Körper der Kupelle 300 vollständig aus Knochenasche oder Magnesiumoxid hergestellt wird, wobei ein Teil des Hohlraums 302 geformt ist, um den Einsatz 316 aufzunehmen. Dann kann der Einsatz 316 in dem zugeordneten Abschnitt des Hohlraums 302 angeordnet werden. Der Einsatz 316 kann aus jedem geeigneten Material, wie z. B. Keramik, hergestellt sein, das Temperaturen von etwa 1000–1200°C standhalten kann und nicht vom Kollektormaterial absorbiert werden oder damit reagieren kann.
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In einer alternativen Ausführungsform kann ein Behälter zur Verwendung in dem Verfahren 200 aus einer Kombination einer Kupelle und eines Tiegels aus undurchlässigem Material gebildet sein. Die Kupelle kann beispielsweise eine Längsbohrung aufweisen, die durch ein unteres Ende der Kupelle gebohrt wird. Der Tiegel kann dann mit dem unteren Ende der Kupelle in einer Weise gekoppelt werden, welche die Öffnung, die durch die Bohrung erzeugt wird, abdichtet. Der Tiegel kann so ausgebildet sein, dass er in die Bohrung passt, sodass ein unteres Ende des Tiegels mit dem unteren Ende der Kupelle bündig abschließt. Alternativ kann der Tiegel mit einer äußeren Oberfläche der Kupelle gekoppelt sein und so einen Fortsatz der Kupelle bilden.
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Ein Vorteil der Verwendung der oben beschriebenen Behälteranordnungen zur Verwendung in dem Verfahren 200 besteht darin, dass ein gleichmäßiges Volumen oder eine gewünschte Menge der Probe für die nachfolgende Analyse präzise erhalten werden kann. Mit anderen Worten kann das Verfahren 200 eine Vielzahl von Proben mit dem gleichen vorbestimmten Volumen erzeugen, wodurch ein effizienteres Verfahren eines Nachweises für Edelmetall ermöglicht wird.
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In weiteren Ausführungsformen können die Verfahren 100 und 200 das Gießen der verbleibenden Probe in eine gekühlte Form nach den Schritten 104 bzw. 206 umfassen. Somit kann nach Beendigung der Absorption des Kollektormaterials, oder mit anderen Worten nach Abschluss des Teilkupellationsprozesses, die verbleibende Probe abkühlen und sich in einer gekühlten Form erneut verfestigen, bevor sie auf Edelmetallgehalt analysiert wird. In einer Ausführungsform dient die gekühlte Form auch als Probenhalter für die anschließende spektroskopische oder andere Analyse. Die Form kann von jeder geeigneten Gestalt sein.
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Unter Bezugnahme auf 4a und 4b wird nun ein System 400 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das System 400 ermöglicht die automatisierte Herstellung einer Mineralprobe zur Analyse, um eine Menge eines Edelmetalls in der Mineralprobe zu bestimmen. Das System 400 kann zur Ausführung der Verfahren 100 oder 200 verwendet werden.
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Das System 400 umfasst einen Ofen 402, einen Lademechanismus 404 und eine Steuerung zum Steuern mindestens einer Komponente des Systems, einschließlich des Lademechanismus.
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Der Ofen 402 umfasst Aufnahmestationen, die sich innerhalb des Ofens 402 befinden. Die Aufnahmestationen können geeignete Behälter oder Kupellen aufnehmen, welche die zugehörigen Proben enthalten. Beispielsweise kann jeder Behälter, der von einer zugehörigen Aufnahmestation aufgenommen werden soll, in Form der Kupelle 300 erfolgen, wie oben beschrieben, und weiter so konfiguriert sein, um durch die Stationen aufgenommen zu werden. Der Ofen 400 umfasst auch einen Zugangsanschluss, um den Zugang zu der Aufnahmestation zu erleichtern. Zum Beispiel kann der Zugangsanschluss eine Klappe sein.
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Es können mehrere Aufnahmestationen 404 bereitgestellt werden, so dass das automatisierte Verfahren die Herstellung einer Probe oder eines Probestapels unterstützen kann. Man wird zu schätzen wissen, dass die Anzahl der Aufnahmestationen 404 nur beispielhaft ist und jede Anzahl von Aufnahmestationen von dem Ofen 402 aufgenommen werden kann.
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Die Steuerung kann typischerweise verschiedene Komponenten des Systems 400 steuern, kann aber mindestens den Lademechanismus 404 steuern, um Handhabungsaufgaben durchzuführen. Solche Aufgaben schließen das Laden, Entladen und Ausgießen des Inhalts des Behälters in einen anderen ein. Wie in den 4a und 4b gezeigt, ist der Lademechanismus 404 relativ zu dem Ofen positioniert, kann sich aber auch relativ zum Ofen bewegen, um diese Aufgaben durchzuführen.
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In einem Beispiel ist die Steuerung derart angeordnet, dass der Behälter nach einem vorbestimmten Zeitraum automatisch be- oder entladen wird. Mit anderen Worten kann die Steuerung programmiert werden, um vorbestimmte Bewegungen im Hinblick auf das Laden und Entladen des Behälters auszuführen. Beispielsweise kann der Mechanismus 404 programmiert werden, um einen Behälter aus dem Ofen 402 zu entfernen und seinen Inhalt in eine Form zu gießen, nachdem der Behälter und die zugehörige Probe für einen vorbestimmte Zeitraum innerhalb des Ofens 402 erwärmt wurden. Sobald die Probe in der Form abgekühlt ist, kann die Probe dann auf Edelmetallgehalt analysiert werden. Der Mechanismus 404 kann diese Aufgabe nacheinander für jeden Behälter in dem Ofen durchführen und so den Prozess automatisieren.
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In einer weiteren Ausführungsform ist die Steuerung auch angeordnet, um eine Änderung in einem Ofenbetriebsparameter nach einem vorbestimmten Zeitraum oder bei Erfüllung einer oder mehrerer anderer Bedingungen einzuleiten. Ofenbetriebsparameter können eine Verringerung der Temperatur innerhalb des Ofens sein oder das Öffnen oder Schließen der Zugangsöffnung. Der Ofen 402 kann eine Steuerelektronik umfassen, die zum Kommunizieren mit der Steuerung konfiguriert ist, sodass die Steuerung diese Änderungen einleiten kann. Beispielsweise kann der Ofen elektronische Temperatursensoren und/oder eine Zeitsteuerung umfassen. Sobald die vorgewählten Bedingungen für Temperatur und/oder Dauer erfüllt sind, kann die Steuerung automatisch den Ofen veranlassen, die Erwärmung des Behälters und der Probe zu verringern oder zu beenden. Dann kann die Steuerung den Lademechanismus steuern, um mit Handhabungsaufgaben wie Entladen und Ausgießen fortzufahren.
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Der Ofen 402 umfasst ein Gehäuse und eine Heizeinrichtung zum Erwärmen eines inneren Teils des Gehäuses auf eine Temperatur, die ausreicht, um ein Schmelzen jeder Probe zu bewirken. Ferner liegen in einer Ausführungsform die Aufnahmestationen in Form einer Öffnung oder Vertiefung vor, die in einer Plattform angeordnet sind und so bemessen sind, um die jeweiligen Behälter aufzunehmen.
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In einem weiteren Beispiel umfasst der Ofen 402 eine Drehplattform oder ein Karussell, auf oder in dem sich die Aufnahmestationen befinden. Das Karussell kann so konfiguriert sein, dass es eine Mehrzahl von (z. B. sechs) Aufnahmestationen aufnimmt, die radial um eine zentrale Längsachse des Karussells angeordnet ist.
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Das Karussell hilft beim Bewegen der Behälter in Bezug auf die Aufnahmestationen, insbesondere beim Anordnen im und Entfernen der Behälter aus dem Ofen. Wenn also ein Behälter in einer bestimmten Aufnahmestation angeordnet werden oder daraus entfernt werden soll, wird das Karussell so gedreht, dass sich die Aufnahmestation in eine Lade-/Entladeposition in Bezug auf den Ofen 402 bewegt. Dann kann der Ofen 402 durch den Zugangsanschluss dem Mechanismus 404 gestatten, den Behälter in der zugehörigen Aufnahmestation anzuordnen oder daraus zu entfernen.
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Alle solchen Modifikationen und Variationen zusammen mit anderen, die für den Fachmann offensichtlich sind, liegen im Rahmen der vorliegenden Erfindung, deren Natur aus der obigen Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen zu bestimmen ist. Beispielsweise können der erste und der zweite Bereich 304 und 306 eine alternative Form und Konfiguration zu derjenigen der oben beschriebenen spezifischen Ausführungsform haben.
