DE2242056C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Schmelzproben für die Röntgenfluoreszenzanalyse von Zement - Google Patents

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Schmelzproben für die Röntgenfluoreszenzanalyse von Zement, bei dem Zementpulver mit einem Flußmittel gemischt in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze nach Abkühlung zur Tablettierung vermählen wird.

Das Zementpulver wird durch das Aufschmelzen mit einem geeigneten Flußmittel in ein homogenes Glas umgewandelt, um die Ergebnisse der Röntgenfluoreszenzanalyse unabhängig von der Teilchengröße der Ausgangsbestandteile zu machen.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 10 232 ist es bekannt, die aufgeschmolzene Mischung aus Zement und dem Flußmittel aus dem Tiegel auf Bleche oder in Formen aus Platin oder Aluminium abzugießen. Zur Vermeidung der hierbei durch die unterschiedlichen Abkühlungsbedingungen in den erstarrenden Proben auftretenden Risse und zur Erzielung einer schnellen und gleichmäßigen Herstellung des Analysegutes in weitgehend selbstständiger Arbeitsweise ist es aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 10 232 ferner bekannt, mehrere Tiegel in einem motorisch angetriebenen Drehkranz mit radialen Tiegelhalterungen anzuordnen, welcher in einem bestimmten Arbeitstakt die Tiegel nacheinander über auf einer Kreisbahn angeordnete regelbare Gasbrenner und regelbare Luftdüsen zu führen. Nach dem Verlassen der Kühlstation steht dabei in dem Tiegel eine fertige Schmelztablette für die

Röntgenfluoreszenzanalyse zur Verfügung.

Die Tiegel müssen hierbei jeweils einzeln gefüllt und nach dem Abkühlen entleert werden.

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die separate Beschickung und Entleerung von Schmelztiegeln für jede einzelne Probe vermieden

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß die Mischung dem Tiegel kontinuierlich zugeführt und die Schmelze aus dem Tiegel nach Maßgabe ihrer Entstehung kontinuierlich abtropfen gelassen wird.

Bei dieser Verfahrensweise findet also ein kontinuierlicher Durchsatz durch den Tiegel statt, wobei die Schmelze im wesentlichen so schnell, wie sie entsteht, aus dem Tiegel abgezogen und dann weiterverarbeitet wird. Es entfällt somit das satzweise Arbeiten und die Unterteilung des Analysengutes in separat zu behandelnde Einzelproben. Dies hat Vorteile, weil sich anbahnende Veränderungen der Zementzusammensetzung in dem kontinuierlichen Herstellungsprozeß frühzeitig erkannt werden, insbesondere durch die Verringerung der Streuung aufeinanderfolgender Analysen gegenüber der von separat geschmolzenen Proben. Außerdem ist mit dem Füllen, Handhaben und Hantieren von einzelnen Tiegeln für jede Probe ein mechanischer Aufwand verbunden, der bei der kontinuierlichen Arbeitsweise entfällt.

Eine zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens geeignete Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel mindestens eine Abflußöffnung für den geschmolzenen Teil der im Tiegel befindlichen aufschmelzenden Mischung aufweist und das Kühlelement unier der Abflußöffnung angeordnet ist.

Die Abflußöffnung gestattet das Abfließen der Schmelze ohne den Tiegel bewegen oder gar kippen zu müssen. Die fortlaufend aus der Abflußöffnung austretenden Kügelchen der Schmelze gelangen auf oder in das Kühlelement und erstarren dort.

In der bevorzugten Ausführungsform besitzt der Tie gel die Form eines unten einen Boden aufweisenden Behälters und ist die Abflußöffnung im Boden oder in Bodennähe angeordnet.

Das Analysengut wird also oben in den Tiegel eingefüllt und sammelt sich, sobald es geschmolzen ist, in der Nähe des Bodens an, um dann durch die dort befindliche Abflußöffnung fortlaufend abgegeben zu werden.

Häufig wird der Tiegel in einem ihn umgebenden Muffelofen angeordnet sein. In diesem Fall besteht eine für die Erfindung geeignete Ausgestaltung des Muffelofens darin, daß er unterhalb der Abflußöffnung des Tiegels einen das Abtropfen der Schmelze gestattenden Kanal aufweist.

Das Kühlelement kann vorteilhaft dadurch verwirklicht werden, daß unterhalb des Tiegels eine schräggestellte, aus gut wärmeleitendem Material bestehende und gekühlte Rutsche angeordnet ist.

Nachstehend wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung beschrieben.

F i g. 1 ist eine schematische Darstellung einer das Verfahren ausführenden Vorrichtung und

F i g. 2 zeigt den Muffelofen mit dem Tiegel gemäß F i g. 1 im Schnitt.

Wie in F i g. 1 ersichtlich ist, trägt die Doppelgewichtswaage 10 an Stelle einer einfachen Schale einen Bandförderer 11, auf den ein Trichter 12 durch einen Schwingförderer 13 und ein Trichter 14 durch einen

Schwingförderer 15 Material ausladen können.

Der Trichter 12 enthält Zementpulver, der Trichter

14 Flußmittel. Die die Gewichtsdosierung bewerkstelligende Doppelgewichtswaage 10 gibt bei Erreichung eines vorbestimmten Wertes der aJ den Bandförderer 11 abgesetzten Gewichtsmenge ein Signal ab. Wenn also eine vorbestimmte Zementmenge durch den Einsatz des Schwingförderers 13 auf den Bandförderer 11 entladen ist, stoppt die Doppelgewichtswaage 10 den Schwingförderer 13 über die Leitung 16 und setzt gleichzeitig über die Leitung 17 den Schwingförderer

15 in Betrieb. Dadurch wird auf den Bandförderer 11 eine vorbestimmte Flußmittelmenge aus dem Trichter 14 entladen, wonach die Doppelgewichtswaage 10 ein Stoppsignal an den Bandförderer 15 abgibt.

Die Bereitstellung einer vorbestimmten Menge von Zementpulver und Flußmittel in einem gewünschten konstanten Verhältnis ist auch mit anderen automatischen bekannten Geräten ausführbar.

Der Bandförderer 11 entlädt das Zementpulver und das Flußmittel in den Auffangtrichter 18, in welchem ein Mischer, der schematisch als Drehrührer 19 dargestellt ist, eingebaut ist. Der Auffangtrichter 18 entleert sich auf einen kontinuierlichen Bandförderer 20, der die Pulvermischung in das Schmelzgerät 21 fördert, welches in F i g. 2 genauer veranschaulicht ist.

Das Schmelzgerät 21 umfaßt einen Tiegel 22 innerhalb eines mit einem Widerstand 24 elektrisch geheizten Muffelofens 23. Am Boden des Tiegels 22 ist eine kleine öffnung 25 vorgesehen, unterhalb deren in der Wandung des Muffelofens 23 bzw. des Schmelzgeräts 21 ein durchgehender Kanal 26 ausgenommen ist.

Unterhalb des Schmelzgerätes 21 ist eine Rutsche 27 aus gut wärmeleitendem Material angebracht, der ein Schwingförderer 28 nachgeschaltet ist, der in eine Mahlvorrichtung 29 führt. Ein Bandförderer 30 führt schließlich das gemahlene Analysengut in eine an sich •bekannte, schematisch dargestellte Analysenmaschine 31.

Die Arbeitsweise der beschriebenen Vorrichtung ist die folgende: die in den Auffangtrichter 18 eingeschüttete Menge Zementpulver und Flußmittel werden miteinander vermischt und in den Tiegel 22 überführt, in dem sie aufschmelzen. Der flüssige Anteil tropft durch die öffnung 25 ab, und erstarrt auf die Rutsche 27 fallend zu Kügelchen, die auf den Schwingförderer 21 rollen und anschließend in der Mahlvorrichtung 29 gemahlen werden, wobei sie eine kontrollierte Korngröße annehmen. Es hat sich erwiesen, daß das so erhaltene Pulver sehr gut dazu geeignet ist, tablettiert in der an sich bekannten Analysenmascliine der Röntgenfiuoreszenzanalyse unterzogen zu werden.

Besondere Beachtung verlangt die Form des Tiegels 22, damit aus ihm der verflüssigte Anteil kontinuierlich ablaufen kann. Der Ausfluß kann verschieden ausgebildet sein, wie z. B. siphonförmig. Auch der Tiegel kann andere Formen als die dargestellte Form eines unten mit einem Boden versehenen Behälters annehmen, z. B. die eines schiefen Kanals, einer Überlaufwanne u. ä.

Es hat sich jedoch erwiesen, daß auch eine oder mehrere einfache öffnungen am Boden eines den Tiegel bildenden Behälters, wie bei 25 in F i g. 2 gezeigt, genügen, um den kontinuierlichen Abfluß nur des geschmolzenen Anteils des im Tiegel 22 enthaltenen Materials zu bewirken. Der Tiegel 22 besteht vorteilhaft aus Platin oder anderen, gegenüber den Temperaturen und der chemischen Ätzwirkung der geschmolzenen Masse widerstandsfähigen Stoffen.

Die Länge des Tiegels 22 wird in Abhängigkeit von der Zweckmäßigkeit bestimmt, das zu schmelzende Materia! !anger oder kürzer in dem Tiegel 22 verharren zu lassen.

Es hat sich auch erwiesen, daß die aus dem Tiegel 22 austretenden Tropfen schnell genug zu Kügelchen erstarren, wenn die Rutsche 27, wie schon erwähnt, aus gut wärmeleitendem Material besteht und gekühlt wird.

Es wurde gefunden, daß aus einer öffnung 25 von etwa 1,5 mm Durchmesser im Boden des Tiegels 22 geschmolzene Glastropfen fallen, die zu Kügelchen von 5 bis 6 mm Durchmesser erstarren. Diese Kügelchen werden in der an sich bekannten Mahlvorrichtung 29, z. B. einem Hammerbrecher, gemahlen, der das Material über ein Gittersieb mit einer Maschenweite von wenigen Zehntel Millimeter abgibt, wodurch eine geeignete Korngröße des Pulvers erhalten wird, das zur Tablettierung und zur Analyse weitergeleitet wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Schmelzproben für die Röntgenfluoreszenzanalyse von Zement, bei dem Zementpulver mit einem Flußmittel gemischt

in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze nach Abkühlung zur Tablettierung vermählen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung dem Tiegel kontinuierlich zugeführt und die Schmelze aus dem Tiegel nach Maßgabe ihrer Entstehung kontinpierlich abtropfen gelassen wird.

2. Vorrichtung mit einem in einem Schmelzgerät angeordneten Tiegel und einem Kühlelement zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (22) mindestens eine Abflußöffnung (25) für den geschmolzenen Teil der im Tiegel (22) befindlichen aufschmelzenden Mischung aufweist und das Kühlelement (27) unier der Abflußöffnung (25) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (22) die Form eines unten einen Boden aufweisenden Behälters besitzt und die Abflußöffnung (25) im Boden oder in Bodennähe angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der der Tiegel in einem ihn umgebenden Muffelofen angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Muffelofen

(21) unterhalb der Ausflußöffnung (25) des Tiegels

(22) einen das Abtropfen der Schmelze gestattenden Kanal (26) aufweist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Tiegels (22) eine schräg gestellte, aus gut wärmeleitendem Material bestehende und gekühlte Rutsche (27) angeordnet ist.