CN112051452B - 一种高精度的石墨坩埚电阻率测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种高精度的石墨坩埚电阻率测试装置，所述装置包括测试主机，和与所述测试主机电连接的电阻率测试组件，所述电阻率测试组件包括：用于承载石墨坩埚的底座，和沿高度方向延伸的测试杆，所述测试杆上设有四个分别与测试主机电连接且等距离间隔分布的电接触件，所述电接触件的接触端朝向石墨坩埚，并且位于同一直线上；所述测试杆至少设置两个，并且沿石墨坩埚的周向均匀分布。本申请提供的石墨坩埚电阻率测试装置，在不移动待测石墨坩埚和测试杆的情况下即可测试获得石墨坩埚外壁多个位置的电阻率，提高测试精度，特别适合高纯度石墨坩埚电阻率的测试。

Description

一种高精度的石墨坩埚电阻率测试装置及方法

技术领域

本申请涉及电阻率测试设备技术领域，具体涉及一种高精度的石墨坩埚电阻率测试装置及方法。

背景技术

石墨坩埚因为具有良好的导热，耐高温性能，除了用于特定容器之外，在适当的电阻率下，常用于感应加热的发热源，可以显著降低功率损耗，石墨坩埚的电阻率直接影响感应加热的效率和加热温场的稳定性，因此，测试石墨坩埚的电阻率至关重要。

目前，常用的测试石墨制品电阻率的方法是四探针法，该方法是采用单一表面测试位置进行测试，并且在用探针尖端的端点测试过程中，四个探针接触点构成一个测试单元。并且，现有技术中常见的四探针电阻测试仪，通常是将可升降的四探针组件设置在样品上方，并将四探针扎在样品表面，适用于测试块状或薄片状样品的电阻率。

然而，用于制备碳化硅晶体的高纯度石墨坩埚外形大致近似于圆柱状，内部具有敞口的空腔，并且坩埚壁的壁厚是大致均匀的。因此，常规的四探针法对于整体密度分布均匀的规则形状的实心石墨件测试准确度尚可，这是因为形状规则的实心石墨件，在电流施加路径或区域不同以及电阻率计算过程中面积S和长度L导入的误差相对影响较小；但针对内部空心的石墨坩埚类产品，采用现有的四探针法测试外圆侧表面或测试坩埚主体两端面，测试结果的差异较大，这是因为在计算时采用的S和L仍是以实心材料为基础计算，因此电阻、S、L在参与公式计算的过程中都是引入的不准确因素。而石墨坩埚因其形状不规则且是空心结构，S和L难以准确给出数值，计算出的电阻率准确度不理想，此外现有方法测试时选择不同位置得到的电阻也会有差异。

现有技术中提供了一些测试圆柱状样品电阻率的技术方案，如CN208156083U公开了一种电阻测试治具，该方案的治具也是通过设置四个探针测定电阻率，并且四个探针可以在竖直方向、圆周方向以及圆周的径向方向上移动，但该方案中，待测电阻的固定效果不好，容易出现晃动，并且如果要测试多个位置的电阻率，则需要转动电阻或转动探针才能实现，多次移动电阻或探针也会增加测试误差，此外，该方案是将空心电阻套在支撑柱上测试的，尽管其能适用于不同内径的电阻，但无法测试不同外径的电阻，至少其外径不可能超过其连接板的尺寸。

因此，现有技术中还未能够针对石墨坩埚提供一种高精度测试电阻率的测试装置。

发明内容

为了解决上述问题，一方面，本申请提供了一种高精度的石墨坩埚电阻率测试装置，所述装置包括：

测试主机，和与所述测试主机电连接的电阻率测试组件，所述电阻率测试组件包括：用于承载石墨坩埚的底座，和沿高度方向延伸的测试杆，所述测试杆上设有四个分别与测试主机电连接且等距离间隔分布的电接触件，所述电接触件的接触端朝向石墨坩埚，并且位于同一直线上；所述测试杆至少设置两个，并且沿石墨坩埚的周向均匀分布。

可以理解的是，本申请中所述“电接触件”属于电测试的接触媒介，其用于将测试主机和待测电阻电连接的作用与四探针法中的探针近似，形状也可以近似，即电接触件的外形可以是沿水平方面延伸一定长度的针状或锥状，并具有与石墨坩埚接触的尖端，但本申请的电接触件在使用时，与石墨坩埚接触并形成良好的电连接即可，无需扎入坩埚壁，避免对石墨坩埚造成破坏。同时，本申请中所述电连接可以采用多种方式实现，例如导线连接、无线连接等。

在优选的实施方式中，电接触件在测试杆上可以通过弹簧等弹性件被构造成可伸缩的结构，并在测试时处于被压缩并具有回弹趋势的状态，以实现与石墨坩埚之间形成良好的电连接，避免接触不良的情况。

在上述装置中，待测电阻率的石墨坩埚在底座上是沿其竖直高度方向上放置的，即沿高度方向延伸的测试杆上的电接触件与石墨坩埚的侧壁相匹配，以测试石墨坩埚侧壁外表面处的电阻率。与现有的四探针法类似的是，一个测试杆上的四个电接触件构成了一个测试单元，因此通过一个测试杆测试后能够获得一个电阻率数据。

而上述装置中设置的至少两个沿石墨坩埚周向均匀分布的测试杆，在不移动能够获得至少两个电阻率数据，或者可以理解为多个电阻率数据，当多个电阻率数据之间的误差较小时，最终的电阻率取测得的多个电阻率数据的平均值即可。具有上述设置的装置，一方面，测试多个数据取平均值的方式相较于单一测试位置获得数据的方式，能够尽量降低测试位置形状不同带来的误差影响，计算精度更高，并且在测试时无需移动坩埚或测试杆即可获得石墨坩埚侧壁多个位置的电阻率，显然其测试过程可以固定除测试位置以外的其他变量，进一步提高准确度；另一方面，沿圆周均匀分布的测试杆能够尽可能的覆盖石墨坩埚整体材质，涵盖最大的范围，以获得石墨坩埚整体的电阻率。

此外，还能够根据不同测试杆之间测得的数据差异，判断待测石墨坩埚的不同位置是否具有材质差异(即锅体材质是否均匀)，或者用以监控测试杆上电接触件是否有接触点接触不良或测试异常的情况，保证测试的准确性。

优选的，所述测试杆可以设置2～8个，更优选4个。

进一步地，所述电接触件包括两个电压探针和两个电流探针，所述两个电流探针在高度方向上分别靠近于石墨坩埚的顶端和底端。

其中，由于石墨坩埚在底座上是竖直放置的，因此其顶端和底端可理解为其两个圆形底面，而两个电流探针分别靠近石墨坩埚端部的设置，使其测得的是通过石墨坩埚整体侧壁的电流。同时，四个电接触件是等距离间隔分布，而石墨坩埚具有一定高度，因此彼此之间的间隔较大，而将四个探针按上述方式排布，还能够使得不同测试杆上的四个探针的位置分别固定在同一水平面上，确保每个测试杆的测试方向上不存在接触点位置差异带来的误差，进而使多个测试杆在误差对比时没有除材料差异以外的不可控因素。

进一步地，所述两个电压探针位于两个电流探针之间；所述电流探针采用石墨电极。

测试杆上两个电压探针和两个电流探针的排布方式相当于构成了四探针法中的四个探针(即一个测试单元)。优选的，电压探针可以采用金属材质的探针，而电流探针优选采用石墨电极，更优选为高纯度的石墨电极，即杂质小于5ppm。由于电流电极在测试时与待测坩埚是通电的，采用高纯的石墨电极可以防止通电时接触点发生表层金属原子渗透，污染坩埚，并且由于石墨电极平时暴露在空气中，而空气暴露仅仅是吸附氮或氧，不会对坩埚造成污染。更优选的，石墨电极的接触端为锥形。

进一步地，所述测试杆上设有电接触件调节机构，所述电接触件调节机构被构造成带动电接触件沿测试杆在高度方向上移动，以使得电接触件的高度位置是可调节的，如此设置既可以使装置满足不同高度尺寸坩埚的需求，又可以在出现较大误差时对电接触件高度位置进行检查微调。

其中，电接触件调节机构可以采用多种实施方式，例如，可以直接使用固定夹将电接触件夹持在测试杆的不同位置上；或者在测试杆上设置滑轨，电接触件处设置配合的滑块，并且滑动到特定位置后可自动限位；或者在测试杆上设置丝杠螺纹，电接触件处设置配合的丝杠螺母。

可选的，电接触件或者测试杆在水平方向上的位置也是可调节的，例如在电接触件处或者测试杆的底部设置活动螺丝，使得电接触件可以在水平方向上延伸，或使得测试杆可以在水平方向上实现前倾或后仰，以适用于例如倒圆台或圆锥形状的锅体。

进一步地，至少两个所述测试杆分别位于石墨坩埚直径方向的两端。优选的，将两个测试杆设置在石墨坩埚最大直径方向的两端。

其中，将测试杆设置在坩埚直径方向的两端使其能够覆盖坩埚整体。而实际使用的圆形坩埚锅体普遍不是绝对圆，会有一定的椭圆度，而椭圆会对电阻和电流都有一定的影响，多个测试杆中的每个杆都是测量坩埚侧壁的某一个竖直位置，不同外圆处的测试电流可能有一定的差异，因此将测试杆设置在最大直径的两端能够减小这个差异，进一步提高准确性。此外，电流探针的石墨电极常温下属于极易磨损件，后期发生磨损后会有接触不良的情况，此时在最大直径处还可以确保电极接触，配合误差监控，极大提高准确性。在一种实施方式中，在测试前调节测试杆测试的坩埚壁位置时，测试杆是固定不动的，转动坩埚使测试杆测其最大直径处即可。

进一步地，所述底座上设置有第一滑动部，所述测试杆的底部与所述第一滑动部配合滑动连接，以使所述测试杆沿石墨坩埚径向靠近或远离石墨坩埚。优选的，所述第一滑动部在底座上是沿石墨坩埚的径向延伸的。

具有上述设置的测试杆可以在石墨坩埚的径向方向上移动，一方面可以在测试前远离石墨坩埚，测试时靠近石墨坩埚，便于操作；另一方面还可以使得测试杆适用于不同外径尺寸的石墨坩埚。

在优选的实施方式中，测试杆的底部可以设置调节滑块，并通过调节滑块与第一滑动部滑动连接。其中，第一滑动部和调节滑块可以采用多种实施方式，例如，可以是配合滑动连接的丝杠和丝杠螺母，或者是互相配合的滑轨和滑轮等，并且调节滑块对测试杆还具有支撑作用。可以理解的是，测试杆被滑动至特定位置后可以采用多种方式固定在该位置不再移动，以保证在测试杆进行测试时不晃动。

进一步地，所述底座上设置有坩埚定位组件，所述坩埚定位组件包括第二滑动部和与所述第二滑动部配合连接的定位滑块，用于使石墨坩埚在水平方向上位置固定。

优选的，坩埚定位组件还能保证石墨坩埚在特定位置处，例如样品台的正中央。

优选的，所述第二滑动部在底座上是沿石墨坩埚的径向延伸的，使得定位滑块也可以实现靠近或远离石墨坩埚，并且当用定位滑块对石墨坩埚进行定位和固定时，定位滑块至少部分与石墨坩埚的外部侧壁抵接，此时定位滑块采用的是绝缘材质。

优选的，底座上设置有至少两个第二滑动部，并环绕石墨坩埚周向均匀分布，以便于在多个方向对石墨坩埚进行固定；更优选的，设在底座上的多个第二滑动部可以与多个测试杆间隔设置。

可选的，在底座上还可以设置定位传感器，用于通过无线控制等方式控制定位滑动的移动，以将石墨坩埚推动至特定位置定位。

进一步地，还包括位于石墨坩埚上方的压力杆，和设于底座上的压力杆固定架，所述压力杆通过升降机构与所述压力杆固定架连接。

压力杆的设置可以对石墨坩埚起到固定作用，在测试前可先用压力杆压住坩埚固定，再调节测试杆位置使电接触件与坩埚壁接触，有效在调节测试杆位置时导致坩埚偏移。优选的，所述升降机构可以采用现有技术中的多种方式，例如丝杠升降等。

在一种实施方式中，在石墨坩埚的放置位置处还可以设置压力传感器，用于实时监测石墨坩埚的受压力情况，保证石墨坩埚在适当的压力下固定。例如设置压力为5N。

在一种实施方式中，在底座上还可以设置一个样品台，石墨坩埚被放置在样品台上。所述样品台突出于底座表面，并且可以通过承重轴与底座连接，此时，定位传感器和压力传感器可以设置于样品台的底部。其中，样品台的大小应当与石墨坩埚底部的面积适配，优选不超过石墨坩埚底部的面积，以避免因样品台远大于石墨坩埚而导致测试杆和定位滑块无法与石墨坩埚接触。

优选的，所述电阻率测试组件中的零部件移动调节，例如电接触件、升降机构、调节滑块和定位滑块等，均可以通过测试主机控制。其中，测试主机可以采用现有技术中的控制器和集成电路等制成，并可以通过导线与电阻率测试组件电连接。

优选的，上述装置中还包括用于可通过测试主机控制驱动的驱动组件，以便于自动调整电阻率测试组件中的零部件移动，其中驱动组件可以采用现有技术中常见的驱动装置，例如驱动电机、驱动马达等，在本申请中不再展开叙述。

另一方面，本申请还提供了一种高精度的石墨坩埚电阻率测试方法，包括如下步骤：

(1)将石墨坩埚的位置固定；

(2)测得石墨坩埚外侧壁的电流和电压，所述电流和电压的测试点在同一直线上，并根据下述公式计算电阻率ρ：

其中，ρ是电阻率，U是测得的电压，I是测得的电流，S是石墨坩埚的横截面积，L是石墨坩埚的高度，校正系数是计算标准石墨块的电阻率与石墨坩埚的电阻率比值获得，所述标准石墨块是与石墨坩埚相同规格和材质的实心石墨块；

(3)至少测试两组电阻率数据，其中，多组电流和电压的测试位置沿石墨坩埚的周向均匀分布，取多组电阻率数据的平均值。

上述测试方法以实心的标准石墨件作为校正标准，在计算中纠正了空心石墨坩埚与实心标准石墨件之间的偏差，并最终取多组数据的平均值，相较于现有方法提高了石墨坩埚电阻率测试的精确度。优选的，上述测试方法可以采用本申请提供的测试装置实现。

进一步地，所述步骤(3)还包括计算累积误差的步骤，并在当累计误差超过误差阈值时，通过检查测试装置、调整石墨坩埚外侧壁上电流和电压的测试位置和/或调整测试点间隔距离的方式降低累积误差，并重新测试。

进一步地，所述累积误差通过计算测得的多组电阻率数据中的最大值与最小值的查获得。

进一步地，所述步骤(1)包括将石墨坩埚在水平方向上和竖直方向上固定的步骤。

进一步地，所述石墨坩埚中的石墨含量≥99％，优选≥99.999％。

通过本申请能够带来如下有益效果：

1、本申请提供的石墨坩埚电阻率测试装置，在不移动测试装置和待测样品的情况下即可实现空心结构石墨坩埚的电阻率测量，进一步降低测试误差，提高测试精度，并且在测试过程中不引入金属杂质，特别适合测试高纯度石墨坩埚的电阻率。

2、本申请提供的石墨坩埚电阻率测试方法，通过测定石墨坩埚外壁多处位置的电阻率，并引入校正系数，有效降低了因石墨坩埚的形状不规则导致的测试误差，提高测试精准度。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为石墨坩埚电阻率测试装置的主视图；

图2为电阻率测试组件的后视图；

图3为图2的A部放大图；

图4为电阻率测试组件的俯视图；

图中：1、底座；2、样品台；3、测试杆；4、第一滑动部；5、调节滑块；6、压力杆固定架；7、压力杆；8、升降机构；9、定位传感器；10、石墨坩埚；11、电流探针；12、电压探针；13、压力传感器；14、测试主机；15、测试通道一；16、测试通道二；17、测试通道三；18、测试通道四；19、第一滑动部驱动马达；20、电流探针调节丝杠；21、电压探针调节丝杠；22、调节丝杆驱动马达；23、电压探针丝杠螺母；24、电流探针丝杠螺母；25、第二滑动部；26、定位滑块；27、电连接导线。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面再结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

需说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。但注明直接连接则说明连接地两个主体之间并不通过过度结构构建连接关系，只通过连接结构相连形成一个整体。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

本申请的实施例1提供了一种石墨坩埚的电阻率测试装置，该装置可操作性强，在不移动测试部件和待测样品的情况下能够有效降低测试误差，提高测试精度，并且在测试过程中不引入金属杂质，特别适合测试高纯度石墨坩埚的电阻率。如图1-4所示，该装置包括：

测试主机14和电阻率测试组件，其中电阻率测试组件与测试主机14电连接。如图1所示，该电阻率测试组件包括：用于承载石墨坩埚10的底座1，和沿高度方向延伸的测试杆3，其中，测试杆3至少设置两个，并且沿石墨坩埚10的周向均匀分布。每个测试杆3上设有四个分别与测试主机14电连接且等距离间隔分布的电接触件，四个电接触件的接触端朝向石墨坩埚10，并且位于同一直线上。

在如图1所示的实施例中，底座1上还设有样品台2，用于承载石墨坩埚10，同时对石墨坩埚10的放置位置进行定位，并且石墨坩埚10在样品台2上是竖直放置的，即其圆形的底面朝上。其中，样品台2突出于底座1表面，并且可以通过承重轴与底座1连接，样品台2的大小应当与石墨坩埚10底部的面积适配，优选不超过石墨坩埚10底部的面积，以避免因样品台2远大于石墨坩埚10而导致测试杆3上的电接触件无法与石墨坩埚10接触。

其中，测试杆3可以设置2～8个，优选的，至少两个测试杆3分别位于石墨坩埚10直径方向的两端，使其能够覆盖坩埚整体。在如图1-4所示的实施例中，测试杆3设置有4个，并且环绕石墨坩埚10周向均匀分布，如此排布的4个测试杆3分别位于石墨坩埚两个直径方向的两端，并且两个直径方向相互垂直。如此设置一方面可以提供4个电阻率数据进行计算，保证计算时具有较高的精确度，还能够为不同测试杆3之间的误差判定提供参考；另一方面，相较于过多数量的测试杆还可以简化测试操作。

在优选的实施方式中，电接触件在测试杆3上可以通过弹簧等弹性件被构造成可伸缩的结构，并在测试时处于被压缩并具有回弹趋势的状态，以实现与石墨坩埚10之间形成良好的电连接，避免接触不良的情况。

可以理解的是，本申请中所述电接触件属于电测试的接触媒介，其用于将测试主机14和待测电阻电连接的作用与四探针法中的探针近似，形状也可以近似，即电接触件的外形可以是沿水平方面延伸一定长度的针状或锥状，并具有与石墨坩埚10接触的尖端，但本申请的电接触件在使用时，与石墨坩埚10接触并形成良好的电连接即可，无需扎入坩埚壁，避免对石墨坩埚造成破坏。同时，本申请中所述电连接可以采用多种方式实现，例如导线连接、无线连接等。

如图1所示，待测电阻率的石墨坩埚10在底座1上是沿其竖直高度方向上放置的，即沿高度方向延伸的测试杆3上的电接触件与石墨坩埚10的侧壁相匹配，以测试石墨坩埚10侧壁外表面处的电阻率。与现有的四探针法类似的是，一个测试杆3上的四个电接触件构成了一个测试单元，因此通过一个测试杆测试后能够获得一个电阻率数据。而上述装置中设置的至少两个沿石墨坩埚10周向均匀分布的测试杆3，能够获得至少两个电阻率数据，例如，四个测试杆3可获得四个电阻率数据，当该四个电阻率数据之间的误差较小时，最终的电阻率取测得的该四个电阻率数据的平均值即可。如此设置的装置，一方面，测试多个数据取平均值的方式相较于单一测试位置获得数据的方式，能够尽量降低测试位置形状不同带来的误差影响，计算精度更高，并且在测试时无需移动坩埚或测试杆即可获得石墨坩埚侧壁多个位置的电阻率，显然其测试过程可以固定除测试位置以外的其他变量，进一步提高准确度；另一方面，沿圆周均匀分布的测试杆3能够尽可能的覆盖石墨坩埚10整体材质，涵盖最大的范围，以获得石墨坩埚整体的电阻率。此外，还能够根据不同测试杆3之间测得的数据差异，判断待测石墨坩埚10的不同位置是否具有材质差异(即锅体材质是否均匀)，或者用以监控测试杆3上电接触件是否有接触点接触不良或测试异常的情况，保证测试的准确性。

继续参阅图1，每个测试杆3上的电接触件包括两个电压探针12和两个电流探针11，其中，两个电流探针11在高度方向上分别靠近于石墨坩埚10的顶端和底端。由于石墨坩埚10在底座1上是竖直放置的，因此其顶端和底端可理解为其两个圆形底面，而两个电流探针11分别靠近石墨坩埚10端部的设置，使其测得的是通过石墨坩埚10整体侧壁的电流。

优选的，电流探针11采用石墨电极，更优选为高纯度的石墨电极，即杂质小于5ppm。由于电流电极在测试时与待测坩埚是通电的，采用高纯的石墨电极可以防止通电时接触点发生表层金属原子渗透，污染坩埚，并且由于石墨电极平时暴露在空气中，而空气暴露仅仅是吸附氮或氧，不会对坩埚造成污染。更优选的，石墨电极的接触端为锥形。

两个电压探针12位于两个电流探针11之间，并且两个电压探针12采用金属材质的探针。其中，四个电接触件是等距离间隔分布，而石墨坩埚10具有一定高度，因此彼此之间的间隔较大，而将四个探针按上述方式排布，还能够使得不同测试杆3上的四个探针的位置分别固定在同一水平面上，确保每个测试杆3的测试方向上不存在接触点位置差异带来的误差，进而使多个测试杆3在误差对比时没有除材料差异以外的不可控因素。并且，测试杆上两个电压探针12和两个电流探针11的排布方式相当于构成了四探针法中的四个探针(即一个测试单元)。

在其他优选的实施方式中，还可以将其中两个测试杆3设置在石墨坩埚10最大直径方向的两端。这是由于实际使用的圆形坩埚锅体普遍不是绝对圆，会有一定的椭圆度，而椭圆会对电阻和电流都有一定的影响，多个测试杆3中的每个杆都是测量坩埚侧壁的某一个竖直位置，不同外圆处的测试电流可能有一定的差异，因此将测试杆设置在最大直径的两端能够减小这个差异，进一步提高准确性。此外，电流探针的石墨电极常温下属于极易磨损件，后期发生磨损后会有接触不良的情况，此时在最大直径处还可以确保电极接触，配合误差监控，极大提高准确性。在一种实施方式中，在测试前调节测试杆测试的坩埚壁位置时，测试杆是固定不动的，转动坩埚使测试杆测其最大直径处即可。

其中，测试杆3上还可以设有电接触件调节机构，用于带动电接触件沿测试杆3在高度方向上移动，以使得电接触件的高度位置是可调节的，如此设置既可以使装置满足不同高度尺寸坩埚的需求，又可以在出现较大误差时对电接触件高度位置进行检查微调。

其中，电接触件调节机构可以采用多种实施方式，例如，可以直接使用固定夹将电接触件夹持在测试杆的不同位置上；或者在测试杆上设置滑轨，电接触件处设置配合的滑块，并且滑动到特定位置后可自动限位；或者在测试杆上设置丝杠螺纹，电接触件处设置配合的丝杠螺母。

如图2-3所示，电接触件调节机构包括设于测试杆3处的电流探针调节丝杠20和电压探针调节丝杠23。如图3所示，两个电流探针11的非接触端设有与电流探针调节丝杠20配合的电流探针丝杠螺母24，以使得电流探针11能够在电流探针调节丝杠20上滑动至特定位置，即高度位置可调，并且滑动特定位置后固定。两个电压探针12的非接触端设有与电压探针调节丝杠21配合的电压探针丝杠螺母23，以使得电压探针12能够在电压探针调节丝杠21上滑动至特定位置，即高度位置可调，并且滑动特定位置后固定。优选的，在电流探针调节丝杠20和电压探针调节丝杠23的底部均设有调节丝杆驱动马达22，用于为电流探针11和电压探针12的高度调节提供驱动力。

可选的，电接触件或者测试杆3在水平方向上的位置也是可调节的，例如在电接触件处或者测试杆3的底部设置活动螺丝，使得电接触件可以在水平方向上延伸，或使得测试杆3可以在水平方向上实现前倾或后仰，以适用于例如倒圆台或圆锥形状的锅体。

继续参阅图2，每个测试杆3均配有设置在底座1上的第一滑动部4，其中，第一滑动部4在底座1上是沿石墨坩埚10的径向延伸的。测试杆3的底部与第一滑动部4配合滑动连接，以使测试杆3沿石墨坩埚10径向靠近或远离石墨坩埚10。优选的，测试杆3的底部可以设置调节滑块5，并通过调节滑块5与第一滑动部4滑动连接。其中，第一滑动部4和调节滑块5可以采用多种实施方式，在本实施例中，第一滑动部4采用丝杠，调节滑块5采用丝杠螺母，在其他的实施方式中，还可以是互相配合的滑轨和滑轮等，并且调节滑块5对测试杆还具有支撑作用。可以理解的是，测试杆3被沿径向滑动至特定位置后可以采用多种方式固定在该位置不再移动，以保证在测试杆3进行测试时不晃动。如此设置使得测试杆3可以在石墨坩埚10的径向方向上移动，一方面可以在测试前远离石墨坩埚10，测试时靠近石墨坩埚10，便于操作；另一方面还可以使得测试杆3适用于不同外径尺寸的石墨坩埚10。

其中，底座1上还设置有坩埚定位组件，如图4所示，坩埚定位组件包括第二滑动部25和与第二滑动部25配合连接的定位滑块26，用于使石墨坩埚10在水平方向上位置固定，并且还能保证石墨坩埚10在特定位置处，例如使石墨坩埚10始终位于样品台2的正中央。

在如图4所示的实施例中，第二滑动部25在底座1上是沿石墨坩埚10的径向延伸的，使得定位滑块26也可以实现靠近或远离石墨坩埚10，并且当用定位滑块26对石墨坩埚10进行定位和固定时，定位滑块26至少部分与石墨坩埚10的外部侧壁抵接，此时定位滑块26采用的是绝缘材质。优选的，底座1上设置有至少两个第二滑动部25，并环绕石墨坩埚10周向均匀分布，以便于在多个方向对石墨坩埚10进行固定；更优选的，设在底座1上的多个第二滑动部25可以与多个测试杆3间隔设置。

在一种实施方式中，在底座1上还可以设置定位传感器9，用于通过无线控制等方式控制定位滑动的移动，以将石墨坩埚10推动至特定位置定位。

其中，上述测试装置还包括压力杆7和设于底座1上的压力杆固定架6，如图2和4所示，压力杆7通过升降机构8与压力杆固定架6连接，并使得压力杆7位于石墨坩埚10的正上方。压力杆7的设置可以对石墨坩埚10起到固定作用，在测试前可先用压力杆7压住坩埚固定，再调节测试杆3位置使电接触件与坩埚壁接触，有效在调节测试杆3位置时导致坩埚偏移。优选的，升降机构8可以采用现有技术中的多种方式，例如丝杠升降等。

在一种实施方式中，在石墨坩埚的放置位置处还可以设置压力传感器13，用于实时监测石墨坩埚10的受压力情况，保证石墨坩埚在适当的压力下固定。例如设置压力为5N。

优选的，定位传感器9和压力传感器13可以设置在样品台2的底部。

如图4所示，每个测试杆3上的4个电接触件与测试主机14电连接后构成了一个测试通道，即在本实施例中具有4个测试通道，分别为测试通道一15、测试通道二16、测试通道三17和测试通道四18。

优选的，电阻率测试组件中的零部件移动调节，例如电接触件、升降机构8、调节滑块5和定位滑块26等，均可以通过测试主机14控制。其中，测试主机14可以采用现有技术中的控制器和集成电路等制成，并且电阻率测试组件可以通过电连接导线27与测试主机14电连接。

优选的，上述装置中还包括用于可通过测试主机14控制驱动的驱动组件，以便于自动调整电阻率测试组件中的零部件移动，其中驱动组件可以采用现有技术中常见的驱动装置，例如驱动电机、驱动马达等，在本申请中不再展开叙述。

实施例2

本申请的实施例2提供了一种高精度的石墨坩埚电阻率测试方法，其中石墨坩埚中的石墨含量≥99.999％。所述方法可以利用实施例1提供的测试装置实现，包括如下步骤：

(1)将石墨坩埚10放置在样品台2上，并利用压力杆7和定位滑块5对石墨坩埚10在竖直方向和水平方向上固定；

(2)使测试杆3上的电流探针11和电压探针12与石墨坩埚10的外侧壁抵接，测得同一直线上的电流和电压，并根据下述公式计算电阻率ρ：

其中，ρ是电阻率，U是电压探针12测得的电压，I是电流探针11测得的电流，S是石墨坩埚圆柱体的横截面积(当作实心锅体考虑)，L是石墨坩埚的高度，校正系数是计算标准石墨块的电阻率与石墨坩埚的电阻率比值获得，标准石墨块是与石墨坩埚相同规格和材质的实心石墨块；

(4)依次获得测试通道一15、测试通道二16、测试通道三17和测试通道四18的电阻率数据，并显示在测试主机14的显示屏上，测试精度为0.01μΩm，当四个测试通道测得的电阻率数据中，最大值减最小值的差不超过0.5μΩm时，取四个电阻率数据的平均值作为最终的石墨坩埚电阻率；当四个测试通道测得的电阻率数据中出现明显异常的数据，使得最大值减最小值的差大于0.5μΩm时，可通过检查异常测试杆上电接触件是否接触不良、电流探针11和电压探针12的位置是否差异过大等方式进行调节，并重新测试。

在一个实施例中，待测的石墨坩埚规格是

内径120.05(mm)；顶部带螺纹，加工精度±0.05mm。这一规格型号的坩埚在测量前，使用标准样品规格为

实心圆柱进行校正系数的测定，其中校正系数的计算过程如下：在不赋予系数的前提下，使用上述装置测得标准样品平均电阻率11.28，接着实测坩埚是10.01，校正系数即为11.28/10.01＝1.126，将该系数输入系统，后续可用于测试相同规格尺寸的坩埚，并可得出不同材质、纯度或密度情况下的电阻率差异。

使用上述测试方法测试具有上述规格的第一件石墨坩埚进行电阻率的测定，测得数据如下，单位为μΩm：

平均电阻率	P1	P2	P3	P4	Pc
						11.54	11.41	11.49	11.51	11.76	0.35

使用上述测试方法测试具有上述规格的第二件石墨坩埚进行电阻率的测定，测得数据如下，单位为μΩm：

平均电阻率	P1	P2	P3	P4	Pc
						10.98	11.25	11.06	10.96	10.94	0.31

使用实验室用普通四探针电阻率仪的四探针接头(红黑两条线夹)测试上述两件坩埚与实施例中同样四处位置的电阻率作为对比，结果如下：第一件石墨坩埚的测试结果分别为13.55μΩm、10.68μΩm、12.06μΩm和11.21μΩm，累积误差为2.87μΩm；第二件石墨坩埚的测试结果分别为11.40μΩm、9.38μΩm、12.41μΩm和10.15μΩm，累积误差为3.03μΩm。

由此可以看出，采用本申请提供的方法和装置，测得的两件石墨坩埚的电阻率累积误差分别为0.35μΩm和0.31μΩm，并在多次试验后得出累积误差大约在0.3μΩm。而采用常规的仪器和方法测得的上述两件石墨坩埚的电阻率累积误差分别为2.87μΩm和3.03μΩm，并在多次试验后得出累积误差大约在3μΩm，如此大的误差在实际生产中已经能够明显影响到诸如碳化硅晶体的制备工艺。显然，本申请提供的方法和装置在提升石墨坩埚电阻率测试精度上具有显著的效果。

在其他的实施方式中，理论上有校准系数的存在，只要形状符合探针接触的要求，并且能够制造出同规格形状的标准样品，采用本申请提供的测试方法和装置还可以测量不同材料、纯度、密度、渗透率、膨胀系数、热导率等性质的石墨坩埚甚至其他样品的电阻率。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨坩埚电阻率测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将石墨坩埚的位置固定；

(2)测得石墨坩埚外侧壁的电流和电压，所述电流和电压的测试点在同一直线上，并根据下述公式计算电阻率ρ：

其中，ρ是电阻率，U是测得的电压，I是测得的电流，S是石墨坩埚的横截面积，L是石墨坩埚的高度，校正系数是计算标准石墨块的电阻率与石墨坩埚的电阻率比值获得，所述标准石墨块是与石墨坩埚相同规格和材质的实心石墨块；

(3)至少测试两组电阻率数据，其中，多组电流和电压的测试位置沿石墨坩埚的周向均匀分布，取所有电阻率数据的平均值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括计算累积误差的步骤，并在当累计误差超过误差阈值时，通过检查测试装置、调整石墨坩埚外侧壁上电流和电压的测试位置和/或调整测试点间隔距离的方式降低累积误差，并重新测试。

3.一种利用如权利要求1所述方法测试石墨坩埚电阻率的测试装置，其特征在于，所述装置包括测试主机，和与所述测试主机电连接的电阻率测试组件，所述电阻率测试组件包括：

用于承载石墨坩埚的底座，和

沿高度方向延伸的测试杆，所述测试杆上设有四个分别与测试主机电连接且等距离间隔分布的电接触件，所述电接触件的接触端朝向石墨坩埚，并且位于同一直线上；所述测试杆至少设置两个，并且沿石墨坩埚的周向均匀分布。

4.根据权利要求3所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，所述电接触件包括两个电压探针和两个电流探针，所述两个电流探针在高度方向上分别靠近于石墨坩埚的顶端和底端。

5.根据权利要求4所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，所述两个电压探针位于两个电流探针之间；所述电流探针采用石墨电极。

6.根据权利要求3所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，所述测试杆上设有电接触件调节机构，所述电接触件调节机构被构造成带动电接触件沿测试杆在高度方向上移动。

7.根据权利要求3所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，至少两个所述测试杆分别位于石墨坩埚直径方向的两端。

8.根据权利要求3所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，所述底座上设置有第一滑动部，所述测试杆的底部与所述第一滑动部配合滑动连接，以使所述测试杆沿石墨坩埚径向靠近或远离石墨坩埚。

9.根据权利要求8所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，所述底座上设置有坩埚定位组件，所述坩埚定位组件包括第二滑动部和与所述第二滑动部配合连接的定位滑块。

10.根据权利要求3-9任一所述的石墨坩埚电阻率测试装置，其特征在于，还包括位于石墨坩埚上方的压力杆，和设于底座上的压力杆固定架，所述压力杆通过升降机构与所述压力杆固定架连接。

Images