CN109580348A - 材料力学性能原位测试装置及其测试系统 - Google Patents

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CN109580348A CN201811492915.3A CN201811492915A CN109580348A CN 109580348 A CN109580348 A CN 109580348A CN 201811492915 A CN201811492915 A CN 201811492915A CN 109580348 A CN109580348 A CN 109580348A
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毛圣成
翟亚迪
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张剑飞
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Abstract

本发明涉及力学性能测试及微观原位表征技术领域，公开了一种材料力学性能原位测试装置及其测试系统，材料力学性能原位测试装置包括扫描电子显微镜以及置于扫描电子显微镜的腔体内的力学实验台；力学实验台包括支撑框架以及设于支撑框架上的夹具机构、驱动机构和测量机构；支撑框架连接扫描电子显微镜的移动平台，夹具机构包括用于同时夹持和加热样品的夹具；驱动机构用于驱动夹具机构，以使样品产生应力和应变；测量机构用于测量应力和应变。该材料力学性能原位测试装置的夹具机构能够同时夹持和加热样品，可以实现对样品进行原位高温、高精度、高应力的测试，实现了对力学性能试验的连续、稳定、精准的控制和监测。

Description

材料力学性能原位测试装置及其测试系统
技术领域
本发明涉及力学性能测试及微观原位表征技术领域，特别是涉及一种材料力学性能原位测试装置及其测试系统。
背景技术
为了进一步提高发动机的性能，用于涡轮盘、涡轮叶片和燃烧室等热锻部件的服役条件变得更加苛刻。研发具有更高的服役寿命的合金材料具有重要意义。而材料的微观组织决定了它的力学性能，研究合金在蠕变过程中的微观组织演变及调控方式，是提高合金蠕变寿命的有效手段。而在传统的合金的研究模式中，力学性能测试与显微结构研究为独立进行，这难以获得原位、实时、多场耦合条件下的一体化材料性能与显微结构间的关系，进而加剧了系统研究各类因素对合金微观组织综合影响的难度。借助扫描电子显微镜，以及其配备的能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,以下简称EDS)和电子背散射衍射仪(Electron Backscattered Diffraction，以下简称EBSD)，可以将合金材料的微观结构和微区成分信息以及晶体学取向数据与合金材料的力学特征建立相应的联系。为实时观察各类因素对服役条件下的合金材料微观组织的综合影响，进而在“知其所以然”的基础上设计出性能优良的合金，相关的原位测试装置也逐步发展起来。
目前已经有几种类型的原位测试装置面世，中国发明专利(公开号CN105092387A)公开了一种单晶硅小尺寸试件高温力学性能原位拉伸测试系统及方法，采用了底部放置加热装置的方式为样品升温，该方式中加热装置与样品间无法实现紧密接触，同时样品存在上下表面温度分布不均匀，每次实验加热装置与样品间接触程度不同而带来对样品温度标定困难，而且在进行压缩、弯曲和剪切实验时，样品夹具根本无法采用底部放置加热装置来实现加热功能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种能够实现高温高应力且测量精度高的材料力学性能原位测试装置，以解决现有的材料力学性能原位测试装置中加热装置安装受限的问题，以及安装加热装置后使样品温度分布不均匀且标定困难的问题。
本发明的另一目的是提供一种利用上述材料力学性能原位测试装置的测试系统，以实现对力学性能试验的连续、稳定、精准的控制和测试。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种材料力学性能原位测试装置，包括扫描电子显微镜以及置于所述扫描电子显微镜的腔体内的力学实验台；所述力学实验台包括支撑框架以及设于所述支撑框架上的夹具机构、驱动机构和测量机构；所述支撑框架连接所述扫描电子显微镜的移动平台，所述夹具机构包括用于同时夹持和加热样品的夹具；所述驱动机构用于驱动所述夹具机构，以使所述样品产生应力和应变；所述测量机构用于测量所述应力和应变。
其中，所述夹具内嵌设有加热元件，所述夹具机构还包括夹具支撑体，所述夹具通过隔热元件连接所述夹具支撑体，所述夹具支撑体连接所述驱动机构。
其中，所述隔热元件包括多个隔热球，所述夹具支撑体和所述夹具上均设有与所述隔热球对应的弧形凹槽，所述隔热球嵌于所述弧形凹槽内，以使得所述夹具支撑体与所述夹具之间存在间隙。
其中，所述夹具支撑体上设有冷却液接口，所述冷却液接口连通所述夹具支撑体内部布置的冷却液循环流道。
其中，所述夹具包括相互连接的夹持单元和固定单元，所述夹持单元的夹持平面与所述固定单元的固定平面呈预设倾斜角度布置；所述加热元件嵌于所述夹持单元内，所述固定单元卡合于所述夹具支撑体内。
其中，所述驱动机构包括电机、减速器、蜗轮蜗杆传动单元、第一丝杠传动单元和第二丝杠传动单元；所述蜗轮蜗杆传动单元包括蜗杆以及分别布置于所述蜗杆两端的第一蜗轮和第二蜗轮；所述蜗杆连接所述减速器，所述减速器连接所述电机；所述第一丝杠传动单元包括同轴连接于所述第一蜗轮的第一丝杠，以及依次套设于所述第一丝杠上的第一螺母和第二螺母，所述第一螺母和所述第二螺母的螺纹旋向相反；所述第二丝杠传动单元包括同轴连接于所述第二蜗轮的第二丝杠，以及依次套设于所述第二丝杠上的第三螺母和第四螺母，所述第三螺母和所述第四螺母的螺纹旋向相反；所述夹具包括第一夹块和第二夹块，所述夹具支撑体包括第一夹块支撑体和第二夹块支撑体；所述第一夹块支撑体设置于所述第一螺母和所述第三螺母中间，所述第二夹块支撑体设置于所述第二螺母和所述第四螺母中间。
其中，所述第一螺母、所述第二螺母、所述第三螺母和所述第四螺母均采用方形端板结构。
其中，所述测量机构包括应力传感器，所述应力传感器的一端连接所述第一夹块支撑体，所述应力传感器的另一端连接应力传感器支撑体；所述应力传感器支撑体设于所述第一螺母和所述第三螺母中间，用于在所述第一螺母和所述第三螺母的驱动下推动所述应力传感器。
其中，所述测量机构包括光栅尺位移传感器，所述光栅尺位移传感器包括读数头和标尺光栅；所述读数头连接于所述第一夹块支撑体，所述标尺光栅连接于所述第二夹块支撑体；或者所述读数头连接于所述第二夹块支撑体，所述标尺光栅连接于所述第一夹块支撑体。
其中，所述力学实验台还包括抬升机构，所述支撑框架通过所述抬升机构连接所述移动平台；所述抬升机构用于调节所述支撑框架与所述移动平台之间的夹角。
其中，所述抬升机构包括抬升板、抬升底座和抬升连杆；所述支撑框架固定连接于所述抬升板，所述移动平台固定连接于所述抬升底座；所述抬升板的一端转动连接于所述抬升底座的一端，所述抬升底座的另一端连接有抬升丝杠，所述抬升丝杠的轴线朝向所述抬升底座的一端；所述抬升丝杠上旋接有抬升螺母，所述抬升连杆的一端转动连接所述抬升螺母，所述抬升连杆的另一端转动连接所述抬升板；所述抬升电机连接所述抬升丝杠，所述抬升电机用于驱动所述抬升丝杠旋转。
本发明还提供一种利用上述材料力学性能原位测试装置的测试系统，所述测试系统还包括控制器和数据采集器，所述驱动机构和所述加热元件连接所述控制器，所述测量机构连接所述数据采集器的输入端，所述数据采集器的输出端连接所述控制器。
其中，所述测试系统还包括冷却系统，所述冷却系统包括冷却液泵和设置于所述扫描电子显微镜的腔体上的冷却液法兰，所述冷却液法兰包括相互连通的外部接口和内部接口；所述冷却液泵的出口连接所述冷却液法兰的外部接口，所述冷却液法兰的内部接口连接所述力学实验台的冷却液接口。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的一种材料力学性能原位测试装置，通过夹具能够同时夹持和加热样品，利用夹具与样品之间的夹持平面，将热量均匀的传导至样品，使样品的上表面和下表面的温度分布均匀，既解决了加热元件安装受限的问题，又避免了多次实验时由于加热元件与样品间接触程度不同而带来的对样品温度标定困难的缺陷。另外，该测试装置将力学实验台置于扫描电子显微镜的腔体内，利用夹具机构和驱动机构实现对样品的力学性能测试，再通过测量机构获取力学参数，并同时结合扫描电子显微镜进行微观表征，实现了对样品在拉伸、压缩或者弯曲等力学性能测试中的在线原位监测和分析，帮助研究者将合金材料的微观结构和微区成分信息以及晶体学取向数据与合金材料的力学特征建立相应的联系。同时还利用支撑框架来连接扫描电子显微镜的移动平台，有利于力学实验台的安装与拆卸。
本发明提供的一种利用上述材料力学性能原位测试装置的测试系统，通过在扫描电子显微镜中对样品进行原位高温、高精度、高应力的测试，实现了对力学性能试验的连续、稳定、精准的控制和监测。
附图说明
图1是本发明实施例中的一种包括材料力学性能原位测试装置的测试系统的结构示意图；
图2是本发明实施例中的一种力学实验台的结构示意图；
图3是图1中的第一夹块的结构示意图；
图4是图1中的第二夹块的结构示意图；
图5是图1中材料力学性能原位测试装置的主视图；
图6是本发明实施例中抬升机构的结构示意图；
图7是本发明实施例中抬升机构呈预设夹角时的结构示意图；
图8是本发明实施例中的力学实验台处于EBSD工作模式下与扫描电子显微镜各个探头的位置关系示意图；
附图标记说明:
1：支撑框架； 11：底盘； 12：第一丝杠支撑板；
13：第二丝杠支撑板； 14：第三丝杠支撑板； 15：齿轮箱；
2：夹具机构； 21：第一夹块； 211：第一固定单元；
212：第一夹持单元； 213：第一夹持板； 22：第一夹块支撑体；
23：加热元件； 24：隔热球； 25：第二夹块；
251：第二固定单元； 252：第二夹持单元； 253：第二夹持板；
26：第二夹块支撑体； 27：第一冷却液接口； 271：第二冷却液接口；
272：第三冷却液接口； 28：夹具固定件； 29：顶丝；
3：驱动机构； 31：电机； 32：减速器；
321：减速器齿轮； 33：蜗轮蜗杆传动单元； 331：蜗杆齿轮；
332：第一蜗轮； 333：蜗杆； 334：第二蜗轮；
34：第一丝杠传动单元； 341：第一螺母； 342：第一丝杠；
343：第二螺母； 344：第一螺母座； 345：第一螺母盖；
346：第二螺母座； 347：第二螺母盖； 35：第二丝杠传动单元；
351：第三螺母； 352：第二丝杠； 353：第四螺母；
354：第三螺母座； 355：第三螺母盖； 356：第四螺母座；
357：第四螺母盖； 4：测量机构； 41：应力传感器；
411：应力传感器支撑体； 412：应力传感器固定盖；
413：固定螺钉； 42：光栅尺位移传感器； 421：标尺光栅；
422：读数头； 5：抬升机构； 51：抬升板；
511：底盘固定件； 512：底座连接轴； 52：抬升底座；
521：抬升丝杠支撑板； 522：连接座； 53：抬升连杆；
54：抬升传动单元； 541：抬升丝杠； 542：抬升螺母；
55：抬升驱动单元； 551：抬升电机； 552：第一锥形齿轮；
553：第二锥形齿轮； 6：扫描电子显微镜； 61：移动平台；
62：场发射电子枪； 621：极靴； 63：探头；
631：能谱探头； 632：二次电子探头；
633：背散射电子衍射探头； 64：腔体；
641：舱门； 642：接线法兰； 7：控制器；
71：电机控制器； 72：加热控制器； 73：计算机；
8：数据采集器； 81：温度数据采集器； 82：位移数据采集器；
83：应力数据采集器； 9：冷却系统； 91：冷却液泵；
92：冷却液法兰； 10：样品； 100：力学实验台。
具体实施方式
为使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例，对发明中的技术方案进行清楚地描述。显然，所描述的实施例是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”“第二”“第三”“第四”等等是为了清楚说明产品部件进行的编号，不代表任何实质性区别。“上”“下”“左”“右”“前”“后”均以附图所示方向为准。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在发明中的具体含义。
此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上。
图1是本发明实施例中的一种包括材料力学性能原位测试装置的测试系统的结构示意图，图2是本发明实施例中的一种力学实验台的结构示意图，如图1和图2所示，本发明实施例提供的一种材料力学性能原位测试装置，包括扫描电子显微镜6以及置于扫描电子显微镜6的腔体64内的力学实验台100。具体地，扫描电子显微镜6包括移动平台61、极靴621、场发射电子枪62、探头63和腔体64。其中，移动平台61固定于扫描电子显微镜6的舱门641上，可以在腔体64内进行平移、水平旋转、倾转和升降等三维运动，用于连接样品托架和各类实验台。
使用时，先由场发射电子枪62为扫描电子显微镜6提供入射电子，然后由稳定的直流励磁电流通过带极靴621的线圈产生的强磁场使入射电子聚焦，最后探头63接收与样品10相互作用后的各类电子，以获得样品10的成分、形貌、晶体学取向等信息。
本实施例中包含三种探头，分别是能谱探头631、二次电子探头632和背散射电子衍射探头633，且三中探头均从扫描电子显微镜6的外部插入腔体64内。除了上述探头外，也可以包括其他种类的探头。
如图2所示，力学实验台100包括支撑框架1以及设于支撑框架1上的夹具机构2、驱动机构3和测量机构4。支撑框架1连接扫描电子显微镜6的移动平台61。夹具机构2包括用于同时夹持和加热样品10的夹具。驱动机构3用于驱动夹具机构2，以使样品10产生应力和应变。测量机构4用于测量样品10产生的应力和应变。
本发明实施例提供的一种材料力学性能原位测试装置，通过夹具能够同时夹持和加热样品，利用夹具与样品之间的夹持平面，将热量均匀的传导至样品，使样品的上表面和下表面的温度分布均匀，既解决了加热元件安装受限的问题，又避免了多次实验时由于加热元件与样品间接触程度不同而带来的对样品温度标定困难的缺陷。另外，该测试装置将力学实验台置于扫描电子显微镜的腔体内，利用夹具机构和驱动机构实现对样品的力学性能测试，再通过测量机构获取力学参数，并同时结合扫描电子显微镜进行微观表征，实现了对样品在拉伸、压缩或者弯曲等力学性能测试中的在线原位监测和分析，帮助研究者将合金材料的微观结构和微区成分信息以及晶体学取向数据与合金材料的力学特征建立相应的联系。同时还利用支撑框架来连接扫描电子显微镜的移动平台，有利于力学实验台的安装与拆卸。
进一步地，如图2所示，驱动机构3包括电机31、减速器32、蜗轮蜗杆传动单元33、第一丝杠传动单元34和第二丝杠传动单元35。蜗轮蜗杆传动单元33包括蜗杆333以及分别布置于蜗杆333两端的第一蜗轮332和第二蜗轮334。蜗杆333连接减速器32，减速器32连接电机31。第一丝杠传动单元34包括同轴连接于第一蜗轮332的第一丝杠342，以及依次套设于第一丝杠342上的第一螺母341和第二螺母343，第一螺母341和第二螺母343的螺纹旋向相反。第二丝杠传动单元35包括同轴连接于第二蜗轮334的第二丝杠352，以及依次套设于第二丝杠352上的第三螺母351和第四螺母353，第三螺母351和第四螺母353的螺纹旋向相反。
下面结合具体的安装过程进行说明。首先装配电机31和减速器32。先将电机31的输出端插入连接至减速器32的输入端，并用固定螺钉将减速器32固定于齿轮箱15上。减速器32的输出轴穿过齿轮箱15的减速器轴孔，从齿轮箱15的另一侧将减速器齿轮321套入减速器32的输出轴，并用顶丝固定锁紧。
再装配蜗轮蜗杆传动单元33。先将蜗杆333的两侧轴端分别套设蜗杆轴承，并将其中一端插入底盘11上的固定孔，另一端则插入齿轮箱15上的固定孔；然后将齿轮箱15与底盘11用螺钉拧紧固定好；接着将蜗杆齿轮331套入蜗杆333的轴端，并用顶丝固定，同时使蜗杆齿轮331与减速器齿轮321啮合。
最后装配第一丝杠传动单元34和第二丝杠传动单元35。先将第一丝杠342与第二丝杠352的两侧轴端分别套设丝杠轴承，其中，第一丝杠342与第二丝杠352均为反旋丝杠；接着将第一丝杠342的右端与第二丝杠352的右端分别穿过第一丝杠支撑板12上预留的两个丝杠孔；然后将第一蜗轮332和第二蜗轮334通过平键分别固定连接至第一丝杠342的右端与第二丝杠352的右端，同时使蜗杆333的两端螺纹部分分别与第一蜗轮332和第二蜗轮334啮合；再将第一螺母341旋入第一丝杠342的左端，将第二螺母343旋入第一丝杠342的右端，第一丝杠342的左端和右端的旋进方向相反；同样地，再将第三螺母351旋入第二丝杠352的左端，将第四螺母353旋入第二丝杠352的右端，第二丝杠352的左端和右端的旋进方向相反；最后将第一丝杠342的左端穿过第二丝杠支撑板13的丝杠孔，并通过丝杠轴承固定，将第二丝杠352的左端穿过第三丝杠支撑板14的丝杠孔，并通过丝杠轴承固定。
本实施例中的驱动机构中的第一丝杠和第二丝杠均采用大直径高精度滚珠丝杠，保证丝杠螺母与丝杠之间的无缝配合，丝杠螺母在丝杠上的自由度被完全限制，与普通丝杠相比拥有更小的空程误差并且能消除摩擦带来的爬行效应，消减丝杠转动工作中的摩擦阻力与其导致的振动，进而实现较高的位移精度与成像质量。同时，在双丝杠结构的帮助下，大直径滚珠丝杠可以轻松实现大于2kN的负载力。此外，该驱动机构还利用大减速比减速器和多齿蜗杆机构将电机输出的扭矩经过两次放大，再配合小螺距的第一丝杠和第二丝杠，可实现低至1μm/min的应变速率，理论上可输出17kN的应力负载。
更进一步地，如图3和图4所示，第一螺母341、第二螺母343、第三螺母351和第四螺母353均采用方形端板结构。本实施例中的第一螺母341、第二螺母343、第三螺母351和第四螺母353的形状和尺寸均相同，故以第一螺母341为例进行说明，第一螺母341左端为方形端板，中部为中空的圆柱体，右端为环形端板。同时，每个螺母还包括与其外形相匹配的螺母座和螺母盖。具体地，第一螺母盖345通过螺钉将第一螺母341锁紧至第一螺母座344中，第二螺母盖347通过螺钉将第二螺母343锁紧至第二螺母座346中，第三螺母盖355通过螺钉将第三螺母351锁紧至第三螺母座354中，第四螺母盖357通过螺钉将第四螺母353锁紧至第四螺母座356中。本实施例中的丝杠螺母的一端采用方形端板结构，能够有效防止在大应力工况下丝杠与螺母之间摩擦锁死导致的螺母从螺母座中脱出。同时在提供大应力压缩实验中还可以为夹具支撑体提供稳定推力。
进一步地，如图3和图4所示，夹具机构2包括设有加热元件23的夹具以及夹具支撑体。夹具支撑体连接驱动机构3。加热元件23嵌于夹具内，夹具通过隔热元件连接夹具支撑体。更进一步地，隔热元件包括多个隔热球24，夹具支撑体和夹具上均设有与隔热球24对应的弧形凹槽，隔热球24嵌于弧形凹槽内，以使得夹具支撑体与夹具之间存在间隙。夹具通过多个隔热球24以及用顶丝29压紧的夹具固定件28夹紧于夹具支撑体内部。隔热球24既起到隔热的作用，又通过与弧形凹槽之间的面接触，实现对夹具的限位作用。
本实施例中的夹具和夹具固定件28均采用高温结构材料高温合金制造，能够在向样品10传递高温的同时保持结构强度。加热元件23通过无机耐高温胶填充缝隙镶嵌至夹具内部，热量通过夹具直接传导至样品10，使样品10温度分布均匀，与现有的底部接触式加热装置的方案相比，样品10具有更小的热衰减幅度。
同时，本实施例利用多个隔热球24夹持夹具，可以有效地减小夹具与其支撑体之间的导热面积，进而降低加热元件23达到高温时所需的功率，同时还可以降低夹具支撑体受加热元件23影响而导致升温的程度。隔热球24可以采用低热导率、高强度的陶瓷材料制成。
更进一步地，如图2至图4所示，夹具包括相对布置的且呈镜像对称的第一夹块21和第二夹块25，左侧的第一夹块21和右侧的第二夹块25的结构、形状和尺寸均相同。如图3所示，第一夹块21包括相互连接的第一固定单元211和第一夹持单元212，第一夹持单元212的夹持平面与第一固定单元211的固定平面呈预设倾斜角度布置。圆柱状的加热元件23嵌于第一夹持单元212内，T形的第一固定单元211卡合于第一夹块支撑体22内。第一夹块21还包括第一夹持板213，第一夹持板213通过螺钉将样品10压紧在第一夹持单元212上。第一固定单元211和第一夹持单元212的预设倾斜角度大于或者等于30°。
同样地，如图4所示，第二夹块25包括相互连接的第二固定单元251和第二夹持单元252，第二夹持单元252的夹持平面与第二固定单元251的固定平面呈预设倾斜角度布置。圆柱状的加热元件23嵌于第二夹持单元252内，T形的第二固定单元251卡合于第二夹块支撑体26内。第二夹块25还包括第二夹持板253，第二夹持板253通过螺钉将样品10压紧在第二夹持单元252上。第二固定单元251和第二夹持单元252的预设倾斜角度大于或者等于30°。
相应地，夹具支撑体包括左侧的第一夹块支撑体22和右侧的第二夹块支撑体26。第一夹块支撑体22的上表面与第一固定单元211的上表面保持水平，第二夹块支撑体26的上表面与第二固定单元251的上表面保持水平。第一夹块支撑体22设置于第一螺母341和第三螺母351中间，第二夹块支撑体26设置于第二螺母343和第四螺母353中间。
具体地，如图3所示，第一夹块支撑体22为L形块状结构，顶部设有T形凹槽，用于卡合第一夹块21。第一夹块支撑体22的左端面上设有三个螺纹孔，中间的螺纹孔用于连接应力传感器41，两边的螺纹孔用于连接顶丝29。第一夹块支撑体22的右端面的内侧壁上设有四个弧形凹槽，用于连接隔热球24。相应地，第一夹块21的第一固定单元211的左端面和右端面上也各设有四个弧形凹槽，第一夹块支撑体22对应的夹具固定件28的右端面也设有四个弧形凹槽，将隔热球24嵌于弧形凹槽内，以使得第一夹块支撑体22与第一夹块21之间存在间隙，阻止热量的传递。连接时，一共使用八个隔热球24，在第一固定单元211的左端面和右端面各连接四个隔热球24，因而右侧的四个隔热球24夹设于第一固定单元211的右端面和第一夹块支撑体22的右端面的内侧壁之间；左侧的四个隔热球24则夹设于第一固定单元211的左端面和夹具固定件28的右端面之间。通过顶丝29压紧夹具固定件28的左端面，进而将第一固定单元211固定于第一夹块支撑体22内。本实施例中采用两套顶丝和夹具固定件。
同样地，如图4所示，第二夹块支撑体26为矩形块状结构，顶部设有T形凹槽，用于卡合第二夹块25。第二夹块支撑体26的右端面上设有两个螺纹孔，用于连接顶丝29。第二夹块支撑体26的左端面的内侧壁上设有四个弧形凹槽，用于连接隔热球24。相应地，第二夹块25的第二固定单元251的左端面和右端面上也各设有四个弧形凹槽，第二夹块支撑体26对应的夹具固定件28的左端面也设有四个弧形凹槽，将隔热球24嵌于弧形凹槽内，以使得第二夹块支撑体26与第二夹块25之间存在间隙，阻止热量的传递。连接时，一共使用八个隔热球24，在第二固定单元251的左端面和右端面各连接四个隔热球24，因而左侧的四个隔热球24夹设于第二固定单元251的左端面和第二夹块支撑体26的左端面的内侧壁之间；右侧的四个隔热球24则夹设于第二固定单元251的右端面和夹具固定件28的左端面之间。通过顶丝29压紧夹具固定件28的左端面，进而将第二固定单元251固定于第二夹块支撑体26内。本实施例中采用两套顶丝和夹具固定件。
进一步地，夹具支撑体上设有冷却液接口。具体地，第一夹块支撑体22上设有第一冷却液接口27，冷却液从第一夹块支撑体22的前端流进，后端排出。第二夹块支撑体26的前后两侧分别与第二螺母座346和第四螺母座356一体化连接，因而在第二螺母座346上设有第二冷却液接口271，包含进口和出口，在一体化成型的第二夹块支撑体26、第二螺母座346和第四螺母座356中预设有冷却液循环流道。
更进一步地，应力传感器41置于应力传感器支撑体411内，应力传感器支撑体包括U形底座以及连接于U形底座左端的应力传感器固定盖412，U形底座的前后两侧分别与第一螺母座344和第三螺母座354一体化连接，因而在第一螺母座344上设有第三冷却液接口272，包含进口和出口，在一体化成型的应力传感器支撑体411、第一螺母座344和第三螺母座354中均预设有连通的冷却液循环流道。
本实施例通过冷却液将应力传感器支撑体、第一夹块支撑体和第二夹块支撑体的温度保持在安全范围内，并保证应力传感器、应变传感器保持在工作温度范围内。
进一步地，如图3所示，测量机构4包括应力传感器41，应力传感器41的一端连接应力传感器固定盖412，应力传感器41的另一端连接第一夹块支撑体22。通过四个固定螺钉413将应力传感器41固定于应力传感器支撑体411上。在第一螺母341和第三螺母351的驱动下，应力传感器支撑体411随第一螺母座344和第三螺母座354一起向左(或者向右)移动，进而推动应力传感器41向左(或者向右)移动，再进一步地带动第一夹块支撑体22向左(或者向右)移动，实现对样品10施加力。因而应力传感器41既实现了对应力的测量，又起到了传递驱动力的作用。
应力传感器41经过第一夹块支撑体22的连接，在正确装配后，应力传感器41的测力轴线即为第一夹块21以及第二夹块25固定点位的中心对称轴，该轴线与样品10在形变方向上的中心对称轴重合，使其在二次电子像模式与背散射电子衍射模式下均满足单轴拉伸条件，进而实现传感器对样品受力的精确测量。除此之外，该结构设计有较大的传感器容纳空间，可以提供更大的传感器规格的选择范围，使精度更高的传感器成为可能，进一步提高测力精度。
进一步地，如图2所示，测量机构4还包括光栅尺位移传感器42，光栅尺位移传感器42包括标尺光栅421和读数头422。标尺光栅421连接于第一夹块支撑体22，读数头422连接于第二夹块支撑体26。或者读数头422连接于第一夹块支撑体22，标尺光栅421连接于第二夹块支撑体26。
进一步地，如图5和图6所示，力学实验台100还包括抬升机构5，支撑框架1通过抬升机构5连接移动平台61。抬升机构5用于调节支撑框架1与移动平台61之间的夹角。
更进一步地，抬升机构5包括抬升板51、抬升底座52和抬升连杆53。支撑框架1固定连接于抬升板51，移动平台61固定连接于抬升底座52。抬升板51的一端转动连接于抬升底座52的一端，抬升底座52的另一端连接有抬升传动单元54，抬升传动单元54包括抬升丝杠541和抬升螺母542。抬升丝杠541的轴线朝向抬升底座52的一端，抬升丝杠541上旋接有抬升螺母542，抬升连杆53的一端转动连接抬升螺母542，抬升连杆53的另一端转动连接抬升板51。
抬升机构5还包括抬升驱动单元55，抬升驱动单元55包括抬升电机551、第一锥形齿轮552和第二锥形齿轮553。抬升电机551连接抬升丝杠541，用于驱动抬升丝杠541旋转。
具体地，如图6所示，抬升板51与抬升底座52的配合端均设有同心孔，利用底座连接轴512穿入同心孔连接固定，底座连接轴512的螺纹拧入抬升板51的螺纹孔进而锁紧。抬升连杆53的分叉端通过螺钉连接至抬升螺母542两端的固定孔，抬升螺母542旋入抬升丝杠541上，抬升连杆53的单头端通过螺钉连接至抬升板51上突出的连接环。抬升丝杠541的后端插入抬升底座52后端的固定孔内，前端插入抬升丝杠支撑板521的固定孔内，抬升丝杠支撑板521通过螺钉固定连接至抬升底座52上。第一锥形齿轮552通过键连接至抬升丝杠541从抬升丝杠支撑板521的固定孔中伸出端部上，第二锥形齿轮553固定连接至抬升电机551的输出轴上。抬升电机551用螺钉固定于抬升丝杠支撑板521上，同时使第一锥形齿轮552与第二锥形齿轮553进行传动啮合。
本实施例利用螺钉和底盘固定件511将底盘11固定至抬升板51上，进而将支撑框架1、夹具机构2、驱动机构3与抬升机构5连为一体，通过调整抬升机构5，可将力学实验台100靠近二次电子探头632一侧升起至少30°。同时通过螺钉和连接座522将抬升底座52固定至移动平台61上，可以使力学实验台100在移动平台61的带动下，再次正向倾转，倾转角度可达到40°-45°。
图7和图8分别表示了两种工作模式下的抬升机构的状态，如图7所示，第一夹块21中第一夹持单元212以及第二夹块25中的第二夹持单元252与底盘11的夹角均为α1，通过调节抬升机构5的抬升角度α2，使α1等于α2，进而使得第一夹持单元212与第二夹持单元252所夹持的样品10与抬升底座52水平。具体地，样品10与底盘11的夹角α1为30°，在移动平台61处于水平状态下时，利用抬升机构5可将力学实验台100靠近二次电子探头632的一侧升起，使抬升角度α2也为30°，进而可以使样品10的法线方向与电子束方向平行，从而满足二次电子像(Secondary Electron，以下简称SE)的实验观察条件。
如图8所示，当移动平台61倾转，倾转角度为α3时，则样品10的法线方向与电子束的角度为α4，α4等于α1与α3之和。具体地，样品10与底盘11的夹角α1为30°，在抬升机构5处于水平状态下时，使移动平台61倾转，倾转角度α3为40°，进而可以使样品10的法线方向与电子束呈70°夹角，满足背散射电子衍射(EBSD)实验入射角度条件。其中，α1、α2与α3的大小均可根据需要进行设置，α1为夹具中夹持单元的夹持平面与固定单元的固定平面之间的夹角，在加工夹具的过程中已经成型固定，因而使用时该角度的大小不可调节，而α2与α3的大小在使用过程中则可以调节。
本实施例利用抬升机构和移动平台相结合，在不打开扫描电子显微镜的舱门破坏真空环境，同时不更换夹具的情况下，在一次实验中即可实现对同一区域的EBSD、能谱以及二次电子像原位观察实验，无需重新抽真空，提高了实验效率，节约了时间和成本，同时调节过程简单精确，也避免了重新装载后定位校准的繁琐。
如图1所示，本发明还提供一种利用上述材料力学性能原位测试装置的测试系统，测试系统还包括控制器7和数据采集器8。驱动机构3和加热元件23连接控制器7，测量机构4连接数据采集器8的输入端，数据采集器8的输出端连接控制器7。上述控制器的数据线以及夹具机构2、测量机构4和驱动机构3的电源线均连接至接线法兰642的外部接口上，再通过接线法兰642的内部接线端连接至力学实验台100上的夹具机构2、测量机构4和驱动机构3上。接线法兰采用隔绝高真空与大气环境的真空法兰。
具体地，控制器7包括电机控制器71、加热控制器72和计算机73，数据采集器8包括温度数据采集器81、位移数据采集器82和应力数据采集器83，测量机构4包括应力传感器41、光栅尺位移传感器42以及温度热电偶(图中未示出)，其中温度热电偶布置在力学实验台100上的第一夹块21和第二夹块25与样品10的接触面的下方。下面通过对温度的控制和对应力应变的控制来分别说明。
首先是对温度的控制。样品10的加热温度由温度热电偶采集，其信号输出端连接至腔体64外部的温度数据采集器81，同时加热控制器72的输出端连接至力学实验台100上的第一夹块21以及第二夹块25内部的加热元件23上，加热控制器72的电源输入端连接至计算机73，即可用软件由测得的温度数据实时反馈控制加热元件23的功率来将样品10的温度稳定保持在设定的温度。
然后是对应力应变的控制。电机控制器71的输出端连接至力学实验台100上的电机31尾部的编码器的输入端，电机控制器71的指令输入端连接至计算机73，传感器电源连接至力学实验台100上的应力传感器41和光栅尺位移传感器42的读数头422上，应力传感器41的信号输出端连接至应力数据采集器83，光栅尺位移传感器42的读数头422连接至位移数据采集器82，位移数据采集器82和应力数据采集器83的输出端连接至计算机73，用来记录应力传感器41与光栅位移传感器42测得的数据。进而，利用反馈控制软件可以实现对电机的控制，通过改变电机的旋转速率或扭矩来实现对应力、应变量以及应变速率的稳定控制。
更具体地，电机31可采用高精度直流伺服电机，采用三环控制中位于最内的位置环控制，位于电机31尾部的编码器可实时采样该电机31的转动，在恒速率模式下，随着负载力的变化，电机控制器71将实时调整电机31内部工作电流进而调整转矩，使电机31保持恒定速率旋转。在恒力模式下，电机控制器71可向电机31输出恒定电流，使该电机31保持恒定转矩。利用计算机上编程指令可实现应力周期疲劳实验、应变周期疲劳实验和蠕变实验等直观反映材料应用环境下性能的原位力学实验。
进一步地，测试系统还包括冷却系统9，冷却系统9包括冷却液泵91和设置于扫描电子显微镜6的腔体64上的冷却液法兰92。冷却液法兰92包括相互连通的外部接口和内部接口，冷却液泵91的出口连接冷却液法兰92的外部接口，冷却液法兰92的内部接口连接力学实验台100的冷却液接口。冷却液法兰采用隔绝高真空与大气环境的真空法兰。
具体地，冷却液法兰92安装在扫描电子显微镜6的舱门641上，冷却液泵91经过冷却液软管连接至冷却液法兰92外部接口，冷却液法兰92的内部接口经过冷却液软管连接至力学实验台100上的第一冷却液接口27、第二冷却液接口271和第三冷却液接口272，分别对第一夹块支撑体22、第二夹块支撑体26和应力传感器支撑体411进行冷却，进而实现对第一夹块21、第二夹块25和应力传感器41进行冷却。
通过以上实施例可以看出，本发明提供的材料力学性能原位测试装置，通过将加热元件与夹具结合，使得夹具机构能够同时夹持和加热样品，加热元件利用夹具进行热传导，使样品的上表面和下表面的温度分布均匀，既解决了加热元件安装受限的问题，又避免了多次实验时由于加热元件与样品间接触程度不同而带来的对样品温度标定困难的缺陷。另外，该测试装置将力学实验台置于扫描电子显微镜的腔体内，利用夹具机构和驱动机构实现对样品的力学性能测试，再通过测量机构获取力学参数，并同时结合扫描电子显微镜进行微观表征，实现了对样品在拉伸、压缩或者弯曲等力学性能测试中的在线原位监测和分析，帮助研究者将合金材料的微观结构和微区成分信息以及晶体学取向数据与合金材料的力学特征建立相应的联系。同时还利用支撑框架来连接扫描电子显微镜的移动平台，有利于力学实验台的安装与拆卸。
进一步地，本实施例中的夹具和夹具固定件均采用高温结构材料高温合金制造，能够在向被测样品传递高温的同时保持结构强度。加热元件通过无机耐高温胶填充缝隙镶嵌至夹具内部，热量通过夹具直接传导至样品，使样品温度分布均匀，与现有的底部接触式加热装置的方案相比，样品具有更小的热衰减幅度。
进一步地，本实施例利用多个隔热球夹持夹具，可以有效地减小夹具与其支撑体之间的导热面积，进而降低加热元件达到高温时所需的功率，同时还可以降低夹具支撑体受加热元件影响而导致升温的程度。隔热球可以采用低热导率、高强度的陶瓷材料制成。
进一步地，本实施例通过冷却液将应力传感器支撑体、第一夹块支撑体和第二夹块支撑体的温度保持在安全范围内，并保证应力传感器、应变传感器保持在工作温度范围内。
进一步地，本实施例中的驱动机构中的第一丝杠和第二丝杠均采用大直径高精度滚珠丝杠，保证丝杠螺母与丝杠之间的无缝配合，丝杠螺母在丝杠上的自由度被完全限制，与普通丝杠相比拥有更小的空程误差并且能消除摩擦带来的爬行效应，消减丝杠转动工作中的摩擦阻力与其导致的振动，进而实现较高的位移精度与成像质量。同时，在双丝杠结构的帮助下，大直径滚珠丝杠可以轻松实现大于2kN的负载力。此外，该驱动机构还利用大减速比减速器和多齿蜗杆机构将电机输出的扭矩经过两次放大，再配合小螺距的第一丝杠和第二丝杠，可实现低至1μm/min的应变速率，理论上可输出17kN的应力负载。
进一步地，本实施例中的丝杠螺母的一端采用方形端板结构，能够有效防止在大应力工况下丝杠与螺母之间摩擦锁死导致的螺母从螺母座中脱出。同时在提供大应力压缩实验中还可以为夹具支撑体提供稳定推力。
进一步地，本实施例中的结构设计紧凑，有较大的传感器容纳空间，可以提供更大的传感器规格的选择范围，使精度更高的传感器成为可能，进一步提高测力精度。
进一步地，本实施例利用抬升机构和移动平台相结合，在不打开扫描电子显微镜的舱门破坏真空环境，同时不更换夹具的情况下，在一次实验中即可实现对同一区域的EBSD、能谱以及二次电子像原位观察实验，无需重新抽真空，提高了实验效率，节约了时间和成本，同时调节过程简单精确，也避免了重新装载后定位校准的繁琐。
本发明提供的一种利用上述材料力学性能原位测试装置的测试系统，通过在扫描电子显微镜中对样品进行原位高温、高精度、高应力的测试，实现了对力学性能试验的连续、稳定、精准的控制和监测。
进一步地，利用计算机上编程指令可实现应力周期疲劳实验、应变周期疲劳实验和蠕变实验等直观反映材料应用环境下性能的原位力学实验。
本发明的优势在于可配合扫描电子显微镜，利用具有加热元件、隔热元件与冷却结构的夹具机构，减少夹具传导至其他元件的热量进而降低高温对自身以及扫描电镜内部元件的不良影响。同时利用抬升机构可将力学实验台向夹具倾斜方向的反方向倾转相同角度使样品水平，从而在扫描电镜内部实现二次电子模式(SEM)和背散射电子衍射(EBSD)模式的快速切换，大大提高了获取形貌-取向关联信息的实验效率。
本实施例中的材料力学性能原位测试装置在扫描电子显微镜的腔体内部将样品升温至1200℃，对样品施加最高5kN应力，并能够实时测量样品的力学信息，其应力测量精度可达0.1％量程，应变测量精度可达微米量级，单次装卡后的一次实验过程中无需开舱更换零件就能够实现二次电子像(SE)扫描成像实验和背散射电子衍射成像(EBSD)实验，从而帮助研究者将合金材料的微观结构和微区成分信息以及晶体学取向数据与合金材料的力学特征建立相应的联系。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种材料力学性能原位测试装置，其特征在于，包括扫描电子显微镜以及置于所述扫描电子显微镜的腔体内的力学实验台；所述力学实验台包括支撑框架以及设于所述支撑框架上的夹具机构、驱动机构和测量机构；所述支撑框架连接所述扫描电子显微镜的移动平台，所述夹具机构包括用于同时夹持和加热样品的夹具；所述驱动机构用于驱动所述夹具机构，以使所述样品产生应力和应变；所述测量机构用于测量所述应力和应变。
2.根据权利要求1所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述夹具内嵌设有加热元件，所述夹具机构还包括夹具支撑体，所述夹具通过隔热元件连接所述夹具支撑体，所述夹具支撑体连接所述驱动机构。
3.根据权利要求2所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述隔热元件包括多个隔热球，所述夹具支撑体和所述夹具上均设有与所述隔热球对应的弧形凹槽，所述隔热球嵌于所述弧形凹槽内，以使得所述夹具支撑体与所述夹具之间存在间隙。
4.根据权利要求2所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述夹具支撑体上设有冷却液接口，所述冷却液接口连通所述夹具支撑体内部布置的冷却液循环流道。
5.根据权利要求2所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述夹具包括相互连接的夹持单元和固定单元，所述夹持单元的夹持平面与所述固定单元的固定平面呈预设倾斜角度布置；所述加热元件嵌于所述夹持单元内，所述固定单元卡合于所述夹具支撑体内。
6.根据权利要求2所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述驱动机构包括电机、减速器、蜗轮蜗杆传动单元、第一丝杠传动单元和第二丝杠传动单元；
所述蜗轮蜗杆传动单元包括蜗杆以及分别布置于所述蜗杆两端的第一蜗轮和第二蜗轮；所述蜗杆连接所述减速器，所述减速器连接所述电机；
所述第一丝杠传动单元包括同轴连接于所述第一蜗轮的第一丝杠，以及依次套设于所述第一丝杠上的第一螺母和第二螺母，所述第一螺母和所述第二螺母的螺纹旋向相反；
所述第二丝杠传动单元包括同轴连接于所述第二蜗轮的第二丝杠，以及依次套设于所述第二丝杠上的第三螺母和第四螺母，所述第三螺母和所述第四螺母的螺纹旋向相反；
所述夹具包括第一夹块和第二夹块，所述夹具支撑体包括第一夹块支撑体和第二夹块支撑体；
所述第一夹块支撑体设置于所述第一螺母和所述第三螺母中间，所述第二夹块支撑体设置于所述第二螺母和所述第四螺母中间。
7.根据权利要求6所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述第一螺母、所述第二螺母、所述第三螺母和所述第四螺母均采用方形端板结构。
8.根据权利要求6所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述测量机构包括应力传感器，所述应力传感器的一端连接所述第一夹块支撑体，所述应力传感器的另一端连接应力传感器支撑体；所述应力传感器支撑体设于所述第一螺母和所述第三螺母中间，用于在所述第一螺母和所述第三螺母的驱动下推动所述应力传感器。
9.根据权利要求6所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述测量机构包括光栅尺位移传感器，所述光栅尺位移传感器包括读数头和标尺光栅；
所述读数头连接于所述第一夹块支撑体，所述标尺光栅连接于所述第二夹块支撑体；或者所述读数头连接于所述第二夹块支撑体，所述标尺光栅连接于所述第一夹块支撑体。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述力学实验台还包括抬升机构，所述支撑框架通过所述抬升机构连接所述移动平台；所述抬升机构用于调节所述支撑框架与所述移动平台之间的夹角。
11.根据权利要求10所述的材料力学性能原位测试装置，其特征在于，所述抬升机构包括抬升板、抬升底座和抬升连杆；所述支撑框架固定连接于所述抬升板，所述移动平台固定连接于所述抬升底座；
所述抬升板的一端转动连接于所述抬升底座的一端，所述抬升底座的另一端连接有抬升丝杠，所述抬升丝杠的轴线朝向所述抬升底座的一端；所述抬升丝杠上旋接有抬升螺母，所述抬升连杆的一端转动连接所述抬升螺母，所述抬升连杆的另一端转动连接所述抬升板；
所述抬升电机连接所述抬升丝杠，所述抬升电机用于驱动所述抬升丝杠旋转。
12.一种利用如权利要求1至11中任一项所述的材料力学性能原位测试装置的测试系统，其特征在于，所述测试系统还包括控制器和数据采集器，所述驱动机构和所述加热元件连接所述控制器，所述测量机构连接所述数据采集器的输入端，所述数据采集器的输出端连接所述控制器。
13.根据权利要求12所述的测试系统，其特征在于，还包括冷却系统，所述冷却系统包括冷却液泵和设置于所述扫描电子显微镜的腔体上的冷却液法兰，所述冷却液法兰包括相互连通的外部接口和内部接口；所述冷却液泵的出口连接所述冷却液法兰的外部接口，所述冷却液法兰的内部接口连接所述力学实验台的冷却液接口。
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