CN105388327A - 一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置 - Google Patents

Abstract

一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置属于材料微结构与性能原位表征领域。本装置采用双梯形丝杠传动系统，装置刚度大，测试精度高；在扫描电镜中运行平稳，机械噪声小，对扫描电镜成像干扰低；梯形丝杠具有自锁性能，可以在任意时刻暂停测试和启动测试，测试数据连续性好；样品夹具具有旋转功能，可以在材料拉伸/压缩力学性能测量的同时，在同一微区域满足扫描电子束成像、EDS和EBSD一体化测试；测试装置设计的夹具支撑架，样品夹具和样品具有完全对称结构，保证样品的受到完全对称的拉伸/压缩应力作用，样品的几何中心，即变形中心始终位于电子束正下方，便于原位追踪动态研究和高质量微观扫描图像获得。

Description

一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置

技术领域：

本发明涉及一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置，属于材料微结构与性能原位表征领域。

背景技术

不管是功能材料，还是结构材料，组成这些材料的微观结构和成分信息是决定材料物理性能和力学性能表现行为的决定性因素。然而，长期以来,材料力学性能测量和显微结构与成分分布表征一直是分别独立进行的。即使有少数力学实验可以在X-射线、同步辐射等衍射条件下进行,也缺乏原位、实时、实空间高分辨的显微结构图像信息。而要深入了解材料制备过程和不同加工工艺过程中形成相应的显微结构、成分分布特征与材料性能之间的关系,就必须要将三者表征和测试有机的结合起来。扫描电子显微镜是材料微观组织结构测试的主要工具之一，扫描电子显微镜可以对宏观-到微观，甚至纳米尺寸的材料进行微观结构跨尺度测量，是揭示材料微观多级组织结构(如晶粒尺寸、相分布、界面特征，杂质分布等)的重要手段。扫描电子显微镜配置X-射线能量色散谱仪-能谱仪(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)简称EDS和电子背散射衍射仪(ElectronElectronBack-scatteringDiffraction)，简称EBSD，可以将材料的微观结构和微区域成分信息以及晶体学取向等数据建立联系。一体化研究。

同时在扫描电子显微镜样品腔室内放置一些加载装置也逐步发展起来，可以对材料在拉伸/压缩等应力应变载荷作用下微观结构的演变特征进行原位研究，典型商业化的产品有德国Kammrath-Weiss公司、英国Deben公司、美国MTI公司的原位扫描电镜拉伸台。利用这些扫描电镜原位拉伸台，人们对材料在承载应力的服役状态下显微结构变化研究，取得了许多重要的研究成果。但是，现有这些已经商品化的SEM原位拉伸台，设计体积均较大，只能平置于扫描电子显微镜样品支撑台上，不能在扫描电子显微镜样品室内对样品实行大角度倾转。这样在拉伸台工作时，一般只能满足进行原位拉伸或压缩加载过程中对样品微区结构的扫描电子显微图像信号的采集。不能兼容扫描电子显微镜EDS能谱仪和EBSD衍射仪同时对同一微区域的成分晶体结构信息进行信号采集。导致与显微结构和力学性能相关的许多重要的表征参数：如应力作用下材料晶体学取向演变、形变孪晶，界面结构特征、相变、成分分布与元素扩散等，不能进行实时原位的测量和表征，使人们对材料力学行为和性能表现的一些关键工程和科学问题无法深入。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种能够结构扫描电镜对材料进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置。本发明装置结构紧凑，可以方便的安装在市场上现有的FEIQuanta系列扫描电子显微镜，和日本电子JEOL、日立Hitachi，蔡司Zeiss等部分大样品室扫描电子显微镜中。相对于商业化的扫描电镜拉伸台，本发明的特点是主体装置可以安装在扫描电镜中保持平置不动的情况下，其中样品夹持部分可以实现70°大角度倾转。这样可以在扫描电镜中方便的实现扫描电子束对加载样品原位成像动态观察，同时获取同一观察微区域样品EDS成分信息谱和EBSD晶体结构信息图斑。可以实现对载荷作用的材料微区域结构演变，成分信息和晶体取向、分布等原位一体化测试，该装置是研究材料结构-成分-性能相互之间关系的重要科学手段。

本发明的上述目的通过以下技术方案实施。

一种在扫描镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置，其特征在于该装置包括直流微电机驱动器1，主动齿轮3与从动齿轮4，蜗轮蜗杆，梯形丝杠，样品夹持系统，载荷测量装置和位移测量装置以及与扫描电镜连接的高真空过渡法兰，信号输入输出接头，外置驱动、运动控制系统，数据采集与处理系统。

所述的直流微电机驱动器1，通过减速器2，驱动主动齿轮3与从动齿轮4配合传动；从动齿轮4驱动蜗杆5和第一蜗轮6，第二蜗轮7；第一蜗轮6带动第一梯形丝杠9实现旋转运动，第二蜗轮7带动第二梯形丝杠8实现旋转运动。

梯形丝杠旋转运动带动紧固在第一样品夹具支撑架10和第二样品夹具支撑架11上面的丝杠螺母副实现往复直线运动，固定在第一样品夹具支撑架10上面的第二样品夹具17与样品夹具支架一起往复运动，和固定在第二样品夹具支撑架11的第一样品夹具16与样品夹具支架一起往复运动，实现对夹持在第一样品夹具16和第二样品夹具17上的样品18的拉伸和压缩力学实验。

第一样品夹具支撑架10端部分别与第一精密导轨滑块19，和第一导轨21连接，实现直线运动精确导向，第二样品夹具支撑架11端部分别与第二精密导轨滑块20，和第二导轨22连接，实现直线运动精确导向，第一导轨21与第二导轨22安装在样品台底座23上，

第一导轨21与第二导轨22也可以增强样品台底座23的抗弯刚度和抗变形能力，在保证样品台抗变形能力安全的情况下，第一导轨21与第二导轨22的安装可以减小样品台底座23的设计厚度，减轻拉伸台的总体重量。

所述的载荷测量装置24固定于载荷传感器基座25上，载荷测量装置24与第二样品夹具17实现刚性连接，当第二样品夹具17受到拉力或压力作用时，直接将力传递到载荷测量装置24上。

所述的位移测量装置26，第一样品夹具支撑架10和第二样品夹具支撑架11上面，当第一样品夹具16和第二样品夹具17夹紧样品在轴向上进行往复运动时，位移测量装置26直接测量出样品18的变形量。

在梯形丝杠固定座一端，安装样品夹具支撑架行程限位开关25。

所述的直流微电机驱动器1，载荷测量装置24和位移测量装置26的驱动电源、控制信号和数据采集信号分布通过导线与扫描电镜过真空法兰27连接，扫描电镜过真空法兰通过真空密封橡胶圈固定在扫描电镜样品室腔体28侧边，过真空法兰27两侧上分别固定电源输入与控制信号输入端口29和数据采集信号输出接线端口30。

通过电源输入与控制信号输入端口29和数据采集信号输出接线端口30将拉伸台拉和外置控制器31连接起来。通过控制器31施加和发送指令，实现对拉伸台的拉伸或压缩运动方式的控制，可以实现恒应变速率、恒应力控制和同时采集动态测试数据信号。

所述的第一样品夹具16和第二样品夹具17，可以与单轴加载系统水平安装，使样品18表面法线方向与电子束32入射方向平行；第一样品夹具16和第二样品夹具17也可以沿拉伸轴线向EBSD探测器33方向旋转70°，使样品表面法线相对于电子束32的入射方向倾斜70°，便于EDS能谱探测器34、EBSD衍射探测器33和二次电子图像探测器35信号的同时原位高效收集。

所述的放置在扫描电镜腔室内的单轴加载系统，设计结构紧凑，待测样品18的高度与梯形丝杠轴线保持在同一水平位置，当加载系统对样品加载时，保证第一样品夹具支撑架10和第二样品夹具支撑架11和第一样品夹具16、第二样品夹具17只受到轴向应力作用，避免由于受力面不同，加载系统受到扭矩作用，最大程度的减小加载系统自身的受力变形量，提高加载系统对样品18变形的的位移测试精度。

所述的加载系统整体高度45mm，当加载系统安装在扫描电镜腔室内，在不碰到扫描电镜镜筒极靴36的情况下，可以配合扫描电镜样品台实现高度升降。在原位一体化测试工作时，一般尽量保持样品18观察面与极靴36之间的距离为扫描成像最佳工作距离(WD，扫描电镜参数)，可以获得高质量的扫描二次电子图像。

所述的样品18的一般为扁平状或圆柱状样品，且样品具有完全对称的结构，样品的几何中心设计为圆弧形行缺口结构，如图3所示。

第一样品夹具支撑架10和第二样品夹具支撑架11，第一样品夹具16和第二样品夹具17以及所夹持的被测试样品18，具有完全对称的结构，且样品18的夹持在第一样品夹具16和第二样品夹具17上后，几何中心位于电子束33正下方，在安装样品18时，可以通过样品台底座的定位孔37来调整，使样品18几何中心与电子束轴线和单轴加载系统定位孔在一条轴线上。

当样品被拉伸或压缩变形时，被测试样品18的几何中心由于截面积最小，受到最大应力作用首先发生变形；同时，样品18的结构和第一样品夹具16和第二样品夹具17、夹具支撑架10和11具对称的结构，当加载系统工作时，样品18两侧受到完全对称的应力作用，使样品18的变形中心保持不发生横向移动，保证样品几何中心即最大变形区域始终保持在电子束33观察区域正下方，便于原位微观事件追踪动态过程研究。加载系统完全对称的设计结构，能够最大程度的避免样品18在受到拉伸或压缩应力作用时，所观察的微区域发生横向漂移，结果导致超出电子束33观察视场范围之内，则失去原位动态研究的意义。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点和突出效果：本发明体积小，结构紧凑；采用双梯形丝杠传动系统，装置刚度大，测试精度高；在扫描电镜中运行平稳，机械噪声小，对扫描电镜成像干扰低；梯形丝杠具有自锁性能，可以在任意时刻暂停测试和启动测试，测试数据连续性好；样品夹具具有旋转功能，可以在材料拉伸/压缩力学性能测量的同时，在同一微区域满足扫描电子束成像、EDS和EBSD一体化测试；测试装置设计的夹具支撑架，样品夹具和样品具有完全对称结构，保证样品的受到完全对称的拉伸/压缩应力作用，样品的几何中心，即变形中心始终位于电子束正下方，便于原位追踪动态研究和高质量微观扫描图像获得。总之，本发明装置结合扫描现在显微镜可以对材料实现原位微观力学、微结构、成分一体化研究，是先进材料测试、开发和研究的重要装备保障。

附图说明：

图1本发明整体外观结构图

图2载荷施加系统在扫描电镜腔室内位置关系图

图3载荷施加系统样品夹具及样品倾转示意图

图4样品及夹具局部放大图

图5(a)是拉伸台在扫描电子显微镜中实际安装情况。

图5(b)是拉伸力位移曲线。

图6(a)-(e))是纯Ni金属试样拉伸过程中微观结构变化的过程及(f)是断口形貌结构。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式进一步描述本发明。

一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置，是根据FEIQuanta650场发射环境扫描电子显微镜，FEIQuanta250钨灯丝环境扫描电子显微镜和JEOLJSM6500F场发射扫描电子显微镜设计的，该装置的长宽高为140mm*110mm*45mm，可以方便地安装在扫描电子显微镜样品室中，载荷加载范围0～2000N，载荷精度0.1％FSO，位移行程范围0～25mm，位移精度0.02um，测试速率范围0～40um/s。实验中在FEIQuanta250钨灯丝环境扫描电子显微镜中，在原位扫描电子显微成像模式下测试了纯Ni金属在单向拉伸过程中微观变形过程和微观裂纹的扩展演变过程，同时得到了纯Ni金属的力位移曲线。

整个实验过程为:1)首先将被测样品加工成长宽高20*2*1(mm)的单轴拉伸样品18，然后分别固定在拉伸夹具16和17上，调整好样品位置，使之处于单轴拉伸状态，并由内六角螺钉施力通过上下带齿楔形压片将样品夹持紧，并放入扫描电镜样品室；2)调整扫描电镜样品台倾转角度至40°，拉伸装置夹具倾转角度30°，使样品观测表面相对于电子束轴线倾转角度在70°左右。图5(a)是拉伸台在扫描电子显微镜中实际安装情况。3)调整扫描电镜检测系统，使样品处于成像区域扫描检测状态，并将位移、应力传感器归零；4)设定拉伸装置力学性能测试参数，加载速率2um/s，对纯Ni金属试样进行加载拉伸实验，图5(b)是拉伸力位移曲线，利用扫描电镜二次电子像系统记录的纯Ni金属在拉伸过程中微观结构变化的过程。图6是纯Ni金属试样拉伸过程中微观结构变化的过程及断口形貌结构。

Claims (2)

1.一种在扫描镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置，其特征在于该装置包括直流微电机驱动器，主动齿轮与从动齿轮，蜗轮蜗杆，梯形丝杠，样品夹持系统，载荷测量装置、位移测量装置、与扫描电镜连接的过真空法兰，信号输入输出接头，数据采集与处理系统；

所述的直流微电机驱动器，通过减速器，驱动主动齿轮与从动齿轮配合传动；从动齿轮驱动蜗杆和第一蜗轮，第二蜗轮；第一蜗轮带动第一梯形丝杠实现旋转运动，第二蜗轮带动第二梯形丝杠实现旋转运动；

梯形丝杠旋转运动带动紧固在第一样品夹具支撑架和第二样品夹具支撑架上面的丝杠螺母副实现往复直线运动，固定在第一样品夹具支撑架上面的第二样品夹具与样品夹具支架一起往复运动，和固定在第二样品夹具支撑架的第一样品夹具与样品夹具支架一起往复运动，

第一样品夹具支撑架端部分别与第一精密导轨滑块，和第一导轨连接，第二样品夹具支撑架端部分别与第二精密导轨滑块，和第二导轨连接，第一导轨与第二导轨安装在样品台底座上；

所述的载荷测量装置固定于载荷传感器基座上，载荷测量装置与第二样品夹具实现刚性连接，当第二样品夹具受到拉力或压力作用时，直接将力传递到载荷测量装置上；

所述的位移测量装置，第一样品夹具支撑架和第二样品夹具支撑架上面，当第一样品夹具和第二样品夹具夹紧样品在轴向上进行往复运动时，位移测量装置直接测量出样品的变形量；在梯形丝杠固定座一端，安装样品夹具支撑架行程限位开关；

所述的直流微电机驱动器，载荷测量装置和位移测量装置的驱动电源、控制信号和数据采集信号分布通过导线与扫描电镜过真空法兰连接，扫描电镜过真空法兰通过真空密封橡胶圈固定在扫描电镜样品室腔体侧边，过真空法兰两侧上分别固定电源输入与控制信号输入端口和数据采集信号输出接线端口；

通过电源输入与控制信号输入端口和数据采集信号输出接线端口将拉伸台拉和外置控制器连接起来；；

所述的第一样品夹具和第二样品夹具，与单轴加载系统水平安装，使样品表面法线方向与电子束入射方向平行；或者第一样品夹具和第二样品夹具沿拉伸轴线向EBSD探测器方向旋转°，使样品表面法线相对于电子束的入射方向倾斜°；

第一样品夹具支撑架和第二样品夹具支撑架，第一样品夹具和第二样品夹具以及所夹持的被测试样品，具有完全对称的结构，且样品的夹持在第一样品夹具和第二样品夹具上后，几何中心位于电子束正下方，在安装样品时，通过样品台底座的定位孔来调整，使样品几何中心与电子束轴线和单轴加载系统定位孔在一条轴线上。

2.应用如权利要求1所述装置的方法，其特征在于：

当样品被拉伸或压缩变形时，样品首先发生变形；当加载系统工作时，样品两侧受到完全对称的应力作用，使样品的变形中心保持不发生横向移动，保证样品几何中心即最大变形区域始终保持在电子束观察区域正下方；通过控制器施加和发送指令，实现对拉伸台的拉伸或压缩运动方式的控制，实现恒应变速率、恒应力控制和同时采集动态测试数据信号。