CN108459035A - 一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置。本申请的多场耦合加载装置，包括应力加载和测试组件、温度加载组件和磁场加载组件；应力加载和测试组件包括起支撑作用的四条平行导向杆，导向杆由左至右依序安装第一固定板、力传感器、左夹具、右夹具、弹簧活动板、弹簧组、第二固定板和应力加载器；温度加载组件包括左右两个加热环，加热环分别设置于左右夹具的夹头上；磁场加载组件包括具有两竖立臂的支架，两竖立臂分别安装于导向杆组的前后，两竖立臂上设有磁性元件。本申请的装置，首次研发并实现了应力、温度和磁场多场耦合加载，为磁性材料磁结构演变微观机制的多场原位研究奠定了基础，适用于各不同中子源中子散射谱仪。

Description

一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置
技术领域
本申请涉及中子散射应用中的样品检测辅助设备领域，特别是涉及一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置。
背景技术
中子具有磁矩，可以和磁性原子的磁矩发生相互作用。因此，中子散射是探测材料微观磁畴、磁结构，研究磁性能结构起源的绝佳工具。然而材料的磁畴和磁结构根据其所处的温度、磁场和应力状态的不同会发生变化。尤其是作为驱动器和传感器等智能器件使用的铁磁智能合金，为了实现循环驱动和重复响应，需要对此类材料进行多场耦合加载。为了研究不同温度-应力-磁场多场耦合加载条件下磁性材料磁结构演变的微观机制，需要采用中子散射方法原位观测其磁畴和磁结构的变化过程。
然而，世界各大中子源现有用于中子散射的原位样品环境装置大多仅限于单一外场加载，如广泛使用的电/超导磁铁、大型拉/压力加载机、低温腔体和高温炉等。尽管有将低温腔与超导磁铁结合起来的温度-磁场加载装置，但由于其内部空间限制，一般都不能与应力加载装置配合使用。而且相关装置体积庞大，拆卸运输困难，无法在各不同中子源的中子散射谱仪上通用。其他大型装置一般很难配合使用，因此不能满足在原位中子散射实验中模拟磁性材料实际服役过程中某些需要多场耦合加载的复杂使用环境的需求。
发明内容
本申请的目的是提供一种结构改进的新的用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置。
本申请采用了以下技术方案：
本申请公开了一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置，包括应力加载和测试组件1、温度加载组件2和磁场加载组件3；应力加载和测试组件1包括两个平行的导向杆组11，每个导向杆组包括两条导向杆，共计四条导向杆，四条导向杆分别用于支撑应力加载和测试组件1的各组成部件的四个角；在两个平行的导向杆组11上由左至右依序安装有第一固定板12、力传感器13、左夹具14、与左夹具14对应的右夹具15、弹簧活动板16、弹簧组17、第二固定板18和应力加载器19；其中，第一固定板12、力传感器13和第二固定板18固定安装在导向杆组11上；左夹具14、右夹具15、弹簧活动板16可滑动的安装于导向杆组11上；弹簧组17由四个弹簧组成，四个弹簧分别套于四条平行的导向杆上，弹簧组17的两端分别连接弹簧活动板16和第二固定板18；应力加载器19可左右活动的安装于第二固定板18上，应力加载器19的应力加载头19-1指向右夹具15，用于对固定在左夹具14和右夹具15之间的样品4加载应力，并且，应力加载器19与弹簧活动板16固定连接，在弹簧组17的作用下，使得应力加载器19与右夹具15保持接触状态；温度加载组件2包括两个左右设置的圆形加热环21和22，左夹具14和右夹具15分别具有一个样品夹头141和151，样品夹头141和151用于夹持样品两端，两个圆形加热环21和22分别固定设置在两个样品夹头141和151上，用于给样品加热；磁场加载组件3包括支架，支架具有两个竖立臂311和312，两个竖立臂311和312可拆卸的分别安装在两个平行的导向杆组11的前后方位；两个竖立臂311和312上分别设置有一组磁性元件32和33，两组磁性元件32和33可拆卸的安装于样品夹头141和151相应的高度，用于给样品加载磁场。
本申请的便携式原位多场耦合加载装置，其中，两个平行的导向杆组11主要用于整个应力加载和测试组件1的支撑及加载力的导向。左夹具14和右夹具15分别固定样品4两端，左夹具14和右夹具15只对样品有导向及保持作用，不会对样品产生额外能量损耗，使检测应力的力传感器13能够真实反映样品的受力情况。本申请的便携式原位多场耦合加载装置能够为样品提供应力、温度和磁场多场耦合加载条件，为磁性材料磁结构演变的微观机制研究奠定了基础。需要说明的是，本申请涉及的左、右、前、后等方向都是以图1所示方位为准，也就是原位多场耦合加载装置正常平放面向操作人员的视角方位。
优选的，应力加载器19为无磁螺旋加载器。
本申请的一种实现方式中，无磁螺旋加载器的加载步进精度能达到±0.01mm，最大压力加载范围为0～1000N左右，精度为±2N。
优选的，磁性元件为永磁铁或电磁铁。
优选的，样品夹头141和151由低散射背底材料制成，样品夹头141和151的一端用于夹持样品，另一端固定安装在左夹具14或右夹具15上，并且由绝热材料将样品夹头141和151与左夹具14或右夹具15隔开。
优选的，低散射背底材料为纯铝或Ti-Zr合金。
需要说明的是，本申请是通过圆形加热环21和22对样品夹头141和151进行接触加热，然后再热传导给样品，也就是说，样品夹头141和151起夹持和热传导作用；因此，样品夹头141和151必须采用低散射背底材料制备，以提高热加载效率。与此同时，为了避免受热的样品夹头141和151将热能传递给样品以外的其它组件，本申请优选的方案中，在样品夹头141和151和其对于左夹具14和右夹具15之间设置绝热材料。样品夹头141和151可根据不同样品大小和形状把紧贴样品端面加工成不同尺寸的凹槽，也可直接加工成可用于不同形状样品的平面端面，在此不做具体限定。
优选的，本申请的便携式原位多场耦合加载装置还包括温度测量组件5，温度测量组件5由热电偶和无磁弹簧组成，热电偶通过所述无磁弹簧固定于样品4中间的正下方，使用时，热电偶的端部与样品接触，实现温度测量；优选的，无磁弹簧为无磁合金材料制备的弹簧。
本申请的一种实现方式中，加热环21和22采用程控电源和温度控制系统进行远程控制，具体的，通过热电偶将测得的样品表面温度反馈给温度控制系统，温度控制系统根据设定的温度控制程控电源的开启或关闭，以此控制电加热丝加热或关闭。因此，本申请的便携式原位多场耦合加载装置还包括温度测量组件5，温度测量组件5由热电偶和无磁弹簧组成，热电偶通过无磁弹簧固定于样品4中间的正下方，使用时，热电偶的端部与样品接触，实现温度测量；优选的，无磁弹簧为无磁合金材料制备的弹簧。
优选的，本申请的便携式原位多场耦合加载装置还包括磁场测量组件，磁场测量组件由高斯计和夹具组成，使用时，夹具将高斯计的霍尔探头固定，保持其前端置于样品4的底部并靠近样品4处，以对样品4处所感受到的实际磁场大小进行测试。
优选的，磁场加载组件3中，两组磁性元件32和33的间距可调，以此实现调整两组磁性元件之间的磁场大小。
需要说明的是，两组磁性元件之间的磁场大小可以通过两组磁性元件的间距可调，而对于电磁铁来说，除此之外，还可以通过控制电流来控制磁场大小。
优选的，弹簧组17中，弹簧由无磁或弱磁合金材料制备；更优选的，弹簧由青铜、无磁钢或316不锈钢制备。
需要说明的是，因为考虑到需要加载磁场，为了避免弹簧受磁场影响，进而影响应力的加载，本申请优选的采用无磁或弱磁合金材料制备弹簧，例如青铜、无磁钢、316不锈钢等。
本申请的有益效果在于：
本申请的便携式原位多场耦合加载装置，首次研发并实现了应力、温度和磁场多场耦合加载，为磁性材料磁结构演变的微观机制的多场原位研究奠定了基础。并且，本申请的便携式原位多场耦合加载装置结构小巧，能够适用于各不同中子源的中子散射谱仪，能够满足在原位中子散射实验中模拟磁性材料实际服役过程中需要多场耦合加载的复杂使用环境的需求。
附图说明
图1是本申请实施例中便携式原位多场耦合加载装置的局部剖视结构示意图；
图2是本申请实施例中便携式原位多场耦合加载装置的俯视结构示意图；
图3是本申请实施例中便携式原位多场耦合加载装置的立体结构示意图；
图4是本申请实施例中温度加载组件安装在样品夹头上的结构示意图；
图5是本申请实施例中温度加载组件的加热环的结构示意图；
图6是本申请实施例中温度加载组件和磁场加载组件组合的结构示意图；
图7是本申请实施例中温度加载组件和另一结构的磁场加载组件组合的结构示意图；
图8是本申请实施例中采用便携式原位多场耦合加载装置在室温下应力-磁场耦合加载的铁磁智能合金样品的中子散射测试结果。
具体实施方式
本申请所要解决的技术问题是提供一种用于中子散射的原位应力-磁场-温度耦合加载的多场样品环境的装置。该装置便于拆卸和携带运输至不同中子源的中子散射谱仪上，非常适合用户携带至各中子源开展条件特殊的个性化中子散射实验。本申请用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置，主要由应力加载和测试组件1、温度加载组件2和磁场加载组件3组成。
应力加载部分包括加载器、弹簧、导向结构、夹具等，加载器为无磁螺旋加载器、弹簧为无磁弹簧、导向结构主要用于整个装置的支撑及所加载力的导向、夹具用于应力加载器的固定。对于该静态压力加载装置，无磁螺旋加载器的加载步进精度能达到±0.01mm，最大压力加载范围为0～1000N左右，精度为±2N。应力测量部分包括一个应力传感器和夹具，样品与传感器通过夹具连接，夹具只对样品有导向及保持作用，不会对样品产生额外能量损耗，使应力传感器能够真实反映样品的受力情况。装配样品时，会对样品有一定的预压力，以便于对样品进行固定及后续测试过程中的应力加载。
本申请的一种实现方式中，加热部分包括加热环、程控电源和温度控制系统。温度控制系统与程控电源和热电偶温度传感器形成控制回路，通过控制程序对样品温度实现自动控制。
温度测量部分包括一个热电偶传感器和无磁弹簧，热电偶通过无磁弹簧固定于样品中间的正下方，热电偶的端部与样品接触；在对样品加热时，热电偶能够实时监测样品的实际温度情况，并反馈给温度控制系统。
磁场加载部分为一个可拆卸的模块，该模块中根据不同需要内置永磁体或电磁铁。需要使用磁场时，整个模块安装在应力加载器上，样品位于垂直于应力加载方向的磁铁上下两极头之间。样品的前后侧面都为180°开放式设计，可以容纳磁场测试的霍尔探头和温度测试的热电偶的接入。此外，最重要的一点是在应用于原位中子散射实验时，开放式设计可以保证从一个侧面进入的入射中子束，和穿出的散射中子束在光路上没有任何障碍和干涉。使用永磁体时，上下平行的两块永磁体放置于可拆卸的模块中，中间放置样品，根据不同的磁场强度要求，更换不同的永磁体；使用电磁铁时，两个电磁铁的端部固定在可拆卸的模块中，电源放置于装置两侧，通过调整电流大小来获得磁场连续变化甚至是动态加载。
磁场测试部分包括一个高斯计和夹具。该便携式全数字高斯计用于对样品所施加磁场的大小进行高精度测试，量程：0.1mT—3T；分辨率：0.1mT。进行磁场测量时，通过夹具将霍尔(Hall)探头固定，保持其前端置于样品底部并靠近样品，以对样品处所感受到的实际磁场大小进行测试。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例
本例用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置，包括应力加载和测试组件1、温度加载组件2和磁场加载组件3。
如图1至图3所示，应力加载和测试组件1包括两个平行的导向杆组11，每个导向杆组包括两条导向杆，共计四条导向杆，四条导向杆分别用于支撑应力加载和测试组件1的各组成部件的四个角，起支撑作用；在两个平行的导向杆组11上由左至右依序安装有第一固定板12、力传感器13、左夹具14、与左夹具14对应的右夹具15、弹簧活动板16、弹簧组17、第二固定板18和应力加载器19；其中，第一固定板12、力传感器13和第二固定板18固定安装在导向杆组11上；左夹具14、右夹具15、弹簧活动板16可滑动的安装于导向杆组11上；弹簧组17由四个弹簧组成，四个弹簧分别套于四条平行的导向杆上，弹簧组17的两端分别连接弹簧活动板16和第二固定板18；应力加载器19可左右活动的安装于第二固定板18上，应力加载器19的应力加载头19-1指向右夹具15，用于对固定在左夹具14和右夹具15之间的样品4加载应力，并且，应力加载器19与弹簧活动板16固定连接，在弹簧组17的作用下，使得应力加载器19与右夹具15保持接触状态。
其中，应力加载器19为无磁螺旋加载器，加载步进精度能达到±0.01mm，最大压力加载范围为0～1000N左右，精度为±2N。弹簧组17中，弹簧由无磁或弱磁合金材料制备，例如由青铜、无磁钢或316不锈钢制备。按照不同的变形量、材质、中径来选择弹簧，按照公式F＝f×G×d4/(8×n×D3)，公式中F为压力、f为变形量、G为材料的切变模量、d为钢丝直径、n为弹簧有效圈数、D为弹簧中径。在通过应力加载器加载应力时，由于作用与反作用力原理，弹簧会受到反作用力而发生变形。针对不同的应力，在相同的变形范围，可选择具有不同刚度系数的弹簧来调节所能加载的压力范围。在固定样品并未加磁场时，会有一定的预应力，此时弹簧处于压缩状态。应力传感器本例选用futek model LLB400型，最大测试应力1112N，精度±0.15％。
本例的温度加载组件2，如图4和图5所示，温度加载组件2包括两个左右设置的圆形加热环21和22，左夹具14和右夹具15分别具有一个样品夹头141和151，样品夹头141和151用于夹持样品两端，左加热环21、右加热环22为尺寸相同的圆环板分别固定设置在两个样品夹头141和151上，用于给样品加热。本例的便携式原位多场耦合加载装置还包括一个温度测量组件5，温度测量组件5由热电偶和无磁弹簧组成，热电偶通过所述无磁弹簧固定于样品4中间的正下方，使用时，热电偶的端部与样品接触，实现温度测量；其中，无磁弹簧为无磁合金材料制备的弹簧，例如由青铜、无磁钢或316不锈钢制备。
本例的改进方案中，加热环21和22采用程控电源和温度控制系统进行远程控制，具体的，通过热电偶将测得的样品表面温度反馈给温度控制系统，温度控制系统根据设定的温度控制程控电源的开启或关闭，以此控制电加热丝加热或关闭。
本例的磁场加载组件3，如图3、图6和图7所示，包括支架，支架具有两个竖立臂311和312，两个竖立臂311和312可拆卸的分别安装在两个平行的导向杆组11的前后方位；两个竖立臂311和312上分别设置有一组磁性元件32和33，两组磁性元件32和33可拆卸的安装于样品夹头141和151相应的高度，用于给样品加载磁场。
本例采用磁场测量组件对样品的实际感受磁场进行检测，磁场测量组件由高斯计和夹具组成，使用时，夹具将高斯计的霍尔探头固定，保持其前端置于样品4的底部并靠近样品4处，以对样品4处所感受到的实际磁场大小进行测试。
试验一
本例的一种方式中，磁性元件为电磁铁，如图7所示，应力加载器使用无磁螺旋加载器进行力的加载；使用等高块调节样品高度将样品放置于电磁铁两磁极极头正中间。电磁铁的端部固定在可拆卸的模块中，电源放置于磁场加载组件两侧，通过自动程序来调整电流大小而获得连续变化的磁场。此外，在进行某些动态加载时，可对磁场的电磁铁的磁场加载频率进行选择。磁场测量用的高斯计的霍尔(Hall)探头通过夹具固定，保持其前端靠近样品底部，以对样品处所感受到的实际磁场大小进行测试。磁场大小的调节范围为0～1.0T；温度可通过加热环加热样品，热电偶及程控电源调节加热丝温度，控制样品温度。本例的便携式原位多场耦合加载装置可对长、宽、高各为5mm的正方体的铁磁智能合金样品在室温至400K范围的不同温度下进行应力-磁场耦合加载。采用电磁铁模块，温度和磁场都可通过控制程序自动加载，温度的精度控制在±2K左右，样品处磁场在0～1.0T间变化，加载精度为±1mT。在与磁场加载的垂直方向上，无磁螺旋加载器对样品在0～20MPa压应力范围内进行加载-卸载测试，压力精度为±0.2MPa。本例的便携式原位多场耦合加载装置可携带至反应堆中子源及CSNS或SNS等脉冲中子源的中子散射谱仪上，对处于以上多场耦合加载条件下铁磁智能合金单晶样品，进行极化中子衍射实验研究。分别测试了不同温度下，在恒定磁场下进行应力扫描和在恒定应力下进行磁场扫描时，样品内部晶体结构和磁结构的演化过程，得到了高质量的原位极化中子散射数据，如结果图8所示，图8是室温下应力-磁场耦合加载下铁磁智能合金样品的极化中子自旋向上的散射数据结果图。
试验二
本例的一种方式中，磁性元件为永磁体，如图6所示，永磁体磁场由上下平行的两块圆柱体钕铁硼磁铁产生。样品放置于两平行永磁体之间，使用等高块调节样品高度。两永磁体之间的间距可调，由紧靠样品表面的霍尔(Hall)探头测量样品感受到磁场的大小。实验时，通过调节永磁体间距来控制磁场大小，磁场可调范围为0～0.5T，例如，主要有0.1T、0.2T、0.3T、0.4T、0.5T。使用无磁螺旋加载器进行力的加载和调节；通过加热环对样品进行加热，并由热电偶及程控电源组成的反馈回来调节加热丝电流，实现对样品处温度的调节。
本例的便携式原位多场耦合加载装置可对直径为8mm的圆柱体标准铁磁样品进行应力-温度-磁场耦合加载，在不同永磁体的磁场下，改变温度和加载应力，配合反应堆或散裂中子源的小角中子散射谱仪使用，可以开展磁场-温度-应力多场耦合加载下样品纳米结构和纳米磁畴结构的原位观测。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于中子散射的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：包括应力加载和测试组件(1)、温度加载组件(2)和磁场加载组件(3)；
所述应力加载和测试组件(1)包括两个平行的导向杆组(11)，每个导向杆组包括两条导向杆，共计四条导向杆，四条导向杆分别用于支撑应力加载和测试组件(1)的各组成部件的四角；
在两个平行的导向杆组(11)上由左至右依序安装有第一固定板(12)、力传感器(13)、左夹具(14)、与左夹具(14)对应的右夹具(15)、弹簧活动板(16)、弹簧组(17)、第二固定板(18)和应力加载器(19)；其中，第一固定板(12)、力传感器(13)和第二固定板(18)固定安装在导向杆组(11)上；左夹具(14)、右夹具(15)、弹簧活动板(16)可滑动的安装于导向杆组(11)上；弹簧组(17)由四个弹簧组成，四个弹簧分别套于四条平行的导向杆上，弹簧组(17)的两端分别连接弹簧活动板(16)和第二固定板(18)；应力加载器(19)可左右活动的安装于第二固定板(18)上，应力加载器(19)的应力加载头(19-1)指向右夹具(15)，用于对固定在左夹具(14)和右夹具(15)之间的样品(4)加载应力，并且，应力加载器(19)与弹簧活动板(16)固定连接，在弹簧组(17)的作用下，使得应力加载器(19)与右夹具(15)保持接触状态；21 22 11 311 312 32 33
所述温度加载组件(2)包括两个左右设置的圆形加热环(21和22)，所述左夹具(14)和右夹具(15)分别具有一个样品夹头(141和151)，样品夹头(141和151)用于夹持样品两端，两个圆形加热环(21和22)分别固定设置在两个样品夹头(141和151)上，用于给样品加热；
所述磁场加载组件(3)包括一个支架，支架具有两个竖立臂(311和312)，两个竖立臂(311和312)可拆卸的安装在两个平行的导向杆组(11)的前后方位；两个竖立臂(311和312)上分别设置有一组磁性元件(32和33)，两组磁性元件(32和33)可拆卸的安装于所述样品夹头(141和151)相应的高度，用于给样品加载磁场。
2.根据权利要求1所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述应力加载器(19)为无磁螺旋加载器。
3.根据权利要求1所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述磁性元件为永磁铁或电磁铁。
4.根据权利要求1所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述样品夹头(141和151)由低散射背底材料制成，样品夹头(141和151)的一端用于夹持样品，另一端固定安装在左夹具(14)或右夹具(15)上，并且由绝热材料将样品夹头(141和151)与左夹具(14)或右夹具(15)隔开。
5.根据权利要求4所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述低散射背底材料为纯铝或Ti-Zr合金。
6.根据权利要求1-5任一项所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：还包括温度测量组件(5)，所述温度测量组件(5)由热电偶和无磁弹簧组成，所述热电偶通过所述无磁弹簧固定于样品(4)中间的正下方，使用时，热电偶的端部与样品接触，实现温度测量；优选的，所述无磁弹簧为无磁合金材料制备的弹簧。
7.根据权利要求1-5任一项所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：还包括磁场测量组件，所述磁场测量组件由高斯计和夹具组成，使用时，所述夹具将高斯计的霍尔探头固定，保持其前端置于样品(4)的底部并靠近样品(4)处，以对样品(4)处所感受到的实际磁场大小进行测试。
8.根据权利要求1-5任一项所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述磁场加载组件(3)中，两组磁性元件(32和33)的间距可调，以此实现调整两组磁性元件之间的磁场大小。
9.根据权利要求1-5任一项所述的便携式原位多场耦合加载装置，其特征在于：所述弹簧组(17)中，弹簧由无磁或弱磁合金材料制备；优选的，弹簧由青铜、无磁钢或316不锈钢制备。
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