CN114113177B - 小角中子散射微观动力学测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种小角中子散射微观动力学测量系统，其包括用于产生冷中子束流的中子源、用于对中子束流进行脉冲化处理的斩波器、用于放置待测试物体并能够调节待测试物体周围的环境状态的环境调节装置以及用于对经过待测试物体的中子束流进行检测的探测装置。根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统对现有小角中子散射谱仪的应用范围进行了扩展，使其不仅能够测量样品内部静态微观结构，而且能够获得测试对象的微观动力学特性。
Description
技术领域
本发明涉及小角中子散射微观测试领域，具体涉及一种小角中子散射微观动力学测量系统。
背景技术
目前，利用小角中子散射谱仪通过观察散射中子强度I随散射矢量q的变化(即I(q)曲线)，测量样品内部微观结构，获得样品纳米(1nm-300nm)尺度结构信息，在生物大分子、聚合物、胶体、磁性及超导体、合金等材料方面有着广泛的应用。常规的小角中子散射谱仪测量只能获得样品的微观结构信息，而不能获得测试样品的微观动力学信息。因此，现有技术中需要一种能够利用小角中子散射谱仪进行样品的微观动力学特定进行测量的装置。
发明内容
为了解决上述技术问题或其中的至少一个方面，本发明的实施例提供了一种小角中子散射微观动力学测量系统，该小角中子散射微观动力学测量系统包括：
中子源，所述中子源用于产生冷中子束流；
斩波器，所述斩波器用于对所述中子束流进行脉冲化处理；
环境调节装置，所述环境调节装置用于放置待测试物体，并能够调节待测试物体周围的环境状态；以及
探测装置，所述探测装置用于对经过所述待测试物体的中子束流进行检测。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统对现有小角中子散射谱仪的应用范围进行了扩展，使其不仅能够测量样品内部静态微观结构，而且能够获得测试对象的微观动力学特性。
附图说明
通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
图1是根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统的结构示意图。
图2是根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统的中子源的结构示意图。
图3A是根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统的斩波器的去除轴向侧罩的侧视图。
图3B是斩波器的第一转盘的主视图。
图3C是沿图3B中的线A-A的截面图。
图4是根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统的测量原理的时间-距离示意图。
图5是实测样品的散射强度随时间变化的关系图。
附图标记说明：
10：小角中子散射微观动力学测量系统；
12：中子源；122：高通量反应堆；123：冷中子导管；124：慢化装置；126：机械速度选择器；
14：斩波器；142：第一转盘；1422：第一缺口；1424：第一外周缘部分；144：第二转盘；1442：第二缺口；1444：第二外周缘部分；
16：环境调节装置；18：探测装置。
需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明提供一种小角中子散射微观动力学测量系统，如图1所示，该小角中子散射微观动力学测量系统10包括用于产生冷中子束流的中子源12、用于对中子束流进行脉冲化处理的斩波器14、用于放置待测试物体并能够调节待测试物体周围的环境状态的环境调节装置16以及用于对经过待测试物体的中子束流进行检测的探测装置18。根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统通过斩波器14对冷中子源进行脉冲化处理，以产生稳态中子束流，以便于后续中子飞行时间的测量。环境调节装置16用于对待测试物体的真实工作环境进行模拟，以实现待测试物体的测试准确性。探测装置18用于记录中子散射图案随时间的周期性变化，该周期性变化能够表征待测试物体对外场或所调制的环境状态的响应。通过分析中子散射图案的分布及周期性变化能够获得纳米颗粒的磁矩可逆、场致有序、磁性弛豫等动力学信息。因此，根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统对现有小角中子散射谱仪的应用范围进行了扩展，使其不仅能够测量样品内部静态微观结构，而且能够获得测试对象的微观动力学特性。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的中子源12可以包括高通量反应堆122、用于对来自高通量反应堆122的中子束流进行慢化处理的慢化装置124以及用于对慢化后的中子束流进行单色化的机械速度选择器126，该慢化装置124通过冷中子导管123与机械速度选择器126连接，如图2所示。慢化装置124位于高通量反应堆122的反射层中，其将大部分热中子慢化为冷中子，慢化装置124所采用的低温慢化介质是液氢(LH2)或液氘(LD2)，其工作温度为十几K，比如为18K。
沿着中子束流的行进方向，慢化装置124之后连接冷中子导管123，冷中子导管是利用中子的全反射性质传送中子束的一种中子光学器件，其能够将低能中子较少损失地传输到几十米，甚至百米以上的距离，以提供实验使用。冷中子导管123的背离慢化装置124的端部与机械速度选择器126连接，机械速度选择器126用于将白光中子束单色为单能中子束，其主要部件是一个绕自身轴旋转且对中子不透明的圆柱形转子。机械速度选择器126的旋转频率直接决定从其透射的中子束的波长。
本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的斩波器14包括双转盘斩波器，如图3A示出斩波器14的去除轴向侧罩的侧视图。该双转盘斩波器包括相对独立旋转的第一转盘142和第二转盘144，第一转盘142和第二转盘144的旋转轴线平行于中子束流的行进方向。如图3B所示，示出第一转盘142的主视图，在此第二转盘144具有与第一转盘142相同的结构。第一转盘142的外周缘设置有均匀分布的多个第一缺口1422，第二转盘144的外周缘设置有均匀分布的多个第二缺口1442。通过在第一转盘142和第二转盘144上设置第一缺口1422和第二缺口1442，能够使中子束从缺口处透射。通过使第一转盘142和第二转盘144独立旋转，第一转盘142上的第一缺口1422和第二转盘144上的第二缺口144能够在中子束的行进方向上周期性地重合，由此使得中子束能够周期性地穿过第一缺口1422和第二缺口1442。在此，第一转盘142和第二转盘144的直径可以设定为700mm，第一缺口1422和第二缺口1442的宽度可以设定为51mm，第一缺口1422和第二缺口1442的高度可以设定为50mm。当然，以上尺寸仅是示例性的，可以采用其他合适的相关尺寸。
第一转盘142和第二转盘144可以沿相反的旋转方向旋转。当然，两者也可以以不同的旋转速度沿相同的方向旋转。第一缺口142的形状可以与第二缺口144的形状完全相同，比如第一缺口142和第二缺口144均包括长方形形状，或者也可以均为正方形形状。当然也可以包括其他的形状，比如可以为圆形、多边形等。第一缺口142的形状与第二缺口142的形状也可以不同。比如，第一缺口142可以为长方形形状，第二缺口144可以为圆形形状。只要确保在第一转盘142和第二转盘144的相对旋转过程中第一缺口142和第二缺口144能够周期性地重合即可。
第一转盘142和第二转盘144的材质大多是高强铝合金或碳纤维复合材料，即第一转盘142和第二转盘144可以由铝合金或碳纤维复合材料制成，其厚度从中心到边缘逐渐递减，如图3C所示。进一步地，在第一转盘142的沿径向方向形成有第一缺口1422的第一外周缘部分1424上涂覆有硼10涂层，如图3B所示，在第二转盘144的沿径向方向形成有第二缺口1442的第二外周缘部分1444上同样涂覆有硼10涂层，硼10涂层可以对投射其上的中子进行吸收。优选地，在第一转盘142和第二转盘144的两侧均涂覆厚度为1mm的硼10涂层。当然，在此涂覆厚度仅为示例，可以根据实际情况采用其他厚度的涂层。
当第一转盘142与第二转盘144旋转方向相反时，第一转盘142和第二转盘144可以以相同旋转速度旋转，也可以以不同的旋转速度旋转，以使第一转盘142的第一缺口1422能够周期性地与第二转盘144的第二缺口1442重合。当第一转盘142与第二转盘144旋转方向相同时，则第一转盘142和第二转盘144以不同的旋转速度旋转，由此也能够使得第一转盘142的第一缺口1422周期性地与第二转盘144的第二缺口1442重合。
进一步地，斩波器14随后连接至环境调节装置16，斩波器14通过冷中子导管与环境调节装置16连接。环境调节装置16模拟样品实际应用所处的外部环境和实际工况，为样品测试提供原位测量条件。环境调节装置16所调节的参数通常可以包括磁场、压力、温度、流速等，通过调节上述参数来调制样品的散射性能。基于此，该环境调节装置16可以包括环境周期调制组件，环境周期调制组件则可以包括以下中的至少一种：磁场周期调制组件、压力周期调制组件、温度周期调制组件和流速周期调制组件。磁场周期调制组件可以用于调制测试环境中的磁场的周期性变化，压力周期调制组件可以用于调制测试环境中的压力的周期性变化，温度周期调制组件可以用于调制测试环境中的温度的周期性变化，流速周期调制组件可以用于调制测试流体的流速的周期性变化。
在此，磁场周期调制组件可以包括第一亥姆霍茨线圈和第二亥姆霍茨线圈，第一亥姆霍茨线圈的磁场方向垂直于第二亥姆霍茨线圈的磁场方向，待测试物体放置在第一亥姆霍茨线圈和第二亥姆霍茨线圈的中心。比如，第一亥姆霍茨线圈所产生的磁场方向可以与中子束的行进方向相同或平行，第二亥姆霍茨线圈所产生的磁场方向则与中子束的行进方向垂直。第一亥姆霍茨线圈可以产生动态磁场，其磁场强度的最大值比如为20mT，第二亥姆霍茨线圈可以产生静态磁场，其磁场强度比如为20mT。在此，待测试物体可以包括钴磁流体。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的探测装置18可以包括形成探测腔体的壳体以及设置在探测腔体内的高灵敏度二维探测器。探测腔体可以通过真空泵抽真空并保持低真空度。探测腔体可以具有一定的长度，比如16m，这里只是距离说明，可以根据实际需求设置探测腔体的长度。探测装置还包括驱动高灵敏度二维探测器在探测腔体内运动的驱动机构，高灵敏度二维探测器可以在探测腔体内前后移动以调节待测试物体到探测器的距离。
进一步地根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统还可以包括准直装置，该准直装置沿着中子束流的行进方向设置在斩波器14的下游，并紧邻斩波器14。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的斩波器14可以包括斩波器控制单元，该斩波器控制单元可以用于控制斩波器14的第一转盘142和第二转盘144的旋转速度和旋转方向，从而能够控制来自斩波器14的脉冲中子束的频率。此外，本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的环境调节装置16还可以包括调节装置控制单元，该调节装置控制单元可以用于对环境调节装置16的相应的周期调制组件进行控制，以便根据需求调制相应的测试环境。进一步地，本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的探测装置18还可以包括触发和数据采集单元，用于对探测装置18进行触发动作并进行相关的数据采集。在此，上述斩波器控制单元、调节装置控制单元和触发和数据采集单元中的至少两者能够协同地操作。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10的原理可由图4所示的时间-距离示意图推导出来，其中包括脉冲化中子束流的斩波器14，对待测试物体(以下称样品)的测试环境的周期调制以及高时间分辨率的高灵敏度二维探测器。机械速度选择器126出射的中子束波长为λ，带宽为Δλ/λ(典型值为10％)。沿着中子束的行进方向，斩波器14设置在小角中子散射微观动力学测量系统10的准直装置之前，并且设置在机械速度选择器126之后。图4中的各个线束表示相继从斩波器14的缺口出射的不同波长的中子轨迹。在到达样品位置之前，来自不同脉冲中子束的不同波长的中子交叠在一起。在系统的理想条件下，样品位置处的强度是恒定的，斩波器14对中子束的脉冲化在该位置不能被观察到。对样品的散射特性的周期性调制由图4中包含不同颜色的彩带表示(相邻相同颜色的时差构成一个完整周期)。中子轨迹颜色匹配中子通过样品时周期性调制的瞬时颜色。可以看到，在样品位置下游的某个位置这些颜色重新周期性地排列起来，这个位置被选择作为放置探测器的位置。实际上，每一特定颜色表示样品在一个完整周期内某一特定构造的物理特性。探测器记录散射图案随时间的周期性变化(通常一个周期内存在10-20帧散射图案)，散射图案随时间的周期性变化即表征样品对外场或调制状态的响应。一般来说，探测器的信号频率不同于环境调节装置16的环境调制频率和斩波器的频率。探测器位置信号的重新排列不受图4所示中子轨迹“角发散”(中子带宽Δλ/λ)的影响，也就是说，本发明的系统可以工作在中子带宽较宽的条件下。
根据图4所示相同颜色中子轨迹的时间-距离的几何关系，可以推导得出下列关系式：
其中，TC表示斩波器的周期，TS表示环境调节装置的调制周期；TD表示探测器的探测周期；LSD表示样品与探测器之间的距离，LCS表示样品与斩波器之间的距离，LCD表示斩波器与探测器之间的距离。从以上式(1)和式(2)可以推得本发明的小角中子散射微观动力学测量系统工作的频率条件为：
ωD＝ωS-ωC 其中ω＝2π/T (3)
通过探测装置18探测的小角中子散射图案是各向同性的，而小角中子散射微观动力学测量散射图案通常是各向异性的，因此通过分析中子散射图案的分布及周期性变化能够获得结构变化过程中的动力学信息。
对根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统10进行了相关实验。基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪开发了本发明所述的小角中子散射微观动力学测量系统10。斩波器14采用了如图3A-3C所示的结构形式，其材质为高强度铝合金7050T6。待测试样品采用了钴磁流体，环境调节装置16采用了如上所述的磁场周期调制组件，其中，第一亥姆霍茨线圈和第二亥姆霍茨线圈的磁场垂直，与中子束位于同一平面；第一亥姆霍茨线圈的磁场为震荡磁场，最大值为20mT，第二亥姆霍茨线圈的磁场为静态磁场，大小为20mT。冷中子源慢化剂为液氘。实验测量时，慢化剂温度为18K，反应堆功率为20MW。机械速度选择器126为匈牙利Mirrotron公司生产，机械速度选择器126的转速为3001rpm，波长λ及波长分辨率Δλ(FWHM)/λ实测值分别为和17.67％。
实验测量时，LCS＝LSD＝1/2LCD＝16m，根据式(1)和式(2)可以得到，TS＝1/2TC，TD＝TC。斩波器14的转速为12000rpm，第一转盘142和第二转盘144上各自设置有14个缺口，斩波器14的转盘缺口的频率为2800Hz，周期TC＝357.1微秒，第一亥姆霍茨线圈的振荡磁场的频率5600Hz，根据式(3)可以计算出探测器数据采集的频率为2800Hz，周期TD＝357.1微秒。图5是实测样品的散射强度随时间变化的关系图，其实测周期TD为357.1微秒，与计算值一致。
通过分析探测装置18获得的作为待测试物体的钴磁流体的各向异性散射图案的分布及周期性变化来获得纳米颗粒的磁矩可逆、场致有序、磁性弛豫等方面的动力学信息。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统由于通过探测器获取的信号可以周期性累加，因而克服了中子源强度相对较弱的先天缺陷，从而在时间分辨率上获得了极大的提升，实现了微秒量级的时间分辨率。
根据本发明的小角中子散射微观动力学测量系统对现有小角中子散射谱仪的应用范围进行了扩展，使其不仅能够测量样品内部静态微观结构，而且能够获得测试对象的微观动力学特性。在强关联电子、磁性、软物质、材料科学等领域有广泛应用前景，有效拓展了研究领域。
虽然已参照典型的实施例描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (15)
1.一种小角中子散射微观动力学测量系统，包括：
中子源，所述中子源用于产生冷中子束流；
斩波器，所述斩波器用于对所述中子束流进行脉冲化处理；
环境调节装置，所述环境调节装置用于放置待测试物体，并能够调节待测试物体周围的环境状态；以及
探测装置，所述探测装置用于对经过所述待测试物体的中子束流进行检测；
TC表示所述斩波器的周期,TS表示所述环境调节装置的调制周期,TD表示探测装置的探测周期，LSD表示样品与所述探测装置之间的距离，LCS表示样品与所述斩波器之间的距离，LCD表示所述斩波器与所述探测装置之间的距离,其满足的关系为TS/TC＝LSD/LCD，TD/TS＝LCD/LCS；
所述斩波器包括双转盘斩波器，所述双转盘斩波器包括相对独立旋转的第一转盘和第二转盘，所述第一转盘和所述第二转盘的旋转轴线平行于所述中子束流的行进方向，所述第一转盘的外周缘设置有均匀分布的多个第一缺口，所述第二转盘的外周缘设置有均匀分布的多个第二缺口；
所述中子源包括用于对慢化后的中子束流进行单色化的机械速度选择器；
所述第一转盘和第二转盘沿相反的旋转方向旋转；
所述第一转盘和所述第二转盘的旋转速度相同；
所述环境调节装置包括环境周期调制组件，所述环境周期调制组件包括以下中的至少一种：
磁场周期调制组件、压力周期调制组件、温度周期调制组件和流速周期调制组件。
2.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述中子源包括高通量反应堆、用于对来自所述高通量反应堆的中子束流进行慢化处理的慢化装置，所述慢化装置通过冷中子导管与所述机械速度选择器连接。
3.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述第一缺口的形状与所述第二缺口的形状相同；或者
所述第一缺口的形状与所述第二缺口的形状不同。
4.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述第一缺口和所述第二缺口均包括长方形形状。
5.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述第一转盘和所述第二转盘由铝合金或碳纤维复合材料制成。
6.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
在所述第一转盘的沿径向方向形成有所述第一缺口的外周缘部分上涂覆有硼10涂层；以及
在所述第二转盘的沿径向方向形成有所述第二缺口的外周缘部分上涂覆有硼10涂层。
7.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述磁场周期调制组件包括第一亥姆霍茨线圈和第二亥姆霍茨线圈，所述第一亥姆霍茨线圈的磁场方向垂直于所述第二亥姆霍茨线圈的磁场方向，所述待测试物体放置在所述第一亥姆霍茨线圈和第二亥姆霍茨线圈的中心。
8.根据权利要求7所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述待测试物体包括钴磁流体。
9.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述探测装置包括形成探测腔体的壳体以及设置在所述探测腔体内的高灵敏度二维探测器。
10.根据权利要求9所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述探测装置还包括驱动所述高灵敏度二维探测器在所述探测腔体内运动的驱动机构。
11.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述小角中子散射微观动力学测量系统还包括准直装置，所述准直装置沿着所述中子束流的行进方向设置在所述斩波器的下游，并紧邻所述斩波器。
12.根据权利要求1所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述斩波器包括斩波器控制单元，所述斩波器控制单元用于控制所述斩波器的旋转速度和旋转方向。
13.根据权利要求12所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述环境调节装置包括调节装置控制单元，所述调节装置控制单元用于对所述环境调节装置的相应的周期调制组件进行控制，以便根据需求调制相应的测试环境。
14.根据权利要求13所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述探测装置包括触发和数据采集单元，用于对所述探测装置进行触发动作以进行数据采集。
15.根据权利要求14所述的小角中子散射微观动力学测量系统，其特征在于，
所述斩波器控制单元、所述调节装置控制单元和所述触发和数据采集单元中的至少两者协同地操作。
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