CN216972668U - 样品台、薄膜生长设备和原位测量系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了样品台、薄膜生长设备和原位测量系统。该原位样品台包括导热样品座、配套使用的用于固定衬底的第一环形绝缘压片、第二环形绝缘压片、紧固件和绝缘套管，以及两组探针组件。探针组件中探针臂支架上部设有探针臂通道且中部设有弹性件，探针臂穿过探针臂通道且可上下移动和/或水平转动；弹性件一端与探针臂支架相连且另一端与探针臂可拆卸相连；金属导线贯穿探针臂且其一端与金属探针相连另一端适于与电化学测试装置相连；弹性件与探针臂相连时处于拉伸状态，探针臂在弹性件的回弹力作用下可使金属探针与集电极接触。采用该样品台可实现薄膜生长设备和电化学测试装置的耦合，原位精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能。

Description

样品台、薄膜生长设备和原位测量系统

技术领域

本实用新型属于薄膜制备与表征技术领域，具体而言，涉及样品台、薄膜生长设备和原位测量系统。

背景技术

电化学阻抗谱是研究固体氧化物燃料电池电极材料的一个重要的方法，在测试时通过对电池施加不同的频率，能够得到电极和电解质的阻抗，分析电化学反应的机理。然而，在制备完薄膜电极样品后将其转移至测试腔室进行电化学测试的过程中，样品不可避免的会接触环境气氛中的H₂O、SO₂和CO₂等杂质，同时电化学测试腔中存在Si等杂质的污染，会引起测量误差以及电极的退化和极化，严重影响电化学测试的准确性。此外，样品在测试前，在薄膜生长腔室中经历了一个降温冷却的温度变化过程，而降温条件不同可能会导致电极薄膜结构发生不同的变化，进而导致不同薄膜样品测得的测试结果不稳定，从而影响测试分析的准确性和可靠性。因此，规避样品制备和测试过程中可能产生的污染，保证样品在测试过程中的洁净度，才能确保精确地研究电极材料结构和性能的关系。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出样品台、薄膜生长设备和原位测量系统。采用该样品台可以实现薄膜生长设备和电化学测试装置的耦合，将该样品台置于薄膜生长设备中用于制备薄膜电极材料，制备完成后无需取出样品即可实现样品的电化学性能测试，能够原位精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台。根据本实用新型的实施例，该原位样品台包括：

导热样品座，所述导热样品座上设有固定孔；

第一环形绝缘压片，所述第一环形绝缘压片上设有与所述固定孔对应的第一通孔，所述第一环形绝缘压片适于与所述导热样品座贴合并支撑衬底，所述衬底远离所述第一环形绝缘压片的一侧上设有两个集电极；

第二环形绝缘压片，所述第二环形绝缘压片上设有与所述第一通孔对应的第二通孔，所述第二环形绝缘压片适于覆盖所述衬底的周向边缘并裸露出所述集电极；

紧固件，所述紧固件适于贯穿所述第二通孔和所述第一通孔并与所述固定孔可拆卸相连；

绝缘套管，所述绝缘套管套设在所述紧固件上并位于所述第一通孔和第二通孔之间；

两组探针组件，每组所述探针组件分别独立地包括金属探针、金属导线、探针臂和探针臂支架：所述探针臂支架邻近所述导热样品台的端部设置，所述探针臂支架上部设有探针臂通道且中部设有弹性件，所述探针臂穿过所述探针臂通道且可上下移动和/或水平转动；所述弹性件的一端与所述探针臂支架相连，所述弹性件的另一端与所述探针臂可拆卸相连；所述金属导线贯穿所述探针臂，且所述金属导线的一端与所述金属探针相连，所述金属导线的另一端适于与电化学测试装置相连；所述弹性件与所述探针臂相连时处于拉伸状态，所述探针臂在所述弹性件的回弹力作用下可使所述金属探针与所述集电极接触。

本实用新型上述实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台至少具有以下优点：1、该原位样品台可以用于脉冲激光沉积设备、磁控溅射设备或蒸发镀膜设备等薄膜生长设备来制备电极薄膜样品，获得结构致密且界面清晰的电极薄膜；2、薄膜生长过程中，衬底是夹持在第一环形绝缘压片和第二环形绝缘压片之间的，衬底与导热样品座不直接接触，且衬底和最终制得电极薄膜样品与绝缘压片和金属样品台之间均不会形成电连接，能够进一步保证测量结果的准确性；3、可以利用紧固件结合绝缘压片实现对衬底的固定，并利用探针组件中的探针支架和弹性件来实现探针与衬底集电极的接触和分离，对样品进行测试时，需要金属探针与衬底的集电极接触以确保金属探针能够与电极薄膜样品电连接，此时在制备样品前可以利用弹性件对探针臂施加一定的拉力，使金属探针止抵于衬底的集电极，而当需要更换衬底或样品时，可以将弹性件与探针臂分离，使探针臂能够围绕探针臂通道上下和/或左右活动，便于操作；其中，绝缘套管的设置还可以进一步避免邻近(生长在衬底上的)薄膜样品区域裸露出来的紧固件可能带来的杂质；4、原位样品台可以整体拆卸或移动，方便操作；5、电极薄膜生长完成后，无需将电极薄膜样品转移至薄膜生长设备外，可以通过探针组件直接与电化学测试装置电连接实现对电极薄膜样品的电化学测试，由此不仅能够消除电极薄膜样品在转移过程中外界环境气氛中H₂O、SO₂和CO₂等污染源对表面反应的影响，实现氧化物薄膜样品在制备、转移和测试过程中的环境洁净度，实现超清洁电化学性能分析，提高测试的准确性；还能在高温下直接对制得的电极薄膜样品进行测试，从而一方面能够避免薄膜样品从高温向低温转变时，相同材质的薄膜样品在不同降温条件下导致电极薄膜结构不一致进而影响测量分析结果的可靠性和准确性的问题，另一方面能够省去降温过程，大大提高测试效率；6、原位样品台在使用过程中，导热样品座是直接与薄膜生长设备的加热器贴合的，在测试过程中可以通过调节薄膜生长设备的加热器温度灵活调节薄膜样品的测试温度(如杂质反应所需温度)，由此可以进一步有利于提高测试分析的准确性。

另外，根据本实用新型上述实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台还可以具有如下附加的技术特征：

在本实用新型的一些实施例中，用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台还包括：热电偶，所述热电偶贯穿所述探针臂支架并伸入所述第一环形绝缘压片中。

在本实用新型的一些实施例中，所述紧固件与所述固定孔螺纹相连、卡接相连或插拔相连。

在本实用新型的一些实施例中，所述第一环形绝缘压片上设有多个沿其周向均匀布置的第一通孔，所述第二通孔的个数与所述第一通孔相同。

在本实用新型的一些实施例中，所述探针臂通道为贯穿所述探针臂支架的第三通孔，所述第三通孔的孔径大于所述探针臂的外径；或者，所述探针臂通道为设在所述探针臂支架顶部的凹槽，所述凹槽容纳并支撑所述探针臂。

在本实用新型的一些实施例中，所述弹性件为弹簧，所述弹簧一端通过紧固螺钉与所述探针臂支架相连，另一端与所述探针臂可拆卸相连，所述弹簧的自由长度不大于所述紧固螺钉与所述探针臂之间的垂直距离。

在本实用新型的一些实施例中，所述导热样品座为金属样品座，所述第一环形绝缘压片和所述第二环形绝缘压片分布独立地为纯度不低于99.8％的高纯氧化铝压片，所述探针臂为纯度不低于99.8％的高纯氧化铝探针臂，所述金属探针为纯度不低于99.9％的铂-铱合金探针；所述金属导线为纯度不低于99.9％的铂导线。

在本实用新型的再一个方面，本实用新型提出了一种薄膜生长设备。根据本实用新型的实施例，该薄膜生长设备包括上述用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台。与现有技术相同，采用该薄膜生长设备至少具有以下优点：1、可制得结构致密且界面清晰的电极薄膜样品；2、可以精确控制薄膜生长及测试过程中的环境洁净度，以及测试条件；3、可以通过用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台实现电化学测试系统和薄膜生长设备的耦合，电极薄膜生长完成后，无需将电极薄膜样品转移至薄膜生长设备外，可以通过探针组件直接与电化学测试装置电连接实现对电极薄膜样品的电化学测试，由此不仅能够消除电极薄膜样品在转移过程中外界环境气氛中H₂O、SO₂和CO₂等污染源对表面反应的影响，实现氧化物薄膜样品在制备、转移和测试过程中的环境洁净度，实现超清洁电化学性能分析，提高测试的准确性；还能在高温下直接对制得的电极薄膜样品进行测试，从而一方面能够避免薄膜样品从高温向低温转变时，相同材质的薄膜样品在不同降温条件下导致电极薄膜结构不一致进而影响测量分析结果的可靠性和准确性的问题，另一方面能够省去降温过程，大大提高测试效率；4、原位样品台可整体移动，方便安装和拆卸；此外，可利用样品台中的弹性件来实现探针与衬底集电极的接触和分离，方便对样品进行更换并使测试过程中金属探针和电极薄膜样品电极的接触。

在本实用新型的一些实施例中，所述薄膜生长设备为脉冲激光沉积设备、磁控溅射设备或蒸发镀膜设备。

在本实用新型的再一个方面，本实用新型提出了一种原位测量系统。根据本实用新型的实施例，该原位测量系统包括：上述薄膜生长设备；以及电化学测试装置，所述电化学测试装置与所述用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台可拆卸相连。与现有技术相比，该系统可以同时实现电极薄膜样品的制备及测试，且在测试过程中电极薄膜样品无需转移至薄膜生长设备外，既有利于保证薄膜生长及测试过程中的环境洁净度，避免杂质污染，还方便控制测试条件，并提高测试效率以及测试分析的准确性和可靠性。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型一个实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台的结构示意图。

图2是根据本实用新型再一个实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台的结构示意图。

图3是根据本实用新型一个实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台的俯视图。

图4是根据本实用新型一个实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台采用的衬底上集电极的结构示意图。

图5是根据本实用新型再一个实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台采用的衬底上集电极的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“厚度”、“上”、“下”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台。根据本实用新型的实施例，参考图1理解，该原位样品台包括：导热样品座10、第一环形绝缘压片20、第二环形绝缘压片30、紧固件40、绝缘套管90和两组探针组件50。其中，该原位样品台可以用于脉冲激光沉积、磁控溅射、蒸发镀膜等设备中来制备薄膜样品，且可以利用探针组件直接与电化学测试装置电连接来实现对制得的薄膜样品的测试，即可在薄膜生长设备中制备完薄膜电极材料后，直接进行高温电化学性能测试，避免了从制备腔室中取出样品后，外界环境对电极材料的污染，而引起电极材料的退化，提高了测试的可靠性和效率；同时，在使用过程中，探针组件中的两个金属探针与薄膜样品表面的两个高精密集电极接触，并将测试信号通过金属导线传入电化学测试装置中，提高了测试的准确性；需要说明的是，(在衬底上生长的)薄膜样品被上下两块环形绝缘压片压紧，并置于导热样品座上，导热样品座置于薄膜生长设备的加热器上。由此，能够在超清洁的环境下实现对电极薄膜样品的制备，以及对制得的电极薄膜样品进行精确的原位电化学性能测试。

下面参考图1～5对本实用新型上述实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台进行详细描述。

根据本实用新型的实施例，结合图1～3理解，导热样品座10上设有固定孔11；第一环形绝缘压片20上设有与固定孔11对应的第一通孔21，第一环形绝缘压片20适于与导热样品座10贴合并支撑衬底60(制备电极薄膜时，在衬底60上生长电极薄膜样品)，衬底60远离第一环形绝缘压片20的一侧上设有两个集电极61；第二环形绝缘压片30上设有与第一通孔21对应的第二通孔31，第二环形绝缘压片30适于覆盖衬底60的周向边缘并裸露出集电极61；紧固件40适于贯穿第二通孔31和第一通孔21并与固定孔11可拆卸相连。绝缘套管90套设在紧固件上40上并位于第一通孔21和第二通孔31之间。在制备薄膜过程中，可以使导热样品座10直接与薄膜生长设备的加热器80接触，为薄膜生长提供高温环境，以及控制后续薄膜样品测试中的温度条件；另外，可以使第一环形绝缘压片和第二环形绝缘压片配套使用将具有两个集电极的衬底夹持在二者之间(衬底不与导热样品座接触)，并使集电极裸露衬底远离样品座的一侧；此外，通过利用紧固件还可以将第一环形绝缘压片、第二环形绝缘压片均固定于样品座上，实现对衬底以及后续在衬底上生长的薄膜样品的固定。此外，发明人还发现，现有陶瓷材质的紧固件固定效果不佳，通常选用金属材质的紧固件，如金属螺栓等，但金属材料在使用过程中可能会因环境杂质导致生锈，金属材料中的杂质在高温环境下也可能会析出，二者均会导致样品座污染，进而污染待测薄膜样品；由于衬底的原因，第一环形绝缘压片和第二环形绝缘压片之间是存在有一定的间隙的，为避免裸露在两片绝缘压片之间的金属紧固件带来杂质的风险，还可以在位于第一环形绝缘压片和第二环形绝缘压片之间的紧固件上套设绝缘套管，优选纯度不低于99.8％的高纯氧化铝套管，由此可以进一步保证薄膜生长及测试环境的洁净度。另外，需要说明的是，绝缘套管的长度优选与衬底的厚度一致。

根据本实用新型的一些具体实施例，导热样品座10可以为金属样品座，发明人发现，金属的导热效率高，导热速率快，采用金属样品座既可以提高薄膜样品的制备效率，还能缩短调温时间；进一步地，导热样品座10还可以为不锈钢金属样品座或高纯金属(纯度不低于99.5％)样品座，发明人发现，金属样品在使用过程中可能会因环境杂质导致生锈，金属样品中的杂质在高温环境下也可能会析出，二者均会导致样品座污染，进而污染待测薄膜样品，本实用新型中通过选用不锈钢金属样品座或高纯金属样品座，既可以保证导热效率，还进一步有利于提高薄膜生长设备腔室内的洁净度。优选地，导热样品座10可以为纯度不低于99.7％或99.8％的纯铜支架，由此可以使导热样品座兼具较好的导热效率和洁净度。

根据本实用新型的再一些具体实施例，紧固件40与固定孔11的连接方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，紧固件40与固定孔11可以为螺纹相连、卡接相连或插拔相连等。进一步地，为进一步提高对环形绝缘压片和衬底的固定效果，还可以使第一通孔和第二通孔与紧固件之间间隙越小越好，优选地，可以使第二通孔31和第一通孔21分别独立地与紧固件40螺纹相连，由此可以进一步保证固定效果。另外，还需要说明的是，紧固件40的材质也并受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只能能够满足对绝缘压片和衬底的固定且不会引入杂质即可，例如，紧固件40的材质可以为金属材质(优选不锈钢材质)或绝缘材质(如陶瓷等，优选高纯氧化铝陶瓷等)，优选金属材质，由此可以进一步提高固定效果。另外，根据本申请的一个具体示例，紧固件40可以为带有螺帽的螺栓。

根据本实用新型的再一些具体实施例，第一环形绝缘压片20和第二环形绝缘压片30的材质和形状并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择，例如，第一环形绝缘压片20和第二环形绝缘压片30可以分别独立地矩形环、圆环或椭圆环等；第一环形绝缘压片20和第二环形绝缘压片30可以分别独立地为高纯陶瓷压片，优选纯度不低于99.8％的高纯氧化铝压片，由此既可以进一步保证薄膜生长及测试环境的洁净度，还能保证绝缘压片的绝缘效果、强度以及对电极薄膜样品的固定效果。更优选地，还可以使第一环形绝缘压片20和第二环形绝缘压片30能够完全贴合，由此即便薄膜样品厚度很薄，也能实现对薄膜样品的有效固定。

根据本实用新型的又一些具体实施例，固定孔11、第一通孔21和第二通孔31的个数并不受特别限制，本领域技术人员人员可以根据实际需要进行选择，优选三者均包括多个，由此可以进一步保证对绝缘压片和衬底的固定效果。更优选地，可以使第一环形绝缘压片20上设有多个沿其周向均匀布置的第一通孔21，第二通孔31的个数与第一通孔21相同，第二通孔31的个数与固定孔11的个数也相同，由此更有利于实现对绝缘压片和衬底的固定效果。

根据本实用新型的实施例，需要说明的是，本实用新型中在制备电极薄膜样品时，采用的衬底上的两个集电极的结构并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如集电极可以为矩形(如图4所示)或叉指形(如图5所示)等，需要说明的是，具有叉指形结构的两个集电极之间是不接触的。

根据本实用新型的实施例，结合图1～3理解，每组探针组件50分别独立地包括金属探针51、金属导线52、探针臂53和探针臂支架54：探针臂支架54邻近导热样品座10的端部设置，探针臂支架54上部设有探针臂通道55且中部设有弹性件56，探针臂53穿过探针臂通道55且可上下移动和/或水平转动；弹性件56的一端与探针臂支架54相连，弹性件56的另一端与探针臂53可拆卸相连；金属导线52贯穿探针臂53且其一端与金属探针51相连、另一端适于与电化学测试装置相连；弹性件56与探针臂53相连时处于拉伸状态，探针臂53在弹性件56的回弹力作用下可使金属探针51与集电极61接触。其中，在对薄膜样品进行测试时，可以使两个金属探针与薄膜样品表面的两个集电极接触，并将测试信号通过金属导线传入电化学测试仪器中。具体地，可以利用探针组件中的探针支架和弹性件来实现探针与衬底集电极的接触和分离，对样品进行测试时，需要金属探针与衬底的集电极接触以确保金属探针能够与电极薄膜样品电连接，此时在制备样品前可以利用弹性件对探针臂施加一定的拉力，使金属探针止抵于衬底的集电极，而当需要更换衬底或样品时，可以将弹性件与探针臂分离，使探针臂能够围绕探针臂通道上下和/或左右活动，便于操作。

根据本实用新型的一个具体实施例，本实用新型中探针臂通道55的具体结构并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，参考图1或2理解，探针臂通道55可以为贯穿探针臂支架54的第三通孔，第三通孔的孔径可以大于探针臂53的外径，由此，可以使探针臂能够围绕探针臂通道上下左右活动，从而能够实现金属探针与集电极的接触或分离。再例如，探针臂通道55还可以为设在探针臂支架54顶部的凹槽，该凹槽可以容纳并支撑探针臂，其中，采用凹槽设置既可以使探针臂在弹性件的拉力下固定于凹槽内，而且当弹性件不与探针臂连接时还能使探针臂具有更大的活动空间，从而更有利于衬底或样品的更换。

根据本实用新型的再一个具体实施例，本实用新型中弹性件56的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如弹性件56可以为弹簧，具体地，弹簧一端可以通过紧固螺钉57与探针臂支架54相连，另一端可以与探针臂53可拆卸相连(可以直接挂设相连或通过中间连接件相连)，为确保弹性件56与探针臂53相连时处于拉伸状态，还可以使弹簧的自由长度不大于紧固螺钉57与探针臂53之间的垂直距离(可以理解为二者之间的最小垂直距离)，由此可以更灵活的控制弹性件与探针臂的连接或分离。

根据本实用新型的又一个具体实施例，金属探针51、金属导线52、探针臂53和探针臂支架54可以分别独立地为高纯材质，例如金属探针51和金属导线52可以分别独立地为高纯金属或合金，探针臂53和探针臂支架54可以分别独立地为高纯陶瓷，探针臂支架54还可以为高纯金属或合金，由此可以进一步提高薄膜样品制备及测试环境的洁净度，消除杂质元素对待测电极薄膜样品的污染。再例如，探针臂可以为纯度不低于99.8％的高纯氧化铝探针臂，金属探针可以为纯度不低于99.9％的铂-铱合金探针；金属导线可以为纯度不低于99.9％的铂导线；探针臂支架54可以为纯度不低于99.7％或99.8％的纯铜支架，由此可以进一步保证薄膜样品制备及测试环境的洁净度。

根据本实用新型的又一个具体实施例，参考图2理解，用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台还可以包括：热电偶70，其中热电偶70可以贯穿探针臂支架54并伸入第一环形绝缘压片20中，由此可以采用热电偶对电极薄膜样品进行实时测温。发明人发现，热电偶的测温端直接与待测样品接触测温时会影响样品温度的均匀性，进而影响测试的精准度，而薄膜生长设备腔室内，第一环形绝缘压片的温度与薄膜样品温度十分接近，可以利用热电偶测量第一环形绝缘压片的温度来间接获得薄膜样品的温度，此外，薄膜样品的电导率与温度是存在一一对应的关系的，基于阻抗图谱能够得到薄膜样品的电导率，在测试过程中可以预先对热电偶(间接)测得的薄膜样品温度(即第一环形绝缘压片的温度)与薄膜样品实际温度进行校准，获得热电偶(间接)测得的薄膜样品温度与薄膜样品实际温度的差值，并得到热电偶(间接)测得的薄膜样品温度与测得的样品阻抗图对应的电导率的一一对应关系，由此，本实用新型中通过采用热电偶70通过对第一环形绝缘压片20接触来间接获得薄膜样品的温度，一方面可以避免因热电偶测温端直接与薄膜样品接触影响样品温度均匀性的问题，能通过测量薄膜样品附近的温度来间接获得薄膜样品的近似温度，或通过进一步结合薄膜样品附近第一环形绝缘压片的温度与薄膜样品实际温度的差值获得薄膜样品的精确温度；还可以预先通过校准获得阻抗仪等测得的待测样品的电导率与热电偶测得的薄膜样品附近第一环形绝缘压片的温度的一一对应关系，可以利用薄膜样品电导率对应的温度与热电偶显示的温度进行相互校准，从而进一步提高测试结果的精准度。其中，本实用新型中热电偶70的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为S型热电偶，其中热电偶70远离第一环形绝缘压片20的一端可通过接线端子等与外界测温装置相连，由此可以根据实际需要将温度信号及时传递出去。

综上所述，本实用新型上述实施例的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台至少具有以下优点：1、该原位样品台可以用于脉冲激光沉积设备、磁控溅射设备或蒸发镀膜设备等薄膜生长设备来制备电极薄膜样品，获得结构致密且界面清晰的电极薄膜；2、薄膜生长过程中，衬底是夹持在第一环形绝缘压片和第二环形绝缘压片之间的，衬底与导热样品座不直接接触，且衬底和最终制得电极薄膜样品与绝缘压片和金属样品台之间均不会形成电连接，能够进一步保证测量结果的准确性；3、可以利用紧固件结合绝缘压片实现对衬底的固定，并利用探针组件中的探针支架和弹性件来实现探针与衬底集电极的接触和分离，对样品进行测试时，需要金属探针与衬底的集电极接触以确保金属探针能够与电极薄膜样品电连接，此时在制备样品前可以利用弹性件对探针臂施加一定的拉力，使金属探针止抵于衬底的集电极，而当需要更换衬底或样品时，可以将弹性件与探针臂分离，使探针臂能够围绕探针臂通道上下和/或左右活动，便于操作；其中，绝缘套管的设置还可以进一步避免邻近(生长在衬底上的)薄膜样品区域裸露出来的紧固件可能带来的杂质；4、原位样品台可以整体拆卸或移动，方便操作；5、电极薄膜生长完成后，无需将电极薄膜样品转移至薄膜生长设备外，可以通过探针组件直接与电化学测试装置电连接实现对电极薄膜样品的电化学测试，由此不仅能够消除电极薄膜样品在转移过程中外界环境气氛中H₂O、SO₂和CO₂等污染源对表面反应的影响，实现氧化物薄膜样品在制备、转移和测试过程中的环境洁净度，实现超清洁电化学性能分析，提高测试的准确性；还能在高温下直接对制得的电极薄膜样品进行测试，从而一方面能够避免薄膜样品从高温向低温转变时，相同材质的薄膜样品在不同降温条件下导致电极薄膜结构不一致进而影响测量分析结果的可靠性和准确性的问题，另一方面能够省去降温过程，大大提高测试效率；6、原位样品台在使用过程中，导热样品座是直接与薄膜生长设备的加热器贴合的，在测试过程中可以通过调节薄膜生长设备的加热器温度灵活调节薄膜样品的测试温度(如杂质反应所需温度)，由此可以进一步有利于提高测试分析的准确性。

在本实用新型的再一个方面，本实用新型提出了一种薄膜生长设备。根据本实用新型的实施例，该薄膜生长设备包括上述用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台。与现有技术相同，采用该薄膜生长设备至少具有以下优点：1、可制得结构致密且界面清晰的电极薄膜样品；2、可以精确控制薄膜生长及测试过程中的环境洁净度，以及测试条件；3、可以通过用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台实现电化学测试系统和薄膜生长设备的耦合，电极薄膜生长完成后，无需将电极薄膜样品转移至薄膜生长设备外，可以通过探针组件直接与电化学测试装置电连接实现对电极薄膜样品的电化学测试，由此不仅能够消除电极薄膜样品在转移过程中外界环境气氛中H₂O、SO₂和CO₂等污染源对表面反应的影响，实现氧化物薄膜样品在制备、转移和测试过程中的环境洁净度，实现超清洁电化学性能分析，提高测试的准确性；还能在高温下直接对制得的电极薄膜样品进行测试，从而一方面能够避免薄膜样品从高温向低温转变时，相同材质的薄膜样品在不同降温条件下导致电极薄膜结构不一致进而影响测量分析结果的可靠性和准确性的问题，另一方面能够省去降温过程，大大提高测试效率；4、原位样品台可整体移动，方便安装和拆卸；此外，可利用样品台中的弹性件来实现探针与衬底集电极的接触和分离，方便对样品进行更换并使测试过程中金属探针和电极薄膜样品电极的接触。需要说明的是，本实用新型中薄膜生长设备的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如薄膜生长设备可以为脉冲激光沉积设备、磁控溅射设备或蒸发镀膜设备等。另外，还需要说明的是，针对上述用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台所描述的特征及效果同样适用于该薄膜生长设备，此处不再一一赘述。

在本实用新型的再一个方面，本实用新型提出了一种原位测量系统。根据本实用新型的实施例，该原位测量系统包括：上述薄膜生长设备；以及电化学测试装置，电化学测试装置与用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台可拆卸相连。与现有技术相比，该系统可以同时实现电极薄膜样品的制备及测试，且在测试过程中电极薄膜样品无需转移至薄膜生长设备外，既有利于保证薄膜生长及测试过程中的环境洁净度，避免杂质污染，还方便控制测试条件，并提高测试效率以及测试分析的准确性和可靠性。需要说明的是，针对上述薄膜生长设备所描述的特征及效果同样适用于该原位测量系统，此处不再一一赘述。

下面详细描述本实用新型的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

一种用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，用于在制备完薄膜电极材料后能够原位的进行高温电化学性能测试，结合图2理解，具体的测试操作步骤如下：将带有集电极61的衬底60置于第一环形高纯氧化铝压片20上，如图4所示，集电极61的形状为矩形，将第二环形高纯氧化铝压片30置于衬底60上，并用4个紧固螺钉40将第一环形高纯氧化铝压片20、衬底60和将第二环形高纯氧化铝压片30固定于不锈钢样品座10上，将S型热电偶70穿过探针臂支架54，并插入第一环形高纯氧化铝压片20中，将高纯Pt导线52穿过高纯氧化铝探针臂53并于高纯铂-铱探针51相连，高纯氧化铝探针臂53穿过探针臂支架54，将高纯铂-铱探针51轻压在集电极61上，将拉紧弹簧56一端勾住拉紧螺钉57，另一端勾紧探针臂53，将原位样品台置于加热台80上，调节薄膜生长工艺参数，进行薄膜生长，薄膜生长结束后，通入高纯反应气体，调节高温电化学测试参数，进行原位高温电化学测试。

实施例2

一种用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，用于在制备完薄膜电极材料后能够原位的进行高温电化学性能测试，结合图2理解，具体的测试操作步骤如下：将带有集电极61的衬底60置于第一环形高纯氧化铝压片20上，如图5所示，集电极61的形状为叉指形，将第二环形高纯氧化铝压片30置于衬底60上，并用4个紧固螺钉40将第一环形高纯氧化铝压片20、衬底60和将第二环形高纯氧化铝压片30固定于不锈钢样品座10上，将S型热电偶70穿过探针臂支架54，并插入第一环形高纯氧化铝压片20中，将高纯Pt导线52穿过高纯氧化铝探针臂53并于高纯铂-铱探针51相连，高纯氧化铝探针臂53穿过探针臂支架54，将高纯铂-铱探针51轻压在集电极61上，将拉紧弹簧56一端勾住拉紧螺钉57，另一端勾紧探针臂53，将原位样品台置于加热台80上，调节薄膜生长工艺参数，进行薄膜生长，薄膜生长结束后，通入高纯反应气体，调节高温电化学测试参数，进行原位高温电化学测试。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，包括：

导热样品座，所述导热样品座上设有固定孔；

第一环形绝缘压片，所述第一环形绝缘压片上设有与所述固定孔对应的第一通孔，所述第一环形绝缘压片适于与所述导热样品座贴合并支撑衬底，所述衬底远离所述第一环形绝缘压片的一侧上设有两个集电极；

第二环形绝缘压片，所述第二环形绝缘压片上设有与所述第一通孔对应的第二通孔，所述第二环形绝缘压片适于覆盖所述衬底的周向边缘并裸露出所述集电极；

紧固件，所述紧固件适于贯穿所述第二通孔和所述第一通孔并与所述固定孔可拆卸相连；

绝缘套管，所述绝缘套管套设在所述紧固件上并位于所述第一通孔和第二通孔之间；

两组探针组件，每组所述探针组件分别独立地包括金属探针、金属导线、探针臂和探针臂支架：所述探针臂支架邻近所述导热样品台的端部设置，所述探针臂支架上部设有探针臂通道且中部设有弹性件，所述探针臂穿过所述探针臂通道且可上下移动和/或水平转动；所述弹性件的一端与所述探针臂支架相连，所述弹性件的另一端与所述探针臂可拆卸相连；所述金属导线贯穿所述探针臂，且所述金属导线的一端与所述金属探针相连，所述金属导线的另一端适于与电化学测试装置相连；所述弹性件与所述探针臂相连时处于拉伸状态，所述探针臂在所述弹性件的回弹力作用下可使所述金属探针与所述集电极接触。

2.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，还包括：热电偶，所述热电偶贯穿所述探针臂支架并伸入所述第一环形绝缘压片中。

3.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，所述紧固件与所述固定孔螺纹相连、卡接相连或插拔相连。

4.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，所述第一环形绝缘压片上设有多个沿其周向均匀布置的第一通孔，所述第二通孔的个数与所述第一通孔相同。

5.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，所述探针臂通道为贯穿所述探针臂支架的第三通孔，所述第三通孔的孔径大于所述探针臂的外径；或者，所述探针臂通道为设在所述探针臂支架顶部的凹槽，所述凹槽容纳并支撑所述探针臂。

6.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，所述弹性件为弹簧，所述弹簧一端通过紧固螺钉与所述探针臂支架相连，另一端与所述探针臂可拆卸相连，所述弹簧的自由长度不大于所述紧固螺钉与所述探针臂之间的垂直距离。

7.根据权利要求1所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台，其特征在于，所述导热样品座为金属样品座，所述第一环形绝缘压片和所述第二环形绝缘压片分布独立地为纯度不低于99.8％的高纯氧化铝压片，所述探针臂为纯度不低于99.8％的高纯氧化铝探针臂，所述金属探针为纯度不低于99.9％的铂-铱合金探针；所述金属导线为纯度不低于99.9％的铂导线。

8.一种薄膜生长设备，其特征在于，包括：权利要求1～7中任一项所述的用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台。

9.根据权利要求8所述的薄膜生长设备，其特征在于，所述薄膜生长设备为脉冲激光沉积设备、磁控溅射设备或蒸发镀膜设备。

10.一种原位测量系统，其特征在于，包括：

权利要求8或9所述的薄膜生长设备；以及

电化学测试装置，所述电化学测试装置与所述用于薄膜生长及电化学测试的原位样品台可拆卸相连。

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