DE3135892C2 - Als Verdickungsmittel verwendbare nichtwäßrige Aufschlämmungen - Google Patents

Als Verdickungsmittel verwendbare nichtwäßrige Aufschlämmungen

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DE3135892C2
DE3135892C2 DE3135892A DE3135892A DE3135892C2 DE 3135892 C2 DE3135892 C2 DE 3135892C2 DE 3135892 A DE3135892 A DE 3135892A DE 3135892 A DE3135892 A DE 3135892A DE 3135892 C2 DE3135892 C2 DE 3135892C2
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Abstract

Verbesserte nichtwäßrige Aufschlämmung zur Verwendung als Verdickungsmittel oder Viskosifizierungsmittel bei der Öl- oder Gasbohrung, Bruchbildung, Flußableitung, für Abschluß- und Schichtabschlußflüssigkeiten, enthaltend ein wasserlösliches Celluloseätherpolymer, einen wasserunlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoff, ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel mit einem HLB-Wert von etwa 7 bis etwa 14 und einen organisch modifizierten Ton.

Description

aufweist, worin R ein Alkyl- oder Arylrest 1st, der 7 bis 20 Kohlenstoffatome enthält und π eine ganze Zahl von 1 bis 15 Ist.
8. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Alkylrest mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 3 bis 12 Ist.
9. Nlchtwäßrtgs Aufschlämmung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß R ein nonylsubstltulertes Phenol Ist und η einen Durchschnittswert von 10,5 hat.
10. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermische Stabilisierungsmittel ein Erdalkalimetalloxid oder -hydroxid Ist.
11. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisierungsmittel Mg(OH)2 Ist.
12. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisierungsmittel MgO Ist.
13. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisierungsmittel ein AmIn 1st.
14. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das AmIn ein Alkylenpolyamln Ist.
15. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenpolyamln 1 bis 3 Kohlenstoffatome In der Alkylengruppe und das AmIn mehr als 2 Stickstoffatome enthält.
16. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenpolyamln Tetraäthylenpentamin Ist.
so 17. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Alkohol mit
niedrigem Molekulargewicht enthält.
18. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol Methanol Ist.
19. Verwendung der nichtwäßrigen Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zum Verdicken ss von Öl- oder Gasbohr-, Bruchblldungs-, Flußumleltungs-, Abschluß- oder Schichtabschluß-Flüssigkeiten.
Gegenstand der Erfindung 1st eine als Verdickungsmittel verwendbare nlchtwäßrige Aufschlämmung sowie deren Verwendung zum Verdicken von öl- oder Gasbohr-, Bruchblldungs-, Flußumleltungs-, Abschluß- oder Schlchtabschlußflüsslgkelten.
Viele polymerhaltlge Zusammensetzungen, die als Verdickungsmittel oder Vlskoslflzlerungsmlttel bei der 01- oder Gasbohrung, Bruchblldung, Flußumleitung, für Abschluß- und Schlchtabschlußflüsslgkelten verwendbar sind, sind über lange Zelten hinweg nicht lagerfähig. Deshalb werden die Bestandteile In trockenem Zustand In Verkehr gebracht. Wenn das Polymer, beispielsweise Hydroxyälhylcellulose, der Salzlösung eines Ölfeldes hinzugesetzt wird, können verschiedene Komplikationen Infolge der KlumpenblUlung des nlchthydratlslerten Polymers, die allgemein als »Fischaugen« bekannt sind, auftreten. Fischaugen können Bohrungsschäden durch
Verstopfungsperformation oder Ausplatten auf der Formation während Operationen an offenen Löchern verursachen. Klumpen oder Fischaugen bilden sich auch während der Zugabe von trockenen Polymeren zu Wasser, da die Polymermoleküle nicht hinreichend dlsperglert werden, bevor sie zu hydratisieren beginnen. Wenn einmal die äußere Schicht des Polymers hydratlslert 1st, können die Fischaugen nicht mehr dlsperglert werden. Die einzige Möglichkeit zur Sicherung einer schnellen und vollständigen Ausbeute des Polymers 1st, die Polymertellchen zu lösen, bevor die Hydration beginnt.
Infolge dieser Probleme gab es einen Trend in der lndustile zur flüssigen Dispersion, die ein polymeres Viskosiflzlerungsmlttel In dlsperglertem unhydratislerten Zustand enthielt. Die flüssigen Vlskoslflzierungsmlttel sind sehr gesucht für Bohr-, Schichtabschluß-, Abschluß- und Bruchbildungsflüssigkeiten, wenn keine hinreichenden Polymermischausrüstungen vorhanden sind. ι ο
Eine Produktankündigung mit dem Titel »K 8D3O - A finemesh blopplymer for liquid vlscosiflers« (herausgegeben von Kelco, Division von Merck & Co., Inc., datiert 4/79) beschreibt ein flüssiges Vlskoslflzlerungsmittel, das ein Biopolymer von hohem Molekulargewicht enthält. In dieser Publikation ist beschrieben, daß beim Dispergieren des Polymers In einem Öl vor der Zugabe zu der wäßrigen Flüssigkeit das Problem der Klumpenblldung, Fischaugen usw. grundsätzlich vermieden wird. Es sind zwei Formulatlonen In dieser Publikation beschrieben. Eine Formulation, die eine niedrige Biopolymerkonzentration (3096) enthält, umfaßt Mineralöl, organophllen Ton, oberflächenaktives Mittel (Niditlonogene Äthoxylate von Nonylphenol, Dodecanthlol und llneraren Alkoholen) und Biopolymer. Eine Formulation mit hoher Biopolymerkonzentration (50%) umfaßt Laurylalkohol, Methanol, Hydroxypropylcellulose, Kerosin, Lecithin und Biopolymer. In dieser Publikation 1st weiterhin ausgeführt, daß das Mineralöl durch pflanzliche oder tierische Öle ersetzt werden kann, die eine Viskosität von mindestens 100 mPa · s aufweisen. Außerdem ist in der Publikation ausgeführt, daß der organophile Ton bei Biopolymerkonzentrationen von weniger als 30* nicht erforderlich 1st. Außerdem 1st In der Publikation ausgeführt, daß das oberflächenaktive Mittel die Dispersion der Aufschlämmung unterstützt, wenn sie zu Wasser hinzugeführt wird, und daß weitere äthoxyllerte lineare Alkohole als Ersatz für das oberflächenaktive Mittel eingesetzt werden können.
Die GB-PS 20 00 799 beschreibt Zusammensetzungen zur Verwendung bei der Herstellung von Celluloseäther enthaltenden Bohrflüssigkelten. Diese Zusammensetzungen sind konzentrierte Flüssigkelten, die als schnell lösliche Verdickungsmittel verwendet werden. In dieser Druckschrift ist beschrieben, daß beim Bohren nach Öl oder Erdgas In einem speziellen Ölsand eine Bohrflüssigkeit verwendet werden kann, zu der die Zusammensetzung entweder vorher während der Herstellung der Bohrflüssigkeit oder In der Bohrung während des Bohrpro- -W zesses hinzugegeben werden kann. Die beschriebenen Zusammensetzungen enthalten 2 bis 65% eines wasserlöslichen Celluloseäthers, 30 bis 95% eines mit Wasser mischbaren Glykoläthers und 0,5 bis 40% Wasser, wobei der Prozentsatz des Wassers niedriger 1st als der des mit Wasser mischbaren Glykoläthers. In dieser Druckschrift Ist beschrieben, daß die Zusammensetzung außerdem Bentonltton In einer Menge enthalten kann, die 2 bis 30% der Summe der Mengen des Gewichts des Celluloseäthers, Glykoläthers und Wassers beträgt. Außerdem Ist in der Druckschrift beschrieben, daß die Zusammensetzungen ein Petroleumprodukt mit einem Kochpunkt Im Bereich von 150 bis 400° C In einer Menge enthalten können, die 30 bis 150 Gew.-% des Gesamtgewichts von Celluloseäther, Glykoläther und Wasser beträgt. Die Beispiele 5 bis 8 der Druckschrift beschreiben Zusammensetzungen, die Brennöl, Ton, Glykoläther, Celluloseäther und kleine Mengen Wasser enthalten. In dieser Druckschrift Ist jedoch nicht die Verwendung eines ntchilonlschen oberflächenaktiven Mittels in den Zusammensetzungen beschrieben.
Eine Im Handel verfügbare flüssige Aufschlämmung, die als Verdickungsmittel verwendet wird, enthält Hydroxyäthylcellulose, einen wasserlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoff (Dieselöl), Ton und ein Antischaummittel.
Die US-PS 43 25 861 mit dem Titel »Schnellösllche wasserlösliche Polymerzusammensetzung« beschreibt wasserlösliche Polymere, die durch Verwendung eines Konzentrats von (a) einem wasserlöslichen teilchenförmigen Polymer, (b) einem wasserunlöslichen organischen Vehikel, das ein Nlchtlösungsmlttel für das Polymer 1st, ic) einem Inerten, nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, das mit dem organischen Vehikel kompatibel Ist, In Mengen, die hinreichen, um das organische Vehikel, das bei der Verdünnung mit Wasser das tellchenförnilge Polymer umhüllt, und (d) ein Inertes Verdickungsmittel In Mengen von etwa 0 bis 5 Gew.-% der Gesamtzusam- s» mensetzung zur Verzögerung der Schichtung der Zusammensetzung, wenn sie verflüssigt wird, schnell gelöst werden. Die nichtwäßrigen Aufschlämmungen werden als brauchbare Schmiermittel beschrieben, wenn sie In wäßrigen Lösungen gelöst vorliegen.
In der DE-AS 28 05 907 Ist ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen, elektrolytischen Celluloseäther-Suspenslon mit einem Gehalt von 0,5 bis 40 Gew.-96 Celluloseäther In der Elektrolytlösung beschrieben. Die J> Stabilität dieser Suspension hängt entscheidend von einem relativ hohen Gehalt an Elektrolyt, sowie dem Zusatz felnvertellter Tonerde ab. Es hat sich gezeigt, daß bei bestimmten Anwendungen ein hoher Gehalt an Elektrolyt von Nachteil 'st. Über die Vermeidung von Klumpenbildung wird In dieser Druckschrift nichts gesagt.
Es Ist die Aufgabe der Erfindung, eine lagerstabile, hochkonzentrierte, nichtwäßrige Aufschlämmung vorzuschlagen, die In wäßrigen Medien ohne die Bildung von Klumpen und »Fischaugen« löslich Ist.
Die Aufgabe wird durch eine nichtwäßrige Aufschlämmung gemäß der In Anspruch 1 aufgeführten Zusammensetzung gelöst.
Im Vergleich zum Stand der Technik bleiben die erfindungsgemäßen Aufschlämmungen auch nach der Lagerung und nach schneller Hydratisierung fließfähig, wenn sie zu Salzwasser oder frischem Wasser hinzugegeben werden.
Es wurde gefunden, daß das tellchenförmlge nichtionische oberflächenaktive Mittel, das In den erflndungseemäßen Aufschlämmungen verwendet wird, eine schnelle Dispersion der unhydratislerten Polymerteilchen
verursacht, bevor sie vorzeitig hydratisieren, um gelartige Oberflachen zu bilden, weiche andererseits eine unerwünschte Agglomeration und Klumpenbildung fordern. Weiterhin dienen die nichtionischen oberflächenaktiven Mittel als Flußmodifizierungsmittel In der Aufschlämmung, um zu verhindern, daß die Aufschlämmungsviskosltaten mit der Zelt ansteigen.
s Die erflndungsgemaßen Aufschlämmungen sind schnell losliche, lagerstabile, wasserlösliche Produkte, die in Salzwasser oder Wasser ohne Bildung von Fischaugen oder Klumpen löslich sind.
Außerdem haben die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen eine wesentlich größere Hydratisierungsgeschwindigkeit als die bisher bekannten, da öl- oder Gasbohrungs-, Bruchblldungs-, Flußumleltnngs-, Abschlußoder Schichtabschlußflüssigkeiten, denen die Aufschlämmung hinzugegeben wurde, bis etwa 90% Ihrer EndviskositätJn etwa 20 Minuten erreichten.
Die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen können ein thermisches Stabilisierungsmittel, Insbesondere ein flossiges Stabilisierungsmittel, wie z. B. ein Amin, enthalten.
Das erfindungsgemäße wasserlösliche Celluloseätherpolymer kann zum Beispiel aus einem oder mehreren der
folgenden Verbindungen ausgewählt werden: Hydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxyäthyl hydroxy-propyl-cellulose, Hydroxyalkyl-Alkallmetall-carboxyalkylcellulose-Derivate und Hydroxyalkyl-carboxy- alkylcellulose-Derivate mit freier Säuregruppe, einschließlich Hydroxyäthylcarboxymethylcellulose, Hydroxy methylcarboxyäthylcellulose, Hydroxymethylcarboxy-methylcellulose, Hydroxypropylcarboxymethylcellulose,
Hydroxypropylcarboxyäthylcellulose, Hydroxypropylcarboxypropylcellulose und Hydroxybutylcarboxymethyl-
cellulose. Die bevorzugten Alkallmeiallsalze dieser Hydroxyalkylcarboxyalkylcellulosen sind die Natrium- und
Kaliumsalze.
Das bevorzugte Celluloseätherpolymer 1st Hydroxyäthylcellulose. Diese Celluloseätherpolymere haben bevorzugt eine Schüttdichte von 0,40 bis 0,56 g/cm3. Die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten bevorzugt 30 bis 50 Gew.-% des wasserlöslichen Celluloseätherpolymere.
Der wasserlösliche flüssige Kohlenwasserstoff zur Verwendung gemäß der Erfindung ist ausgewählt aus einem oder mehreren flüssigen Kohlenwasserstoffen auf Petroleumbasis, wie z. B. Mlnleralölen, Keroslnen, Dieselkraftstoffen und Naphthas. Dieselkraftstoff 1st der bevorzugte flüssige Kohlenwasserstoff.
Die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten bevorzugt 40 bis 50 Gew.-% des wasserunlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoffes.
Die zur Verwendung in den erfindungsgemfißen Aufschlämmungen geeigneten nichtionischen oberflächenaktiven Mittel haben bevorzugt einen Hydrophille-Llpophllle-Wert (HLB) von 12 bis 14. Der Ausdruck »HLB« 1st bekannt und tn der Veröffentlichung »THE ATLAS HLB SYSTEM«, veröffentlicht 1971 von Atlas Chemical Industries, im einzelnen erklärt. Das nichtionische oberflächenaktive Mittel hat die folgende Formel:
R-^-OCH2CH2-)- OH
worin R ein Alkyl- oder Arylrest Ist, der 7 bis 20 Kohlenstoffatome enthält und In der η eine ganze Zahl von 1 bis 15 bedeutet. Diese nichtionischen oberflächenaktiven Mittel sind Im Handel z. B. In Form von nlchtlono genen Äthoxylaten von Nonylphenol, Dodecanthlol und linearen Alkoholen erhältlich. Vorzugswelse enthalten die nichtionischen oberflächenaktiven Mittel einen Alkylrest mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, wobei η gleich 3 Ist, oder ein Nonylsubstitulertes Phenol, wobei der Durchschnittswert von η gleich 10,5 1st.
Die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-% des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels. Die Tone, die zur erflndungsgemäßen Verwendung brauchbar sind, sind kolloidale Tone, wie z. B. Bentonite, die organisch modifiziert worden sind. Bentonite sind bekannt, es sind montmorlllonlthaltige Tone oder behandelte Montmorlllonlt enthaltende Tone mit starken kolloidalen Eigenschaften.
Die erflndungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-% eines organisch modifizierten Tons. Thermische Stabilisierungsmittel können ebenfalls In den erflndungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten
so sein. Diese Stabilisierungsmittel umfassen Erdalkalimetalloxide und -hydroxide, wie z. B. Mg(OH)2 und MgO und Amine. Vorzugswelse 1st das thermische Stabilisierungsmittel ein flüssiges Stabilisierungsmittel, wie z. B. ein AmIn. Die Amine schließen Alkylenpolyamlne ein.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Alkylenpolyamlne sind die folgenden: ÄthyUndlamln, 1,2-Propylendlamln, 1,4-Butylendlamln, Dliithylentrlamln, Dlpropylentrlamln, Trläthylentetramin, Trlpropylentetra- min, Tetraäthylenpentamln, Tetrapropylenpentamln, Cycloalkylenamln, wie z. B. Plperazln und N-substltulerte Piperazine, Polyalkylenimine, das sind die von Alkylenlmlnen, wie z. B. Polyäthylenlmlnen, Polypropylenlmlnen, beispielsweise mit 50, 100 oder mehr Alkylenamlnogruppen abgeleiteten Amine höheren Molekulargewichts. Mischungen der obigen Polyamine und der Polyamine, die sowohl Äthylen- als auch Propylengruppen enthalten, beispielsweise:
CH3
H I H
NH2CH2CH2N-CHCH2N-CH2CH2NHj
HH
NH2CH2CH2N-(CHz)2-N-CH2CH2CH2NH2
Diese umfassen die folgenden:
H
NH2(CH2CH2N)2H
H
NH2-(CH2CH2N)3-H
H
NH2-(CH2CH2N)4-H "<>
H %
NH2-(CH2CH2N)5-H |
/ CH3 \ l5 I
NH2-4—CH-CH2-N-J-H ;:;
I
NH2-I-CH-CH2-N-4—H
/ CH3 \
I H
NH2-4— CH-CH2-N—4-H. usw.
\ h
H
NH2(CH2CH2CH2N)2-H
H
NH2(CHjCH2CH2N)3-H
NH2(CH2CH2CH2N)4-H.
Ebenfalls umfaßt von dem hierin verwendeten Ausdruck Alkylenpolyamlne sind substituierte Polyamine, wie z. B. N-Alkyl-N-Aryl-Verblndungen
R2N(AN) H und
HH
RN(AN) H
worin R Alkyl, Alkenyl, η eine positive Zahl und A Alkylen bedeutet. Um die Wasserlöslichkeit der substituierten Polyamine bei erhöhten Temperaturen, d. h. bei Temperaturen In einer Höhe von 15(TC sicherzustellen, werden die erfindungsgemäß verwendeten substituierten Polyamine auf solche beschränkt. In denen die Alkyl- oder Alkenylgruppen nicht mehr als drei Kohlenstoffatome enthalten.
Die bevorzugten Amine sind die Alkylenpolyamlne, worin das Alkylen i bis 3 Kohienstoffatome enthält, und die besonders bevorzugten Amine sind Polyalkylenpolyamlne, d. h. Amine, die mehr als zwei Stickstoffatome enthalten, wie z. B. Tetraäthylenpentamin.
Die erfindungsgemäßen Aufschlämmungen enthalten vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-% des thermischen Stabilisierungsmlttels.
Die erfindungsgemäßen Aufschlämmungen können auch weitere Zusätze, wie z. B. Bioeide, d. h. Glutaraldehyd, polare Additive, wie z. B. Alkohole niederen Molekulargewichts, z. B. Methanol, oder Korrosionsinhibitoren enthalten.
Die erfindungsgemäßen nichtwäßrigen Aufschlämmungen werden hergestellt, indem zunächst ein Konzentrat eines wasserunlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoffs und eines organisch modifizierten Tons hergestellt werden, dieses Konzentrat mit einem wasserunlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoff kombiniert wird, wobei sich eine suspendierende Flüssigkeit ausbildet, und dann das wasserlösliche Celluloseätherpolymer nichtionische oberflächenaktive Mittel und die anderen Bestandteile zu der Suspenslonsflüssigkelt hinzugegeben werden.
Die folgenden Beispiele geben spezielle Erläuterungen für Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, sie sollen jedoch den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht beschränken.
Beispiel I
Eine Polymeraufschlämmung wurde wie folgt hergestellt: 95,2 Gew.-% Dieselkraftstoff Nr. 2 und 4,0 Gew.-% eines Alkylammonlumtons wurden In einem Mixer, einem Sterling Multl-Produkt Multlmlxer etwa 2 Minuten vermischt. Dann wurden 0,8 Gew.-96 Methanol hinzugefügt und die Bestandteile etwa 10 Minuten lang gemischt. 50 Vol.-% des so gebildeten Konzentrats und 50 Vo\.-% Dieselöl Nr. 2 wurden etwa 5 Minuten In dem Mixer gemischt, wobei sich die Suspensionsflüssigkeit ausbildete. 48,0 Gew.-96 der Suspensionsflüssigkeit, 50,0 Gew.-% Hydroxyäthylcellulose mit einer Schüttdichte von 0,529 g/cm3 und 2,0 Gew.-% eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, das ein sekundärer Alkohol mit drei oxyäthylenen Einheiten, der 11 bis 15 Kohlenstoffatome Im Alkoholteil enthielt, war und der einen HLB-Wert von 8,0 besaß, wurden etwa 20 Minuten In dem Mixer gemischt.
Die Viskositätsbildung der so gebildeten Aufschlämmung wurde gemessen. Indem 0,57 Gew.-% der Aufschlämmung zu 250 ml gesättigter NaCl-Salzlösung hinzugegeben wurde. Die Mischung wurde konstant mit einem Fann-35-Vlskoslmeter gerührt. Die Viskosität wurde eine Stunde lang alle 10 Minuten gemessen und die Fann-Dlal-Reflexion aufgezeichnet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I gezeigt. Beispiel 2
Das Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung und der Messung der Viskosität, wie es In Beispiel 1 beschrieben Ist, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel ein primärer Alkohol mit 3 Oxyäthyleneinhelten, der 12 bis 15 Kohlenstoffatome im Alkoholteil enthielt und einen HLB-Wert von 7,7 aufwies, war.
Die Ergebnisse sind In Tabelle I gezeigt. Beispiel 3
Das Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung und der Messung der Viskosität, wie In Beispiel 1 beschrieben, wurde wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel ein sekundärer Alkohol war, der 3 Oxyäthyleneinhelten und 11 bis 15 Kohlenstoffatome Im Alkoholteil aufwies und einen HLB-Wert von 12,1 besaß.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I gezeigt. Beispiel 4
Das Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie es in Beispiel 1 beschrieben Ist, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel ein Nonylphenoläthoxylat war, das im Durchschnitt 10,5 Oxyäthyleneinhelten enthielt und einen HLB-Wert von 13,6 aufwies.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I gezeigt. Kontrolle A
Das Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß kein oberflächenaktives Mittel hinzugegeben wurde.
Die Ergebnisse sind In Tabelle I gezeigt.
Die Werte In Tabelle I zeigen die rasche Viskositätszunahme der erfindungsgemäßen Aufschlämmungen, die das nichtionische oberflächenaktive Mittel enthielten, Im Vergleich zu der Aufschlämmung der Kontrolle A, die kein oberflächenaktives Mittel enthielt.
Tabelle I
Fann-Dial-Deflektion bei: 10 20 30 40 50 60 (Minuten)
Beispiel 0 6 15 34,5 39 40,5 41
1 0 6,5 22 39 40 42,5 42
2 0 11 39,5 41,5 41,5 41,5 40
3 0 32,5 38 37,5 37,0 36,5 36,5
4 0 9 13 15,5 17,5 19,5 21
Kontrolle A 0
Beispiele 5 bis 8
Die folgenden Beispiele 5 bis 8 zeigen den Effekt eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels auf eine Aufschlämmung, die ein thermisches Stabilisierungsmittel, z. B. Tetraäthylenpentamln, enthalt.
Beispiel 5
Eine Polymeraufschlämmung wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt, außer daß 49,1 Gew.-96 der Suspendlerungsflüsslgkelt, 45,0 Gew.-% des Hydroxyäthylcellulosepolymers, 2,0 Gew.-% des In Beispiel 1 beschriebenen oberflächenaktiven Mittels und 3,9 Gew.-% Tetraäthylenpentamln etwa 20 Minuten Im Mixer gemischt wurden.
Die Viskositätszunahme der Aufschlämmung wurde wie In Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind In Tabelle H gezeigt.
Beispiel 6 u>
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 5 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 2 verwendet wurde, d. h. ein primärer Alkohol mit 3 Oxyäthylenelnhelten, der 12 bis 15 Kohlenstoffatome Im Alkoholtell enthielt. 1^
Die Ergebnisse sind In Tabelle II gezeigt.
Beispiel 7
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 3 verwendet wurde, d. h. ein sekundärer Alkohol mit 3 Oxyäthylenelnhelten und 11 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkoholtell.
Die Ergebnisse sind In Tabelle II gezeigt.
Beispiel 8
Das Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 4 verwendet wurde, d. h.,eln Nonylphenoläthoxylat mit einem durchschnittlichen Gehalt von 10,5 Oxyäthylenelnheiten. ia
Die Ergebnisse sind In Tabelle II gezeigt.
Kontrolle B
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 5 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß kein oberflächenaktives Mittel eingesetzt wurde. Die Ergebnisse sind In Tabelle II gezeigt.
Die Werte In Tabelle II zeigen die rasche Viskositätszunahme der erfindungsgemäßen Aufschlämmungen, die ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthielten, verglichen mit den Aufschlämmungen der Kontrolle B, die kein oberflächenaktives Mittel enthielten.
Tabelle II
Fann-Dial-Deflektion bei:
Beispiel 0 10 20 30 40 50 60 (Minuten)
Die folgenden Beispiele 9 bis 12 zeigen die Wirkung eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels auf die Aufschlämmung, die ein thermisches Stabilisierungsmittel enthielt, z. B. Mg(OH)2.
Beispiel 9
Eine Polymeraufschlämmung wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt, außer daß 49,1 Gew.-% der Suspendlerungsflüssigkelt, 45,0 Gew.-» des Hydroxyäthylcellulosepolymers, 2,0 Gew.-% des oberflächenaktiven Mittels nach Beispiel 1 und 3,9 Gew.-% Mg(OH)2 etwa 20 Minuten im Mixer gemischt wurden. Die Viskositätszunahme der Aufschlämmung wurde, wie In Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die Ergebnisse sind In Tabelle ΠΙ gezeigt.
5 0 12 17,5 20 22,5 12 24,5 , 26,5
6 0 32 35 37 37 37,5 37,5
7 0 30 34 35 35 35 35,5
8 0 32 35 35,5 36,5 36 36
Konholle B 0 11 13 15,5 18,5 22,5 25
Beispiele 9 bis
Beispiel 10
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 9 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive MIttel aus Beispiel 2 verwendet wurde, d. h. ein primärer Alkohol mit 3 Oxyäthylenelnhelten und 12 bis 15 Kohlenstoffatomen Im Alkoholteil. Die Ergebnisse sind In Tabelle III gezeigt.
Beispiel 11
ίο Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 9 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 3 verwendet wurde, d. h. ein sekundärer Alkohol mit 7 Oxyäthyleneinhelten und 11 bis 15 Kohlenstoffatomen Im Alkoholteil. Die Ergebnisse sind In Tabelle III gezeigt.
Beispiel 12
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 9 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 4 verwendet wurde, d. h. ein Nonylphenoläthoxylat mit einem durchschnittlichen Gehalt von 10,5 Oxyäthylenelnheiten. Die Ergebnisse sind In Tabelle III gezeigt.
Kontrolle C
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 9 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß kein oberflächenaktives Mittel eingesetzt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle III gezeigt.
Die Werte In Tabelle III zeigen die rasche Zunahme der Viskosität der erfindungsgemäßen Aufschlämmung, die ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthielten, Im Vergleich zu den Aufschlämmungen der Kontrolle C, die kein oberflächenaktives Mittel enthielten.
Tabelle Hl
Fann-Dial-Deflektion bei: Beispiel 0 10 20 30 40 50 60 (Minuten)
Die folgenden Beispiele 13 bis 16 zeigen die Wirkung eines nichtionischen oberflächenaktives Mittels auf einer Aufschlämmung, die ein thermisches Stabilisierungsmittel, z. B. MgO, enthielt.
Beispiel 13
Eine Polymeraufschlämmung wurde nach dem In Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, außer daß 49,1 Gew.-% der Suspendlerungsfiüsslgkelt, 45,0 Gew.-96 der Hydroxyäthylcellulose, 2,0 Gew.-% des oberflächenaktiven Mittels nach Beispiel3, d.h. ein sekundärer Alkohol mit 7 Oxyäthylenelnhelten und 11 bis 15 Kohlenstoffatomen Im Alkoholteil, und 3,9 Gew.-% MgO etwa 20 Minuten Im Mischer gemischt wurden.
Die Viskositätszunahme der Aufschlämmungen wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV gezeigt.
Beispiel 14
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie in Beispiel 13 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer das das nichtionische oberflächenaktive Mittel aus Beispiel 4 verwendet wurde, d. h. ein Nonylphenoläthoxylat mit einem durchschnittlichen Gehalt von 10,5 Oxyäthylenelnhelten. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV gezeigt.
9 0 31 35 35 35 16 34 33,5
10 0 31 34 34 34 33,5 33
11 0 32 36 36 35,5 35,5 35
12 0 34,5 37,5 37,5 36,5 36,5 35,5
Kontrolle C 0 9 12,5 14,5 16,5 18,5 20,5
Beispiele 13 bis
Belspie! 15
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie in Beispiel 13 beschrieben, wurde exaki wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel ein Nonylphenoläthoxylat mit einem durchschnittlichen Gehalt von 4 Oxyäthylenelnheiten und einem HLB-Wert von 8,9 war. s
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV gezeigt.
Beispiel 16
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 13 iu beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel ein primärer Alkohol mit 7 Oxyäthyleneinhelten und 12 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkoholteil war.
Die Ergebnisse sind In Tabelle IV gezeigt. Kontrolle D 15
Das Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung und Messung der Viskosität, wie In Beispiel 13 beschrieben, wurde exakt wiederholt, außer daß kein oberflächenaktives Mittel verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV gezeigt.
Die Werte in Tabelle IV zeigen die rasche ViskositStszunahme der erflndungsgemäßen Aufschlämmungen, 20 die ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthielten, verglichen mit den Aufschlämmungen der Kontrolle D, die kein oberflächenaktives Mittel enthielten.
Tabelle IV '
Fann-Dial-Deflektion bei: Beispiel 0 10 20 30 40 50 60 (Minuten) |
13 0 31,5 39 39 38,5 38 38
14 0 34 37,5 38 38 38 38,5
15 0 15 16,2 22 24,5 26 28
16 0 34 37,5 38 38 38 38,5
Kontrolle D 0 5 5.5 5.5 5.5 6 6

Claims (6)

Patentansprüche: -
1. Als Verdickungsmittel verwendbare nlchtwäßrige Aufschlämmung, dadurch gekennzeichnet, daß sie besteht aus
s 1 bis 60 Gew.-% eines wasserlöslichen Celluloseätherpolymeren mit einer Schüttdichte von 0,27 bis
0,56 g/cm3,
20 bis 95 Gew.-* eines wasserunlöslichen flüssigen Kohlenwasserstoffes,
1 bis 10 Gew.-* eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels mit einem HLB-Wert von 7 bis K,
1 bis 4 Gew.-* eines organisch modifizierten Tones, gegebenenfalls to 1 bis 10 Gew.-* eines Stabilisierungsmittels und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusätzen.
2. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Celluloseäther-Polymer eines oder mehrere der folgenden ist: Hydroxyathylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxyathyl-hydroxypropyl-ceUulose, Hydroxyalkyl-Alkallmetall-carboxyalkyl-cellulose-Dertvate, Hydroxyäthylcarboxymethylcellulose, Hydroxymethylcarboxyäthylcellulose, Hydroxymethylcarboxymethylcellulose, Hydroxypropylcarboxymethylcellulose, Hydroxypropylcarboxyäthylcellulose, Hydroxypropylcarboxypropylcellulose, Hydroxybutylcarboxymethylcellulose.
3. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Celluloseätherpolymer eine Schüttdichte von 0,40 bis 0,56 g/cm1 hat.
4. NlchtwSßrige Aufschlämmung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 30 bis 50 Gew.-% des wasserlöslichen Celluloseätherpolymers enthält.
5. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige wasserunlösliche Kohlenwasserstoff ein flüssiger Kohlenwasserstoff auf Petroleumbasis 1st.
6. Nichtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der flüchtige Kohlenwasserstoff Mineralöl, Kerosin, Dieseltreibstoff und/oder Naphtha 1st.
:i 7. Nlchtwäßrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel die folgende Formel
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