DE69528194T2 - Verfahren zur herstellung einer wässrigen celluloseethersuspension und trockenmischung geeignet zur verwendung bei der herstellung der suspension - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer wässrigen celluloseethersuspension und trockenmischung geeignet zur verwendung bei der herstellung der suspensionInfo
- Publication number
- DE69528194T2 DE69528194T2 DE69528194T DE69528194T DE69528194T2 DE 69528194 T2 DE69528194 T2 DE 69528194T2 DE 69528194 T DE69528194 T DE 69528194T DE 69528194 T DE69528194 T DE 69528194T DE 69528194 T2 DE69528194 T2 DE 69528194T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- suspension
- cellulose ether
- water
- weight
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 title claims abstract description 50
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 42
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000003792 electrolyte Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical class O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 claims abstract description 9
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 8
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 claims description 7
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 4
- 150000008043 acidic salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 23
- 229940071826 hydroxyethyl cellulose Drugs 0.000 description 7
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 hydroxyethyl substituent Chemical group 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 3
- GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N C[CH]O Chemical class C[CH]O GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001479 Hydroxyethyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 1-dodecoxydodecane;sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCC FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 9H-xanthene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3OC2=C1 GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000896 Ethulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001859 Ethyl hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000013011 aqueous formulation Substances 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 235000019326 ethyl hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229960002900 methylcellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
- C08J3/05—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from solid polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08L1/08—Cellulose derivatives
- C08L1/26—Cellulose ethers
- C08L1/28—Alkyl ethers
- C08L1/284—Alkyl ethers with hydroxylated hydrocarbon radicals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/08—Cellulose derivatives
- C08J2301/26—Cellulose ethers
- C08J2301/28—Alkyl ethers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension eines nicht-ionischen Celluloseethers, der keinen Trübungspunkt aufweist, durch Mischen von Wasser, das einen Teil der Suspension bildet, mit einer Trockenmischung, die einen Celluloseether, der mit Glyoxal vernetzt ist, und ein Elektrolytsalz enthält.
- Wasserlösliche, nicht-ionische Celluloseether werden in vielen industriellen Verfahren und auch in verschiedenen Verbrauchsgütern verwendet. Die Anwendungsgebiete beinhalten den Bergbau, die Papierherstellung, die Wasserbehandlung, die Textilbehandlung, Farbzusammensetzungen, Reinigungsmittel und Kosmetika. Es ist aber schwierig, pulverförmige, wasserlösliche und nicht-ionische Celluloseether zu lösen, weil die Pulver die Neigung haben, zu gelieren und zu agglomerieren. Ein Weg zur Lösung dieses Problems ist die Suspendierung der wasserlöslichen Celluloseether in Wasser, das beträchtliche Mengen an Elektrolyt und gegebenenfalls ein Dispergiermittel und/oder einen Stabilisator enthält. Wenn Wasser eingemischt wird, verringert sich der Elektrolytgehalt und die Celluloseether werden ohne Gelieren oder Klumpenbildung gelöst. Es hat sich gezeigt, dass die in Wasser suspendierten Celluloseether sich gut für den Einsatz als Zwischenprodukte in industriellen Verfahren und auch bei der Herstellung von Verbrauchsgütern eignen.
- So lehrt die EP-Anmeldung 413274 eine wässrige Suspension von Hydroxyethylcellulose, d. h. einem Celluloseether ohne Trübungspunkt in Wasser. Diese Suspension enthält eine wasserlösliche Hydroxyethylcellulose in einer Menge von 8 bis 28 Gew.-% und ferner 20 bis 35 Gew.-% Kaliumcarbonat, bezogen auf das Gewicht von Kaliumcarbonat und Wasser, 0,2 bis 8 Gew.-% eines Reinigungsmittels mit einem HLB-Wert von 6 bis 9 sowie 0,08 bis 0,6 Gew.-% eines wasserlöslichen oder wasserquellbaren Verdickungsmittels, wobei beide Gehalte auf das Gewicht der Gesamtsuspension bezogen sind.
- Die EP-Anmeldung 482533 offenbart ferner die Suspension eines nichtionischen Celluloseethers, wie von hydrophob modifizierter Hydroxyethylcellulose, hydrophob modifizierter Ethylhydroxyethylcellulose, Methylcellulose und Hydroxy ethylcellulose, in einer wässrigen Natriumformiat-Lösung. Es scheint so, dass nach den Beispielen die Menge an Natriumformiat mindestens 30 Gew.-% sein soll, wenn eine Suspension erhalten werden soll.
- Ferner offenbart die EP-Anmeldung 3582 ein Verfahren zur Verringerung des Elektrolytgehalts der Suspension eines wasserlöslichen, nicht-ionischen Celluloseethers. Nach der EP-Anmeldung wird dies erreicht, indem nicht nur ein Elektrolytsalz, sondern auch eine Aluminiumoxid-Verbindung zugegeben wird. Aufgrund der Zugabe von Aluminiumoxid kann nach dieser Patentanmeldung der Elektrolytgehalt von etwa 25% auf 10% verringert werden. Die Anwesenheit von Aluminiumoxid in festem oder kolloidalem Zustand kann jedoch nachteilige Wirkungen haben, wenn die Suspension in einer späteren Stufe verwendet wird.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zum Suspendieren eines Celluloseethers, der keinen Trübungspunkt in Wasser aufweist, zusammen mit einem Elektrolytsalz und gegebenenfalls anderen Bestandteilen, wie z. B. einem Stabilisator und/oder einem Dispergiermittel, direkt in der wässrigen Phase, ohne dass sich ein Gelieren ergibt. Die Erfindung liefert so ein einfaches und zuverlässiges Verfahren zur Herstellung der Suspension.
- Nach der Erfindung ist nun festgestellt worden, dass dieses Ziel durch die Herstellung einer wässrigen Suspension von einem wasserlöslichen, nicht-ionischen Celluloseether, der keinen Trübungspunkt in Wasser aufweist, erhalten werden kann. Dies wird erreicht durch Herstellen einer Trockenmischung, die den nichtionischen Celluloseether, der mit Glyoxal vernetzt ist, und ein Elektrolytsalz, das aus einem Salz oder einer Mischung von Salzen besteht und das in Wasser und bei der in der Suspension verwendeten Konzentration zu einem pH-Wert unter 8,0, vorzugsweise unter 7,5, führt, enthält und Mischen des Wassers, das einen Teil der Suspension ausmacht, mit der Trockenmischung. Zweckmäßigerweise bildet der Celluloseether 8 bis 25 Gew.-% der Suspension, während das Elektrolytsalz in einer Menge von 20 bis 45 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 40 Gew.-%, der Suspension vorhanden ist. Neben dem Celluloseether und dem Elektrolytsalz enthält die Suspension geeigneterweise einen Stabilisator, der aus einem die Viskosität erhöhenden Polymer besteht, in der Elektrolytlösung löslich ist und in einer Menge von 0,01 bis 3 Gew.-% der Suspension vorliegt. Zweckmäßigerweise enthält die Sus- Pension auch ein Dispergiermittel, wie ein Tensid, in einer Menge von 0,05 bis 4 Gew.-%. In der Regel hat das Dispergiermittel eine stabilisierende und die Viskosität erhöhende Wirkung.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Suspension durch Mischen des Wassers mit einer Trockenmischung hergestellt, die neben dem Celluloseether und dem Elektrolytsalz alle Trockenbestandteile der Suspension enthält. Wenn einer der Bestandteile der Suspension flüssig ist, wird dieser Bestandteil geeigneterweise auf einem Träger aufgebracht und in dieser Form in die Trockenmischung aufgenommen. Wenn gewünscht, können ein oder mehrere Bestandteile, außer dem Celluloseether und dem Elektrolytsalz, auch zum Wasser gegeben werden, nachdem und/oder bevor die Trockenmischung, die den Celluloseether und das Elektrolytsalz enthält, mit dem Wasser gemischt worden ist. Gründliche Untersuchungen haben gezeigt, dass das erfindungsgemäße Verfahren nicht ausgeführt werden kann, solange der Celluloseether nicht vernetzt ist, da sich sonst kleinere Mengen des Celluloseethers lösen und ein Gel bilden würden. Es werden eine Reihe von wichtigen Vorteilen durch die Herstellung einer Trockenmischung aller Bestandteile außer Wasser in einer ersten Stufe erreicht, da eine Suspension des Celluloseethers dann durch Zugabe von Wasser zu einer einzigen Trockenzusammensetzung hergestellt werden kann.
- Eine derartige Trockenmischung enthält geeigneterweise 20 bis 45 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-%, des Celluloseethers und 50 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 55 bis 70 Gew.-%, des Elektrolytsalzes. Außerdem kann die Trockenzusammensetzung 0,02 bis 6 Gew.-% eines Stabilisators und 0,1 bis 8 Gew.-% eines Dispergiermittels enthalten.
- Wie vorstehend angegeben besteht das Elektrolytsalz aus einem Salz oder einer Mischung von Salzen, das bzw. die bei dem vorgesehenen Elektrolytgehalt der wässrigen Suspension zu einem pH-Wert unter 8,0, vorzugsweise unter 7,5, führen. Der Grund hierfür besteht darin, dass der vernetzte Celluloseether bei hohen pH- Werten teilweise hydrolisiert, wodurch sich ein Gel bildet. Beispiele für geeignete Salze sind Natriumformiat, NaCl, Na&sub2;SO&sub4;, K&sub2;SO&sub4;, NaH&sub2;PO&sub4;, NaHCO&sub3;, NaNO&sub3; und MgSO&sub4;. Natriumformiat ist wegen der großen Löslichkeit ebenso wie Alkalisalze mit zweiwertigen Anionen, wie z. B. NaSO&sub4; und K&sub2;SO&sub4;, besonders bevorzugt. Ein bevor zugtes Elektrolytsalz enthält mindestens 50 Gew.-% Natriumformiat, ein oder mehrere saure Salze, wie NaH&sub2;PO&sub4;, in einer solchen Menge, dass die Suspension vorzugsweise einen pH-Wert von 5, 5 bis 7,0 erhält, und 0 bis 25 Gew.-% eines zweiwertigen Alkalisalzes. Durch Auswahl eines Elektrolytsalzes, das zumindest teilweise aus Salzen mit zweiwertigen Anionen besteht, ist man in der Lage, den Salzgehalt der Suspension leicht zu verringern. Außerdem hängt die Menge an erforderlichem Salz vom Vernetzungsgrad des Celluloseethers und der Temperatur der Suspension ab. So verringert sich der Salzbedarf mit steigender Temperatur und steigendem Vernetzungsgrad.
- Zweckmäßigerweise ist der nicht-ionische Celluloseether eine Hydroxyethylcellulose, die mit Glyoxal vernetzt ist. Neben dem Hydroxyethylsubstituenten kann der Celluloseether andere Substituenten enthalten, wie z. B. Hydroxypropyl- und Methylgruppen, mit der Maßgabe, dass der Gehalt davon so beschränkt ist, dass die Celluloseether keinen Trübungspunkt in Wasser, gemessen in einer 1% wässrigen Lösung, erhalten. Die molekulare Substitution von Hydroxyethyl beträgt geeigneterweise 1,0 bis 3,0, während die molekulare Substitution von Hydroxypropyl und Methyl geeigneterweise 0,0 bis 0,4 bzw. 0,0 bis 0,8 beträgt. Die Vernetzung mit Glyoxal erfolgt in an sich bekannter Weise. Der Celluloseether weist einen geeigneten Vernetzungsgrad auf, wenn eine 1% wässrige Lösung des vernetzten Celluloseethers bei einer Temperatur von 20ºC und einem pH-Wert von 7,0 nach 5 min Rühren einen Viskositätsanstieg ergibt, der kleiner ist als 5%, vorzugsweise kleiner als 1%, der Viskosität, die erhalten wird, wenn der vernetzte Celluloseether vollständig gelöst ist. Celluloseether mit einem geeigneten Vernetzungsgrad werden erhalten, wenn 0,05 bis 2 Gewichtsteile Glyoxal mit 100 Gewichtsteilen trockenem Celluloseether reagieren.
- Für eine Erhöhung der Stabilität der Suspension hat es sich als zweckmäßig erwiesen, polymere Stabilisatoren zuzugeben, die in der Elektrolytlösung löslich sind, wie z. B. Xanthanlösung und CMC.
- Beispiele für geeignete Dispergiermittel sind ionische, niedermolekulare Polymere mit einem Molekulargewicht von 1.000 bis 15.000, wie niedermolekulare Polyacrylsäuren, nicht-ionische Tenside, wie Ethylenoxy-Addukte von Alkoholen mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen und Alkylphenolen mit insgesamt 14 bis 18 Kohlenstoff atomen und Blockpolymere von Ethylenoxid und Propylenoxid, anionische Tenside, wie lineare Alkylbenzolsulfonate, Laurylethersulfate und Phosphatester von Fettalkoholethoxylat, kationische Tenside, wie tertiäre oder quaternäre Mono- oder Di-C&sub8;&submin;&sub1;&sub8;- alkylamine, und amphotere Tenside, wie Betaine.
- Neben den oben angegebenen Komponenten kann die Zusammensetzung Biozide, Schaumverhütungsmittel, Korrosionsschutzmittel, pH-einstellende Mittel usw. enthalten.
- Es wurden drei Zusammensetzungen nach der Erfindung hergestellt. Diese Zusammensetzungen enthielten eine mit Glyoxal vernetzte Hydroxyethylcellulose mit einer MSHydroxyethyl von 2,5. Es wurde ferner eine Vergleichszusammensetzung hergestellt, die eine nicht vernetzte Hydroxyethylcellulose enthielt. Die Zusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile. Tabelle 1
- 1) Viskosität nach Brookfield in 2% wässriger Lösung bei 25ºC = 400 mPa·s
- 2) Viskosität nach Brookfield in 2% wässriger Lösung bei 25ºC = 6.500 mPa·s
- 3) Viskosität nach Brookfield in 1% wässriger Lösung bei 25ºC = 2.000 mPa·s
- 4) Die gleiche Substitution und Viskosität wie beim Celluloseether in Zusammensetzung 1.
- Auf diese Weise wurden 49 Gewichtsteile von jeder der obigen Zusammensetzungen in 51 Gewichtsteile Wasser dispergiert. Die Viskosität und die Stabilität der wässrigen Formulierungen wurden bestimmt und es wurden folgende Ergebnisse erhalten. Tabelle 2
- 1) Stabilität: + = stabil für weniger als 6 h, ++ = stabil für mehr als 6 h, aber weniger als 10 Tage, +++ = stabil für mehr als 10 Tage.
- Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Vergleichszusammensetzung ein Gel bildete und somit unbrauchbar war, während die Zusammensetzungen nach der Erfindung während der 10 Tage des Testzeitraums keine Tendenz zur Gelbildung zeigten.
- Die folgenden Zusammensetzungen nach der Erfindung wurden durch Mischen der nachstehend aufgeführten Bestandteile hergestellt. Dann wurden 49 Gewichtsteile von jeder Zusammensetzung in 51 Gewichtsteile Wasser suspendiert. Tabelle 3
- 1) Der gleiche Celluloseether wie in Zusammensetzung 2.
- 2) Der gleiche Celluloseether wie in Zusammensetzung 1.
- Die Suspensionen, die nach Suspendieren der Zusammensetzungen in Wasser erhalten wurden, wurden dann bezüglich der Viskosität und der Stabilität geprüft. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten. Tabelle 4
- 1) Stabilität: + = stabil für weniger als 6 h, ++ = stabil für mehr als 6 h, aber weniger als 10 Tage, +++ = stabil für mehr als 10 Tage.
- Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass keine der Suspensionen gelierte, aber alle eine geeignete Viskosität aufwiesen. Bei der Suspension, die sich nach einer Lagerungszeit trennte, konnte durch leichtes Rühren wiederum eine homogene Suspension erhalten werden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Suspension eines wasserlöslichen
nicht-ionischen Celluloseethers, der keinen Trübungspunkt in Wasser
aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Trockenmischung herstellt, die
den nicht-ionischen Celluloseether, der mit Glyoxal vernetzt ist, und ein
Elektrolytsalz enthält, das aus einem Salz oder einer Mischung von Salzen
besteht und in Wasser und bei der in der Suspension verwendeten
Konzentration zu einem pH-Wert unter 8,0, vorzugsweise unter 7, 5, führt, und
das Wasser, das einen Teil der Suspension bildet, mit der Trockenmischung
in einer derartigen Menge mischt, dass der Celluloseether 8 bis 25 Gew.-%
der Suspension ausmacht und das Elektrolytsalz 20 bis 45 Gew.-% der
Suspension ausmacht.
2. Verfahren wie in Anspruch 1 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass der
vernetzte Celluseether, der in der Trockenmischung enthalten ist, in einer
1%igen wässrigen Lösung bei einer Temperatur von 20ºC und einem pH-Wert
von 7,0 einen Viskositätsanstieg ergibt, der kleiner ist als 5%, vorzugsweise
kleiner als 1%, der Viskosität, die erhalten wird, wenn der Celluloseether
vollständig gelöst ist.
3. Verfahren wie in Anspruch 1 oder 2 beansprucht, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Trockenmischung mit einem Elektrolytsalz herstellt, das
mindestens 50 Gew.-% Natriumformiat, ein oder mehrere saure Salze in einer
derartigen Menge, dass die Suspension einen pH-Wert von 5, 5 bis 7,0 erhält,
und 0 bis 25 Gew.-% eines zweiwertigen Alkalisalzes enthält, wobei der
Celluloseether eine Hydroxyethylcellulose ist.
4. Verfahren wie in Anspruch 1, 2 oder 3 beansprucht, dadurch gekennzeichnet,
dass man alle Komponenten, die einen Teil der wässrigen Phase bilden, zur
Trockenmischung gibt.
5. Verfahren wie in Anspruch 4 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass
man ein Dispergiermittel und/oder einen Stabilisator zur Trockenmischung
gibt.
6. Verfahren wie in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 beansprucht, dadurch
gekennzeichnet, dass man ein Dispergiermittel und/oder einen Stabilisator
zum Wasser gibt.
7. Trockenmischung, die sich zur Verwendung bei der Herstellung einer
Suspension eines wasserlöslichen nicht-ionischen Celluloseethers eignet,
dadurch gekennzeichnet, dass sie 20 bis 45 Gew.-% eines Celluloseethers,
der mit Glyoxal vernetzt ist und in Wasser keinen Trübungspunkt aufweist,
und 50 bis 80 Gew.-% eines Elektrolytsalzes enthält, das aus einem Salz oder
einer Mischung von Salzen besteht und in Wasser und bei der in der
Suspension verwendeten Konzentration zu einem pH-Wert unter 8,0,
vorzugsweise unter 7, 5, führt.
8. Trockenmischung wie in Anspruch 7 beansprucht, dadurch gekennzeichnet,
dass der in der Trockenmischung enthaltene vernetzte Celluloseether in einer
1%igen wässrigen Lösung bei einer Temperatur von 20ºC und einem pH-Wert
von 7,0 einen Viskositätsanstieg ergibt, der kleiner ist als 5%, vorzugsweise
kleiner als 1%, der Viskosität, die erhalten wird, wenn der Celluloseether
vollständig gelöst ist.
9. Trockenmischung wie in Anspruch 7 oder 8 beansprucht, dadurch
gekennzeichnet, dass das Elektrolytsalz mindestens 50 Gew.-% Natriumformiat, ein
oder mehrere saure Salze in einer solchen Menge, dass die Suspension
einen pH-Wert von 5, 5 bis 7,0 erhält, und 0 bis 25 Gew.-% eines zweiwertigen
Alkalisalzes enthält und der Celluloseether aus einer Hydroxyethylcellulose
besteht.
10. Trockenmischung wie in irgendeinem der Ansprüche 7 bis 9 beansprucht,
dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Dispergiermittel und/oder einen
Stabilisator enthält.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9404373A SE503765C2 (sv) | 1994-12-15 | 1994-12-15 | Sätt att framställa en suspension i vatten av en cellulosaeter samt torrblandning lämplig att användas vid suspensionens framställning |
| PCT/SE1995/001362 WO1996018676A1 (en) | 1994-12-15 | 1995-11-16 | Method for producing a suspension in water of a cellulose ether, and dry mixture suitable for use in the production of the suspension |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69528194D1 DE69528194D1 (de) | 2002-10-17 |
| DE69528194T2 true DE69528194T2 (de) | 2003-03-27 |
Family
ID=20396353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE69528194T Expired - Lifetime DE69528194T2 (de) | 1994-12-15 | 1995-11-16 | Verfahren zur herstellung einer wässrigen celluloseethersuspension und trockenmischung geeignet zur verwendung bei der herstellung der suspension |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5837864A (de) |
| EP (1) | EP0797620B1 (de) |
| JP (1) | JP3866764B2 (de) |
| AT (1) | ATE223945T1 (de) |
| BR (1) | BR9509984A (de) |
| CA (1) | CA2206231C (de) |
| DE (1) | DE69528194T2 (de) |
| ES (1) | ES2182918T3 (de) |
| FI (1) | FI116062B (de) |
| NO (1) | NO972523L (de) |
| SE (1) | SE503765C2 (de) |
| WO (1) | WO1996018676A1 (de) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU8352798A (en) * | 1998-07-29 | 2000-02-21 | Holderbank Financiere Glarus Ag | Method for producing a liquid additive on the basis of water-soluble, fine-grained polysaccharides, such as microbial or plant biopolymers and/or cellulose derivatives |
| SE520428C2 (sv) * | 2000-12-15 | 2003-07-08 | Akzo Nobel Nv | Vattenhaltig suspension av en cellulosaeter, förfarande för dess framställning och en torrblandning |
| DE10158488A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-12 | Wolff Cellulosics Gmbh & Co Kg | Lösungsverzögerte Celluloseether und ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE10308109A1 (de) * | 2003-02-26 | 2004-09-09 | Wolff Cellulosics Gmbh & Co. Kg | Wasserdispergierbare Polysaccharidderivate mit vermindertem Glyoxalgehalt und ein Verfahren zur Absenkung des Glyoxalgehalts in glyoxalvernetzten Polysaccharidderivaten |
| US20050101491A1 (en) * | 2003-11-11 | 2005-05-12 | Vollmer Daniel P. | Cellulosic suspensions employing alkali formate brines as carrier liquid |
| US20050101490A1 (en) * | 2003-11-11 | 2005-05-12 | Vollmer Daniel P. | Cellulosic suspensions of alkali formate and method of using the same |
| US9321851B2 (en) | 2011-03-07 | 2016-04-26 | Hercules Incorporated | Water soluble polymer powder formulation having improved dispersing properties |
| US9321908B2 (en) * | 2011-03-07 | 2016-04-26 | Hercules Incorporated | Methods for dispersing water soluble polymer powder |
| KR102033179B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2019-10-16 | 롯데정밀화학 주식회사 | 스킴코트 모르타르용 첨가제 및 이를 포함하는 스킴코트 모르타르 조성물 |
| AU2014375233A1 (en) * | 2013-12-31 | 2016-06-16 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Concentrated suspension of agrochemicals in high electrolyte aqueous medium |
| JP2018530655A (ja) | 2015-10-16 | 2018-10-18 | アクゾ ノーベル ケミカルズ インターナショナル ベスローテン フエンノートシャップＡｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｂ．Ｖ． | 一時的な架橋を有するセルロースエーテル、それらを調製するための方法、およびそれらの使用 |
| CN117677596A (zh) * | 2021-08-10 | 2024-03-08 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 高固体纤维素醚和超塑化剂分散体 |
| CN114854097B (zh) * | 2022-04-21 | 2023-12-22 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种矿用环保可降解凝胶钻孔密封材料及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3356519A (en) * | 1964-02-28 | 1967-12-05 | Dow Chemical Co | Cellulose ether composition |
| JPS4826494A (de) * | 1971-08-11 | 1973-04-07 | ||
| SE403782B (sv) * | 1973-03-14 | 1978-09-04 | Mo Och Domsjoe Ab | Nonjoniska cellulosaetrar |
| DE2805907B2 (de) * | 1978-02-13 | 1980-12-18 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung einer stabilen Celluloseether-Suspension und deren Verwendung |
| FI903476A0 (fi) * | 1989-08-18 | 1990-07-10 | Aqualon Co | Vattenhaltig suspension av hydroxyetylcellulosa. |
| FI106559B (fi) * | 1990-10-22 | 2001-02-28 | Aqualon Co | Natriumformiaattipitoisia fluidisoituja polymeerisuspensioita |
| SE510135C2 (sv) * | 1994-05-05 | 1999-04-19 | Berol Nobel Ab | Vattenhaltig suspension av en cellulosaeter, sätt för dess framställning samt komposition |
-
1994
- 1994-12-15 SE SE9404373A patent/SE503765C2/sv not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-11-16 BR BR9509984A patent/BR9509984A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-11-16 JP JP51866196A patent/JP3866764B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-16 EP EP95941271A patent/EP0797620B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 ES ES95941271T patent/ES2182918T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 US US08/860,242 patent/US5837864A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 AT AT95941271T patent/ATE223945T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-11-16 DE DE69528194T patent/DE69528194T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 CA CA002206231A patent/CA2206231C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-16 WO PCT/SE1995/001362 patent/WO1996018676A1/en active IP Right Grant
-
1997
- 1997-06-03 NO NO972523A patent/NO972523L/no not_active Application Discontinuation
- 1997-06-11 FI FI972474A patent/FI116062B/fi not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5837864A (en) | 1998-11-17 |
| NO972523D0 (no) | 1997-06-03 |
| SE9404373D0 (sv) | 1994-12-15 |
| MX9704328A (es) | 1998-06-30 |
| NO972523L (no) | 1997-06-03 |
| FI972474A0 (fi) | 1997-06-11 |
| DE69528194D1 (de) | 2002-10-17 |
| FI116062B (fi) | 2005-09-15 |
| CA2206231C (en) | 2007-04-10 |
| SE503765C2 (sv) | 1996-08-26 |
| FI972474A (fi) | 1997-06-11 |
| ES2182918T3 (es) | 2003-03-16 |
| CA2206231A1 (en) | 1996-06-20 |
| WO1996018676A1 (en) | 1996-06-20 |
| JP3866764B2 (ja) | 2007-01-10 |
| JPH10510856A (ja) | 1998-10-20 |
| EP0797620B1 (de) | 2002-09-11 |
| EP0797620A1 (de) | 1997-10-01 |
| BR9509984A (pt) | 1998-06-09 |
| SE9404373L (sv) | 1996-06-16 |
| ATE223945T1 (de) | 2002-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60123666T2 (de) | Wässrige suspension eines celluloseethers, verfahren zu ihrer herstellung und trockenmischung | |
| EP0080976B1 (de) | Gemische aus quaternären, polymeren Ammoniumsalzen auf Acrylbasis, aus quaternären, mono- bis oligomeren Ammoniumsalzen und aus Tensiden, deren Herstellung und Verwendung in kosmetischen Mitteln | |
| DE3020689C2 (de) | ||
| DE69432701T2 (de) | Flüssige Suspension von cellulose-haltigen Polysacchariden für Pflegemittel und für Haushaltsreinigungsmittel | |
| DE69528194T2 (de) | Verfahren zur herstellung einer wässrigen celluloseethersuspension und trockenmischung geeignet zur verwendung bei der herstellung der suspension | |
| DE2941584C2 (de) | ||
| DE69925025T2 (de) | Dispergierbare wasserlösliche polymerisate | |
| DE69108602T2 (de) | Flüssige Polymer/Fettsäure-Suspension. | |
| EP0783027A2 (de) | Stabile wässrige Wachsdispersionen | |
| EP0630871B1 (de) | Verdickerkombinationen für Baustoffprodukte | |
| DE60213624T2 (de) | Beschleunigerzusammensetzung | |
| DE3411328A1 (de) | Nichtionische, fliessfaehige perlglanzdispersionen | |
| DE60205403T2 (de) | Viskositätsstabilisierung von alkalischen lösungen | |
| DE2312351B2 (de) | Verfahren zur Überführung von Polygalactomannanen und ihren wasserlöslichen Derivaten in eine dispergierbare Form | |
| DE69508933T2 (de) | Wässrige suspension einer cellulose-ether, verfahren zu deren herstellung und zusammensetzung | |
| DE69110403T2 (de) | Mit Sodiumformiat fluidisierte Polymersuspensionen. | |
| EP0282864A2 (de) | Pumpfähige kationische Fettalkoholdispersion | |
| DE2653244A1 (de) | Frisch-luft-gel | |
| DE69205688T2 (de) | Suspension und Agglomeration von Amidoperoxysäuren. | |
| DE2911198C2 (de) | Konzentrierte Wäscheweichspülmittel und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE2633261A1 (de) | Stabile aufhellersuspension und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE2928247A1 (de) | Verfahren zur erhoehung der viskositaet einer waessrigen loesung eines hydroxyalkylaethers von cellulose und trockengemisch zu seiner durchfuehrung | |
| DE2804355C2 (de) | ||
| DE3225687A1 (de) | Konzentrierte waescheweichspuelmittel und verfahren zu ihrer herstellung | |
| EP0095580A2 (de) | Polyätherderivate, deren Verwendung als Dispergatoren in Mitteln zum Weichspülen von Textilien auf der Basis quaternärer Ammoniumsalze sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Weichspülen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8364 | No opposition during term of opposition |