DE3128598A1

DE3128598A1 - Verfahren zur verbesserung der anwendungstechnischen eigenschaften von pigment yellow 83

Info

Publication number: DE3128598A1
Application number: DE19813128598
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr. 6233 Kelkheim Hunger; Wolfgang Dr. 6000 Frankfurt Rieper
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1981-07-20
Filing date: 1981-07-20
Publication date: 1983-01-27
Also published as: JPH0366354B2; DE3128598C2; JPS5823857A

Description

Verfahren zur Verbesserung der anwendungstechnischen g g ~ Eigenschaften von Pigment Yellow 83 Das Disazopigment C.I. Pigment Yellow 83 (C.I. 21108) hat sich wegen seiner guten anwendungstechnischen Eigenschaften als eines der wichtigsten organischen Gelbpigmente in der Lack- und Kunststoffindustrie durchgesetzt.
Bei der großtechnischen Produktion gelangt man jedoch häufig zu einem Produkt, das in seinem Migrationsverhalten im Vergleich zur chemisch reinen Disazoverbindung so verschlechtert ist, daß es den hohen anwendungstechnischen Anforderungen im Lack- und Kunststoffsektor nicht mehr genügt. Bei diesen technischen Verfahren werden auch die sonst allgemein üblichen Kupplungsmethoden angewendet.
So wird zur Sicherstellung der quantitativen Umsetzung der Bisdiazoniumverbindung allgemein ein geringer Uberschuß an Kupplungskomponente eingesetzt. Hierbei wird die Kupplungskomponente zur Erzielung einer feinverteilten kupplungsfähigen Form in wäßrigen Alkalien gelöst unc cann mit Säure wieder ausgefällt. An die Kupplung schließt sich zur Verbesserung der Filtrierbarkeit und zur Erzielung einer kornweichen und farbstarken Pigmentform ein Erhitzen der Pigmentsuspension an. Diese Qualitätsschwankungen werden häufig auch dann beobachtet, wenn man die Bisdiazoniumsalzlösung und die alkalische Lösung der Kupplungskomponente gleichzeitig in das Reaktionsgefäß zulaufen läßt, wobei gegebenenfalls eine Pufferlösung vorgelegt wird.
Es wurde nun ein einfaches Verfahren gefunden, das es erlaubt, Pigment Yellow 83 auch bei der großtechnischen Herstellung in einer solchen Reinheit zu erhalten, daß es stets einwandfreie Lösemittel- und Migrationsechtheiten, insbesondere eine hohe überlackierechtheit und Ausblutechtheit aufweist.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Verbesserung der anwendungstechnischen Eigenschaften von Pigment Yellow 83, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man unmittelbar nach der Kupplung der schwach-sauren bis neutralen wäßrigen Pigmentsuspension Sulfitionen zusetzt und anschließend erhitzt.
Die Sulfitionen werden als Schwefeldioxid, in Gasform oder in wäßriger Lösung, oder als ein lösliches Sulfit, Hydrogensulfit oder Disulfit zugesetzt, insbesondere als Natrium- oder Kaliumsulfit, -hydrogensulfit oder-disulfit in trockener oder gelöster Form. Die erforderliche Menge kann durch Vorproben ermittelt werden und beträgt etwa 0,5 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das gebildete Pigment.
Das Erhitzen der Pigmentsuspension kann in der üblichen Weise erfolgen, beispielsweise einige Minuten bis wenige Stunden auf Temperaturen von etwa 50 bis 10000, vorzugsweise etwa eine halbe bis zwei Stunden auf 80 bis 1000C.
Dieses Erhitzen kann auch im Zusammenhang mit einer thermischen Nachbehandlung bei Temperaturen über 10000 erfolgen, wobei gegebenenfalls Hilfsstoffe wie organische Lösemittel zugesetzt werden. In diesem-Falle wird jedoch zweckmäßig die Temperatur am Anfang nur langsam gesteigert.
Wenn eine thermische Nachbehandlung entsprechend der DE-AS 23 02 509 erfolgen soll, so erfolgt zuerst die erfindungsgemäße Behandlung, anschließend das alkalische Ausrühren, worauf das isolierte und neutral gewaschene Pigment in einem Gemisch aus Wasser und einem mit Wasser nicht oder nicht unbegrenzt mischbaren organischen Lösemittel auf Temperaturen oberhalb 10000 erhitzt wird. Diese Alkalibehandlung ist auch in der DE-AS 23 02 517 beschrieben.
Das Pigment wird in üblicher Weise aus der wäßrigen Suspension, gegebenenfalls nach dem Abtrennen des organischen Lösemittels, isoliert, salzfrei gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Auch bei großtechnischen Ansätzen wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Produkt von gleichmäßiger Qualität erhalten, das eine einwandfreie Lösemittel-, Überlackier-und Ausblutechtheit aufweist.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentangaben auf das Gewicht.
Beispiel 1 50,6 Gewicntsteile 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminobiphenyl werden mit 600 Volumenteilen Wasser und 250 Volumenteilen 5 N Salzsäure verrührt, mit Eis auf OOC gekühlt und mit 52,5 Volumenteilen 40 %iger Natriumnitritlösung bei 0 bis 50C bisdiazotiert. Die geklärte Bisdiazoniumsalzlösung läßt man unter gutem Rühren bei 20 bis 250C in eine essigsaure Suspension von 115 Cewichtsteilen 1-Acetoacetylamino-4-chlor-2,5-dimethoxybenzol, erhalten durch Ausfällen aus einer alkalischen Lösung des Acetessigarylids, einlaufen, wobei der pH-Wert der Kupplung suspension bei 4,5 bis 5,5 gehalten wird. Nach beendeter Umsetzung des Bisdiazoniumsalzes setzt man der Suspension 5 Gewichtsteile Natriumsulfit zu, erhitzt durch Einleiten von Wasserdampf auf 90-95°C, hält eine Stunde bei dieser Temperatur, kühlt danach auf 700C ab, filtriert, wäscht salzfrei und trocknet. Das erhaltene Pigment weist völlig einwandfreie Überlackier- und Ausblutechtheit auf.
Die Kupplung kann dabei auch in Gegenwart von Harz seife vorgenommen werden. Ohne Zusatz von Alkalisulfit, -hydrogensulfit, -pyrosulfit oder Schwefeldioxid erhält man bei sonst gleicher Arbeitsweise, insbesondere bei großtechnischen Ansätzen, das Pigment mit deutlich verminderter Uberlackier- und Ausblutechtheit.
Beispiel 2 In einer Abwandlung des Verfahrens gemäß Beispiel 1 läßt man die wie bei Beispiel 1 hergestellten Lösungen des Bisdiazoniumsalzes und der Kupplungskomponente gleichzeitig in ein Reaktionsgefäß laufen, in dem Essigsäure und ein oberflächenaktives Mittel bereits vorgelegt sind.
Nach beendeter Kupplung setzt man der rohen Pigmentsuspension 5 %, bezogen auf die Pigmentausbeute, an Kaliur.1-hydrogensulfit zu, erhitzt durch Mantelheizung auf 85-90"C und hält zwei Stunden bei dieser Temperatur. Die Aufarbeitung verläuft dann wie in Beispiel 1 geschildert.
Das erhaltene Pigment weist völlig einwandfreie Uberlackier- und Migrationsechtheiten auf.
Beispiel 3 Verfährt man nach Beispiel 1, stellt aber nach dem Abkühlen auf 700C die Suspension mit Natronlauge alkalisch und verfährt dann gemäß Beispiel 1 der DE-AS 23 02 509, so erhält man das Pigment in der dort beschriebenen Form mit hoher Deckkraft, guter Viskosität und hohem. Glanz.
Darüberhinaus wird auch bei großtechnisch.n Ansätzen eine einheitliche Qualität mit einwandfreier Uberlackier-und Ausblutechtheit erhalten.

Claims

PATENTANSPRUCHE: 1. Verfahren zur Verbesserung der anwendungstechnischen Eigenschaften von Pigment Yellow 83, dadurch gekennzeichnet, daß man der nach der Kupplung erhaltenen schwach sauren bis neutralen wäßrigen Pigmentsuspension Sulfitionen zusetzt und anschließend erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfitionen in torm von Schwefeldioxid oder eines löslichen Sulfits, Hydrogensulfits oder Disulfits zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmentsuspension eine halbe Stunde bis zwei Stunden auf 50 bis 100C erhitzt