DE3126240C2 - Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium durch Pyrolyse von Polychlorsilanen. Sie umfaßt auch die Verwendung des so hergestellten Siliciums für Solarzellen.

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium durch Pyrolysieren von Halogensilan und die Verwendung des erhaltenen Siliciums für Solarzellen.
Polychlorsilane sind in der Technik gut bekannt und wurden zum ersten Mal schon vor mehr als Hundert Jahren hergestellt Dabei wurden verschiedene Verfahren benutzt und es wurden auch verschiedene Typen von Polychlorsilanen erzeugt. Von Bedeutung sind insbesondere zwei Typen von Polychlorsilanen. Der erste Typ wird durch die homologe Reihe SinCIi,+2 gebildet, die oberflächlich mit der Kohlenwasserstoffreihe CnH2n+2 verglichen werden kann. Der zweite Typ wird von Siliciumsubchloriden gebildet, bei denen das Verhältnis von Chlor zu Silicium niederiger ist als das iler homologen Reihe, d. h. (SiCb)n oder (SiCIu)n.
Bei dem ersten Typ befaßt sich nahezu die gesamte Literatur mit Polychlorsilanen. bei denen η einen Wert von 6 oder weniger hat. So beschreiben zum Beispiel Troost und Hautefeviile. Ann. Chim. Phys. (5) 7. 459 (1871) die Umsetzung von metallischem Silicium mit Siliciumtetrachlorid bei 1000°C oder höher zur Herstellung von Si2Cl6. Friedel. Compt. rend. 73. 1001 (1871) berichtet, daß Chlor oder Quecksilber-II-chlorid und Hexajoddisilan Si2CI6 ergeben. Andere Forscher fanden Herstellungsmöglichkeiten für Si2CI6, die von Chlorsilanen ausgingen. J. B. Quig, J. H. Wilkinson, JACS 48. 902-6 (1926): J. Hichl, Deutsches Patent 1142 848 (1963): E. Enk, Besson und Fournier, Compt. rend. 152, 603(1911).
Besson und Fournier haben auch über die Subchloride (SiCIi 5)1 berichtet. Im allgemeinen ist jedoch wenig über die Struktur dieser Subchloride bekannt, da bei ihrer Charakterisierung routinemäßig nur das einfache Verhältnis Cl/Si festgestellt wurde.
In all diesen Veröffentlichungen wird kein Hinweis über die Herstellbarkeit von metallischem Silicium durch Pyrolyse von Polychlorsilanen gegeben.
Aus der DEOS 29 19 086 ist ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium durch Pyrolysieren von Trihalogenmonosilan bei einer Temperatur von 600 bis 800"C in einer inerten Atmosphäre bekannt. Das Verfahren wird kontinuierlich und im geschlossenen Kreislauf durchgeführt. Es erfordert eine relativ aufwendige Anlage.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium durch Pyrolysieren von Halogensilan bei einer Temperatur von 500 bis 14500C in einer inerten Atmosphäre, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein von Verunreinigungen freies Polychlorsilan mit einem Molekulargewicht, das größer als das von Si2Cl6 ist, in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum gegebenenfalls auf einem Träger pyrolysiert.
Bei diesem Verfahren wird amorphes und/oder kristallines Siliciummetall erhalten. Die bei der Erfindung als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane enthalten keine organischen Substituenten an den Silieiumatomen. Ihr Molekulargewicht ist größer als 269, welches das Molekulargewicht von Si2CI6 ist.
Die als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane können durch verschiedene Arbeitsweisen hergestellt werden, vorausgesetzt, daß sie vor der Pyrolyse keine organischen Substituenten enthalten und ein größeres Molekulargewicht als Si2Cl6 haben.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Polychlorsilan-Ausgangsstoffe besteht ώ>*η, daß man Si2CI6 in einer inerten Atmosphäre mit einem Kataiysator aus der Gruppe von Ammoniumhalogeniden, tertiären organischen Aminen, quaternären Ammoniumhalogenide;; itr.a PhosphoRiurnhalogeniden bei einer Temperatur von 120 bis 2500C für einen ausreichenden Zeitraum zur Bildung von Polychlorsilanen mit einem höheren Molekulargewicht als das von Si2Cl6 in Berührung bringt. Bevorzugt wird das Molekulargewicht nicht so weit erhöht, daß die Viskosität des Polychlorsilans seine Handhabbarkeit erschwert Die Polychlorsilan-Ausgangsstoffe können in Abwesenheit von Feuchtigkeit unbegrenzt gelagert werden. In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, daß die Produkte der partiellen Hydrolyse von Si2Cl6 manchmal detonieren, so daß bei der Handhabung von Si2CI6 oder seinen Reaktionsprodukten Vorsicht angebracht ist Die bei der Erfindung als Ausgangsstoffe verwendeten Polychlorsilane sind bevorzugt frei von Katalysatorresten und Lösungsmitteln und sind ferner im wesentlichen frei von Verunreinigungen.
Als inerte Atmosphäre kann bei der Erfindung zum Beispiel Argon oder Stickstoff verwendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird ein Substrat mit dem Polychlorsilan überzogen und der Überzug unter den bereits angegebenen Bedingungen pyrolysiert, so daß man ein mit metallischem Silicium überzogenes Substrat erhält
Die Erfindung umfaßt auch die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten metallischen Siliciums und der mit diesem Silicium überzogenen Träger für Solarzellen.
Das bei der Erfindung erhaltene metallische Silicium ist reines metallisches Silicium, da in den Ausgangsstoffen kein Kohlenstoff vorhanden ist.
Die physikalischen Eigenschaften des metallischen Siliciums, das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, hängen von der Pyrolysetemperatur ab. Bei Temperaturen zwischen 500 und 10000C wird in den meisten Fällen amorphes Siliciummetall mit gewissen Anteilen an kristallinem Siliciummetall erhalten. Mit der Erhöhung der Temperatur nimmt der Anteil an kristallinem Siliciummetall zu und der Anteil an amorphen Siliciummetall sinkt. Bei Verwendung von niedrigeren Pyrolysetemperaturen sind die Körner des kristallinen Siliciummetalls fein mit Teilchengrößen von etwa 80 χ 10-l0 m. Eine Erhöhung der Temperatur führt zu einer gröberen Kornstruktur und bei 14500C führt die Pyrolyse zu einem kristallinem Siliciummetall mit einer mittleren Teilchengröße von 1000 bis
200Ox 10-10In.
Die Umsetzung wird bei der Erfindung für einen »ausreichenden Zeitraum« durchgeführt. Unter einem »ausreichenden Zeitraum« wird ein Zeitraum verstanden, der erforderlich ist, um die Polychlorsilane in ι metallisches Silicium umzuwandeln. Solche Zeiträume liegen in Abhängigkeit von der Pyrolysetemperatur und gegebenenfalls dem Substrat oder Gegenstand zwischen wenigen Minuten bis zu 12 Stunden.
Unter »frei von Verunreinigungen« wird hier m verstanden, daß die Reinheit des Polychlorsilans ausreichend ist, daß es, beziehungsweise das daraus hergestellte metallische Silicium für Halbleiteranwendungen verwendet werden kann.
In den Beispielen wurden in einem wassergekühlten Graphitofen in einer Argonatmosphäre und mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 300° C/h auf 3000C, 200°C/h auf 5000C, 100°C/h auf 7000C, 300°C/h auf 10000C und schließlich so schnell wie möglich auf 2000° C (in der Regel weitere 8 Stunden) erwärmt m
Das als Ausgangsstoff verwendete Polychlorsilan kann aus SijCk fofgendermaßer. hergestellt werden.
0,5 g Tetrabutylphosphoniumchlorid wurden in einen 50 ml Rundkolben aus Glas, der mit einer Destillationseinrichtung ausgestattet war, gegeben. Der Katalysator wurde unter Vakuum bei 1200C für 10 Minuten getrocknet Der Kolben wurde nun mit Argon gespült und es wurden 20 g Si2CU zugegeben. Durch Erwärmen auf 70 bis 8O0C wurde der Katalysator braun und stieg an die Oberfläche der Flüssigkeit Die Temperatur wurde auf 120 bis 1500C erhöht und ein Destillat wurde bei einer Tempera'.'ir des Destillationskopfes von etwa 400C aufgesammelt Das Destillat wurde als Siliciumtetrachlorid identifiziert Die zurückbleibende Reaktionsmischung war ein Polychlorsiian von einer gelben Farbe. Auf der Oberfläche des viskosen ÖS„ haute sich eine braun-grüne Kruste gebildet Der Chlorgehalt lag bei 21,6 Gew.-%, woraus hervorgeht, daß ein polymeres Chlorsilan entstanden war.
Beispiel 1
unter Argon kurz auf 12000C erwärmt und dann gekühlt In 20%iger Ausbeute wurde metallisches Silicium mit einer Korngröße von 285xl0-I0m erhalten. Eine andere Probe des Polychlorsilans wurde im Vakuum in einem Tiegel aus Quarzglas kurz auf 14500C erwärmt und dann abgekühlt Es wurde ein kristallines metallisches Silicium mit einer Spur von /J-SiC erhalten. Dieses Material hatte eine Korngröße von 1000 bis 200Ox 10-10In.
Beispiel 3
Es wurde ein Polychlorsilan aus Si2Cl6 unter Verwendung von 1% Tetrabutylphosphoniumchlorid als Katalysator durch Erwärmen für 2 Stunden auf 2000C hergestellt Dieses Material wurde in Pentan eh.geführt und 2 Stunden extrahiert Es wurde dann 24 Stunden mit trockenem Toluol extrahiert und das Lösungsmittel wurde unter Vakuum entfernt, wobei als Rückstand ein mäßig viskoses Öl erhalten wurde. Dieses Material wurde unter Argon für 1 Stunde auf 1000° C erwärmt, wobei amorphes Silicium gebildet wurde. Das Materia! enthielt einen geringen körnigen Anteil mit Teilchengrößen von etwa 80 χ 10~10 m.
Wenn die Pyrolyse bei 12000C durchgeführt wurde, hatte das erhaltene Silicium eine mittlere Korngröße von 375 χ 10-I0m.
Die folgende Obersicht zeigt die Pyrolyse und die Eigenschaften der bei>Jrei verschiedenen Temperaturen hergestellten Siliciummaterialien.
40
Die Arbeitsweise zur Herstellung von Polychlorsilan wurde unter Verwendung von 03 g Katalysator wiederholt Durch Umsetzung bei einer Temperatur von 2500C für 2 Stunden wurde ein orange farbenes öl erhalten. Dieses Material wurde in einem Graphittiegel auf 12000C unter Argon für 1 Stunde und dann bei 14500C im Vakuum für 4 Stunden erwärmt. Es wurde ein mit Silicium überzogener Tiegel erhalten.
Beispiel2
Es wurden zwei Polychlorsilane im wesentlichen in gleicher Weise, wie vorstehend geschildert, hergestellt. Im einen Fall wurden jedoch 03 Gew.-°/o Katalysator verwendet und die Temperatur lag bei 2500C. Im anderen Fall wurden 1 Gew.-% Katalysator verwendet und die Temperatur lag bei 2000C. Diese ölartigen Polychlorsilane wurden in trockenem Toluol aufgeschlämmt und die Polychlorsilane wurden von den Katalysatorfeststoffen dekantiert. Das Toluol wurde im Vakuum entfernt und man erhielt einen trockenen braun-orange farbenen Rückstand. 7,8 g dieses Rückstandes wurden in einen Graphittiegel gegeben und
Temperatur Almosphärt : Ergebnis
7500C Argon Amorph
1000°C Argon amorph mit geringem
körnigen Anteil von
etwa 80X 10"I0 m
1200°C Argon Korngröße 375 x 10"l0 m
Beispiel 4
Es wurde ein Polychlorsilan, wie angegeben, hergestellt, doch wurde der Katalysator vorher nicht getrocknet. Es wurde frisch destilliertes Si2CU verwendet und man erhielt ein trocknes, frei fließendes orange-braun farbenes Polymeres, das 293% Silicium enthielt Nach einer Pyrolyse von 2 Stunden bei 12000C wurde ein kristallines Silicium mit einer mittleren Korngröße von 330 χ 10"l0 m erhalten.
Beispiel 5
Ες wurde ein Polychlorsilan im wesentlichen in gleicher Weise wie vorstehend angegeben hergestellt. Das erhaltene gelbe Polymere hatte eine mittlere Formel von (SiCli3),/7 und wurde bei 12000C kurz in einem Quarzglastiegel pyrolysiert. Das Polymere hatte vor der Pyrolyse 29,6% Si, 693% Cl, 0,2 >% C und 0,2 >% H.
Die thermogravimetrische Untersuchung dieses Materials zeigte einen Hauptverlust des Gewichtes an, der bei 5000C endete. Ein geringerer Gewichtsverlust von etwa 7 bis 8% trat zwischen 680 und 1000° C ein.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium durch Pyrolysieren von Halogensilan bei einer Temperatur von 500 bis 14500C in einer inerten Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß man ein von Verunreinigungen freies Polychlorsilan mit einem Molekulargewicht, das größer als das von Si2CIe ist in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum gegebenenfalls auf einem Träger pyrolysiert
2. Verwendung des nach Anspruch 1 erhaltenen metallischen Siliciums oder der mit diesem Silicium überzogenen Träger für Solarzellen.
DE3126240A 1980-07-07 1981-07-03 Verfahren zur Herstellung von metallischem Silicium Expired DE3126240C2 (de)

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