DE3124057A1 - Vorrichtung zum messen des kohlendioxidgehalts einer fluidprobe - Google Patents

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß Oberbegriff des Hauptanspruches.

Kohlendioxid in gebundener sowie in gelöster Form liegt in einer großen Anzahl von Flüssigkeiten wie natürliches Wasser, Plasma oder Serum sowie in Ausscheidungsflüssigkeiten, z.B. Urin, vor. Kohlendioxid ist eines der Hauptprodukte des Zellenmetabolismus und wird andauernd von den Zellenorganismen hergestellt, so daß es im Inneren der Zellen und in deren Umgebung stets vorhanden ist. Das Bicarbonat-Puffersystem ist ein Hauptpuffersystem von ZeI-

-J5 len und von Plasma sowie von Körperflüssigkeiten oder lebenden Organismen. Aus diesem Grunde liefert der Kohlendioxidgehalt derartiger Fluide häufig nützliche diagnostische oder analytische Informationen.

^Im Serum sowie im Plasma umfaßt der gesamte Kohlendioxidgehalt Bicarbonat, Kohlendioxid und gelöstes sowie proteingebundenes Kohlendioxid und läßt sich folgendermaßen darstellen:

TCO₂ = HCO₃ + H₂CO₃ + CO₂

darin bedeutet TCO₂ der gesamte Kohlendioxidgehalt, der bei Berücksichtigung anderer Quellen mit Säure-Basisinformation wie dem pH-Wert differenzierbar ist durch Berechnung seiner HCO„ + HpCO,, Bestandteile. Im allgemeinen wird TCO„ halb quantitativ mit klinischen Kennzeichen oder anderen elektrolytischen Werten verwendet, vorzugsweise mit Calcium- und Chlorid-Werten, um einen Aufschluß über die Art von metabolischen Störungen und die Wirksamkeit von therapeutischen Maßnahmen zu erhalten und um die Steuerung von lebenserhaltenden Geräten zu unterstützen. TCO_? reicht im venösen Serum sowie im Plasma normalerweise von 23 bis 30 mmol/1.

Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Messung des -j5 Kohlendioxidgehalts von Fluiden bekannt. Nach Van Slyke wird eine Quecksilbersäule von Hand eingestellt, was schwierig und langsam ist. Bekannt sind ferner bereits elektrochemische Elektrodengeräte des PCOp-Typs, Differential—pH-Systeme sowie IR-Fotometriegerate, die aber alle Eichprobleme oder Membranwartungsprobleme haben und zumeist große Probenmengen erfordern und einen langsamen Durchlauf besitzen.

Es ist demgegenüber Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte Vorrichtung zur Messung des Kohlendioxidgehaltes in Fluiden zu schaffen.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die im Kennzeichen des Hauptanspruchs angegebenen Maßnahmen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist somit eine Reaktionskammer mit veränderlichem Volumen und mit einem absperrbaren Einlaß auf. Sowohl das Volumen der Kammer als auch die Stellung des Ventils werden von einer Systemsteuerung in gesteuerter Weise eingestellt. Wenn das Ventil offen ist, dann strömt Flüssigkeit in und aus der Reaktionskammer, in dem deren Volumen verändert wird. Im Betrieb wird eine zu

-jQ untersuchende Probe und ein Säurereaktionsmittel, das mit der Probe zur Bildung von Kohlendioxid reagiert, in die Kammer eingeleitet, indem deren Kammervolumen vergrößert wird. Anschließend sperrt das Ventil unter dem Einfluß der Steuerung die Kammer ab. Hierauf wird Kohlendioxid nach dem nachfolgenden Verfahren gebildet:

CO ~ + HCO, + nH⁺ * H„CO, -* C0„ + H-O.

Das Volumen der abgesperrten Kammer wird daraufhin vergrößert (der Druck wird abgesenkt) und die Mischung wird bewegt, um die Freigabe von gelöstem Kohlendioxid in die gasförmige Phase zu unterstützen. Anschließend wird die in der Kammer vorliegende Kohlendioxidmenge gemessen. Obgleich zur Messung des Kohlendioxids die verschiedensten Meßverfahren einschließlich Infrarot-Photometrie und Heißdraht-Anemometer verwendbar sind, verwendet man Vorzugs-

weise einen Druckwandler. Der Druckwandler wird durch das Ventil nach dem Entgasen und nach dem Reduzieren des Kammervolumens auf einen vorgegebenen Wert angeschlossen, so daß der Druck geringer als der Umgebungsdruck ist und im Meßbereich des Druckwandlers liegt. In einer bevorzugten Ausführung ist der Druckwandler ein piezoelektrischer Druckwandler mit einem Meßbereich von O bis 60 mmC0_/Liter, was einem Druckbereich von etwa 6 bis 11 psia entspricht. Die Messung bei reduziertem Druck verhindert -|q das Auftreten von Wasser in der Druckwandlerkammer. Es ist klar, daß auch andere druckabhängige Meßanordnungen wie beispielsweise die Messung von Kohlendioxid als Funktion des Volumens der Reaktionskammer bei vorgegebenem Druck möglich sind.

Obgleich die Erfindung für die Messung des Kohlendioxidgehalts von zahlreichen unterschiedlichen Fluiden einschließlich von Industrieabwässern und Industrieprozeßfluiden geeignet ist, wird in einer bevorzugten Anwendung der Kohlendioxidgehalt im Serum und Plasma in einem Gerät bestimmt, das Probenvolumen von weniger als 50 Mikroliter aufnimmt. Die Reaktionskammer weist einen Zylinder und einen Kolben auf, wobei die axiale Verschiebung des Kolbens das Volumen der Reaktionskammer verändert. Eine Ventilanordnung mit minimalem Totraum ist auf dem Kammerzylinder montiert und weist getrennte Einlaßöffnungen für

das Säurereaktionsmittel und für die verdünnte Probe auf. Das Ventil umfaßt einen Dichtungsblock aus Kunststoff mit von einer Bohrung ausgehenden Querbohrungen, wobei in die zentrale Bohrung ein bewegbares Ventilelement im Preßsitz eingesetzt ist. Das Ventilelement, vorzugsweise ein Zylinder, weist eine Anzahl von Durchgangsbohrungen auf, von denen jede ein Volumen von weniger als 20 Mikroliter besitzt. Eine Rühr- oder Mischvorrichtung in der Kammer wird von einem externen elektromagnetischen'Treiber angetrieben, um das Freisetzen von Kohlendioxid aus der Flüssigkeit zu unterstützen. Obgleich eine Anzahl von unterschiedlichen Säurereaktionsmitteln verwendbar ist, findet in einer Anwendung Milchsäure von hinreichender Stärke bevorzugte Verwendung, die in der abschließenden Reak-

-]5 tionsmischung (aus verdünnter Probe und Reaktionsmittel) einen pH-Wert von weniger als 3,0 ergibt. Die verwendete Milchsäure reagiert mit dem Probenbicarbonat und bildet Kohlendioxid, fällt jedoch die Proteinbestandteile der Probe nicht aus. Das Saurereaktionsmittel dient außerdem ^zum Reinigen und Spülen der Leitung, durch die die Probe eingeleitet wird.

Mit dem erfindungsgemäßen Analysengerät läßt sich der Kohlendioxidgehalt von Fluiden sehr genau in sehr kurzen Analysezyklen auf leichte und automatische Art messen.

·* f

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Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren näher erläutert; es zeigen:

Figur 1 eine Vorderansicht eines Ausführungsbeispiels;

Figur 2 einen Schnitt entlang der Linie 2-2 in Figur 1;

Figur 3 eine auseinandergezogene perspektvische Ansicht von Teilen eines Ventils des Ausführungsbeispiels ^q gemäß Figur 1 und 2;

Figur 4 eine perspektivische Ansicht eines Teils des Ventilkörpers unter· Darstellung seiner Öffnungen;

^₅ Figur 5 einen vergrößerten Schnitt durch das in Figur 2 erkennbare Ventil;

Figur 6 einen Schnitt entlang der Linie 6-6 in Figur 5;

Figur 7 eine Schemadarstellung eines Analysensystems unter Verwendung der Vorrichtung gemäß Figur 1;

Figur 8 Ventilstellungen während des Betriebes des Systems gemäß Figur 7.

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Die Figuren 1 und 2 zeigen eine Vorrichtung zum Messen des Kohlendioxidgehalts einer Fluidprobe, beispielsweise Blutserum oder Urin. Die Vorrichtung weist einen Rahmen 10 und ein Ventil 14 auf. Das Ventil besitzt ein Gehäuse 16, eine Dichtung 18 und einen als Ventilkörper dienenden Zylinder 20. Ein Druckwandler 24 ist an eine Öffnung 22 angeschlossen und ragt aus der Oberseite des Gehäuses 16 vor.

-|0 Eine Reaktionskammer 30 mit veränderlichem Volumen ist unterhalb des Ventils 14 angeordnet und weist ein zylindrisches Glasrohr 32 auf, dessen Oberende 34 einen verringerten Durchmesser hat und sich durch eine Öffnung 36 erstreckt sowie in einer Vertiefung 38 einer Dichtung 18 sitzt. Innerhalb des Glasrohres 32 ist ein Kolben 40 mit einem Kopfstück 42 vorgesehen, welches gegenüber der Innenwand 44 des Glasrohrs 32 abgedichtet ist. Zu der Kolbenanordnung 40 gehört außerdem eine Kolbenstange 46 und ein Verbindungsstück 48. Das untere Ende 50 des Glasrohrs 32 sitzt in einem Stopfen 52, der in einen Flansch 54 eingeschraubt und derart eingestellt ist, daß das obere Ende 34 des Glasrohrs 32 eng an einer Dichtung 18 anliegt.

Eine an das Verbindungsstück 48 angeschlossene Steuervorrichtung weist ein Verbindungsteil 60 auf, das zur verti-

kalen Bewegung auf einer Führungsstange 62 geeignet ist und eine Mutter 64 aufweist, die mit einer Stellschraube 66 zusammenwirkt. Lager 68 und 70 in Rahmenflanschen 72 und 74 tragen die Stellschraube 66, so daß diese von einem Schrittmotor 76, der an dem Flansch 78 montiert ist, über eine Kupplung 80 antreibbar ist. Ein Kolbenpositionsanzeiger weist einen Fortsatz 82 auf, der zusammen mit dem Verbindungsstück 60 bewegt wird und mit einem am Rahmen 10 montierten Sensor 84 zusammenwirkt.

Die Position des Zylinders 20 des Ventils 14 wird von einem zweiten Schrittschaltmotor 90 gesteuert, der an einem Arm 92 montiert und über eine Kupplung 94 an den Zylinder 20 angeschlossen ist. Eine Zylinderanzeige umfaßt eine Scheibe 96 und einen Sensor 98.

Weitere Einzelheiten des Ventils 14 sind anhand der auseinandergezogenen Darstellung gemäß Figur 3 erkennbar. Das Ventilgehäuse 16 ist ein Aluminiumkörper, der eine viereckige Durchgangsöffnung 100 bildet, die einen quadratischen Querschnitt von etwa 2 χ 2 cm und die 3 cm lang ist. In der oberen Wand des Gehäuses 10, und zwar hinter der Wandleröffnung 22 ist eine Durchgangsbohrung 102 vorgesehen, in die ein Probeneinlaß-Koppelrohr 104 einsetzbar ist. In einer Seitenwand des Gehäuses 16, und zwar vor der Bohrung 102 ist eine Durchgangsbohrung 106

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angeordnet, in die ein Reaktionsmittel-Einlaß-Anschlußrohr 108 anschließbar ist. Vor der Bohrung 106 befindet sich eine Ablaßöffnung 110. Eine Öffnung 36 in der Bodenwand des Gehäuses 16 dient der Aufnahme des oberen Endes des Reaktionskammerrohres 32.

Die Dichtung 18, vorzugsweise eine Tetrafluorethylendichtung (Teflon) sitzt in dem viereckigen Durchgangskanal 100 des Ventilgehäuses 16. Die Abmessungen der Dichtung 18 sind etwas größer, und zwar etwa 0,05 mm größer als die Abmessungen des Kanals 100, und zwar in bezug auf die viereckigen Abmessungen. Die Dichtung 18 weist einen zylindrischen Durchgangskanal 112 von etwa 0,6 cm Durchmesser auf und hat eine Anordnung von 5 Bohrungen, die jeweils etwa 1,5 mm Durchmesser haben und sich in radialer Richtung von der Durchgangsbohrung 112 erstrecken: eine Wandlerbohrung 114 und eine Probenbohrung 116 erstrecken sich jeweils nach oben zur Oberseite der Dichtung 18; eine Reaktionsmittelbohrung 118 erstreckt sich ^von der Durchgangsbohrung 112 radial nach oben und dann quer zu einer Seitenwand des Dichtungskörpers 18; eine Ablaßbohrung 120 erstreckt sich radial zur gleichen Seitenwand; und eine Reaktionskammerbohrung 122 verläuft von der Durchgangsbohrung 112 nach unten zu einer koaxialen Vertiefung 38, in der das obere Ende 34 des Glasrohres 32 sitzt.

Im Inneren der Durchgangsbohrung 112 des Dichtungskörpers 18 sitzt ein Zylinder 20 aus rostfreiem Stahl, dessen Außendurchmesser etwa 0,1 mm großer als der Innendurchmesser der Durchgangsbohrung 112 ist. Der Zylinder 20 weist zwei Ringnuten 126 und 128 sowie vier Kanäle von jeweils etwa 1 mm Durchmesser auf, die durch den Zylinder gebohrt sind. Gemäß Figur 4 erstreckt sich eine erste Bohrung 130 zwischen Öffnungen 132 und 134, die in der gleichen Radialebene 136 angeordnet und um 90° gegeneinander versetzt sind. Eine zweite Bohrung 138 erstreckt sich von der Öffnung 134 zu einer Öffnung 140, die in einer zweiten Radialebene 142 liegt, welche im Abstand zur ersten Ebene 136 angeordnet ist. Eine dritte Bohrung 144 erstreckt sich von einer Öffnung 146, die gegenüber

-j5 der Öffnung 140 um 180° in der zweiten Ebene 142 versetzt ist, zu einer Öffnung 148 in einer Radialebene 150. Schließlich erstreckt sich eine Bohrung 152 von einer in der Radialebene 142 liegenden und gegenüber den Öffnungen 140 und 146 um 90 versetzten Öffnung 154 zu einer Öffnung 156 in der Radialebene 158. Jede der Bohrungen 138, 144 und 152 erstreckt sich durch den Zylinder 20 von einer Seite zur anderen, d. h. zwei Öffnungen jeder Bohrung liegen an gegenüberliegenden Seiten des Zylinders. Wenn der Zylinder 20 in den Dichtungsblock 18 eingesetzt ist, dann fluchtet die Radialebene 136 mit der Wandlerbohrung 114, die Radialebene 142 mit der Kammerboh-

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rung 122, die Radialebene 150 mit der Reaktionsmittelbohrung 118 und die Radialebene 158 mit der Probenbohrung 116.

g Eine Montageplatte 160 weist eine Bohrung 162 auf, durch die sich der Zylinder 20 erstreckt. Eine koaxiale Vertiefung 164 in der Vorderseite der Montageplatte 160 dient zur Aufnahme von Unterlegscheiben 166, 168 sowie eines Sprengringes 170, der in die Ringnut 126 eingreift. Fer- -JQ ner dient eine koaxiale Vertiefung an der Rückseite der Montageplatte zur Aufnahme einer Buchse 172. Ein Sprengring 174 wird in die Ringnut 128 eingesetzt und eine Unterlegscheibe 176 hält die Buchse 172 im Abstand zum Sprengring 174.

Weitere Einzelheiten des Ventils sowie zugehöriger Bauteile werden anhand der Figuren 5 und 6 erläutert. Schrauben 178 dienen zur Befestigung des Ventilgehäuses 16 an der Montageplatte 160, während Schrauben 180 zur Befestigung der Montageplatte 160 am Rahmen 10 dienen.

Gemäß Figur 5 ist in der Reaktionskammer 30 auf dem Kolben 42 eine magnetische Rührstange 182 angeordnet, die von einem elektromagnetischen Antrieb 184 gedreht wird. Der elektromagnetische Antrieb 184 sitzt auf einem Flansch · 54 gemäß den Figuren 1 und 2 und treibt die

Rührstange 182, wenn sich der Kolben 42 in seiner tiefsten Stellung 42" befindet.

Figur. 7 zeigt den schematischen Aufbau des Analysengeräts. Das Ventil 14 ist an der Oberseite einer Reaktionskammer 30 montiert, die ein veränderliches Kammervolumen besitzt. Ein Wandler 24 ist auf der Oberseite des Ventils 14 montiert. An den Reaktionsmitteleinlaß 108 ist über eine Leitung 186 eine Reaktionsmittelquelle 188 ange-

-JO schlossen, vorzugsweise eine M-Milchsäure. An den Probeneinlaß 104 ist über eine Leitung 190 und eine Sonde 192 ein Drehbehälter 194 angeschlossen, der von einem Motor 196 und einer Welle 198 in beiden Richtungen antreibbar ist. Der Drehbehälter hat eine konische Form und weist an

-I5 seinem oberen Ende eine Ringflansch 200 auf, der eine ringförmige Abfallkammer 202 überdeckt. Der Motor 196 wird von einer Anlagensteuerung 204 gesteuert, vorzugsweise einem Mikroprozessor, der den Drehbehälter 194 kurz in entgegengesetzten Richtungen dreht, um eine gute Durchmischung der Probe und des Verdünnungsmittels zu erzielen. Außerdem dient er zum Drehen des Behälters 194 mit hoher Geschwindigkeit, wobei dessen Inhalt über den Flansch 200 in die Abfallkammer 202 gelangen soll. Die Steuerung 204 steuert außerdem den Ventilschrittscha] tmotor 90 und den Kolbenschrittmotor 76.

Die Probenleitung 190 hat einschließlich der Sonde 192 ein Volumen von etwa 190 Mikroliter. Das Volumen der Reaktionskammer 30 ist durch axiale Verschiebung der Kolbenanordnung 40 veränderbar. Der Kolben 42 ist zwischen einer 5 oberen Stellung 42', bei der die Kammer etwa 300 Mikroliter erfaßt und einer unteren Stellung 42", in der das Kammervolumen etwa 4.200 Mikroliter beträgt und die Rührstange 182 zwischen dem elektromagnetischen Antrieb 184 liegt, verschiebbar. Die axiale Verschiebung der Kolben- -jO anordnung 40 wird vom Schrittmotor 76 gesteuert, der die Stellschraube 66 treibt. Die Sensoranordnung 82,84 zeigt die axiale Stellung des Kolbens 42 an.

Das Ventil 14 wird von dem Schrittschaltmotor 90 gesteuert, dessen Winkelstellung vom Sensor 96,98 angezeigt wird, und folgende Stellungen ermöglicht: "Probe" gemäß Figur 8 A; "Dichtung" gemäß Figur 8 B; "Sensor" gemäß Figur 8 C; "Auslaß" gemäß Figur 8 E, die der Stellung gemäß Figur 8 A entspricht; und "Reaktionsmittel" gemäß Figur 8 E.

In der "Reaktionsmittel"-Stellung fluchtet die Zylinderöffnung 146 mit der Dichtungsbohrung 122, so daß die Reaktionsmittelbohrung 118 und die Kammerbohrung 122 im Dichrungskörper 18 durch die Zylinderbohrung 144 miteinander verbunden sind. Eine Drehung des Zylinders 20 um 90°

gegenüber Figur 8 A bringt die Zylinderöffnung 154 mit der Dichtungsbohrung 122 in Deckung, so daß die Kammerbohrung 122 und die Probenbohrung 116 durch die Zylinderbohrung 152 miteinander verbunden sind. Dies ist auch in Figur 5 erkennbar. In dieser auch in den Figuren 5 und 6 erkennbaren Ventilstellung verbindet die Zylinderbohrung 130 die Wandlerbohrung 114 mit der Ablaßbohrung 120, so daß der Wandler zum Druckausgleich an den Umgebungsdruck angeschlossen ist. Wird der Zylinder 20 gemäß Figur 8 B

O um 45 weitergedreht, dann wird das Gerät in den "Entgasungs"Zustand gebracht, in dem die Reaktionskammer 30 verschlossen ist. Ein Weiterdrehen des Zylinders 20 um 45° in die Stellung gemäß Figur 8 C verbindet die Zylinderöffnung 140 mit der Kammerbohrung 122, so daß die Zylinderbohrung 138 die Reaktionskammer 30 und den Wandler 24 verbindet und das Gerät "Meßbetrieb" ist.

Im Betrieb sind die Motoren 76, 90 und 196 durch die Systemsteuerung 204 derart koordiniert, daß sequentielle Analysenzyklen möglich sind. Befindet sieh Reaktionsmittel in der Reaktionskammer und steht die Kolbenanordnung 40 in ihrer obersten Stellung 42' und ist außerdem das Ventil 14 anfänglich in die in Figur 8 A dargestellte Position gebracht, dann werden ein zu analysierender Stoff, beispielsweise Serum oder Urin sowie gepuffertes

Verdünnungsmittel mit einem Verhältnis von Probe:Verdünnungsmittel von etwa 1:7, in den Drehbehälter 194 eingebracht und durch Hinund Herdrehung des Behälters 194 vermischt. Dieses Hinund Herdrehen erfolgt unter Überwachung von der Steuerung 204. Anschließend aktiviert die Steuerung 204 den Schrittmotor 76, um die Stellschraube 66 zu drehen und die Kolbenanordnung 40 nach unten zu bewegen, damit das Kammervolumen der Reaktionskammer 30 auf etwa 400 Mikroliter vergrößert wird. Dabei strömt -\q zunächst Reaktionsmittel aus der Leitung 190 in die Reaktionskammer 30, worauf etwa 210 Mikroliter der verdünnten Probe aus dem Drehbehälter 194 einströmen.

Die Steuerung 204 dreht dann den Ventilzylinder 20 um 45° -J5 in die in Figur 8 B dargestellte "Entgasung"-Stellung, in der die Reaktionskammer 30 abgesperrt ist. Nach dem Absperren der Reaktionskammer 30 aktiviert die Steuerung 204 den Schrittmotor 76, um die Kolbenanordnung 40 nach unten in die Stellung 42" zu bringen, in der die Rührstan-9^e 182 in dem elektromagnetischen Antriebsfeld des Rührstangenantriebs 184 liegt und das Volumen der Reaktionskammer etwa 4.200 Mikroliter (ein Gasvolumen von etwa 3.500 Mikroliter) beträgt. Die Rührstange 182 dreht sich sehr schnell, um die verdünnte Probe und das» Reaktionsmittel zu vermischen und die Bicarbonatreaktion liefert Kohlendioxid aus seiner gebundenen Form, die zusammen mit

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gelöstem CO-, in dieser Umgebung von abgesenktem Druck freigegeben wird. Nach einem "Entgasungs"-Intervall von etwa 7 Sekunden unter reduziertem Druck in der Reaktionskammer 30 aktiviert die Steuerung 204 den Schrittmotor 76, um den Kolben 42 in die Stellung gemäß Figur 7 anzuheben und ein Gasvolumen von etwa 150 Mikroliter oberhalb der entgasten Flüssigkeitsprobe zu ergeben. Hierauf wird der Schrittschaltmotor 90 angesteuert, der den Ventilzylinder 20 um 45° in die Position gemäß Figur 8 C -ΙΟ bringt, in der die Bohrung 138 die Reaktionskammer 30 mit dem Wandler 24 verbindet. Der Wandler 24 mißt den Gasdruck in der Reaktionskammer, und zwar den Druck des freigegebenen Kohlendioxids, der dabei aufgezeichnet und/oder angezeigt wird.

Anschließend aktiviert die Steuerung 204 den Schrittschaltmotor 90 derart, daß der Zylinder um 90° in entgegengesetzer Richtung bewegt wird, um den Ventilzylinder 20 wieder in die in den Figuren 8 A und 8 D dargestellte Lage zurückzuführen, in der die Ventilbohrung 152 die Reaktionskammer mit der Leitung 190 verbindet. Hierauf wird der Schrittmotor 76 angesteuert, um die Kolbenanordnung 40 in die oberste Stellung 42' zu bringen und Flüssigkeit aus der Reaktionskammer 30 auszustoßen. Anschließend wird der Ventilzylinder 20 in die Position gemäß Figur 8 E gebracht, in der die Reaktionskammer 30

an die Reaktionsmittelleitung 186 angeschlossen ist. Hierauf bewegt der Schrittmotor 76 den Kolben 40 nach unten, um etwa einen Milliliter Milchsäure-Reaktionsmittel in die Kammer 30 zu saugen. Daraufhin wird der Ventilzylinder 20 um 90° in die Stellung gemäß Figur 8 A gedreht, in der die Reaktionskammer an die Leitung 190 angeschlossen ist und der Wandler 24 mit der Leitung 190 sowie über die Ablaßbohrung 120 mit der Atmosphäre zur Einstellung eines Gleichgewichtszustandes in Verbindung steht. Die Kolbenan- -JO Ordnung 40 wird wieder nach oben bewegt, um Reaktionsmittel aus der Reaktionskammer 30 durch die Leitung 190 in den Drehbehälter 194 auszustoßen, worauf der Drehbehälter 194 mit hoher Geschwindigkeit vom Motor 196 getrieben wird, um seinen Inhalt in die Abfallkammer 202 auszuwer^fen-

Zu diesem Zeitpunkt hat das Gerät einen vollständigen Analysenzyklus durchgeführt und ist für einen nächsten Zyklus vorbereitet, wobei die Leitung 190 mit Reaktionsmittel gefüllt ist. Der beschriebene Analysenzyklus dauert etwa 1/2 Minuten lang und das Gerät mißt den gesamten Kohlendioxidgehalt einer Serumprobe von etwa 30 Mikroliter auf eine Reproduzierbarkeit von etwa 2 %.

HU/wo/lü-

. ί3

Leerseite

Claims (8)

1. UEXKÜLL & STOLBERG

   PATENTANWÄLTE

   BESELERSTRASSE 4 D-2000 HAMBURG 52

   EUROPEAN PATENT ATTORNEYS

   DR J-D FRHR. von UEXKULL DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE DIPL.-ING. ARNULF HUBER DR. ALLARD von KAMEKE DR. KARL-HEINZ SCHULMEYER

   INSTRUMENTATION LABORATORY INC. 113 Hartwell Avenue, Lexington,
   Massachusetts 02173,

   V. St.ν.A.

   (Prio.: 20. Juni 1980 US 161 375 - 17744)

   Juni 1981

   Vorrichtung zum Messen des Kohlendioxidgehalts einer

   Fluidprobe

   ANSPRÜCHE

   Vorrichtung zum Messen des Kohlendioxidgehalts einer

   Fluidprobe mit:

   -einer Reaktionskammer (30),

   -einer Kammervolumensteuerung (40, 76) zur Veränderung des Kammervolumens der Reaktionskammer (30),

   - und einer zwischen die Kammer (30) und einer Einlaßöffnung geschalteten Strömungssteuerung (14), die in einem ersten Zustand die Einlaßöffnung an

   die Reaktionskammer anschließt und in einem zweiten Zustand die Reaktionskammer (30) absperrt,
   dadurch gekennzeichnet, daß

   - ein Wandler (24) zum Messen eines Kohlendioxidparameters in der Reaktionskammer (30)

   - und eine Systemsteuerung (204) zum koordinierten Ansteuern der Strömungssteuerung (14) und der Kammervolumensteuerung (40, 76) vorgesehen sind,

   - wobei die Systemsteuerung (204) folgenden Zustände -IQ aufweist:

   a) einen Ladezustand, in dem die Strömungssteuerung (14) die Reaktionskammer (30) an die Einlaßöffnung anschließt und die Volumensteuerung das Kammervolumen der Reaktionskammer (30) zum Ansaugen

   von Probe und Reaktionsmittel vergrößert,

   b) einen Entgasungszustand, in dem die Strömungssteuerung (14) die Reaktionskammer (30) absperrt und das Kammervolumen weiter vergrößert wird, nachdem die Strömungssteuerung (14) die Reaktionskammer (30) zum Absenken des Druckes in der Kammer abgesperrt hat und die Freigabe von Kohlendioxid aus der Probe als Folge der Wechselwirkung von Reaktionsmittel und Probe erleichtert, und

   c) einen Meßzustand, in dem die Volumensteuerung das Kammervolumen der Reaktionskammer (30) auf einen vorgegebenen Druck- oder Volumen-Wert vermindert und ein Parameter des freigesetzten Kohlendioxids in der Kammer (30) anschließend von dem Wandler (24) meßbar ist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (30) ein Rohr (32) und einen darin axial verschiebbaren Kolben (42) aufweist, und daß die Volumensteuerung (76) zum Verschieben des Kolbens (.42) und damit zur Veränderung des Volumens der Reaktionskammer (30) dient.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen (186) zum Anschließen eines Reaktionsmittelbehälters (188) an die Einlaßöffnung, ein Probenbehälter (194) für die Aufnahme von zu analysierender Probenflüssigkeit und eine Leitung (190) vorgesehen sind, wobei letztere ein vorgegebenes Volumen besitzt und von dem Probenbehälter (194) zu der Einlaßöffnung führt.
4. 4„ Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungssteuerung (14) ein Gehäuse (16), einen in dem Gehäuse (16) angeordneten

   Dichtkörper (18) und ein in dem Dichtkörper (18) dichtend angeordnetes, bewegbares Ventilelement (20) aufweist, und daß der Dichtkörper (18) eine Anzahl von Bohrungen besitzt, von denen eine Bohrung (118) eine Reaktionsmitteleinlaßbohrung, eine zweite Bohrung (116) ist eine Probeneinlaßöffnung und eine dritte Bohrung (122) an den Kammereinlaß angeschlossen ist.

   -JO
5. 5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilelement ein drehbarer Ventilzylinder (20) ist, der eine Anzahl von Durchgangsbohrungen (138, 144, 152) zum Verbinden entsprechender Bohrungen in dem Dichtungskörper in Abhängigkeit von der Winkel-IS stellung des Ventilzylinders aufweist, wobei jede der Durchgangsbohrungen ein Volumen von weniger als 20 Mikroliter hat, daß der Dichtkörper (18) ein Kunststoffblock mit einer Bohrung ist, in der der Ventilzylinder (20) im Preßsitz eingesetzt ist, daß sich die Anzahl der Dichtkörperbohrungen radial von der Durchgangsbohrung erstrecken, und daß das Gehäuse (16) eine Anzahl von Öffnungen aufweist, die den Bohrungen im Dichtblock (18) entsprechen und mit diesen fluchten.
6. 6„ Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandler (24) ein Druckwandler ist, und daß die Strömungssteuerung (14) im Meßzustand den Druckwandler (24) zum Messen des Kohlendioxiddrucks in der Reaktionskammer (30) an diese anschließt.
7. 7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Systemsteuerung (204) einen Spülzustand umfaßt, in dem die Strömungssteuerung· (14) in den ersten Zustand gebracht ist und die Volumensteuerung (40, 76) derart arbeitet, daß das Kammervolumen verringert wird, um den Kammerinhalt durch die Einlaßöffnung auszustoßen.
8. 8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Rührvorrichtung (182) im Inneren der Reaktionskammer (30) und durch eine außerhalb der Reaktionskammer (30) angeordnete elektromagnetische Betätigungsvorrichtung (184), die die Rührvorrichtung (182) im Entgasungszustand des Systems treibt, um gasförmiges Kohlendioxid aus der Proben-Reaktionsmittel-Mischung in der Reaktionskammer (307) leichter freizugeben.