DE3123655C2 - Vorrichtung zur gravimetrischen Untersuchung von Gewichtsveränderungen eines Festkörpers in einer Flüssigkeit - Google Patents

Abstract

Es wird eine automatische Vorrichtung zur gravimetrischen Untersuchung von Festkörpern beschrieben, die zwischen dem am Lastarm einer Waage aufgehängten Wägetrapez einerseits und einer Bewegungseinrichtung andererseits elektromagnetisch steuerbare Kupplungen aufweist.

Description

Zur gravimetrischen Untersuchung von Gewichtsänderungen eines Festkörpers in einer Flüssigkeit ist aus der GB-PS 14 01 663 ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung mit einer Waage, einer Aufhängeeinrichtung für den Festkörper und einem Gefäß für die Flüssigkeit bekannt. Nach dem Verfahren kann die zu untersuchende Probe in der Vorrichtung mit einer gegebenenfalls bewegten Lösung behandelt werden. Für jede Gewichtsbestimmung muß die Behandlungslösung entfernt, die Probe gewaschen und getrocknet werden, bevor die Probe außerhalb der Vorrichtung gewogen wird. Mit diesem Verfahren und der dazu gehörenden Vorrichtung ist es jedoch nicht möglich, die Gewichtsänderungen der Probe kontinuierlich in Sekundenintervallen zu bestimmen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von diesem Stand der Technik eine verbesserte Vorrichtung zu schaffen, die die Möglichkeiten bieten, die Gewichtsveränderung einer Probe des zu untersuchenden Festkörpers, die in die Flüssigkeit, wie beispielsweise ein Lösungsmittel, eingetaucht ist, in zeitlicher Abhängigkeit von variablen, jeweils vorgegebenen Faktoren zu untersuchen und gegebenenfalls aufzuzeichnen, so daß die Vorrichtung zur gravimetrisehen Untersuchung des Korrosionsverhaltens von Werkstoffen in korrodierend wirkenden Flüssigkeiten, des Wachstums und der Auflösung von Kristallen, der Lösegeschwindigkeit bei gegebenenfalls selektiver Auflösung von Festkörpern in Flüssigkeiten und auch

ίο der Gewichtsänderungen von Ionenaustauschern während der Austauschphasen geeignet ist

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur gravimetrischen Untersuchung von Gewichtsänderungen eines Festkörpers in einer Flüssigkeit mit einer Waage, einer Aufhängeeinrichtung für den Festkörper und einem Gefäß für die Flüssigkeit, die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß zwischen einem am Lastarm der Waage aufgehängten Wägetrapez einerseits und einer Bewegungseinrichtung zum Bewegen des Festkörpers in der Flüssigkeit andererseits eine elektromagnetisch steuerbare Kupplungseinrichtung vorgesehen ist, und daß die Bewegungseinrichtung einen regelbaren Antriebsmotor aufweist, der über ein Zahnradsystem eine horizontal angeordnete Exzenterstange mit einem Längsschlitz antreibt, in dem die auf zwei Zahnrädern des Zahnradsystems aufgesetzten Zapfen und ein Dorn laufen, der an einer vertikal gerichteten Hubstange angeordnet ist, die außerhalb des Zahnradsystems in Lagern längsverschieblich gelagert ist.

Die Vorrichtung der Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung der F i g. 1 bis 3 näher erläutert.
In Fig. 1 ist als Beispiel eine Ausführungsform eines Teils der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt, der das Wägetrapez mit Aufhängung an dem nicht dargestellten Lastarm der Waage, die Aufhängeeinrichtung für den Festkörper und das Gefäß für die Flüssigkeit umfaßt. In dem mit dem Lastarm der Waage fest verbundenen Aufhängungsteil 1 ist das Wägetrapez 2 aufgehängt, in dessen oberer Hälfte als Teil der elektromagnetisch steuerbaren Kupplungseinrichtung ein regelbar erregbarer Elektromagnet 3 mit der zugehörigen Platte 4 angeordnet ist, die mittig an einer im Elektromagneten 3 geführten Führungsstange 5 befestigt ist, so daß die Führungsstange 5 in vertikaler Richtung beweglich ist. Die Platte 4 ist an ihrer oberen Seite mit Auflagenoppen, die sich bei Erregung des Elektromagneten von unten gegen die Trageeinrichtung

so 6 anlegen (gestrichelte Darstellung) und das gesamte Wägetrapez 2 geringfügig anheben, so daß der Aufhängungsteil 1 entlastet wird.

Gleichzeitig wird über den nicht dargestellten regelbaren Antriebsmotor die Bewegungseinrichtung 7 so in Funktion gesetzt, daß die vertikal gerichtete Hubstange 8 mit dem erregten Elektromagneten 9 eine in ihrer Amplitude begrenzte Auf- und Abwärtsbewegung ausführt, die über die an den erregten Elektromagneten 9 anliegende Platte 10 (gestrichelte Darstellung) und die an deren Unterseite angeordnete Aufhängeeinrichtung auf den Faden 11 und die daran angehängte Probe 12 übertragen wird. Für die periodisch erfolgende Wägung der Probe 12 werden die Elektromagnete 3 und 9 stromlos geschaltet. Dadurch löst sich die Platte 4 (ausgezogene Darstellung) von der Trageeinrichtung 6, und der Aufhängungsteil 1 der Waage wird belastet. Ebenso löst sich die Platte 10 von dem Elektromagneten 9 und legt sich mit ihrer Unterseite auf die

Auflagenoppen des Wägetrapezes 2 (ausgezogene Darstellung). Auf diese Weise wird die Bewegung der Probe 12 unterbrochen und deren Gewicht über den Faden 11, die Platte 10 das Wägetrapez 2 auf den Aufhängungsteil 1 der Waage übertragen. Der Übergang von dem einen zum anderen Zustand erfolgt vorteilhaft durch verzögertes Ein- rnd Ausschalten der Elektromagnete 3 bzw. 9, um eine schlagartige Belastung der Waage zu vermeiden.

Die Probe 12 wird während der gesamten Untersuchung in der Flüssigkeit 13 belassen, die ein Lösungsmittel oder eine korrodierend wirkende Flüssigkeit sein kann, welche vorteilhaft durch eine ölschicht 14 abgedeckt ist, um Verdampfungsverluste zu vermeiden. Die Flüssigkeit 13 wird über den Einlaßstutzen 15 und den Auslaßstutzen 16 durch eine nicht dargestellte Pumpe periodisch ausgetauscht, wobei die Flüssigkeit 13 auch thermostasiert werden kann. Die Flüssigkeit 13 befindet sich in einem Behälter 17 mit einem Einlaßstutzen 15 und einem Auslaßstuizen 16. Der Behälter ist von einem Mantefgefäß 18 umgeben, in dem über einen Einlaßstutzen 19 und einen Auslaßstutzen 20 eine therrnostasierende Flüssigkeit 21 mit einer nicht dargestellten Pumpe umgepumpt wird, wobei die Flüssigkeit 21 außerhalb des Mantelgefäßteils 18 je nach den Anforderungen gekühlt oder beheizt werden kann. Die Schlange 22 des Einlaßstutzens 15 kann als einfaches Rohr oder als Doppelspirale ausgebildet sein, mit der die Thermostasierung der Flüssigkeit 13 bewirkt wird.

In Fig. 2 ist als Beispiel eine Ausführungsform der Bewegungseinrichtung 7 gemäß Fig. 1 schematisch dargestellt. Für gleiche Teile werden die gleichen Bezugsziffern wie in Fig. 1 verwendet. Die beiden Zahnräder 201 werden von einem nicht dargestellten regelbaren Antriebsmotor gegensinnig angetrieben und treiben ihrerseits die Zahnräder 202 bzw. 203, mit denen sie in Eingriff sind. Auf diesen Zahnrädern 202 und 203 sind die Zapfen 204 und 205 aufgesetzt, die in den Längsschlitz der horizontal angeordneten Exzenterstange 206 eingreifen. Die vertikal gerichtete Hubstange 8 ist in den Lagern 207 und 208 längsverschieblich gelagert. In der Hubstange 8 ist ein Dorn 209 vorgesehen, auf dem ein in vertikaler und horizontaler Richtung verstellbarer Elektromagnet 9 aufgebracht ist. Wenn das aus den Zahnrädern 201, 202 und 203 bestehende Zahnradsystem durch den darauf wirkenden Antriebsmotor in Richtung der angegebenen Pfeile in Bewegung gesetzt wird, heben und senken die Zapfen 204 und 205 die Exzenterstange 206 periodisch mit vorbestimmter Amplitude und Frequenz, wobei die Zapfen 204 und 205 in dem Längsschlitz der Exzenterstange 206 hin- und hergleiten. Diese Bewegung der Exzenterstange 206 überträgt sich mittels des Doms 209 auf den Elektromagneten 9. Ist dieser erregt, so daß die Platte 10 an ihm anliegt, nehmen an dieser Bewegung auch der Faden 11 und die Probe 12 teil.

Fig. 3 zeigt das Gesamtschema einer beispielhaften Vorrichtung nach der Erfindung mit einem Steuercomputer und einer Druckeinrichtung zum Ausdrucken der Gewichtsmessungsergebnisse mit dem Zeitablauf. Am Lastarm der Waage 301 ist mit lösbarer Verbindung das Wägetrapez 302 aufgehängt, in dem die Bewegungseinrichtung 303 und die Koppelungseinrichtung 304 angeordnet sind, wobei an der letzteren über die Verbindung 305 die Probe 306 aufgehängt ist. Diese befindet sich in dem mit der Prüfflüssigkeit gefüllten Gefäß 307, das von einem Mantel 308 umgeben ist, durch den über die Ablaufleitung ΞίΟ9, der. Thermostaten 310 und die Zulaufleitung 311 mittels der regelbaren Pumpe 312 eine Heiz- bzw. Kühlflüssigkeit umgepumpt wird. Die Erneuerung der Prüfflüssigkeit in dem Gefäß 307 wird über die Zulaufleiturg 316 und durch das Magnetventil 314, gesteuert Die Vorrichtung wird in ihren Funktionen vollautomatisch durch den Steuercomputer 318 gesteuert, der über Leitung 319 mit dem Motor der Bewegungseinrichtung 303, über Leitung 320

ίο mit der Kopplungseinrichtung 304, über Leitung 321 mit dem regelbaren Elektromotor 312, über Leitung 322 mit dem regelbaren Elektromotor 317, über Leitung 323 mit dem Magnetventil 314 und über Leitung 324 mit der Waage 301 verbunden. Letztlich ist an dem Computer noch die Druckeinrichtung 325 angeschlossen. Durch entsprechende Programmierung nimmt der Computer von jeder gravimetrischen Messung der Probe die notwendigen Schaltvorgänge vor, durch die die Probe von dem Bewegungsmechanismus gelöst und an die Waage angehängt wird. Nach Registrierung des Wägeergebnisses und dessen Weitergabe an die Druckeinrichtung wird durch die von dem Computer vorgenommenen Schaltungen die Probe an die Bewegungseinrichtung gehängt und die Waage bis zur nächsten Wägung entlastet. Gleichzeitig steuert der Computer die Umläufe der Prüfflüssigkeit und der Heizbzw. Kühlflüssigkeit und überwacht deren Temperatur. Mit der Vorrichtung der Erfindung ist es nunmehr möglich, in vollautomatischem Ablauf die Gewichtsveränderungen einer Probe des zu untersuchenden Festkörpers in einer Flüssigkeit in Abhängigkeit von der Zeit und anderen vorbestimmten variablen Faktoren zu untersuchen und schriftlich festzuhalten. Durch die periodische Bewegung der Probe des Festkörpers wird

J5 der Einfluß des Massentransportes zwischen der Oberfläche des Untersuchungsobjekts und der Lösung ermittelt.

In dem nachfolgenden Beispiel wird die Gewichtsveränderung eines Kaliumsulfat-Kristalls in einer KaliumsuIfat-Lösung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Abhängigkeit von der Zeit in vollautomatischem Ablauf messend verfolgt.

Beispiel

Es wird ein Wachstumsversuch mit einem Kristall aus Kaliumsulfat in einer Kaliumsulfatlösung (pa) bei einer Temperatur von 40°C durchgeführt. Die Übersättigung beträgt 3,41 g/l, was einer Temperaturdifferenz zwi-

>() sehen Sättigungssysteme und Kristallisationsgefäß 2,14°C entspricht. Die Ermittlung des Wachstums geschieht in Zeittakten von 15 min, wobei immer 3 Wägungen mit Verzögerung von 10 see gemacht und anschließend noch eine zur Kontrolle des Nullpunktes

ο ausgedruckt werden. Die primär gewonnenen Ergebnisse sind den nachstehenden ausgedruckten Werten zu entnehmen:

20: - 0,0024

b0 19: +78,0127

18: +78,0127

17: +78,0136

16: - 0,0024

15: +78,0089

14: +78,0094

13: +78,0100

12: - 0,0019

11: + 78,0058

40: - 0,0028

39: +78,0262

38: +78,0266

37: +78,0272

36: - 0,0022

35: +78,0239

34: +78,0240

33: +78,0245

32: - 0,0023

31: +78,0202

60: - 0,0026

59: +78,0417

58: +78,0415

57: +78,0418

56: - 0,0029

55: +78,0382

54: + 78,0388

53: +78,0389

52: - 0,0030

51: +78,0352

10: +78,0058

9: +78,0064

8: - 0,0014

7: +78,0049

6: +78,0049

5: +78,0053

4: - 0,0058

3: +78,0069

2: +78,0096

1: +78,0095

30: +78,0211

29: +78,0213

28: - 0,0023

27: +78,0182

26: +78,0184

25: +78,0189

24: - 0,0021

23: +78,0154

22: +78,0163

21: +78,0170

50: +78,0357

49: +78,0357

48: - 0,0028

47: +78,0322

46: +78,0322

45: +78,0325

44: - 0,0025

43: +78,0293

42: +78,0294

41: +78,0299

Hieraus ergibt sich Am* = 0,0117 t — 0,0007 (Korrelationskoeffizient = 0,999), wobei Am* die Zunahme des Kristallgewichts (mit dem Auftrieb) in der Abhängigkeit von der Zeit f in h ist.
Weiterhin ergibt sich unter Berücksichtigung des Auftriebseffekts und Ausgangsgewichts der zeitliche Verlauf des Wachstums in direkter Form:

m = 0,0202 t + 3,0410,
ίο wobei m die echte Masse des Kristalls in g ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur gravimetrischen Untersuchung von Gewichtsänderungen eines Festkörpers in einer Flüssigkeit mit einer Waage, einer Aufhängeeinrichiung für den Festkörper und einem Gefäß für die Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einem am Lastarm der Waage aufgehängten Wägetrapez (2) einerseits und einer Bewegungseinrichtung (7) zum Bewegen des Festkörpers in der Flüssigkeit andererseits eine elektromagnetisch steuerbare Kupplungseinrichtung vorgesehen ist, und daß die Bewegungseinrichtung (7) einen regelbaren Antriebsmotor aufweist, der über ein Zahnradsystem (201, 202, 203) eine horizontal angeordnete Exzenterstange (206) mit einem Längsschlitz antreibt, in dem die auf zwei Zahnräder (202, 303) des Zahnradsystems aufgesetzten Zapfen (204, 205) und ein Dorn (209) laufen, der an einer vertikal gerichteten Hubstange (8) angeordnet ist, die außerhalb des Zahnradsystems in Lagern (207, 208) längsverschieblich gelagert ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil des Wägetrapezes (2) ein regelbar erregbarer Elektromagnet (3) und eine zugehörige Platte (4) angeordnet sind, deren nach oben gerichtete Auflagenoppen von unten an eine Trageeinrichtung (6) anlegbar sind, die seitlich mit dem Wägetrapez (2) fest verbunden ist, während im unteren Teil des Wägetrapezes (2) am Ende der vertikalen Hubstange (8) des Bewegungsmechanismusses (7) ein zweiter regelbar erregbarer Elektromagnet (9) und eine zugehörige Platte (10) angeordnet sind, an deren unterer Seite die Aufhängeeinrichtung (11) für den Festkörper (12) vorgesehen ist.

3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupplungseinrichtung (7) und der Antriebsmotor der Bewegungsrichtung (7) mit einem Steuercomputer verbunden sind, der auch mit Magnetventilen, die den Umlauf der Lösung zwischen den Vorratsgefäßen und dem Untersuchungsgefäß regeln, einer Anzeigeeinrichtung der Waage und einer Druckeinrichtung verbunden ist.