DE6604102U

DE6604102U - Vorrichtung zur bestimmung der viscositaet von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE6604102U
Application number: DE19686604102
Authority: DE
Original assignee: BP PLC
Current assignee: BP PLC
Priority date: 1967-06-27
Filing date: 1968-06-26
Publication date: 1969-12-18
Also published as: NL6809075A; FR1535636A; BE717231A; ES355895A1; GB1237096A

Description

PATENTANWÄLTE DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHON WALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLOPSCH

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS 19*8.1969

Soh-Sg/Ma B 76 303/421 Gbm

The British Petroleum Company limited Britannic House, Moor Lane, London, E.C.2, England

Yorrichtung zur Bestimmung der Yiscosität von Flüssigkeiten

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung der Yisoosität von Flüssigkeiten, die sich insbesondere dazu eignet, Veränderungen der Yisoosität wahrzunehmen.

Die Bestimmung des Fließpunktes ist einer von vielen Versuchen, die "bei "bestimmten Erdölprodukten durchgeführt werden, und in den Testlaboratorien werden derartige Bestimmungen in großer Anzahl durchgeführt. Die Durchführungen von Fließpunkt "be Stimmungen ist teuer, da sie die volle Aufmerksamkeit des Beobachters erfordert Aus diesem Grunde kann dieser nur eine verhältnismäßig kleine Anzahl von Bestimmungen durchführen.

Bei einer Fließpunktbestimmung wird die Probe zunächst in gleichmäßigen Abständen gekühlt und dabei die Temperatur beobachtet, bei welcher ihre Yiscosität so stark anwächst, daß sie unter der Einwirkung ihres eigenen Gewichtes nicht mehr zu fließen imstande ist»

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Heftvorrichtung zu schaffen, mit der man in der Lage ist, den Fließpunkt einer Probeflüssigkeit zu bestimmen, und mit deren Hilfe diese Bestimmung weitgehend selbsttätig, ohne eine Beobaeh~ tung 2u erfordern, durchgeführt werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein in ein irrüfgefäß eintauohbarer, bei Drehung einen Visoositätwiderstand erzeugender Detektor vorgesehen ist, daß eine Antriebsvorrichtung an den Detektor ein Drehmoment liefert, welches den Visoositätswiderstand von Flüssigkeiten geringer Yiscosität überwindet, und welches bei Flüssigkeiten hohes Viscosität nicht zur Überwindung des Viscositätswiderstandes ausreicht, und daß eine den Beginn einer relativen Abweichung zwischen Antriebsvorrichtung und Detektor anzeigende Anzeigevorrichtung vorgesehen ist.

Vorzugsweise ist vorgesehen, daß die Antriebsvorrichtung als Halterung ausgebildet ist, in welcher der Widerstandsdetektor drehbar gelagert ist, daß eine an der Drehachse angreifende vorgespannte Feder zur Übertragung vier Antriebsenergie auf den Widerstandsdetektor vorgesehen ist, derart, daß eine relative Abweichung zwischen Antriebsvorrichtung und Detektor dann auftritt, wrenn die Viscosität der zu untersuchenden Flüssigkeit einer Veränderung unterworfen ist, z.B. wenn als Probe ein Erdölprodukt dient, das unter seinen Fließpunkt unterkühlt wird.

Ferner kann bei einer derartigen Vorrichtung vorgesehen sein, daß die Anzeigevorrichtung ein Paar elektrischer Schaltkontakte für den unteren Schaltpunkt enthält, welches derart angebracht ist, daß es durch die Abwicklung der Feder, diese begrenzend, durchschaltbar ist und/oder daß ein Paar elektrischer Schaltkontakte für den oberen Schaltpunkt vorgesehen ist, derart, daß es durch die Aufwicklung

der .Feder, als Folge einer Flüssigkeit hoher Viscosität« durchschaltbar ist· Bei Verwendung einer derartigen Vorrichtung bildet das Kontaktpaar für den unteren Schaltpunkt einen geschlossenen Stromkreis und liefert deshalb ein positives Signal, vrsnn die au. überwachende Viscosität unterhalb eines fclinimumwertes liegt« Das für die obore Grenze zuständige Kontaktpaar bildet ebenfalls einen Stromkreis und liefert ein positives Signal, wenn die Viscosität über einen oberen Grenzwert hinaus anwächst« Iö^ sowohl das Kontakt— paar für den unteren Schaltpunkt als auch dasjenige tür den oberen Schaltpunkt vorgesehen, so erzeugt die Vorrichtung jeweils dann ein Signal, wenn die su überwachende Viscosität unterhalb oder oberhalb des Standardbereiches liegt und kein Signal, wenn sie innerhalb des Standardbereiehes liegt.

Soll die Vorrichtung zur Bestimmung der Viscosität von Flüssigkeiten zur Bestimmung des Endpunktes des Fließ— bereiches verwendet werden, so ist es zweckmäßig, nur

dasjenige Kontaktpaar vorzusehen, das für den unteren Schalt—^f punkt zuständig ist· Ferner kann eine nach den Erfordernissen!

der FließpunktbestiiQEiung gesteuerte Kühlvorrichtung vorge- i

; sehen sein, und die Feder ist derart eingestellt, daß sie ;

bei einer Temperatur oberhalb des Fließpunktes eines Erd— ^! ölproduktes das Kontaktpaar entgegen der Wirkung des Vicco- |25 sitätswiderstandes ausammengedrückt hält, daß sie aber bei j einer Temperatur unterhalb des Fließpunktes nicht in der lage ist, den relativ hohen Viskositätswiders tand au überwinden, derart, daß durch das Lösen des Kontaktpaares voneinander der Fließpunkt bestimmbar ist·

Zweckmäßig ist ein Thermoelement aur Messung der Erobentemperatur vorgesehen und ein Elektromotor dient sum Antrieb des Widerstanddetektors· Das Thermoelement kann mit einem automatischen Temperaturschreiber verbunden sein, der so

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gesteuert ist, daß er jeweils zum Zeitpunkt des Erreichens des Endpunktes des Fließzustandes die Temperatur der Probe aufschreibt.

Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Be-Stimmung des Fließpunktes von Flüssigkeiten derart verwendet, daß

s.) siike Eiihl\-mg der Probe erfolgt.

b) während des Kühlens der wenigstens teilweise in die Probe getauchte Widerstandsdetektor in Drehung versetzt wird und gegen den Viscositätswiderstand rotiert,

c) bei Erhöhung des Viscositätswiderstandes die bei Erreichen des Endes des Fließbereiches auftretende Hemmung des Widerstandsdetektors ausgewertet wird·

Dabei kann bei auftretender Hemmung ein Signal abgegeben ^ werden, welches das selbsttätige Aufschreiben der jeweiligen Temperatur mittels eines Schreibers veranlaßt«

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert·

Figo 1 ist ein schematischer Querschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung·

Figo 2 ein Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1,

Fig. 3 ein schematischer Querschnitt der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Vorrichtung in einem Aufbau zur Bestimmung des Fließpunktes, und

Fig· 4 die schematische Darstellung einer Meßvorrichtung zur Bestimmung des Fließpunktes gemäß der Erfindung.

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Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Vorrichtung enthält ein allgemein mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnetes Antriebselement und den Widerstandsdetektor 11. Dieser weist eine Kugel 12 a.uf, die während des Betriebes innerhalb der Flüssigkeit gedreht wird und dabei der Wirkung des Viscositätswiderstandes ausgesetzt ist.

Das von den Seilen 13a und 13b gebildete Antriebselement wird von einer mechanisch starren Einheit gebildet, deren Teile jedoch elektrisch voneinander isoliert sind, und zwar durch die Isolationswand 14· Der Widerstandsdetektor ist am Antriebselement 10 in elektrisch isolierten Lagern 15 und 16 drehbar gelagert. Der Widerstandsdetektor 11 ist elektrisch mit dem Teil 13b des Antriebselementes 10 verbunden. Diese Verbindung wird durch Feder 17 hergestellt, Vielehe versucht den "widerstandsdetektor, wie er in Fig. 2 dargestellt ist, entgegen dem Uhrzeigersinn zu drehen. Auf diese Vfeise kommt der mit dem Widerstandsdetektor bewegliche Kontakt 19 mit dem feststehenden Kontakt 20, der am Teil 13a des Antriebselementes 10 befestigt ist, in Berührung.

Bei Benutzung ist der in den Figuren 1 und 2 dargestellte Detektor mit einem Antriebsmotor verbunden. Dieser ist wiederum elektrisch mit dem Teil 13a verbunden, er ist aber gegen das Teil 13b durch die Isolierschicht 18 isoliert. Der Ring 21 bildet einen elektrischen Kontakt zur anderen Hälfte der Halterung, die vom Teil 13a durch die Isolierung 22 getrennt isto Auf diese Weise kann die Vorrichtung in einen elektrischen Detektorschaltkreis gelegt werden, und es wird solange ein ötrom fließen, als die Kontakte 19 und 20 geschlossen sind.. Durch Drehung des Widerstandsdetektors 11 werden diese Kontakte voneinander getrennt, und der Stromkreis wird unterbrochen.

Im Betrieb wird die Vorrichtung, wie sie in ]?ig. 2 gezeigt ist, im Gegenuhrzeigersinn gedrehte Damit wird üie Kugel dem Viscositätswiderstand unterworfen und das zur Überwindung dieses Widerstandes "benötigte Drehmoment wird über die Feder 17 gelagert. Wachst der Viscositätswiderstand in dem Maße, daß die I*eder Yl nicht mehr in der Lage ist, die Drehung ohne Schlupf auf die Kugel 12 zu übertragen, so nimmt die Kugel 12 an der Drehung der übrigen Teile der Torrichtung nicht mehr teil und das Ansteigen der Viscosität wird auf diese Weise durch Unterbrechung des elektrischen Schaltkreises angezeigt.

3Fig. 3 zeigt die in Mg. 1 dargestellte Vorrichtung zur Bestimmung der Viscosität in einem Aufbau zur ffließpunktlestimmungo Dabei ist der bis zum Pegel 31 mit der Probe— flüssigkeit gefüllte Probenbehälter 30 mit einer Viscositätsmeßvorrichvung 32 und einem Thermoelement ausgestattet, dessen tastkopf 33 in der Sähe der Kugel des Detektors 32 angeordnet ist.

Die Vorrichtung zur Viscositätsbestimmung ist an einem Elektromotor 34, dessen Zuführungsleitungen in der Zeichnung nicht dargestellt sind, angebracht. Dieser dreht die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Umdrehung pro Stunde. Dadurch wird die Kugel langsam um den Tastkopf des Thermoelementes herumbewegte Das Gehäuse des Motor3 34, und damit auch die eine Hälfte der gesamten Vorrichtung, ist mit Erde verbunden und die andere Hälfte der Heßvorrichtung ist über die Bürste 37 an die Zuführungsleitung 35 gelegt. Um eine Fließpunktbestimmung durchführen zu können, wird eine Probe mit in der Zeichnung nicht dargestellten Mitteln (z.B. einer Kühlflüssigkeit oder einer thermoelektrischen Vorrichtung) gekühlt, und Leitung 35 bleibt solange mit Erde verbunden; wie sich, die Probe in einem Zustand oberhalb

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ihres Fließpunktes befindet.

Bei der Ermittlung des Fließpunktes -wird zumeist gefordert, daß die Probe zuvor auf eine festgelegte Anfangstemperatur erhitzt worden ist und danach durch Eintauchen des Probe— behälters in ein kaltes Bad gekühlt wird, wobei die Temperatur des Bades in einem bestimmten Verhältnis zur Erobentemperatur stehen muß, Pig· 4 zeigt schemabisch eine zur Durchführung eines solchen Versuches geeignete Vorrichtung·

Die in Figo 4 gezeigte Vorrichtung enthält eine Viseositä'ismeßeinrichtung 32, die von einem Motor 34 angetrieben ist· Andere Teile, die schon anhand von ELg. 3 beschrieben wurden, sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen»

Der Probenbehälter 30 ist in einer Kühlkammer 41, deren Wände von einer Kühlflüssigkeit 42 umgeben sind, unterge— bracht. Die Kühlflüssigkeit wird einem Kühlbehälter 43 entnommen, dessen eigentliche Kühlvorrichtung in der Zeichnung nicht dargestellt ist. Sie wird mittels einer Pumpe 44 im Umlaufsystem 42 umgewälzt, wobei der Flüssigkeitsstrom durch das elektromagnetisch betätigte Ventil 45 gesteuert wird· Um eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Umlaufsystem au erhalten, sind zwei Einlaßöffnungen vorgesehen, von denen eine am Boden und eine in halber Höhe angebracht ist» sovfi.e eine einzige Auslaßöffnung am oberen Ende. Die Temperatur der Kühlflüssigkeit 42 wird vom Thermistor 46 gemessen und entsprechend geregelte Jtaigt die Temperatur zu stark an, so wird mehr Kühlflüssigkeit durch die Leitung geschickt. Das Gerät enthält eine Regelvorrichtung 47, die Signale vom Thermistor 46 empfangt und das elektromagnetisch betätigte Ventil 45 nach den jeweiligen thermischen Anforderungen des Prüfverfahrens steuert.

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Die Regelvorrichtung 47 empfängt ebenfalls Signale von der Ausgangsleitung 35 der Viscositätsmeßvorrichtung 32, und wenn der Stromkreis bei Erreichen des Fließpunktes unterbrochen wird, tritt die Regelvorrichtung 4-7 mit dem automatischen Schreibgerät 48 in Verbindung, um die vom [Thermoelement 33 gemessene augenblicklich herrschende Temperatur aufzuschreiben.

Zusätzlich hält die Regelvorrichtung 47 den Motor 34 an und schaltet das Heizgerät 36 ein. Dieses verursacht unverzüglich einen Temperaturanstieg und verhindert dabei das Entstehen wachsartiger Niederschläge, das zu erheblichen Schwierigkeiten bei der Reinigung führen würde·

Erfordert die Durchführung der Messung die Kühlung von oberhalb einer Minimaltemperatur an, so kann es erforderlich sein die Probe vor dem Kühlvorgang zu erwärmen. Dies kann automatisch mit den Heizvorrichtungen 49 vorgenommen werden, die ebenfalls von der Regelvorrichtung 47 geregelt sind.

Wie in KLg· 4 gezeigt, enthält die Anlage eine einzige Kühlkammer, so daß jeweils nur eine einzige Messung durohgeführt werden kann· Es ist zweckmäßig, das gleiche Kühlsystem mit der Zirkulationspumpe 44 für mehrere, z*B. zwölf Bestimmungen, gleichseitig zu benutzen, von denen für jede ein eigenes Gerät, wie es in Fig. 3 dargestellt ist, vorhanden sein kann, mit einer eigenen Regelvorrichtung 47 und einer Leitung zu einem Temperaturschreiber und mit einem eigenen elektromagnetischen Yentil 45 zur Steuerung des Kühlvorganges·

Claims

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- 9 Ans prüche

1 · Vorrichtung zur Bestimmung der Viscosität von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß ein in ein Prüfgefäß (30) eintauchbarer, bei Drehung einen Viscositätswiderstand erzeugender I/etektor (11,12) vorgesehen ist, daß eine Antriebsvorrichtung (34,13b,17) an den Detektor (11,12) ein Drehmoment liefert, welches den Viscositätsvidertand von Flüssigkeiten geringer Viscosität überwindet, und welches bei Flüssigkeiten hoher Viscosität nicht zur Überwindung des Viscositätswiderstandes ausreicht, und daß eine den Beginn einer relativen Abweichung zwischen Antriebsvorrichtung (10) uad Detektor (11) anzeigende Anzeigevorrichtung vorgesehen ist.

2, Vorricttung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebsvorrichtung als Halterung (10) ausgebildet ist, in welcher der Widerstandsdetektor (11,12) drehbar gelagert ist, daß eine an der Drehachse angreifende vorgespannte Feder (17) zur Übertragung der Antrxobsenergie auf den Widerstandsdetektor (12,11) vorgesehen ist, derart, daß eine relative Abweichung zwischen Antriebsvorrichtung und Detektor dann auftritt, wenn die Viscosität der zu untersuchenden Flüssigkeit einer Veränderung unterworfen ist·

3β Vorrichtung nach Anspruch 2, daduroh gekennzeichnet, daß die Anzeigevorrichtung ein Paar elektrischer Schaltkontakte für den unteren Schaltpunkt enthält, welches derart angebracht ist, daß es durch die Abwicklung der i;¹eder, diese begrenzend, durchs chaltbar ist, und/oder daii ein Paar elektrischer Schaltkontakte (19,20) für den oberen Schaltpunkt vorgesehen ist, derart, daß es durch, die Aufwicklung der Feder als Folge einer Flüssigkeit hoher Viscosität durchs chaltbar ist«,

4. Vorrichtung nach, einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung des Endpunktes bei einer Fließpunktbestimmung eine naoh den Erfordernissen der I¹UeßpunktbeStimmung gesteuerte Kühl·Vorrichtung (42) vorgesehen ist, daß die Feder (17) derart eingestellt ist, daß sie bei einer Temperatur oberhalb des Fließpunktes eines Erdölproduktes das Kontaktpaar (19*20) entgegen der Wirkung des Viscositätswiderstandes zusammengedrückt hält, daß sie aber bei einer Temperatur unterhalb des Fließpunktes nicht in der- lage ist, den relativ hohen Yiscositätswlderstäää zu. überwinden, deiraet, ^aS uureh das Lösen des Kontaktpaares (19,20) voneinander der Fließpunkt bestimmter ist·

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ein !Dhermoelement (33) zur Messung der Probentemperatur·

6· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Elektromotor (34) zum Antrieb des Widerstandsdetektors (11,12).

7β Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermoelement (33) mit einem automatischen Temperaturschreiber verbunden ist, der so gesteuert ist, daß er jeweils zum Zeitpunkt des Erreichens des Endpunktes des Fließzustandes die Temperatur der Probe aufschreibt·

8· Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7,zur Bestimmung der Fließpunktes von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß

a) eine Kühlung der Probe erfolgt,

b) während des Kühlens der wenigstens teilweis© in die Probe getau.Gh.te Widerstandsdetektor (11₉12) in Drehung versetzt wird und gegen den Viscositätswiderstend rotiert,

c) bei Erhöhung des Viscositätswiderstandes, die bei Erreichen des Endes des Fließbereiches auftretende Hemmung des Widerstandadetektors ausgewertet wird·

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• * a ·

9 _β Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ;

gekennzeiehnetj daß bei Auftreten der Hemmung ein Signal |

abgegeben wird, welches das selbständige Aufschreiben |

der jeweiligen Temperatur mittels eines Schreibers veranlaßt. 1

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