DE3100005C2 - - Google Patents

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DE3100005C2
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/26Fractionating columns in which vapour and liquid flow past each other, or in which the fluid is sprayed into the vapour, or in which a two-phase mixture is passed in one direction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
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    • B01D3/10Vacuum distillation

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft Rektifizierkolonnen, insbesondere für Vakuumbetrieb, mit mehreren Austauschstufen zwischen Dampf und Flüssigkeit, in denen eine zur Dampfströmung quer gerichtete Sprühschicht bei mehrfacher Umwälzung der zu rektifizierenden Flüssigkeit erzeugt wird.
Für Vakuumrektifikationen insbesondere von temperaturempfindlichen Stoffen werden Rektifizierapparate mit einem minimalen Gesamtdruckverlust des Dampfes bei möglichst hoher Austauschwirkung und einer geringen Bauhöhe der einzelnen Böden sowie einer hohen Belastbarkeit gefordert. Der Druckverlust bestimmt für eine gegebene Trennaufgabe die Siedetemperatur im Sumpf oder, wenn man diese vorschreibt, die Durchsatzleistung einer Kolonne.
Die vorstehenden Forderungen für die optimale Arbeitsweise einer Rektifzierkolonne können durch die bekannten Rektifizierkolonnen klassischer Bauarten wie Glockenboden- und Siebbodenkolonnen sowie Füllkörperkolonnen, wie sie beispielsweise aus der DE-OS 21 56 455 bekannt sind, nicht erfüllt werden.
Es sind daher Rektifzierkolonnen entwickelt worden, in denen eine intensive Vermischung von Dampf und Flüssigkeit durch Versprühen der zu rektifizierenden Flüssigkeit mit Hilfe von rotierenden Einbauten bewirkt wird.
In der durch die DE-PS 9 71 919 bekannt gewordenen Sprühkolonne mit Dampfverdichtung und in der abgewandelten Form mit einer zusätzlichen Dampfumwälzung nach der DE-PS 10 83 784 läuft die Flüssigkeit über Einbauten in der Kolonne herab und fällt auf Sprühteller, die den Rücklauf zum Mantel schleudern, von wo er zum nächsten Sprühteller geleitet wird. Der aufsteigende Dampf steht mit dem Rücklauf sowohl an den festen Einbauten nach dem Prinzip der Filmkolonne als auch an den Tröpfchen der Sprühschicht und der Kaskade vom festen Teller zum Sprühteller in bekannter Weise im Austausch. Jeder Sprühteller ist auf der Unterseite als Gebläserad ausgebildet, womit der Druckverlust, den der aufsteigende Dampf beim Durchströmen der einzelnen Stufen erleidet, ausgeglichen werden soll. Der entscheidende Nachteil dieser bekannten Sonderbauart von Rektifizierkolonnen ist darin zu sehen, daß die Austauschwirkung mit wachsendem Vakuum stark nachläßt, weil die Rücklaufmenge zum Bilden einer dichten Sprühschicht nicht mehr ausreicht.
Die Sprühkolonne mit Flüssigkeitsumwälzung nach der DE-PS 10 24 924 vermeidet diesen Nachteil, da durch die Flüssigkeitsumwälzung in jeder Stufe eine sehr dichte und vom Vakuum unabhängige großflächige Sprühschicht geschaffen wird.
Die DE-PS 6 62 974 beschreibt einen mehrstufigen vertikalen Gegenstromwäscher für Gase, der durch Böden in einzelne Kammern aufgeteilt ist. Die Böden der Kammern weisen düsenförmige Öffnungen für den Durchtritt des zu reinigenden Gases auf. Unmittelbar unter den Gasdurchtrittsöffnungen sind Sprühdüsen angeordnet, durch die die Waschflüssigkeit in gleicher Richtung mit dem Gasstrom in die einzelnen Kammern eingespritzt wird. Die zerstäubte Flüssigkeit fällt auf den Kammerboden zurück und wird mittels einer Pumpe in die nächst tiefergelegene Kammer eingespritzt.
Schließlich ist aus der DE-OS 22 26 631 eine Mehrstufenkolonne zum Behandeln von Flüssigkeiten mit einem Putzgas im Vakuum, insbesondere zum Desodorieren von Fetten und Abdestillieren von freien Fettsäuren bekannt, die durch im Abstand übereinander angeordnete Böden in Vakuumkammern aufgeteilt ist, die an eine Evakuierungseinrichtung angeschlossen sind. Die Vakuumkammern weisen im Bereich des Bodens eine mit Austrittsöffnungen versehene Zuführleitung für das Putzgas, eine im oberen Teil der Kammer angebrachte Verteilereinrichtung für die Flüssigkeit, ein im Abstand unter der Verteilereinrichtung eingebautes, sich über einen großen Bereich des Kolonnenquerschnitts erstreckendes Abdeckteil zum Zuleiten der Flüssigkeit zum Boden und eine über den Kammerboden vorstehende Abflußleitung für die Flüssigkeit zu der nachfolgenden Vakuumkammer auf.
Alle erwähnten Sonderbauarten von Rektifizierkolonnen weisen den Nachteil auf, daß die Einbauten im Austauschraum der Kolonne bei Vakuumbetrieb unerwünschte Dampfdruckverluste durch Beschleunigungs- und Umwälzverluste bewirken. Bei den Kolonnen mit Sprühtellern und dergleichen Sprüheinrichtungen kommen die weiteren Nachteile hinzu, daß die in dem Austauschraum eingebaute Rotorwelle zum Antrieb der Sprüheinrichtungen sowie die Lagerung der Rotorwelle einem natürlichen Verschleiß unterliegen und daß die Rotorwellendurchführungen in der Kolonnenwand bei hohem Vakuum sehr schwer abzudichten sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vorzugsweise im Vakuumbetrieb arbeitende Rektifizierkolonne zu schaffen, die die Druckverluste der bekannten Rektifizierkolonnen vermeidet und deren Konstruktion bewegliche, einem Verschleiß unterliegende Teile überflüssig macht.
Ausgehend von einer Rektifizierkolonne der eingangs beschriebenen Art wird diese Aufgabe gelöst durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruches 1.
Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne zeichnet sich gegenüber den bekannten Rektifzierkolonnenbauarten durch einen minimalen Druckverlust aus, da als Durchtrittsquerschnitt für den Dampf nahezu der gesamte Kolonnenquerschnitt zur Verfügung steht. Durch den Wegfall von beweglichen, einem natürlichen Verschleiß unterliegenden Teilen ist die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne wesentlich wartungsfreund­ licher als die bekannten Rotationskolonnen.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von zwei in der Zeichnung schematisch dargestellten Rektifizierkolonnen veranschaulicht, wobei
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine vertikale und
Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine horizontale Rektifizierkolonne veranschaulicht.
Die vorzugsweise für Vakuumbetrieb bestimmte Rektifizierkolonne 1 nach Fig. 1 weist beispielsweise fünf Austauschstufen 2 auf, in denen die als großflächige Sprühschicht 3 in einem von Einbauten freien Austauschraum verteilte, zu rektifizierende Flüssigkeit in enge Berührung mit Dampf gebracht wird.
Die Sprühschicht 3 jeder Austauschstufe 2 wird durch Flachstrahldüsen 4 erzeugt, die auf dem Innenumfang des Kolonnenmantels 5 in verschiedenen Höhen mit radialer Sprührichtung angeordnet sind.
Der von einer nicht dargestellten Verdampfereinrichtung zugeführte Dampf tritt durch den Einlaß 6 im Bodenbereich in die Kolonne 1 ein und strömt nach Aufnahme der leichter siedenden Bestandteile aus der zu rektifizierenden Flüssigkeit in den einzelnen Austauschstufen 2 durch den Auslaß 7 aus der Kolonne 1 aus und wird anschließend in einem nicht dargestellten Rücklaufkondensator verflüssigt. Ein Teil des rückgewonnenen flüssigen Produktes wird aus dem Rücklaufkondensator in Behälter abgezogen und ein Teil tritt als Rücklaufflüssigkeit über die Zuleitung 8 in die Sammelrinne 9 der oberen Austauschstufe ein. Die zu rektifizierende Flüssigkeit wird als Zulaufflüssigkeit über die Zuleitung 10 in die Kolonne 1 eingespeist.
Zulauf- und Rücklaufflüssigkeit werden in den einzelnen Austauschstufen durch eine Pumpe 11 aus der Sammelrinne 9 in die Flachstrahldüsen 4 gefördert, die die Flüssigkeit in radialer Richtung durch die Kolonne sprühen und in den Austauschstufen durch ihre Höhenversetzung eine Sprühschicht bzw. Sprühzone erzeugen, die aus mehreren parallelen, in verschiedenen Richtungen verlaufenden Schichten bestehen. Der Stoffaustausch vollzieht sich in der Sprühschicht, wo der Dampf in innige Berührung mit der zu großer Austauschfläche versprühten Flüssigkeit kommt. Die Pumpen 11 fördern ein Mehrfaches der Rücklaufflüssigkeitsmenge, so daß gewährleistet ist, daß auch bei sehr geringen Rücklaufflüssigkeitsmengen im Vakuumbetrieb ein dichter Sprühschleier entsteht.
Die versprühten Tropfen werden am Kolonnenmantel 5 von Tropfenfängern 12, die beispielsweise aus Drahtgewebematten bestehen, aufgefangen, und die Flüssigkeit fließt aufgrund der Schwerkraft in die Sammelrinnen 9 zurück. Auf diese Weise wird die Flüssigkeit in jeder Austauschstufe 2 in einem Kreislauf mehrfach umgewälzt.
Der durch die Rücklaufflüssigkeit entstehende Überschuß an Flüssigkeit fließt über den äußeren Überlaufrand 9 a der einzelnen Sammelrinnen 9, der niedriger ist als der innere Rand 9 b, in die darunterliegende Sammelrinne 9 der nächsten Stufe 2.
Die schwerer siedenden Anteile der zu rektifizierenden Flüssigkeit werden über den Ablauf 14 aus dem Sumpf 13 der Kolonne 1 zum Teil als rückgewonnenes flüssiges Produkt in Behälter abgezogen und zum Teil in einen nicht dargestellten Sumpfverdampfer geleitet, aus dem der erzeugte Dampf über den Dampfeinlaß 6 in die Kolonne 1 zurückströmt.
Die horizontale Rektifizierkolonne 15 nach Fig. 2, bei der Bauteile, die mit Bauteilen der vertikalen Rektifizier­ kolonne 1 nach Fig. 1 gleich oder ähnlich sind, durch gleiche Bezugszeichen gekennzeichnet sind, arbeitet im Prinzip in gleicher Weise wie die vertikale Rektifizierkolonne. Der Rücklaufkondensator und der Sumpfverdampfer, deren Funktion bei der Erläuterung der Arbeitsweise der vertikalen Rektifizierkolonne 1 beschrieben ist, sind durch die Bezugs­ ziffern 16 und 17 gekennzeichnet.
Die versprühte Flüssigkeit wird im unteren Teil der liegenden Kolonne 15 in durch Wehre 18 abgetrennten Räumen 19 aufgefangen und fließt, bedingt durch die unterschiedlichen Wehrhöhen, von einem Raum in den jeweils nächsten Raum zum Sumpf 13 der Kolonne 15 und wird von dort über den Ablauf 14 abgezogen.
Bei der Rektifizierkolonne 15 horizontaler Bauart wird die zu rektifizierende Flüssigkeit vor dem Eintritt über die Zuleitung 10 in die Kolonne in einem dem Rücklaufkondensator 16 vorgeschalteten Vorwärmer 20 im Gegenstrom zu den von der Kolonne 15 strömenden Kopfdämpfen erwärmt.
In Fig. 1 ist eine weitere bei größeren Kolonnendurch­ messern zweckmäßige Ausführungsform der Rektifizierkolonne angedeutet, bei der die Sprühdüsen 4 jeder Austauschstufe 2 in einem gesonderten Sprührohr 21 eingebaut sind, welches koaxial zur Kolonnenlängsachse 22-22 angeordnet ist und über ein aus der Kolonne nach außen geführtes Rohr 23 an die Zulieferpumpe 11 angeschlossen ist.

Claims (4)

1. Rektifizierkolonne, insbesondere für Vakuumbetrieb, mit mehreren Austauschstufen zwischen Dampf und Flüssigkeit, in denen eine zur Dampfströmung quer gerichtete Sprühschicht bei mehrfacher Umwälzung der zu rektifizierenden Flüssigkeit erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe (2) einen von Einbauten freien Austauschraum aufweist und einen Flüssigkeitskreislauf mit im Kolonnenmantel (5) höhenversetzt eingebauten, als Flachstrahldüsen ausgebildeten Sprühdüsen (4), an der Innenwand der Kolonne (1) angebrachten Tropfenfängern (12), einer unterhalb der Tropfenfänger (12) an der Kolonneninnenwand angeordneten Sammelrinne (9) für die von den Tropfenfängern abtropfenden Flüssigkeitstropfen der Sprühschicht (3) und einer außerhalb des Austauschraumes angeordneten Förderpumpe (11) zur Belieferung der Sprühdüsen (4) mit Flüssigkeit aus der Sammelrinne (9) enthält, die ein Mehrfaches der Rücklaufflüssigkeitsmenge fördert.
2. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühdüsen (4) jeder Austauschstufe (2) auf dem Umfang des Kolonnenmantels (5) mit gleicher oder unterschiedlicher Sprührichtung verteilt sind.
3. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne (1) in vertikaler Bauart ausgeführt ist.
4. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch eine horizontale Bauart der Kolonne (15).
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