DE3100005C2 - - Google Patents
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Classifications
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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-
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- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/10—Vacuum distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft Rektifizierkolonnen, insbesondere
für Vakuumbetrieb, mit mehreren Austauschstufen zwischen Dampf
und Flüssigkeit, in denen eine zur Dampfströmung quer
gerichtete Sprühschicht bei mehrfacher Umwälzung der zu
rektifizierenden Flüssigkeit erzeugt wird.
Für Vakuumrektifikationen insbesondere von
temperaturempfindlichen Stoffen werden Rektifizierapparate
mit einem minimalen Gesamtdruckverlust des Dampfes bei möglichst
hoher Austauschwirkung und einer geringen Bauhöhe der einzelnen
Böden sowie einer hohen Belastbarkeit gefordert. Der
Druckverlust bestimmt für eine gegebene Trennaufgabe die
Siedetemperatur im Sumpf oder, wenn man diese vorschreibt,
die Durchsatzleistung einer Kolonne.
Die vorstehenden Forderungen für die optimale
Arbeitsweise einer Rektifzierkolonne können durch die bekannten
Rektifizierkolonnen klassischer Bauarten wie Glockenboden- und
Siebbodenkolonnen sowie Füllkörperkolonnen, wie sie
beispielsweise aus der DE-OS 21 56 455 bekannt sind, nicht
erfüllt werden.
Es sind daher Rektifzierkolonnen entwickelt worden,
in denen eine intensive Vermischung von Dampf und Flüssigkeit
durch Versprühen der zu rektifizierenden Flüssigkeit mit Hilfe
von rotierenden Einbauten bewirkt wird.
In der durch die DE-PS 9 71 919 bekannt gewordenen
Sprühkolonne mit Dampfverdichtung und in der abgewandelten
Form mit einer zusätzlichen Dampfumwälzung nach der
DE-PS 10 83 784 läuft die Flüssigkeit über Einbauten in der
Kolonne herab und fällt auf Sprühteller, die den Rücklauf
zum Mantel schleudern, von wo er zum nächsten Sprühteller
geleitet wird. Der aufsteigende Dampf steht mit dem Rücklauf
sowohl an den festen Einbauten nach dem Prinzip der Filmkolonne
als auch an den Tröpfchen der Sprühschicht und der Kaskade
vom festen Teller zum Sprühteller in bekannter Weise im
Austausch. Jeder Sprühteller ist auf der Unterseite als
Gebläserad ausgebildet, womit der Druckverlust, den der
aufsteigende Dampf beim Durchströmen der einzelnen Stufen
erleidet, ausgeglichen werden soll. Der entscheidende
Nachteil dieser bekannten Sonderbauart von Rektifizierkolonnen
ist darin zu sehen, daß die Austauschwirkung mit wachsendem
Vakuum stark nachläßt, weil die Rücklaufmenge zum Bilden
einer dichten Sprühschicht nicht mehr ausreicht.
Die Sprühkolonne mit Flüssigkeitsumwälzung nach der
DE-PS 10 24 924 vermeidet diesen Nachteil, da durch die
Flüssigkeitsumwälzung in jeder Stufe eine sehr dichte und
vom Vakuum unabhängige großflächige Sprühschicht geschaffen
wird.
Die DE-PS 6 62 974 beschreibt einen mehrstufigen
vertikalen Gegenstromwäscher für Gase, der durch Böden
in einzelne Kammern aufgeteilt ist. Die Böden der Kammern
weisen düsenförmige Öffnungen für den Durchtritt des zu
reinigenden Gases auf. Unmittelbar unter den
Gasdurchtrittsöffnungen sind Sprühdüsen angeordnet, durch die
die Waschflüssigkeit in gleicher Richtung mit dem Gasstrom
in die einzelnen Kammern eingespritzt wird. Die zerstäubte
Flüssigkeit fällt auf den Kammerboden zurück und wird mittels
einer Pumpe in die nächst tiefergelegene Kammer eingespritzt.
Schließlich ist aus der DE-OS 22 26 631 eine
Mehrstufenkolonne zum Behandeln von Flüssigkeiten mit
einem Putzgas im Vakuum, insbesondere zum Desodorieren von
Fetten und Abdestillieren von freien Fettsäuren bekannt, die
durch im Abstand übereinander angeordnete Böden in Vakuumkammern
aufgeteilt ist, die an eine Evakuierungseinrichtung angeschlossen
sind. Die Vakuumkammern weisen im Bereich des Bodens eine
mit Austrittsöffnungen versehene Zuführleitung für das
Putzgas, eine im oberen Teil der Kammer angebrachte
Verteilereinrichtung für die Flüssigkeit, ein im Abstand unter
der Verteilereinrichtung eingebautes, sich über einen großen
Bereich des Kolonnenquerschnitts erstreckendes Abdeckteil
zum Zuleiten der Flüssigkeit zum Boden und eine über den
Kammerboden vorstehende Abflußleitung für die Flüssigkeit
zu der nachfolgenden Vakuumkammer auf.
Alle erwähnten Sonderbauarten von Rektifizierkolonnen
weisen den Nachteil auf, daß die Einbauten im Austauschraum
der Kolonne bei Vakuumbetrieb unerwünschte Dampfdruckverluste
durch Beschleunigungs- und Umwälzverluste bewirken. Bei den
Kolonnen mit Sprühtellern und dergleichen Sprüheinrichtungen
kommen die weiteren Nachteile hinzu, daß die in dem
Austauschraum eingebaute Rotorwelle zum Antrieb der
Sprüheinrichtungen sowie die Lagerung der Rotorwelle einem
natürlichen Verschleiß unterliegen und daß die
Rotorwellendurchführungen in der Kolonnenwand bei hohem
Vakuum sehr schwer abzudichten sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine
vorzugsweise im Vakuumbetrieb arbeitende Rektifizierkolonne
zu schaffen, die die Druckverluste der bekannten
Rektifizierkolonnen vermeidet und deren Konstruktion
bewegliche, einem Verschleiß unterliegende Teile überflüssig
macht.
Ausgehend von einer Rektifizierkolonne der eingangs
beschriebenen Art wird diese Aufgabe gelöst durch die Merkmale
im Kennzeichen des Patentanspruches 1.
Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind
Gegenstand der Unteransprüche.
Die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne zeichnet sich
gegenüber den bekannten Rektifzierkolonnenbauarten durch einen
minimalen Druckverlust aus, da als Durchtrittsquerschnitt für
den Dampf nahezu der gesamte Kolonnenquerschnitt zur
Verfügung steht. Durch den Wegfall von beweglichen, einem
natürlichen Verschleiß unterliegenden Teilen ist die
erfindungsgemäße Rektifizierkolonne wesentlich wartungsfreund
licher als die bekannten Rotationskolonnen.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von zwei in der
Zeichnung schematisch dargestellten Rektifizierkolonnen
veranschaulicht, wobei
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine vertikale und
Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine horizontale
Rektifizierkolonne veranschaulicht.
Die vorzugsweise für Vakuumbetrieb bestimmte
Rektifizierkolonne 1 nach Fig. 1 weist beispielsweise fünf
Austauschstufen 2 auf, in denen die als großflächige
Sprühschicht 3 in einem von Einbauten freien Austauschraum
verteilte, zu rektifizierende Flüssigkeit in enge Berührung
mit Dampf gebracht wird.
Die Sprühschicht 3 jeder Austauschstufe 2 wird durch
Flachstrahldüsen 4 erzeugt, die auf dem Innenumfang des
Kolonnenmantels 5 in verschiedenen Höhen mit radialer
Sprührichtung angeordnet sind.
Der von einer nicht dargestellten Verdampfereinrichtung
zugeführte Dampf tritt durch den Einlaß 6 im Bodenbereich
in die Kolonne 1 ein und strömt nach Aufnahme der leichter
siedenden Bestandteile aus der zu rektifizierenden Flüssigkeit
in den einzelnen Austauschstufen 2 durch den Auslaß 7 aus
der Kolonne 1 aus und wird anschließend in einem nicht
dargestellten Rücklaufkondensator verflüssigt. Ein Teil des
rückgewonnenen flüssigen Produktes wird aus dem
Rücklaufkondensator in Behälter abgezogen und ein Teil
tritt als Rücklaufflüssigkeit über die Zuleitung 8 in die
Sammelrinne 9 der oberen Austauschstufe ein. Die zu
rektifizierende Flüssigkeit wird als Zulaufflüssigkeit über
die Zuleitung 10 in die Kolonne 1 eingespeist.
Zulauf- und Rücklaufflüssigkeit werden in den einzelnen
Austauschstufen durch eine Pumpe 11 aus der Sammelrinne 9
in die Flachstrahldüsen 4 gefördert, die die Flüssigkeit
in radialer Richtung durch die Kolonne sprühen und in den
Austauschstufen durch ihre Höhenversetzung eine Sprühschicht
bzw. Sprühzone erzeugen, die aus mehreren parallelen, in
verschiedenen Richtungen verlaufenden Schichten bestehen.
Der Stoffaustausch vollzieht sich in der Sprühschicht, wo der
Dampf in innige Berührung mit der zu großer Austauschfläche
versprühten Flüssigkeit kommt. Die Pumpen 11 fördern ein
Mehrfaches der Rücklaufflüssigkeitsmenge, so daß gewährleistet
ist, daß auch bei sehr geringen Rücklaufflüssigkeitsmengen
im Vakuumbetrieb ein dichter Sprühschleier entsteht.
Die versprühten Tropfen werden am Kolonnenmantel 5 von
Tropfenfängern 12, die beispielsweise aus Drahtgewebematten
bestehen, aufgefangen, und die Flüssigkeit fließt aufgrund
der Schwerkraft in die Sammelrinnen 9 zurück. Auf diese Weise
wird die Flüssigkeit in jeder Austauschstufe 2 in einem
Kreislauf mehrfach umgewälzt.
Der durch die Rücklaufflüssigkeit entstehende Überschuß
an Flüssigkeit fließt über den äußeren Überlaufrand 9 a der
einzelnen Sammelrinnen 9, der niedriger ist als der innere
Rand 9 b, in die darunterliegende Sammelrinne 9 der nächsten
Stufe 2.
Die schwerer siedenden Anteile der zu rektifizierenden
Flüssigkeit werden über den Ablauf 14 aus dem Sumpf 13 der
Kolonne 1 zum Teil als rückgewonnenes flüssiges Produkt in
Behälter abgezogen und zum Teil in einen nicht dargestellten
Sumpfverdampfer geleitet, aus dem der erzeugte Dampf über
den Dampfeinlaß 6 in die Kolonne 1 zurückströmt.
Die horizontale Rektifizierkolonne 15 nach Fig. 2, bei
der Bauteile, die mit Bauteilen der vertikalen Rektifizier
kolonne 1 nach Fig. 1 gleich oder ähnlich sind, durch gleiche
Bezugszeichen gekennzeichnet sind, arbeitet im Prinzip in
gleicher Weise wie die vertikale Rektifizierkolonne. Der
Rücklaufkondensator und der Sumpfverdampfer, deren Funktion
bei der Erläuterung der Arbeitsweise der vertikalen
Rektifizierkolonne 1 beschrieben ist, sind durch die Bezugs
ziffern 16 und 17 gekennzeichnet.
Die versprühte Flüssigkeit wird im unteren Teil der
liegenden Kolonne 15 in durch Wehre 18 abgetrennten Räumen 19
aufgefangen und fließt, bedingt durch die unterschiedlichen
Wehrhöhen, von einem Raum in den jeweils nächsten Raum zum
Sumpf 13 der Kolonne 15 und wird von dort über den Ablauf 14
abgezogen.
Bei der Rektifizierkolonne 15 horizontaler Bauart wird
die zu rektifizierende Flüssigkeit vor dem Eintritt über die
Zuleitung 10 in die Kolonne in einem dem Rücklaufkondensator
16 vorgeschalteten Vorwärmer 20 im Gegenstrom zu den von der
Kolonne 15 strömenden Kopfdämpfen erwärmt.
In Fig. 1 ist eine weitere bei größeren Kolonnendurch
messern zweckmäßige Ausführungsform der Rektifizierkolonne
angedeutet, bei der die Sprühdüsen 4 jeder Austauschstufe 2
in einem gesonderten Sprührohr 21 eingebaut sind, welches
koaxial zur Kolonnenlängsachse 22-22 angeordnet ist und über
ein aus der Kolonne nach außen geführtes Rohr 23 an die
Zulieferpumpe 11 angeschlossen ist.
Claims (4)
1. Rektifizierkolonne, insbesondere für Vakuumbetrieb,
mit mehreren Austauschstufen zwischen Dampf und Flüssigkeit,
in denen eine zur Dampfströmung quer gerichtete Sprühschicht
bei mehrfacher Umwälzung der zu rektifizierenden Flüssigkeit
erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe (2)
einen von Einbauten freien Austauschraum aufweist und einen
Flüssigkeitskreislauf mit im Kolonnenmantel (5) höhenversetzt
eingebauten, als Flachstrahldüsen ausgebildeten Sprühdüsen
(4), an der Innenwand der Kolonne (1) angebrachten
Tropfenfängern (12), einer unterhalb der Tropfenfänger (12)
an der Kolonneninnenwand angeordneten Sammelrinne (9) für die
von den Tropfenfängern abtropfenden Flüssigkeitstropfen der
Sprühschicht (3) und einer außerhalb des Austauschraumes
angeordneten Förderpumpe (11) zur Belieferung der Sprühdüsen
(4) mit Flüssigkeit aus der Sammelrinne (9) enthält, die
ein Mehrfaches der Rücklaufflüssigkeitsmenge fördert.
2. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Sprühdüsen (4) jeder Austauschstufe
(2) auf dem Umfang des Kolonnenmantels (5) mit gleicher
oder unterschiedlicher Sprührichtung verteilt sind.
3. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kolonne (1) in vertikaler Bauart
ausgeführt ist.
4. Rektifizierkolonne nach Anspruch 1 und 2,
gekennzeichnet durch eine horizontale Bauart der Kolonne
(15).
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