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Mehrstufiges Destillations- und Rektifikationsverfahren.
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Bei Destillations- oder Rektifikationsvorgängen wird der Stoff-und
Wärmeaustausch zwischen den Gasen bzw. Dämpfen und den Flüssigkeiten zumeist im
Gegenstrom in senkrechten Kolonnen durchgeführt. Die Kolonnen können dabei als FUlllkörperkolonnen,
als Bodenkolonnen oder als Sprühkolonnen ausgebildet sein.
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Füllkörper- und Bodenkolonnen eignen sich wegen des zu hohen Druckverlustes
schlecht für einen Vakuumbetrieb. Bei Sprühkolonnen wird eine geschlossene Gasphase
von einer zerteilten Flüssigkeitsphase durchdrungen. Die Flüssigkeit wird entweder
mechanisch durch Pumpen oder rotierende Einsätze oder durch die kinetische Energie
des aufsteigenden Dampfes zerteilt. Wenn die kinetische Energie des Dampfes zur
Flüssigkeitszerteilung herangezogen wird1 tritt jedoch ein Druckverlust auf, der
mit dem Druckverlust der Boden- und Füllkörperkolonnen durchaus vergleichbar ist.
Senkrechte Kolonnen, in denen die Flüssigkeit mechanisch von der Achse radial nach
außen zerteilt wird, haben den Nachteil, daß bei Ihnen die Durchsatzleistung bei
einer Vergrößerung nur mit dem Durchmesser und nicht mit zunehmender Fläche steigt.
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Außerdem besteht bei solchen Sprthkolonnen die Gefahr, daß PlUssigkeitsteilchen
durch die Kolonne fallen und dadurch den Wirkungsgrad verschlechtern.
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Zur Destillation, insbesondere bei niederen Drücken, ist es auch bekannt,
waagrecht strömende Gase bzw. Dämpfe quer zur senkrechten Bewegungsrichtung der
Flüssigkeit zu leiten. Die Flüssigkeit wird dabei z. B. in einer liegenden Kolonne
in einzelnen Abteilungen von oben nach unten geleitet. Die einzelnen Abteilungen
sind mit Füllkörpern gefüllt oder bestehen aus schwach geneigten Hordenblechen,
auf denen ein Flüssigkeitsfilm herabläuft. Füllkörper erhöhen jedoch den Druckverlust,
während Hordenbleche einmal aufwendig sind und zum anderen oft keinen guten Kontakt
zwischen Flüssigkeit und Dämpfen gewährleisten.
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Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile und betrifft ein
Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen mindestens einer Komponente aus einem
Flüssigke-tsgemisch durch Behandlung des Flüssigkeitsgemisches im Vakuum in mehreren
Stufen mit Gasen oder Dämpfen, wobei die Gas- oder Dampfphase waagrecht und die
flüssige Phase senkrecht geführt werden. Das erfindungagemäße Verfahren ist daduch
gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in fein verteilter Form die Gas- oder Dampfphase
frei durchfällt.
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In jeder Stufe kann dieser Vorgang mehrmals wiederholt werden.
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Zu diesem Zweck werden in jeder Stufe die herabfallenden FlUssigkeitströpfchen
gesammelt und die Flüssigkeit an das obere Ende der jeweiligen Stufe gefördert,
wo sie wieder fein zerteilt wird und die Behandlungsstufe erneut frei durchfällt.
In vielen Fällen ist es zweckmäßig, in jeder Stufe auf diese Weise ein Mehrfaches,
z. B. das 50 bij 150 fache, der zu verarbeitenden Flüssigkeit umzuwälzen. Die Förderung
der Flüsoigkeit in den
einzelnen Stufen erfolgt durch Pumpen, die
vorteilhafterweise auf einer gemeinsamen Antriebswelle angeordnet sind.
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Die Erfindung wird anhand der beispielsweisen und schematischen Figuren
des näheren erläutert: Figur 1 zeigt eine Anlage und eine Vorrichtung zur Durchfthrung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Figur 2 neigt einen Querschnitt durch die Kolonne der Figur 1 längs
der Linie A-A.
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Die Figuren 3 und 4 zeigen Querschnitte durch andere Kolonnen nur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Die in Figur 1 dargestellte Anlage besteht im wesentlichen aus der
liegenden Kolonne 1, der Spezialpumpe 2, den Wärmeaustauschern 3, 4, 5 und 6 sowie
dem Dampfstrahlapparat 7 zur Erzeugung des Vakuums.
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Die Kolonne 1 besitzt einen rechteckigen Querschnitt (vgl.
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Figur 2) und ist durch Überlaufbleche 8 am Boden der Kolonne in zwölf
Sasielabteile 11 bis 22 unterteilt. Im oberen Teil der Kolonne 1 sind die Bleche
9 und zwischen je zwei Blechen 9 ein Sieb- oder Lochblech 10 angeordnet. Durch Je
zwei Bleche 9 und ein Sieb- oder Lochblech werden Abteile 31 bia 40 gebildet, die
sich senkrecht über den unteren Abteilen 11 bis 20 befinden.
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Die Pumpe 2 enthält auf einer gemeinsamen Welle 71 zwölf Pumpen räder
81 bis 92, entsprechend der Zahl der Stufen in der Kolonne 1. Die Pumpenwelle 71
wird von dem Motor 72 angetrieben.
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Je ein unteres Abteil 11 bis 20 und ein darüberliegendes Abteil 31
bis 40 bilden zusammen eine Stufe. Während des Betriebes fällt die in einer Stufe
umgewälzte Flüssigkeit in fein verteilter Form von einem oberen Abteil in das entsprechende
untere Abteil und tritt während des Falls in Kontakt mit den Gasen bzw.
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Dämpfen, die waagrecht durch die Kolonne von links nach rechts strömen.
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Die Anlage arbeitet bei der Rektifikation eines Flüssigkeitsgemisches
folgendermaßen: Der Kolonne wird aus einem unteren mittleren Abteil, z. B. dem Abteil
16, Flüssigkeit durch die Leitung 46 entnommen. Zu verarbeitendes Flüssigkeitsgemisch
gelangt durch die Leitung 26 in die Leitung 46. Das vereinigte Flüssigkeitsgemisch
wird vom Pumpenläufer 86 angesaugt und über die Leitung 66 in das obere Abteil 36
der Kolonne 1 gefördert. Durch die Löcher des Siebbodens des Abteils 36 fällt die
Flüssigkeit in Tröpfchen nach unten in das Sammelabteil 16. Ein Teil der gesammelten
Flüsslgkeit fließt aus dem Abteil 16 erneut durch die Leitung 46 ab.
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Der andere Teil der Flüssigkeit gelangt über den linken Überlauf 8,
der niederer ist als der rechte Uberlauf 8, aus dem Abteil 16 in das untere Sammelabteil
17 der nächsten Stufe.
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Die in diesem Abteil gesammelte Flüssigkeit wird von dem Pumpen läufer
87 durch die Leitung 47 angesaugt und über die Leitung 67 in das obere Sammelabteil
37 dieser Stufe gedrückt. Aus dem Sammelabteil 37 fallen die Flüssigkeitströpfchen
im freien Fall in das untere Sammelabteil 17. Eine Teilmenge der im Abteil 17 anfallenden
Flüssigkeit wird über die Leitung 47 und 67 von dem Pumpenläufer 87 durch diese
Stufe der Kolonne im Kreislauf geführt.
Der restliche Teil der Flüssigkeit
fließt über den über lauf 8 in das benachbarte Sammelabteil 18 der nächsten Stufe
und wird analog der bereits beschriebenen Weise über Leitungen 48 und 68 vom Pumpenläufer
88 in das obere Sammelabteil 38 gedrückt.
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Aus dem Sammelabteil 38 fällt die Flüssigkeit in das untere Sammelabteil
18. Durch Uberströmen der Uberströmkanten 8 gelangt die Flüssigkeit aus dem Sammelabteil
18 in das Abteil 19. Die beschriebene Behandlung wiederholt sich, bis die Flüssigkeit
im Sammelbehälter 21 angelangt ist. Aus dem Sammelabteil 21 wird die Flüssigkeit
vom Pumpenläufer 91 über die Leitung 51 angesaugt und über die Leitung 53 dem Wärmeaustauscher
3 zugefördert, in dem eine Aufheizung erfolgt. Die aufgewärmte Flüssigkeit wird
dann durch die Leitung 54 in die vorletzte Stufe der Kolonne entspannt, wobei in
der Flüssigkeit enthaltene leichtflüchtige Bestandteile verdampfen und nach rechts
waagrecht durch die Kolonne strömen. Aus dem Sammelraum 21 läuft ein Teil der Flüssigkeit
in den letzten Sammelraum 22 über, aus dem analog wie in der vorhergehenden Stufe
Flüssigkeit über die Leitungen 52 und 55 dem Wärmeaustauscher 4 zugeführt wird.
Die Flüssigkeit wird im Wärmeaustauscher 4 mindestens auf die gleiche Temperatur
wie im Wärmeaustauscher 3, in der Regel jedoch auf eine höhere Temperatur als im
Wärmeaustauscher 3 aufgeheizt und durch die Leitung 56 der letzten Stufe der Kolonne
zugeführt und in der Kolonne entspannt. Durch die Druckentlastung verdampfen noch
vorhandene leichtflüchtige Bestandteile und strömem waagrecht nach rechts ab. Nicht
verdampfte Flüssigkeit bleibt im Sammelraum 22 zurück. Das schwerflüchtige Endprodukt
der Rektifikation wird kontinuierlich aus der Leitung 55 über die Leitung 57 abgezweigt.
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Der Rücklauf in der Kolonne wird dadurch erzeugt, daß die aus den
Sammelabteilen 12 und 11 über die Leitungen 42 bus. 41 und 62 bzw. 61 in die oberen
Sammelbehälter 32 bzw. 31 geförderten Flüssigkeitsmengen in den Kühlern 5 bzw. 6
gekühlt werden.
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Die gekühlte Flüssigkeit wäscht beim Fall durch die Kolonne im Dampf
enthaltene schwerflüchtige Bestandteile aus, die als Rücklauf die Kolonne stufenweise
von rechts nach links durchwandern.
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Quer zu den Flüssigkeitströpfchen, die von den oberen Abteilen 31
bis 40 in die entsprechenden unteren Abteile 11 bis 20 fallen, strömt von links
nach rechts Dampf der leichtersiedenden Bestandteile. Der Dampf bzw. das Dampf-
oder Gasgemisch tritt in Stoffaustausch mit den durch die Kolonne fallenden Tröpfchen.
Dadurch reichert sich der nach rechts strömende Dampf mit dem flüchtigsten Stoff
oder den flüchtigsten Stoffen an. Der Gehalt an schwerflüchtigen Bestandteilen nimmt
in der Flüssigkeit von rechts nach links zu. Das leichtflüchtige Endprodukt der
Rektifikation wird kontinuierlich aus der Leitung 61 abgezweigt und über die Leitung
58 entnommen.
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Der Druckverlust in der Kolonne ist gering. Über den unteren Sammelabteilen
(11 bis 22) und den oberen Sammelabteilen (31 bis 40) kann das gleiche Vakuum aufrechterhalten
werden.
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In dem dargestellten Beispiel wird das Vakuum von dem Damptstrahlapparat
7 erzeugt, der mit der Kolonne über die Leitungen 59 und 60 verbunden ist. Wegen
des geringen Druckverlustes in der Kolonne herrschen zwischen zwei benachearQen
Pumpenabteilen lediglich vernachlässigbare Druckunterschiede. Wenn daher sämtliche
Pumpenläufer wie in dem dargestellten Beispiel auf einer gemeinsamen
Welle
71 angeordnet werden, ist es nicht erforderlich, die einzelnen Abteile der Pumpe
gegeneinander dicht auszuführen.
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Die ibteilungewände 93 bis 103 brauchen daher die Welle 71 nicht abgudichten.
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Die durch Jede Stufe der Kolonne umgewälzte Flüssigkeitsmenge kant
durch eine Steigerung der Pumpendrehzahl vergrößert werden.
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Das vorliegende Verfahren läßt sich vorteilhaft zur Rektifikation
von leicht zersetzlichen Stoffen wie z. B. Fettsäuren und Caprolactam einsetzen.
Es ist auch möglich, aus den einzelnen Stufen Zwisohenfraktionen abzunehmen. Das
vorliegende Verfahren läßt sich auch beispielsweise zur Desodorisierung von Fettsäurenoder
ähnhohen Stoffen verwenden. In diesem Fall wird die zu desodorisierende Substanz
dem FlUssigkeitskreislauf der ersten Stufe zugefügt und durch die liegende Kolonne
Wasserdampf geleitet. Am anderen Ende der Kolonne wird die desodorisierte Flüssigkeit
entnommen. Bei einer erfindungsgemäßen Kolonne steigt die Leistung bei einer Vergrößerung
der Kolonne mit der Vergrößerung der Fläche.
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Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch in einer schwach geneigten
Kolonne durchführen, in der die Gase und Dämpfe annähernd waagrecht geführt werden.
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Wie in Figur 1 angedeutet, sind Jeweils nur die linken Teile der Siebbleche
10 gelocht. Diese Maßnahme stellt sicher, daß die aus den oberen Abteilen herabfallenden
Flüssigkeitströpfchen in die Jeweils darunter liegenden Abteile gelangen und von
dem waagrecht von links nach rechts strömenden Gas. bzw. Dampfgemisch keine Flüssigkeitströpfchen
in nachfolgenden unteren abteile abgelenkt werden. Eine zu kleine Lochung der Sieb-
oder Lochbleche
10 ist zu vermeiden, da sonst die Flüssigkeit in
zu kleine Tröpfchen aufgeteilt wird, die mit dem waagrechten Dampf- bzw.
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Gasstrom fortgeführt werden würden. Bei Kolonnen mit großen Abmessungen,
insbesondere großem Abstand zwischen den oberen und unteren Abteilen, werden die
herabfallenddn Tröpfchen von der Erdanziehung in manchen Fällen zu stark beschleunigt,
wodurch die mögliche Kontaktzeit zwischen den Flüssigkeitströpfchen und dem Gas-
bzw. Dampfgemisch herabgesetzt wird. Es ist in solchen Fällen zweckmäßig, in die
Kolonne einen oder mehrere waagrechte aus Sieb- oder Lochblechen bestehende Zwischenböden
einzuziehen, wie es beispielsweise in der Figur 3 dargestellt ist.
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Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch eine andere Kolonne.
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Die oberen gewölbten Sammelabteile werden nach oben von dem Oberteil
der Kolonne nach unten von den Siebblechen 10 und in waagrechter Richtung von den
Trennblechen 9^begrenzt. In der Mitte der Kolonne ist das Zwischensieb 110 angeordnet.
Die unteren Sammelabteile der jeweiligen Stufen haben einen gewölbten Boden und
sind gegeneinander durch die Trennbleche 8 abgegrenzt.
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Es ist auch möglich, die Flüssigkeit auf andere Weise fein zu verteilen;
beispielsweise kann dies durch Versprühen aus Düsenrohren geschehen, wie dies schematisch
aus Figur 4 hervorgeht.
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In jeder Stufe wird die Flüssigkeit aus Düsenrohren'111 versprüht
und durchfällt den durch die senkreehten Bleche 112 begrenzten Innenraum der Kolonne
in freiem Fall.